Liquid Phase Assembly of Mesoporous CsxH3-xPW12O40 and Characterization of Their Acidity

doi:10.7503/cjcu20210102

Abstract

Abstract:

A series of mesoporous Cs_xH_3-_xPW₁₂O₄₀ samples（denoted as m-CsPW） has been prepared using H₃PW₁₂O₄₀， CsCl as raw materials and amphiphilic triblock copolymer F127 as template. The sampleswere characterized by means of powder X-ray diffraction（XRD）， field emission scanning electron microscopy （FESEM）， field emission transmission electron microscopy（FETEM）， N₂ adsorption-desorption measurement and small angle X-ray scattering（SAXS） spectroscopy. The results indicate that the m-CsPW particles consis-ting of crystallographically ordered nanocrystallites are mesoporous spherical materials. Acid density and strength of the samples before and after acid treatment were characterized by ³¹P magic-angle spinning NMR spectroscopy（³¹P MAS NMR） using trimethylphosphine as probe molecule. Taking the Pechmann condensation of 5，7-dihydroxy-4-methylcoumarin as a model reaction， the relationship between the acid properties of the samples and the catalytic activity of the reaction has been investigated.

Key words: Mesoporous polyoxometalate, ³¹P magic-angle spinning NMR spectroscopy（³¹P MAS NMR）, Acidic property, Pechmann condensation

CLC Number:

O614

TrendMD:

WANG Meiyin, HUANG Daofeng, CHEN Xin, ZHOU Junfu, REN Yuanhang, YE Lin, YUE Bin, HE Heyong. Liquid Phase Assembly of Mesoporous Cs_xH_3-_xPW₁₂O₄₀ and Characterization of Their Acidity[J]. Chem. J. Chinese Universities, 2021, 42(9): 2734.

Figures/Tables 12

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Sample	Crystallite size^a/nm	Cs/PW₁₂^b	Surface area/（m²·g^-1）	Pore size^c/nm	Pore volume/（cm³·g^-1）
m?CsPW?1?350	13.7	2.78	75	3.7	0.07
m?CsPW?2?350	14.0	2.88	95	3.7	0.07
m?CsPW?3?350	14.1	2.94	104	3.7	0.07

Sample	Crystallite size^a/nm	Cs/PW₁₂^b	Surface area/（m²·g^-1）	Pore size^c/nm	Pore volume/（cm³·g^-1）
m?CsPW?1?350	13.7	2.78	75	3.7	0.07
m?CsPW?2?350	14.0	2.88	95	3.7	0.07
m?CsPW?3?350	14.1	2.94	104	3.7	0.07

Parameter	m?CsPW?3?350	m?CsPW?3?A	Parameter	m?CsPW?3?350	m?CsPW?3?A
a/nm	1.184	1.184	R_wp	14.6	14.7
b/nm	1.184	1.184	R_exp	9.7	9.6
c/nm	1.184	1.184	GOF	1.5	1.5
V/nm³	1.65987	1.66174	Cs⁺ occupancy（%）	98	91

Parameter	m?CsPW?3?350	m?CsPW?3?A	Parameter	m?CsPW?3?350	m?CsPW?3?A
a/nm	1.184	1.184	R_wp	14.6	14.7
b/nm	1.184	1.184	R_exp	9.7	9.6
c/nm	1.184	1.184	GOF	1.5	1.5
V/nm³	1.65987	1.66174	Cs⁺ occupancy（%）	98	91

Sample	Br?nsted acid		Sample	Br?nsted acid
Sample	δ	Density/（μmol·g^-1）	Sample	δ	Density/（μmol·g^-1）
m?CsPW?1?350	-2.8	78.1	m?CsPW?1?A	-1.1	113.1
m?CsPW?2?350	-2.4	41.7	m?CsPW?2?A	-2.3	99.5
m?CsPW?3?350	-2.7	26.6	m?CsPW?3?A	-1.6	115.0

Liquid Phase Assembly of Mesoporous Cs_xH_3-_xPW₁₂O₄₀ and Characterization of Their Acidity

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