Controllable Syntheses of Two Cd（II） Metal-organic Frameworks Possessing Related Structures

doi:10.7503/cjcu20220218

Abstract

Abstract:

2，5-Dimethoxy-N，N'-bis（4-pyridyl）terephthalamide（abbreviated as dmbpt） was synthesized， and two new complexes，［Cd₂（dmbpt）₂（Hbtc）₂］·2DMF·C₂H₇N·H₂O（1） and ［Cd₃（dmbpt）₂（btc）₂］·4H₂O（2）， were further prepared， in which dmbpt and 1，3，5-benzenetricarboxylic acid（abbreviated as H₃btc） were used as ligands. Complex 1 is a 2D metal-organic framework（MOF） with 3，5L2 topology. Complex 2 is a 3D MOF with jcr7 topology， which is a rare topology. Both two complexes contain the secondary building unit， Cd₂（—COO）₄（—Py）₄. Regarding structural relations， the 3D framework of complex 2 may be regarded as coordinate-bonded 2D frameworks， which can be found in complex 1. Under the solvothermal condition with the same reactants and solvents， two complexes can be simultaneously produced with different ratios. The ratio of complex 1 to complex 2 in the product can be controlled by changing the concentration of the reactants. This may be attributed to the effect of dimethylamine， which was generated by the decomposition of DMF， on the deprotonation of H₃btc.

Key words: Metal-organic framework, Secondary building unit, Concentration-dependent synthesis

CLC Number:

O614

TrendMD:

XING Peiqi, LU Tong, LI Guanghua, WANG Liyan. Controllable Syntheses of Two Cd（II） Metal-organic Frameworks Possessing Related Structures[J]. Chem. J. Chinese Universities, 2022, 43(10): 20220218.

Figures/Tables 8

Table 1 Crystallographic data for the two complexes

Complex	1	2	Crystal size/mm	0.15×0.11×0.05	0.27×0.07×0.07
Chemical formula	C₆₆H₆₇Cd₂N₁₁O₂₃	C₅₈H₅₀Cd₃N₈O₂₄	θ range/（°）	2.55—26.74	2.62—26.75
M_r	1607.10	1580.26	Index range	-13≤h≤13	-13≤h≤13
Crystal system	Triclinic	Monoclinic		-15≤k≤15	-25≤k≤25
Space group	P $1 ˉ$	P2/c		-18≤l≤18	-21≤l≤21
T/K	100	100	F（000）	820.0	1580.0
a/nm	1.05974（2）	1.03612（6）	Reflns collected	75192	190673
b/nm	1.20768（3）	2.03780（15）	Independent reflns	7266	7550
c/nm	1.44582（4）	1.72219（12）	Observed reflns［I>2σ（I）］	6400	6259
α/（°）	100.042（1）	90	Parameters	504	419
β/（°）	91.282（1）	101.969（2）	R_int	0.0550	0.0851
γ/（°）	109.601（1）	90	R₁^a ［I>2σ（I）］	0.0368	0.0372
V/nm³	1.70993（7）	3.5572（4）	wR₂^b ［I>2σ（I）］	0.1116	0.1178
Z	1	2	Δρ_min/Δρ_max/（e·nm^-3）	-780/1310	-730/2460
D_c/（g·cm^-3）	1.561	1.475	GOF on F²	1.063	1.087
μ/mm^-1	0.709	0.966	CSD number	2124268	2124269

Table 1 Crystallographic data for the two complexes

Complex	1	2	Crystal size/mm	0.15×0.11×0.05	0.27×0.07×0.07
Chemical formula	C₆₆H₆₇Cd₂N₁₁O₂₃	C₅₈H₅₀Cd₃N₈O₂₄	θ range/（°）	2.55—26.74	2.62—26.75
M_r	1607.10	1580.26	Index range	-13≤h≤13	-13≤h≤13
Crystal system	Triclinic	Monoclinic		-15≤k≤15	-25≤k≤25
Space group	P $1 ˉ$	P2/c		-18≤l≤18	-21≤l≤21
T/K	100	100	F（000）	820.0	1580.0
a/nm	1.05974（2）	1.03612（6）	Reflns collected	75192	190673
b/nm	1.20768（3）	2.03780（15）	Independent reflns	7266	7550
c/nm	1.44582（4）	1.72219（12）	Observed reflns［I>2σ（I）］	6400	6259
α/（°）	100.042（1）	90	Parameters	504	419
β/（°）	91.282（1）	101.969（2）	R_int	0.0550	0.0851
γ/（°）	109.601（1）	90	R₁^a ［I>2σ（I）］	0.0368	0.0372
V/nm³	1.70993（7）	3.5572（4）	wR₂^b ［I>2σ（I）］	0.1116	0.1178
Z	1	2	Δρ_min/Δρ_max/（e·nm^-3）	-780/1310	-730/2460
D_c/（g·cm^-3）	1.561	1.475	GOF on F²	1.063	1.087
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