苯基修饰的疏水微孔二氧化硅膜的制备与表征

高等学校化学学报 ›› 2010, Vol. 31 ›› Issue (12): 2482.

苯基修饰的疏水微孔二氧化硅膜的制备与表征

李振杰,韦奇,魏娜娜,李群艳,聂祚仁

北京工业大学材料科学与工程学院, 北京 100124

收稿日期:2010-02-23 修回日期:2010-04-14 出版日期:2010-12-10 发布日期:2010-12-06
通讯作者: 韦奇 E-mail:qiwei@bjut.edu.cn
作者简介:韦奇, 男, 博士, 教授, 主要从事面向洁净能源应用的无机膜和多孔材料的研究.
基金资助:
国家“八六三”计划项目(批准号: 2009AA03Z213)、国家自然科学基金(批准号: 50502002)和北京工业大学自然科学基础研究基金资助.

Preparation and Characterization of Hydrophobic Microporous Silica Membranes Modified by Phenyl Groups

LI Zhen-Jie, WEI Qi*, WEI Na-Na, LI Qun-Yan, NIE Zuo-Ren

Hubei Key Laboratory of Novel Reactor & Green Chemical Technology, Wuhan Institute of Technology, Wuhan 430073, China

Received:2010-02-23 Revised:2010-04-14 Online:2010-12-10 Published:2010-12-06
Contact: WEI Qi E-mail:qiwei@bjut.edu.cn
About author:韦奇, 男, 博士, 教授, 主要从事面向洁净能源应用的无机膜和多孔材料的研究.
Supported by:
National High Technology Research and Development Program of China (863 Program);National Natural Science Foundation of China

摘要/Abstract

摘要： 采用苯基三乙氧基硅烷(PTES)和正硅酸乙酯(TEOS)作为前驱体,通过溶胶-凝胶法制备了苯基修饰的SiO2膜材料。利用扫描电镜、N2吸附、视频光学接触角测量仪、热重分析、红外光谱等测试手段对膜的孔结构以及疏水性能进行了表征，最后还研究了修饰后膜材料在室温条件下的单组份气体渗透和分离性能。结果表明,随着PTES加入量的增大,膜材料的疏水性逐渐增强,当PTES/TEOS和H2O/TEOS的化学计量比分别达到0.6和9.6时,膜材料对水的接触角达到115±0.5°，仍保持良好的微孔结构，其孔体积为0.17cm3/g，孔径为0.4-0.5nm。室温下氢气在修饰后SiO2膜的输运既遵循发生在微孔孔道的表面扩散机理也遵循发生在较大孔道或者微缺陷的努森扩散机理，膜材料的H2渗透率达到1.49×10-6mol?m-2?Pa-1?s-1，H2/CO2 和H2/SF6的理想分离系数分别达到4.64和365.59

关键词: 苯基, 微孔SiO2膜, 孔结构, 疏水性, H2渗透率

Abstract: Silica membranes modified with phenyl groups were synthesized through the acid-catalyzed co-hydrolysis and condensation reaction of tetraethyl orthosilicate(TEOS) and phenyltriethoxysilane(PTES). The pore structure and hydrophobic property of the modified silica membranes were characterized by SEM，means of nitrogen adsorption, water contact angle measurement, TG and FT-IR. The single gas permeation and permselectivity of the hydrophobic silica membranes were also investigated at room temperature. The results show that the hydrophobic property of the modified silica membranes has been gradually enhanced with increasing amount of PTES in the mixture. When the molar ratio of PTES/TEOS increases to 0.6 and H2O/TEOS to 9.6, the modified silica membranes exhibit an excellent hydrophobic property with a water contact angle of 115?0.5° and a desirable microporous structure with a pore volume of 0.17 cm3/g and a sharp pore size distribution centered at 0.4-0.5nm.The modified silica membranes conform to a combination of a surface diffusion mechanism associated with micropores and a Knudsen diffusion mechanism related to the larger pores or microcracks, with a H2 permeance of 1.49×10-6mol?m-2?Pa-1?s-1 and a permselectivity of 4.64 for H2/CO2 and 365.69 for H2/SF6.

Key words: phenyl groups, microporous silica membrane, porous structure, hydrophobic property, H2 permeation

TrendMD:

李振杰韦奇魏娜娜李群艳聂祚仁. 苯基修饰的疏水微孔二氧化硅膜的制备与表征. 高等学校化学学报, 2010, 31(12): 2482.

LI Zhen-Jie, WEI Qi, WEI Na-Na, LI Qun-Yan, NIE Zuo-Ren. Preparation and Characterization of Hydrophobic Microporous Silica Membranes Modified by Phenyl Groups. Chem. J. Chinese Universities, 2010, 31(12): 2482.

[1]	翁美琪, 商桂铭, 王家泰, 李盛华, 樊志, 林松, 郭敏杰. 有机磷神经毒剂分子印迹聚合物的模拟模板分子[J]. 高等学校化学学报, 2022, 43(8): 20220136.
[2]	王瑞洁, 焦小雨, 潘宇, 王训春, 杨洋, 成中军. 透明抗静电多功能超疏水薄膜的制备[J]. 高等学校化学学报, 2022, 43(3): 20210703.
[3]	许晓坚, 李博, 林猛枭, 詹硕. 多孔碳基复合膜的真空冷冻干燥制备及高效太阳能水蒸发性能[J]. 高等学校化学学报, 2022, 43(10): 20220361.
[4]	田晓康, 张青松, 杨舒淋, 白洁, 陈冰洁, 潘杰, 陈莉, 危岩. 微生物发酵诱导多孔材料: 制备方法和应用[J]. 高等学校化学学报, 2022, 43(10): 20220216.
[5]	周永慧, 黄如军, 严健洋, 李亚军, 邱欢欢, 杨进轩, 郑佑轩. 两种基于氮杂环结构铱(Ⅲ)配合物的合成及有机电致发光性能[J]. 高等学校化学学报, 2022, 43(1): 20210415.
[6]	武亚强, 刘思明, 金顺敬, 严永情, 王朝, 陈丽华, 苏宝连. 锌掺杂NiCoP多孔双层阵列电极材料的制备及电催化产氢性能[J]. 高等学校化学学报, 2021, 42(8): 2483.
[7]	朱琪琛, 熊明, 陶思羽, 唐思危, 任奇志. 光源的选择对水溶性磺酸卟啉光催化对萘二酚类物质催化性能的影响[J]. 高等学校化学学报, 2021, 42(6): 1933.
[8]	王宇翔, 余申, 刘湛, 吕佳敏, 李小云, 陈丽华, 苏宝连. 一步液滴法合成酸性和孔道属性可调的硅铝酸盐载体及其Pd基催化剂的性能研究[J]. 高等学校化学学报, 2021, 42(6): 1826.
[9]	詹舒辉, 赵亚松, 杨乃亮, 王丹. 石墨炔孔结构: 设计、合成和应用[J]. 高等学校化学学报, 2021, 42(2): 333.
[10]	廖妮, 张捷源, 黄梓阳, 赵晏汐, 柴雅琴, 袁若, 卓颖. 共晶诱导增强的电化学发光9,10-二苯基蒽-苝微晶构建高效尿酸传感器[J]. 高等学校化学学报, 2020, 41(9): 1989.
[11]	张卫国, 范松华, 王宏智, 姚素薇. α-Fe₂O₃/石墨烯水凝胶复合材料的自组装制备及电化学性能[J]. 高等学校化学学报, 2020, 41(8): 1850.
[12]	王琳硕, 李昆杰, 刘玉敏, 赵瑞红, 李青, 钱鑫, 张帆, 薛志伟. 三苯基均三嗪基团调控敏化染料光电性能的理论研究[J]. 高等学校化学学报, 2020, 41(7): 1653.
[13]	刘思明, 汪建南, 余申, 刘湛, 王朝, 李小云, 陈丽华, 苏宝连. 高比表面积等级孔γ-Al₂O₃的金属醇酯一步水解法制备及性能[J]. 高等学校化学学报, 2020, 41(6): 1208.
[14]	张启龙, 姚丽琴, 朱志才, 张钊, 杨辉. Au@PS纳米颗粒掺杂PDMS/(PVDF-TrFE)复合薄膜的制备及介电-疏水性能[J]. 高等学校化学学报, 2020, 41(6): 1269.
[15]	李康明,陈佳,易阳杰,闫忠忠,叶姣,龙楚云,柳爱平,胡艾希,李建明. 1-(4-氯苯基)-2-环丙基酮肟醚的设计、合成及杀虫活性[J]. 高等学校化学学报, 2020, 41(5): 1026.