高等学校化学学报

8-羟基喹啉(HQ)钇、镍离子加合物[YQ(HQ)₂][NiQ₃](ClO₄)的合成及晶体结构

张明杰, 黄春辉, 徐光宪

1990, 11(12): 1313-1316.

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合成了标题化合物并测定其晶体结构,该晶体为单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数:a=16.972(4)Å,b=14.128(3)Å,c=22.615(4)Å,β=103.16(2)°,V=5280.14Å,F(000)=2264,Z=4。钇和镍均为六配位多面体取畸变八面体构型。讨论了[YQ(HQ)₂][NiQ₈](ClO₄)的红外光谱。

金属元素对Y沸石的液固相类质同晶取代

唐颐, 徐金锁, 高滋

1990, 11(12): 1317-1321.

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用(NH₄)₂TiF₆、(NH₄)₃ZrF₇和(NH₄)₃FeF₆为取代剂研究了Ti、Pe和Zr等杂原子对Y沸石的液固相类质同晶取代规律,发现Ti、Fe和Zr主要取代Y沸石中的A1,其取代程度取决于溶液中M/A1比,最高允许M/A1比与杂原子的半径和氟配合物的稳定常数有关。用XRD、IR、DTA和TPR表征了相对结晶度大于80%的杂原子Y沸石。Ti、Fe和Zr等杂原子进入Y沸石后,沸石的晶胞参数增大,热稳定性下降,红外反对称伸缩振动频率红移,且变化的程度与取代原子的半径和取代量有明显的对应关系,说明杂原子以四面体形式进入Y沸石骨架。

脉冲辐解法研究大环二氧四胺铜(Ⅱ)配合物歧化超氧离子的动力学

沈孟长, 罗勤慧, 朱守荣, 屠庆云, 戴安邦, 刘安东, 谷洪春, 李凤梅, 狄少杰

1990, 11(12): 1322-1326.

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用脉冲辐解法研究大环二氧四胺配体的铜配合物12-(4'-硝基)-苄基-1,4,7,10-四氮杂环十三烷-11,13-二酮合铜(Ⅱ)歧化超氧离子的动力学,求得其歧化速率常数K_cat为1.78×10⁶mol^-1·L·s^-1(pH=7.0)和1.06×10⁶mol^-1·L·s^-1(pH=7.8)。其反应机理与超氧歧化酶有类似之处。

三菲咯啉合铬键合DNA的立体选择性

赵刚, 唐雯霞, 戴安邦

1990, 11(12): 1327-1330.

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用平衡透析法及CD谱研究了rac、Δ、Λ-[(Cr(phen)₃]³⁺与小牛胸腺DNA的作用,确定了Δ型异构体对B型右手螺旋的DNA有键合的立体选择性。

BaFCl:Ce³⁺和BaFCl:Gd³⁺晶体中的发光中心

苏勉曾, 廖春生

1990, 11(12): 1331-1334.

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运用不同的固相反应条件制备或后处理了几种BaFCl:RE³⁺(RE=Ce或Gd)晶体,测定了它们的荧光光谱,对照并分析光谱数据和不同条件下可能引入晶体缺陷的情况,推论出晶体中存在有2类发光中心,即由RE_Ba^·-F'_i和RE_Ba^·-F'_i缔合体构成的中心。

M(Ⅲ)X(Ⅴ)O₄型微孔晶体研究——GaPO₄-C_n系列的合成与结构

徐如人, 冯守华

1990, 11(12): 1335-1339.

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在(0.5～3)R·Ga₂O₃·(1.0～1.5)P₂O₅·(25～100)H₂O体系内,通过150～200℃、1～20天水热晶化合成了12种磷酸镓微孔晶体GaPO₄-C_n(n=1～12)。该晶体经400～500℃下脱模板剂(R)后,对水、乙醇、正己烷、环己烷有不同程度的吸附,对水的吸附等温线具有分子筛的吸附特征,报道了GaPO₄-C₃,-C₄,-C₇的单晶结构分析结果,并结合前人工作对此类新型微孔晶体结构与合成规律的特点进行了探讨。

脉冲极谱法研究(Ⅳ)——示差脉冲极谱吸附可逆波理论和验证

张剑荣, 张祖训

1990, 11(12): 1340-1344.

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本文推导出同时受反应物和产物吸附影响的示差脉冲极谱可逆波方程式,并讨论了电流和电位的性质。实验结果表明该方程满意地描述了实验曲线。

红外光谱结构解析专家系统

陈玲然, 张懋森

1990, 11(12): 1345-1348.

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本文报道一个可辅助化学家进行红外光谱结构解析的新的专家系统。它由5个基本部分组成:知识库、推理机、数据库、知识获取模块和解释模块。系统用TurboPROLOG人工智能语言实现。与其它光谱解析系统相比较,本系统具有下述特点:方便友好的用户界面,两种知识库管理手段,数种解释功能。可在IBMPC/XT及其兼容机上运行。系统的另一个重要特点是能模拟有经验的化学家解析光谱、推断完整分子结构的推理方法。

氨基酸植物组织传感器的研究

漆德瑶, 庄云龙, 池其金

1990, 11(12): 1349-1352.

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选择苹果及仙人球的组织切片作生物催化材料,同氨气敏电极组合,研制了2种对L-谷氨酰胺及L-天冬酰胺选择响应的新型的组织传感器。研究和讨论了传感器的最佳工作条件。用该组织传感器测定了L-天冬酰胺脱氨酶和L-谷氨酰胺脱氨酶的动力学参数K_m和V_m。

微波等离子体炬光源基本特性的研究

金钦汉, 王芬蒂, G.M.Hieftje

1990, 11(12): 1353-1356.

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用计算机化断层扫描成象技术研究了微波等离子体炬(MPT)放电的发射轮廓,证明该光源具有良好的对称性,并有一个有利于样品引入的中央通道,最佳分析区在炬管上方5～10mm,用激光Thomson散射和Rayleigh散射技术测定了ArMPT和HeMPT放电的电子温度、电子密度和气体温度,证明MPT放电的电子温度很高而气体温度较低,是一种非热光源。其中的高能电子处于过布居状态,具有很高的激发能力。

化学计量学的基础算法与应用研究

俞汝勤

1990, 11(12): 1357-1361.

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本文综合讨论了化学计量学的一些基础问题,包括分析信息理论、实验设计与优化、采样理论、分析检测理论、校正理论、分析信号处理、化学模式识别和计算机数字模拟等,并介绍了作者实验室的部分近期工作。

蒲黄多糖的研究

缪平, 林垚, 金声

1990, 11(12): 1362-1366.

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蒲黄经热水提取,脱除蛋白质、乙醇沉淀,Sephadex G50柱层析分离,DEAE-Sephadex A25和DEAE-Cellulose离子交换柱层析分离得3种白色粉末状多糖TAA、TAB、TAC。经凝胶柱层析、醋酸纤维素薄膜电泳证明,三者为均一体。3种多糖经酸全水解、纸层析和气相色谱分析,确定了糖基的组成及摩尔组成比。用核磁共振、甲基化分析、NaIO₄氧化等方法对多糖结构进行了初步探讨。

二茂铁基α-二酮合成的新途径

师树简, 安蓉, 袁汉成

1990, 11(12): 1367-1371.

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本文报道根据Corey和Seebach“羰基反应活性逆转”原理合成二茂铁基α-二酮的新途径。用锂化二茂铁基二噻烷与一个酯反应,再经HgCl₂-CdCO₃水解得到标题化合物。共合成16种酰基二茂铁基二噻烷和13种二茂铁基α-二酮化合物。除两种外,其余均为新二茂铁衍生物。所有产物的结构都由元素分析、IR和¹HNMR谱确定。本文讨论了反应中二茂铁衍生物在结构及性质上的特点和产物的IR和¹HNMR谱。

硫代磷酰二氯不对称反应的探索

陈茹玉, 刘立建

1990, 11(12): 1372-1375.

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考察了一些硫代磷酰二氯(1)与(+)-1R,3S-1,2,2-三甲基-1,3-环戊二胺2的缩合反应。手性试剂2对该反应有良好的不对称诱导作用,产物由磷原子绝对构型分别为3R和3S的2个不等量的非对映异构体组成,该磷原子系新生成的手性中心。Ⅰ结构中取代基的改变对反应的光学选择性有明显影响,反应温度及所用溶剂对光学选择性有一定影响,反应时间的影响不明显。

苷类化合物研究(Ⅸ)——一个高立体选择性合成硫苷的新方法

李占江, 刘平礼, 邱东旭, 蔡孟深, 黄丽茹, 乔梁

1990, 11(12): 1376-1380.

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本文报道利用1-O-三氟乙酰基-2,3,4,6-四-O-苄基-α-D-吡喃葡萄糖或吡喃型甘露糖在Lewis酸催化下合成α-硫苷的新方法。反应条件温和,产率高,并且具有很高的立体选择性。通过元素分析、IR并根据¹HNMR ¹³CNMR确定了硫苷化合物的构型。

三价锆有机化合物的ESR谱研究

王积涛, 白令君, 张蕴文, 李江生

1990, 11(12): 1381-1385.

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利用Cp₂ZrHCl、(Cp₂ZrCl)₂、Cp₂ZrH(μ-H)与不含活泼氢的氮、膦类配体作用,可得到一系列热稳定的三价锆配合物,对其进行了ESR谱研究,其中17种配合物的波谱参数为首次报道。

防己叶菝葜中的一个新甾体皂甙

巨勇, 贾忠建

1990, 11(12): 1386-1387.

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防己叶菝葜为百合科菝葜属植物(SmilaxmenispermoidesD.C.),分布在我国西北,西南地区,民间用于祛风除湿代替中药土伏苓(S.ChinaRaxb)^[1,2]。迄今未见其化学成分的报道,本文报道防己叶菝葜中一个新的甾体皂甙1的结构鉴定。

5-单取代丙二酸亚异丙酯的简便合成法

黄宪, 吴金龙

1990, 11(12): 1388-1390.

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5-单烃基取代的丙二酸亚异丙酯是重要的有机合成中间体^[1],由于它的活性亚甲基具有较强的酸性(pK_a=4.75),用卤代烃直接烃化时,往往生成5,5-双取代产物^[2,3],所以一般用间接方法合成5-单取代丙二酸亚异丙酯^[4～6],其中以丙二酸亚异丙酯与羰基化合物缩合成亚烃基丙二酸亚异丙酯,继而还原的两步法最为普遍,常用的还原方法和还原剂有催化氢化、氢化铝锂，硼氢化钠等^[6]。

SAPO-11分子筛的酸性及催化性能

严爱珍, 刘杨, 于振臣, 须沁华

1990, 11(12): 1391-1395.

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用IR及TPD法研究了SAPO-11分子筛的表面酸性质,并以正庚烷裂解和乙醇脱水为探针研究其催化性能。结果表明,SAPO-11分子筛上既有L酸中心,又有B酸中心,表面上存在4个羟基峰。NH₃-TPD测定了SAPO-11的酸强度和酸中心数,并用矩形法求得脱附活化能,SAPO-11系属中等酸强度的分子筛。

钙钛矿型氧化物电极极化过程中的导电特性

周运鸿, 骆培方, 吴智远, 查全性

1990, 11(12): 1396-1399.

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研究了La_0.5Sr_0.5CoO₃等钙钛矿型氧化物电极的极化性质及它们对氧电化学还原的催化活性。发现在阴极极化过程中氧化物电极发生还原时,其电催化活性降低,电极阻抗明显增加,而在阳极极化过程中电极阻抗减小。讨论了影响钙钛矿型氧化物导电的因素及电极阻抗变化对电极性能的影响。

O-酰基-α-酮肟光分解反应的Monte Carlo处理

童伟达, 杨玉良, 孙猛, 于同隐

1990, 11(12): 1400-1404.

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本文首次对光化学反应体系用MonteCarlo方法进行模拟处理。通过5个O-酰基-α-酮肟光分解反应的MonteCarlo模拟,可避免解析解中由于对吸收光强须采用一级近似求解动力学微分方程组,而造成拟合反应在后期产生与实验结果的偏差。

Pb-Sn-Cd三元系Pb基α相固溶体点阵参数、摩尔体积、超额摩尔体积的研究

刘恒利, 龙骧, 高忠民, 赵慕愚

1990, 11(12): 1405-1409.

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用X射线衍射法测定了Pb-Sn-Cd三元系Pb基α相固溶体的点阵参数和摩尔体积。发现点阵参数随摩尔分数浓度呈线性变化,点阵畸变主要受组分的尺寸效应影响;摩尔体积对理想溶液行为呈正偏差,且Cd对超额摩尔体积的贡献远大于Sn。分别按Vegard定律和亚规则溶液模型对点阵参数和摩尔体积的数据与摩尔分数的关系进行数学回归,表明两解析式的预测精度均在实验误差范围内。

萃取过程的量热研究(Ⅰ)——有机相中反向胶束的形成及对萃取的影响

沈兴海, 高宏成

1990, 11(12): 1410-1414.

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用滴定量热法研究萃取有机相中反向胶束的形成,分别测定P204(钠)-仲辛醇-煤油体系和季铵盐-仲辛醇-煤油体系的临界胶束浓度、聚集数和胶束形成常数等,并讨论了胶束的形成对萃取分配比的影响。

求解非弹性散射中耦合孔道方程组的一种混合方法

谢代前, 唐敖庆

1990, 11(12): 1415-1418.

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给出了求解原子-分子散射理论中耦合孔道方程组的一种混合方法,该法在强相互作用区域为Johnson的LOGD算法,在其余区域用参照势能具有V=-(A²/16)+Be^-AR形式的势能追踪方法,并以Lester-Bernstein的刚性转子问题为例进行了验证。

7,7,8,8-四氰基对苯醌二甲烷的光伏-气敏特性

江雷, 王德军, 刘旺, 柴向东, 李铁津

1990, 11(12): 1419-1422.

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用表面光电压谱技术研究了7,7,8,8-四氰基对苯醌二甲烷多晶的光伏-气敏特性。结果表明,在较高真空度条件下,该化合物有两类不同的表面光电压响应峰,分别位于390nm(P₁)和480nm(P₂)。探针气体吸附证明,P₁表现出较强的受体性,而P₂则显示出给体性质。给体性分子与该化合物的∏键轨道作用,而受体分子与其C≡N端基作用。

高分子固溶态染料激光材料的光学性质(Ⅰ)

张雪馨, 洪怀懋, 李卓美

1990, 11(12): 1423-1426.

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引入极性交联剂(Ⅰ)改性的MMA-MA共聚物作基质,通过研究激光染料Rh6G在不同组成的基质中的吸收光谱、荧光特性和激光能量转换效率的关系,获得含Rh6G的固溶态材料。对材料的光学均匀性作了探讨,材料的激光输出特性达到同条件下的Rh6G乙醇溶液水平,显示了染料在固溶态中激光运转的可能性。

A_a₁,A_a₂-B_b₁B_a₂缩聚反应的固化理论

李泽生, 巴信武, 孙家钟, 唐敖庆

1990, 11(12): 1427-1430.

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本文讨论了A_a₁,A_a₂-B_b₁B_a₂型缩聚反应的固化理论。给出了溶胶-凝胶分配公式、凝胶化条件、分布函数及适合固化全过程的高分子矩的循环公式和k次矩的解析表示式。

配位体交换树脂对中性氨基酸分离性能的研究

王寿亭, 王补森, 何炳林

1990, 11(12): 1431-1434.

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采用配位体交换树脂对中性氨基酸(Gly,Ala,Val和Leu)进行了分离,并与一般阳离子交换树脂的分离性能进行了比较,对淋洗剂、柱温等分离条件进行了实验;研究了树脂载体结构、功能基及配位中心离子对分离性能的影响。

用聚丙烯磺酸盐膜渗透蒸发分离乙醇/水混合物的研究

徐迎宾, 林少琨, 林尚安

1990, 11(12): 1435-1438.

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通过聚丙烯膜进行非均相氯磺化反应,对其产物进一步水解和离子交换,得到具有不同反离子的聚丙烯磺酸盐膜。应用渗透蒸发法进行乙醇/水混合物的分离。研究了反离子的种类、膜离子交换容量、混合液的组成、膜厚度和实验温度等对该分离膜的分离特性(即分离系数和通量)的影响。并用X射线衍射法和扫描电子显微镜研究了膜结构和形态。

本体聚合中增长自由基的微环境效应

沈家骢, 王国斌, 杨梅林, 郑莹光

1990, 11(12): 1439-1443.

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本文采用ESR技术和脉冲核磁梯度场自旋回波技术,论证了MMA、St本体聚合体系中增长自由基的反应活性和周围物理状态的微观非均一性,并讨论了这种非均一性对聚合反应的影响。

锐意改革进取不断开拓创新——回顾《高等学校化学学报》复刊10年

赵静宜

1990, 11(12): 1458-1459,1457.

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自然科学技术期刊作为记录人类认识和改造客观世界的文献而载入史册,为促进社会进步和科学发展立下了丰功伟绩。一个优秀的刊物就是一座丰碑,但它不是属于某个人,而是群体的智慧和劳动的结晶。

缅怀著名化学家、教育家、本刊副主编高振衡教授

物理有机化学研究室, 刘敬义

1990, 11(12): 1460-1461.

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高振衡教授是著名的有机化学家,对有机结构化学造诣精深,为我国物理有机化学创始人之一。50多年为这一领域的研究和教育,倾注了全部心血,堪称杰出的科学家、教育家。

南京大学隆重祝贺高济宇、戴安邦、裘家奎、倪则埙四位教授执教六十年

束羽

1990, 11(12): 1462-1462.

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十月的南京,秋风送爽,丹桂飘香。由中国化学会、南京大学化学系共同主办的“祝贺高济宇、戴安邦、裘家奎、倪则埙四位教授执教六十周年”活动在这美好的季节里隆重举行。

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