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2001年 第22卷 第3期    刊出日期：2001-03-24

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研究论文

EXAFS研究Ni-B和Ni-Ce-B超细非晶态合金的退火晶化

王晓光, 闫文胜, 钟文杰, 张新夷, 韦世强

2001, 22(3):  349-354. 

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采用同步辐射EXAFS技术定量地研究化学还原法制备的Ni-B和Ni-Ce-B超细非晶态合金中Ni原子的局域环境结构随退火温度升高而产生的变化.结果表明,对于Ni-B和Ni-Ce-B超细非晶态合金初始样品:Ni-Ni最邻近配位壳层的平均键长R_Ni—Ni、配位数N、热无序σ_T、结构无序σ_S分别为0.275nm,11.9,0.0069nm,0.034nm;0.276nm,12.4,0.0067nm,0.035nm.Ni-B最邻近配位壳层的R_Ni—B,N,σ_T,σ_S分别为0.215nm,2.7,0.0055nm,0.0038nm;0.214nm,2.9,0.0058nm,0.0042nm.Ni—Ni配位的σ_S很大,是其σ_T的4～5倍,比Ni-B配位的σ_S大近一个数量级.在300℃退火后,Ni-B样品开始发生晶化生成晶态Ni₃B,其R_Ni—Ni和σ_S分别为0.254nm和0.011nm,σ_S降低近2倍;而0.3%原子比的Ce掺入后使Ni-Ce-B超细非晶态合金的晶化温度升高100℃左右.在500℃退火后,Ni-B样品的结构参数与Ni箔的相近,但Ni-Ce-B样品的Ni-Ni配位的σ_S仍为0.0073nm,Ni-B配位的N为1.2,表明稀土元素Ce(以CeO₂存在)显著增强了Ni与B的相互作用,且同时使退火晶化生成的Ni晶格结构产生畸变.

共沉淀法合成Pb₃Nb₂O₈纳米粉

赵辉, 谢红, 冯守华

2001, 22(3):  355-357. 

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在PbO-Nb₂O₅-KOH-H₂O体系中,于90℃下得到纳米级Pb₃Nb₂O₈陶瓷粉.原料来源及配比、溶液碱度及合成温度对产物物相的形成有较大影响.在Pb₃Nb₂O₈的合成中,必须以可溶性铌酸盐和醋酸铅作为反应原料,同时以KOH调节体系中铌酸盐的聚集状态.当n(Pb)/n(Nb)接近1/1,KOH浓度在1～3mol/L时,得到Pb₃Nb₂O₈纯相,当KOH浓度大于3mol/L时容易生成反应活性较低的PbO,产生杂相.

BaY₂F₈:Ce,Eu中Ce³⁺→Eu²⁺的能量传递和Ce³⁺→Eu³⁺的电子转移

张献明, 苏海全, 叶泽人, 贾志宏, 臧春雨, 石春山

2001, 22(3):  358-361. 

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采用高温固相反应法制备了BaY₂F₈:Ce³⁺,BaY₂F₈:Eu²⁺和BaY₂F₈:Ce,Eu,测定了它们的激发、发射和漫反射光谱.首次发现并研究了在BaY₂F₈共掺CeF₃和EuF₃体系中存在Ce³⁺→Eu²⁺的能量传递和Ce³⁺→Eu³⁺的电子转移两种过程及其竞争.根据光谱数据,讨论了Ce⁴⁺的可能取代格位.

研究快报

新型氨基酸-钨砷多金属氧酸盐K₆[Cu(Ala)₂·(H₂O)₂]₂[Cu₄(H₂O)₂(AsW₉O₃₄)₂]·16H₂O的合成与晶体结构

王永慧, 胡长文, 王恩波, 胡宁海, 贾恒庆, 邢彦

2001, 22(3):  362-364. 

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研究简报

高硅FAU沸石与甲胺吸附物的相互作用

龙英才, 杨虎, 孙尧俊, 平郑骅

2001, 22(3):  365-367. 

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高温高压合成的Ce_1-xEu_xO_2-δ固溶体的价态和输运性质研究

车裕禄, 李莉萍, 李广社, 吕喆, 林晓敏, 向军, 苏文辉

2001, 22(3):  368-370. 

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研究论文

微球形4-氨基吡啶分子模板聚合物的合成及结合性质研究

郭洪声, 贾裕梅, 曹现峰, 何锡文

2001, 22(3):  371-375. 

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利用分子印迹技术,通过沉淀聚合方法合成了对4-氨基吡啶具有选择性结合能力的微球形分子模板聚合物.通过静态结合方法研究了该聚合物的选择性结合能力以及不同溶剂及引发剂的用量对聚合物形态及球状聚合物粒径大小的影响.底物选择性实验结果表明,与结构相似的化合物相比,4-氨基吡啶球形分子模板聚合物对4-氨基吡啶显示出强的选择性.

自组装ITO/双层磷脂膜的制备及其光电行为研究

高宏, 罗国安, 冯军, Tien H. T, Ottova A .L.

2001, 22(3):  376-379. 

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在ITO(Indium-tin-oxide)导电玻璃电极上制备了自组装双层磷脂膜和经C₆₀修饰的双层磷脂膜,研究了这两种自组装双层磷脂膜的光电行为,考察了偏压、溶液中的给体和受体的浓度对自组装膜光电流强度的影响,讨论了C₆₀分子对光电子跨膜传递过程的促进作用.

米托蒽醌在离子注入修饰电极上的伏安行为及其应用

胡劲波, 李启隆

2001, 22(3):  380-384. 

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在0.1mol/LNH₃-NH₄Cl缓冲溶液(pH_9.5)中,米托蒽醌在镍离子注入修饰电极上有一灵敏的伏安还原峰,峰电位为-0.85V(vs.SCE).峰电流与米托蒽醌的浓度成线性关系.检出限为1.8×10^-8mol/L.研究了其伏安行为,并将该波用于尿样的测定.结果表明,还原过程为具有吸附性和催化性的准可逆过程.AES和XPS实验表明,Ni已注入到玻碳电极的表面,使电催化活性提高.

柠檬酸色谱分离的动力学模拟

彭奇均, 徐玲, 孙培冬, 杨力, 钱永

2001, 22(3):  385-388. 

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报道一种在考虑柱床空隙率变化的条件下变温色谱动力学研究和参数测定的方法.以柠檬酸的提纯分离为实验例子,在分析柱上测定各模型参数,用这些热力学参数加入到平衡分散模型中,模拟在大型生产柱上的动力学行为,取得了非常满意的结果.

综合评述

基因传感技术及目前存在的问题和发展对策

庞代文, 颜蔚

2001, 22(3):  389-395. 

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对最近几年报道的比较有特色的光学、压电、电化学等基因(DNA)传感器方面的研究工作进行介绍,并就目前基因传感器研究中存在的问题进行了分析讨论,提出了相应的发展对策.

研究快报

一种表征羟基自由基的新型荧光探针

杨小峰, 郭祥群

2001, 22(3):  396-398. 

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研究论文

N-(O,O-二异丙基)磷酰化丝氨酸成肽反应的立体效应研究

胡建军, 巨勇, 赵玉芬

2001, 22(3):  399-402. 

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研究了N-(O,O-二异丙基)磷酰化-L-(或D-)丝氨酸和L-(或D-)组氨酸在水溶液中的反应及其与L-(或D-)组氨酸甲酯在DMSO中的反应.用SDS作对离子试剂,采用离子对反相高效液相色谱方法对反应产物进行分析.结果表明,所有反应体系中均有丝组二肽生成,而L-L和D-D型丝组二肽的生成量约是L-D和D-L型产物的4倍.

低分子量紫色酸性磷酸酶多克隆抗体的制备及应用

范洪宽, 郑远志, Hamilton Susan, de Jersery John

2001, 22(3):  403-406. 

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将最近从地瓜中提取出来的低分子量紫色酸性磷酸酶(smPAP)基因克隆到GST融合蛋白表达载体pGEX-2T中,在大肠杆菌 BL21 codonplus中进行表达,用表达的融合蛋白免疫兔子产生多克隆抗体.用抗血清对昆虫细胞中表达的smPAP和地瓜提取液中分离纯化的PAP进行检测,产生了良好的交叉反应.

枸杞子糖缀合物LbGp4糖链的结构及其免疫活性的研究

黄琳娟, 田庚元, 齐春会, 张永祥

2001, 22(3):  407-411. 

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枸杞子糖缀合物LbGp4经β--消除、柱层析分离后得到一条分子量高达180800的分支多糖化合物LbGp4-OL.LbGp4-OL糖基组成为n(Rha):n(Ara):n(Gal)=0.05:1.33:1.根据甲基化、部分酸水解及¹HNMR、¹³CNMR分析,确定了其主要的结构,并对LbGp4和LbGp4-OL的免疫活性进行了研究.

洞状咪唑环番的合成和晶体结构

袁艺, 蒋宗林, 高戈, 鄢家明, 谢如刚, 郁开北

2001, 22(3):  412-416. 

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由1,3,5-三甲基-2,4,6-三(咪唑甲基)苯与1,3,5-三(溴甲基)苯直接季铵化反应高产率地合成了洞状咪唑环番3(C₃₀H₃₃N₆³⁺·Br₃^-·3H₂O),对目标物的分子和晶体结构进行了表征.该晶体属单斜晶系,空间群为P₂₁,晶胞参数:a=0.8634(2)nm,b=0.8170(4)nm,c=1.0884(2)nm,β=112.03(1)°,V=1.5828(6)nm₃,Z=2,R=0.0336,F(000)=780.溴离子与水分子形成氢键.分子和晶体结构表明化合物具有选择性识别一些阴离子或中性分子的适宜结构.

大环多胺配体BDBPH的设计合成及其晶体结构

上官国强, MartellA. E, ZhangZ. R, Reibenspies J

2001, 22(3):  417-420. 

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用Pb(SN)₂作模板,2,6-二甲酰基对甲苯酚与二亚乙基三胺通过[2+2]缩合反应,经NaBH₄还原、脱Pb²⁺、酸化等操作,得晶体BDBPH·6HBr·4H₂O.晶体属单斜晶系,P2_1/c空间群,晶体学参数:a=1.4441(5)nm,b=1.1482(4)nm,c=1.2090(6)nm,α=90°,β=96.92°,γ=90°,V=1.9900nm³大环分子采取椅式构型,6个Br-和4个H₂O分子对称分布于大环两侧.该大环配体结构新颖,可用于多种金属配合物的研究,对进一步了解金属酶活性中心的结构及其催化作用机理具有重要价值.

综合评述

α-氨基酸的不对称合成

胡爱国, 王善韦, 韩军, 王积涛

2001, 22(3):  421-430. 

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α-氨基酸的不对称合成是合成方法学中的重要组成部分,由此而发展出来的方法成为不对称合成领域中的典范.本文着重从合成方法学角度出发,总结了α-氨基酸不对称合成的最新进展.

研究论文

Au/ZnO催化剂的制备及常温常湿条件下CO氧化催化性能

王桂英, 李雪梅, 白妮, 张文祥, 蒋大振, 吴通好

2001, 22(3):  431-434. 

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用共沉淀法制备了n(Au)/n(ZnO)=1.3/100的催化剂.考察了焙烧温度对Au/ZnO催化剂的化学组成及CO氧化性能的影响.结果表明,焙烧温度对催化剂的化学组成、活性和稳定性均有较大影响,其中240℃焙烧制得的Au/ZnO催化剂稳定性最好,在25℃和进料中含有水分的条件下,可连续反应600h使CO完全转化.XRD,FTIR,TG-DTA,TEM及UV-Vis结果表明,金粒子高度分散在氧化锌或碳酸锌上,平均直径2～5nm.催化剂的稳定性同锌物种有关,氧化锌较碳酸锌表现出较好的稳定性,且氧化锌粒子越小,比表面积越大,催化剂的稳定性越高.

高价小分子型分散剂在Al₂O₃表面的吸附研究

刘阳桥, 高濂, 郭景坤

2001, 22(3):  435-438. 

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采用5-硝基水杨酸合铁()分光光度法测定了2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸(PBTCA)及柠檬酸在Al₂O₃表面的等温吸附线,发现二者的饱和吸附量均随pH值的升高而减小,且PBTCA比柠檬酸的饱和吸附量高.ζ电位及沉降实验亦表明,与柠檬酸相比,PBTCA的吸附使Al₂O₃表面的有效负电荷量更高,且其分散作用也更佳.采用FTIR及AES研究了PBTCA在Al₂O₃表面的吸附机理.膦酸基的存在提高了PBTCA在碱性条件下的吸附能力.

金属富勒烯的质谱研究

郭锬, 邢俊鹏, 季怡萍, 刘志强, 刘淑莹, 封继康

2001, 22(3):  439-442. 

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利用电弧放电法合成笼内金属富勒烯Gd@C₈₂,Gd₂@C₈₀,Gd@C₈₀实验结果表明,两步高温高压法(1,2,4-三甲基苯,吡啶)可有效地提取金属富勒烯Gd@C₈₂.本文分别利用ESI-MS,REC-MS,MALDI-TOF-MS质谱技术研究了Gd@C₈₂,Gd₂@C₈₀,Gd@C₈₀和富勒烯Cn(n=60,70,82,84…)的气相负离子特性.结果表明,包入Gd³⁺后非极性的C₈₂转变为极性的Gd@C₈₂分子;金属离子Gd³⁺处于C₈₂^3-笼中非中心的位置.

C₂H₄的微波场助气相光催化氧化

郑宜, 李旦振, 付贤智

2001, 22(3):  443-445. 

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用溶胶-凝胶法制备了多孔性TiO₂和SO₄^2-/TiO₂催化剂,对其结构进行了表征,并以C₂H₄为模型反应物考察了微波对催化剂的光催化氧化反应性能的影响.在微波场中TiO₂和SO₄^2-/TiO₂催化剂的光催化氧化性能得到明显改善,无微波场时乙烯转化率分别为20%(TiO₂)和41%(SO₄^2-/TiO₂),而在微波辐射和紫外光的同时作用下乙烯转化率分别提高到27%和62%,SO₄^2-/TiO₂催化剂的微波场助效应更为显著.

碳纳米管的纯化──电化学氧化法

杨占红, 吴浩青, 李晶, 李新海

2001, 22(3):  446-449. 

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用电化学氧化法对碳纳米管进行纯化,从稳态极化曲线出发,对反应的可行性进行了分析,考察了支持电解质、电流密度、时间等因素对反应的影响,确定了最佳实验条件,同时对纯化机理进行了解释.

肌红蛋白在双十二烷基二甲基溴化铵-粘土多双层复合薄膜电极上的电化学与电催化

胡乃非, 李溱, 马红艳

2001, 22(3):  450-454. 

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将双十二烷基二甲基溴化铵(DDAB)-粘土(Clay)复合物的水分散系与肌红蛋白(Mb)水溶液的混合物涂布到热解石墨(PG)电极表面,可制得Mb-DDAB-Clay薄膜电极.在pH5.5的缓冲溶液中,该薄膜电极在-0.25V(vs.SCE)处有一对可逆的循环伏安还原氧化峰,为Mb血红素辅基Fe(Ⅲ)/Fe(Ⅱ)电对的特征峰.在DDAB-Clay薄膜的微环境中,Mb与PG电极之间的电子传递得到极大促进,并显示了很好的稳定性.Soret吸收带的位置表明,在适中的pH范围内,Mb在薄膜中保持了其原始构象.X射线衍射实验结果表明,Mb的嵌入并未对薄膜的有序多层结构有很大影响.在DDAB-Clay薄膜环境中,Mb血红素Fe(Ⅲ)/Fe(Ⅱ)电对的式量电位在pH4.5～11.0范围内与溶液pH值成线性关系,表明Mb的电化学还原很可能是一个质子伴随一个电子的电极过程.Mb-DDAB-Clay薄膜可以用于催化还原溶解氧和三氯乙酸.

改性羰基钴催化氢甲酰化反应系列基元反应的理论研究

雷鸣, 冯文林, 徐振锋, 徐恒连

2001, 22(3):  455-459. 

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在HF/LANL2DZ水平下,采用有效核势能近似(ECP)从头算方法,研究了有机膦配体改性羰基钴催化的氢甲酰化反应循环中部分基元反应步骤的微观反应机理.优化了基态势能面上诸反应中间体、过渡态和产物的几何构型.计算了反应活化位垒.结果表明,羰基插入、加氢氧化和脱氢还原的基元反应步骤的活化位垒分别为54.02,134.02和43.44kJ/mol.

难熔固体MX(M=Sc,Ti,V;X=C,N,O)电子结构和力学性质的密度泛函研究

李俊篯, 章永凡

2001, 22(3):  460-464. 

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采用密度泛函方法对MX(M=Sc,Ti,V;X=C,N,O)固体的体相电子结构和力学性质进行了系统研究.计算结果表明,对于金属原子相同的同一系列化合物,氮化物具有最大的体模量;进一步的研究可知,随着外界压力的增大,化合物由NaCl构型向CsCl构型转变由易到难的顺序依次是氧化物、氮化物和碳化物.本文还首次用密度泛函方法系统地计算了各化合物的能带结构和态密度,并对该类型化合物的导电性能进行了探讨.

甲醇缩合生成二甲醚的质谱和量子化学研究

梁宇, 毛燕梅, 钟凯, 梁泽斌

2001, 22(3):  465-469. 

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利用质谱分析结果结合量子化学abinitio方法,研究甲醇缩合脱水的反应过程.研究表明,在气相中,甲醇分子主要以二聚体和多聚体的形式存在,据此提出甲醇脱水反应的原始反应物是甲醇二聚体,而不是单个甲醇分子.研究了气相甲醇二聚体、过渡态的能量和结构、甲醇脱水生成二甲醚反应的可能反应途径和反应势垒,对甲醇缩合脱水生成二甲醚的反应性及其影响因素作了讨论.

综合评述

自组装单分子膜的结构及其自组装机理

杨生荣, 任嗣利, 张俊彦, 张绪寿

2001, 22(3):  470-476. 

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综述了自组装单分子膜技术近年来取得的一些重要研究成果,重点介绍了自组装单分子膜体系的结构及其自组装机理,并提出了这一领域今后的发展方向及需要解决的重点课题.

研究简报

假二元微乳液体系标度律

安学勤, 黄有国, 沈伟国

2001, 22(3):  477-478. 

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2,2'-双氨基苯氧基二硫化物及其聚合物的合成研究

苏育志, 龚克成

2001, 22(3):  479-481. 

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激光等离子体中超金属氧化物离子LiZnO⁺的产生

傅正文, 曾宪康, 张谊华, 秦启宗, 陈宏, 黄荣彬, 郑兰荪

2001, 22(3):  482-484. 

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研究论文

对-叔丁基杯[4]芳烃对聚丙烯热氧稳定性的影响及其动力学研究

冯亚青, 洪学传, 李熙凤, 闫喜龙, 周立山, 崔永岩

2001, 22(3):  485-488. 

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制备了对叔丁基杯[4]芳烃和聚丙烯共混体系,用热重法研究了对叔丁基杯[4]芳烃对聚丙烯热氧稳定性的影响.用Coats-Redfern方程进行动力学处理,确定对叔丁基杯[4]芳烃和聚丙烯共混体系的热氧降解的表观反应级数为1.413,表观活化能为154.899kJ/mol.

聚乙烯薄膜等离子体接枝甲基丙烯酸及阻燃性能的研究

施来顺, 王建祺

2001, 22(3):  489-493. 

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以聚乙烯为基础,通过等离子体接枝方法接枝甲基丙烯酸.研究了接枝反应条件对接枝率的影响,并对接枝样品的阻燃性能进行了表征.接枝后样品的点燃时间明显延长,极限氧指数明显提高,成炭量明显增加,说明接枝后的侧基(—COOH,—COO^-Na⁺和—COO^-K⁺)在热降解过程中不仅自身参与成炭,而且大大促进了基体聚合物的成炭过程.

高磺化度芳香聚醚醚酮的合成与表征

刘盛洲, 王烽, 陈天禄

2001, 22(3):  494-497. 

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用3,3'-二磺酸钠基-4,4-二氟二苯酮合成了具有高磺化度的荷电聚醚醚酮.用红外吸收光谱及DSC对其进行了表征.研究了共聚物的组成、热稳定性、溶解性、成膜性及磺化度对共聚物性能的影响.

综合评述

有机/聚合物光导机理与图像传感器件

孙景志, 汪茫, 周成

2001, 22(3):  498-505. 

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回顾了有机/聚合物图像传感器件的发展历程,从光导理论的高度评述了近20年来在有机/聚合物领域进行的科学探索和取得的重大进展,总结了改善光导性能、提高器件效率的主要手段,提出高性能光导材料的分子设计与原型光导传感器的若干原则,并对有机/聚合物图像传感器件的发展前景进行了综合分析.

研究快报

一种耐高温聚苯并噁嗪的电化学合成

万晓波, 何金波, 徐宁, 薛奇, Ishida H.

2001, 22(3):  506-507. 

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研究简报

高于玻璃化温度T_g退火对无规聚甲基丙烯酸甲酯液-液转变的影响

顾群, 沈德言

2001, 22(3):  508-510. 

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物理老化对聚苯基单醚喹噁啉薄膜银纹化的影响

刘万军, 沈静姝, 王茁, 卢凤才, 徐懋

2001, 22(3):  511-513. 

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