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1990年 第11卷 第11期    刊出日期：1990-11-24

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研究论文

磷酸锗铁铝分子筛的合成与鉴定

韩淑芸, 王立群, 于桂荣

1990, 11(11):  1171-1174. 

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在氟离子体系中,合成了磷酸锗铁铝分子筛GeFeAPO-5的纯相,吸附吡啶后的红外光谱表明GeFeAPO-5分子筛中存在Brönsted酸和Lewis酸中心;X射线衍射分析、晶胞参数测定、电子探针、红外光谱、穆斯堡尔谱、电子顺磁共振谱、固体高分辨魔角旋转核磁共振谱等结果表明,锗和铁进入了GeFeAPO-5分子筛骨架。

铜(Ⅱ)与2,5-噻吩二甲醛Schiff碱配合物的合成及表征

戴寰, 仲维清, 余宝源

1990, 11(11):  1175-1179. 

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本文报道了铜(Ⅱ)与2,5-噻吩二甲醛与一系列对位取代的邻氨基苯酚经缩合生成的Schiff碱配合物的合成,并对其进行了结构表征,测定了表观稳定常数,研究了配合物的组成、配体的配位方式以及配合物的成键性质。

沸石分子筛的骨架同晶置换(Ⅰ)——NH₄BF₄溶液中沸石分子筛的脱铝补硅

刘新生, 徐如人, 丁红, 张艳秋, 刘子阳

1990, 11(11):  1180-1185. 

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通过NH₄BF₄溶液对沸石分子筛进行脱铝补硅,对所得产物已用多种技术表征。结果表明,在此处理过程中,产物的硅铝比随溶液中NH₄BF₄浓度的增加而增加,热稳定性随之增强,酸量随之减弱,未发现硼对骨架元素的同晶置换,而发生了脱铝补硅作用。

桥联异多核配合物稳定性的ESR研究

陈东, 唐雯霞, 戴安邦, 韩世莹, 王化勤

1990, 11(11):  1186-1190. 

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用电子自旋共振方法研究了咪唑和r,r'-联吡啶桥联配合物的稳定性。结果表明,咪唑桥联异双核和异三核配合物中的咪唑桥均在pH=7.8～8.5范围内断裂,形成单核配合物[(NH₃)₅CoIm]²⁺和[(dien)CuH₂O]²⁺,而r,r'-联吡啶桥联的异双核配合物的联吡啶桥则在pH<6.0时才开始断裂,形成单核配合物。当pH=3.7～2.5时,[(dien)CuH₂O]²⁺经水合反应,形成[Cu(H₂O)₆]²⁺。

示波指示技术在动力学分析中的应用——交流示波双电位催化动力学法测定Mo和Cu

徐伟建, 黄岚, 刘燕, 高鸿

1990, 11(11):  1191-1194. 

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本文利用Mo(Ⅵ)对H₂O₂氧化KI、Cu(Ⅱ)对K₂S₂O₈氧化KI的作用分别测定了Mo(Ⅵ)和Cu(Ⅱ)。结果表明,此法具有直观、简便、仪器简单和快速等特点,测定灵敏度也有所提高,Mo(Ⅵ)可达10^-8(mol/L)数量级,Cu(Ⅱ)可达5×10^-7mol/L数量级。'

铋(Ⅲ)-8-羟基喹啉-5-磺酸的吸附伏安法研究

孙艳杰, 林树昌, 胡乃非

1990, 11(11):  1195-1198. 

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探讨了8-羟基喹啉-5-磺酸(HQSA)和络合物Bi(Ⅲ)-HQSA的电化学性质,特别是它们在汞电极上的吸附性。在pH=7.0的磷酸盐底液中,Bi(Ⅲ)-HQSA有一灵敏还原峰,为反应物弱吸附,E_pc=-0.44V(vs.饱和Ag/AgCl)。据此建立了吸附伏安法测定铋的新方法,检测限为2.0×10^-9mol/L,线性范围5.0×10^-9～1.0×10^-6mol/L。

没食子酸-过氧化氢-甲醛体系中Co(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)的化学发光同时测定

林守麟, 刘永庆

1990, 11(11):  1199-1202. 

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在较大量硫脲存在下,没食子酸-过氧化氢-甲醛体系中化学发光的动力学性质发生了变化,出现多峰现象,藉此实现了Co(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)的化学发光同时测定。该法灵敏度高,选择性好,Co(Ⅱ)的测定范围是3×10^-5～2ppm,Mn(Ⅱ)是0.03～10ppm。

具有生物活性的有机硅化合物研究(Ⅺ)——2-(三甲硅基)乙基硫代(N-取代)乙酰胺的研究

谢庆兰, 王明德, 单志兴

1990, 11(11):  1203-1207. 

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研究了2-(三甲硅基)乙基硫代乙酸与(取代)苯胺和脂肪胺直接缩合反应或在五氧化二磷存在下的反应,发现前者收率高于后者。由此合成了17种结构新颖的2-(三甲硅基)乙基硫代(N-取代)乙酰胺类化合物。通过NMR(¹H,¹³C)、IR和MS的研究,确定了这类化合物的结构,并探讨了化合物结构与波谱的关系。经测定,这些化合物的生物活性不甚理想。

紫外光致活的Pt/TiO₂对苄醇催化自氧化反应的研究

蔡炳新, 陈德山

1990, 11(11):  1208-1211. 

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本文主要研究了紫外光照致活的掺铂n型半导体氧化物催化剂(Pt/TiO₂)对苄醇进行催化自氧化的反应,依据光电导、PZC、表面组成、反应活性等实验结果,提出了反应机理及其单光子作用模型。

膦、胂叶立德的化学与应用(ⅩⅣ)——膦、胂叶立德和丙炔酸甲酯的反应及部分加合物的水解

丁维钰, 曹卫国, 徐振荣

1990, 11(11):  1212-1217. 

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本文研究了甲氧羰基亚甲基三苯基胂(1b)、苯甲酰基亚甲基三苯基膦(1b)、胂、乙酰基亚甲基三苯基膦、胂、氰基亚甲基三苯基膦、胂、对-硝基苯基亚甲基三苯基膦(1i)和1-甲基-2-乙氧羰基亚甲基三苯基膦等9个膦、胂叶立德与丙炔酸甲酯(2)的反应以及1b和2反应的加合产物1,3-二甲氧羰基亚烯丙基三苯基胂(3b)及1i和2反应的加合产物1-甲氧羰基-3-对硝基苯基亚烯丙基三苯基膦(3i)在含水甲醇中的水解。

大环二萜类化合物的研究(Ⅰ)——合成Sarcophytol-B关键中间体的新途径

李瀛, 李裕林

1990, 11(11):  1218-1221. 

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本文报道了由香叶醇为起始原料合成Sarcophytol-B(1)关键中间体——(Z,E,E)-2-异丙基-5,9,13-三甲基十四碳-2,4,8,12-四烯酸乙酯(2)的新途径。其中关键步骤是溴化法呢基三苯基鏻(8)和2-氧代-3-甲基丁酸乙酯(3)的Wittig反应。

皱叶香茶菜化学成分的研究

李元宗, 华苏明, 薛敦渊, 陈耀祖

1990, 11(11):  1222-1226. 

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从采自西藏的皱叶香茶菜中分离鉴定了3对B-闭联对映贝壳杉烯型二萜化合物:二萜化合物皱叶香茶菜素(Ⅰ)和二氢皱叶香茶菜素(Ⅱ);isodocarpin(Ⅲ)和dihydroisodocarpin(Ⅳ)及Carpalasionin(Ⅴ)和dihydrocarpalasionin(Ⅵ)。(Ⅰ)、(Ⅲ)和(Ⅴ)分别与对应的二氢化合物(Ⅱ)、(Ⅳ)和(Ⅵ)以混合物的形式被分离和鉴定。化合物(Ⅱ)为新化合物,(Ⅰ)、(Ⅳ)和(Ⅵ)首次在自然界发现,(Ⅲ)和(Ⅴ)为已知化合物。

La_1-xM_xCoO₃(M=Ca,Sr)表面状态的XPS研究

魏诠, 崔巍, 龙骧, 徐跃

1990, 11(11):  1227-1231. 

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合成了一系列钙钛矿复合氧化物La_1-xM_xCoO₃(M=Ca,Sr),并用XPS研究了LaCoO₃中的La³⁺部分被Ca²⁺或Sr²⁺取代后表面状态的变化。由XPS的O₁₀谱图拟合得到的吸附氧O(2)百分数与取代量x呈现规律性变化。对Ca_2p与Sr_3d谱图也进行峰拟合处理,其中结合能较高的Sr(2)、Ca(2)可指认为周围有氧离子缺位物种。Ca(2)或Sr(2)百分数与吸附氧百分数的关系可用取代后表面状态的变化来解释。

硫酸钾水溶液亚稳区性质的研究(Ⅱ)——杂质对结晶过程的影响

王子忱, 赵秋刚, 张丽华, 太秀玉, 杨永华, 赵慕愚

1990, 11(11):  1232-1235. 

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研究了10种不同杂质对硫酸钾水溶液亚稳区宽度的影响,计算了在杂质存在条件下体系成核特征值的变化。结果表明,三价离子Cr³⁺、Fe³⁺、Al³⁺使亚稳区明显加宽;二价离子Cu²⁺、Zn²⁺、Mn²⁺、Mg²⁺使亚稳区变窄;而一价离子Li⁺、NH₄⁺、Na⁺则分别使亚稳区变宽、变窄、不变。

乙酸-水-甲酸体系的分离研究——酯化-共沸蒸馏精制醋酸

徐琴堂, 鲁方平, 李熙, 罗儒仪, 蒋富明

1990, 11(11):  1236-1239. 

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以乙酸-水-甲酸三元体系为研究对象,适当选择甲酸的酯化剂,进行该体系的分离实验。结果表明,用酯化-共沸蒸馏可除去乙酸、水和甲酸混合液中的水和甲酸,从而达到精制醋酸的目的。

应用表面光电压谱研究固体表面酸度

王德军, 冯守华, 刘旺, 肖良质, 李铁津

1990, 11(11):  1240-1244. 

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测量与亚带隙辐射相关的表面光电压谱可极其灵敏地得到固体表面态信息。固体表面酸与受体表面态相关。本文用近红外光辐射测试了分子筛和杂多酸的表面光电压,观察到在900～1500nm光谱区有表面光电压响应。不同的峰位对应不同受体表面态位置,代表不同酸的强度;峰强度对应态密度,反映了酸总量。对初步结果也进行了理论分析。

杂多酸结构对乙苯氧化脱氢的影响

吴通好, 李霞, 杨洪茂, 王国甲, 姜玉子

1990, 11(11):  1245-1248. 

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首次考察了Dawson结构的钨磷酸对乙苯氧化脱氢制苯乙烯的催化行为,并与Keggin结构的钨磷酸进行了对比。结果表明,较短的增活期可能与表面积碳物具有更多的未成对电子有关。

杂多钼酸盐中心原子(P,As)对催化氧化性能的影响

王国甲, 胡佶, 杨洪茂, 吴通好, 姜玉子, 甄开吉

1990, 11(11):  1249-1253. 

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合成了具有不同中心原子Keggin阴离子结构的杂多钼酸盐M₃(XMo₁₂O₄₀)(M=K⁺,NH₄⁺,X=P,As)。利用FTIR、TPD、ESR和CV等手段考查了各化合物的氧化还原性质和酸性。比较两种不同中心原子的杂多钼酸盐,其中砷为中心原子的更容易被还原及有较低的酸强度,这类催化剂对异丁醛氧化脱氢活性较低,而对异丁醛氧化为甲基丙烯酸有较高的选择性,中心原子对活性和选择性的影响分别与它们氧化还原电位的升高关联,也与更易给出轿式氧有关。

1,4-苯并二氮杂-2-酮的电荷转移性质

英柏宁, 欧阳洁翔, 徐贤恭

1990, 11(11):  1254-1258. 

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本文用分光光度法测定了标题化合物分别与TCNE和对甲苯酚钾形成的电荷转移络合物的电子跃迁能hvcr并计算了它们的电子亲合力(E_A)和电离势(I_p),还测定了络合物的热力学常数(K,ΔH,ΔS)。结果表明,该化合物不但可以作为电荷受体,也可以作为电荷给体。处于分子7位取代基的Hammett常数σ与hv_cr(或ΔH)有线性关系。

离子交换树脂催化合成丙烯酸-β-羟乙酯的动力学研究

袁云程, 高大彬

1990, 11(11):  1259-1262. 

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对732^#强酸型离子交换树脂催化合成丙烯酸-β-羟乙酯进行了动力学研究。测定并推算出反应级数、反应速率常数及活化能,提出了反应机理。

无量纲参数法对络合反应化学平衡的研究

曾宪诚, 张元勤, 邓郁

1990, 11(11):  1263-1267. 

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本文应用可逆反应的热静力学无量纲参数法,研究了二苯并-18-冠-6与金属钠离子在“800/200(V/V)”DMSO-H₂O混合溶剂中的络合反应。直接测定了反应的焓变和平衡常数,讨论了这种方法的适用范围,建立了测定平衡常数的相对误差表示式并提出了用外推法求K_a的基本要求。

甲基丙烯酸-磷脂酰乙醇甲基丙烯酰胺共聚物LB膜的研究

张希, 查晓, 周慧, 沈家骢

1990, 11(11):  1268-1272. 

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制备了不同摩尔比的甲基丙烯酸-磷脂酰乙醇甲基丙烯酰胺共聚物,研究了这种共聚物在水面的表面压力(π)-分子面积(A)曲线、共聚物制成的MOSLB膜的电容(C)-电压(V)特性及此LB膜的相变温度。

HDPE/NBR共混物结构和性能的研究

付强, 王贵恒, 徐僖

1990, 11(11):  1273-1277. 

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本文对高密度聚乙烯(HDPE)/丁腈橡胶(NBR)共混物的组成、结构、性能和相互作用进行了研究。实验结果表明:少量的NBR能大幅度提高HDPE的冲击韧性和耐环境应力开裂性能。WAXD显示NBR在共混物中呈现一定程度的取向;TEM显示NBR能以平均粒径为0.2μm的尺寸分散于HDPE中,且形成较牢固的结合;DMA分析发现HDPE与NBR间相互作用而引起α、γ、T_g转变温度发生变化。本文对HDPE与NBR相互作用的机理进行了讨论。

高分子量聚苯硫醚树脂的合成

罗吉星, 熊元修, 李浩, 杨云松

1990, 11(11):  1278-1280. 

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用H₂S、NaOH、p-C₆H₄Cl₂为原料,以Na₃PO₄作助剂,在六甲基磷酰三胺中进行常压缩聚反应4～5h,得到线型、结晶性的高分子量聚苯硫醚。熔点>290℃,热分解温度>500℃,熔融低切变粘度为0.30～68.0×10³Pa(303℃测定)。产品直接作抽丝试验,得到高分子量聚苯硫醚纤维。本法设备简单、操作容易、反应体系活性高、溶剂稳定。

研究简报

烟酸敏感场效应传感器的研制及应用

俞宝明, 李幼荣

1990, 11(11):  1281-1282. 

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烟酸是吡啶-3-羧酸,具有B族维生素的活性,用于预防和治疗癞皮病,减低由于磺胺类、砷剂、麻醉药等所引起的中毒现象,一般常用中和滴定法^[1]、紫外分光光度法测定其含量^[2]。

光谱复杂的稀土基体中稀土杂质ICP光谱测定的一些问题

江祖成, 陈浩, 张书秀

1990, 11(11):  1283-1285. 

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ICP激发光源以其独特的功能使ICP/AES技术在稀土分析中的应用日益广泛,在一定程度上取代了经典的直流电弧光谱法^[1～4],但应指出,由于常规雾化器的低雾化效率(≤5%)和试样的高倍稀释,ICP/AES技术的实际检测能力的改善并不明显。

多目标单纯形法研究催化动力学分析法的最优化设计

江海亮, 李长风, 阮大文

1990, 11(11):  1286-1288. 

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催化动力学分析法灵敏度高、设备简单,近年来发展很快^[1],本文提出了多目标单纯形方法,利用罚函数处理约束问题,通过对汞、银催化亚铁氰化钾和硫脲的反应测定汞、银。实验验证,多目标单纯形调优比单因素调优法速度快,表观摩尔吸光系数明显提高。

TTP-钴构型的测定和meso-四(3,4-次甲二氧基苯基)卟啉的合成及其与镉的显色反应

黄泽兴, 潘敏琪, 钟伟丽, 周铮莹, 任林英, 何淑琼, 胡盛志, 施大双

1990, 11(11):  1289-1291. 

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本文对TTP-钴的构型进行了测定,证明其中位的4个苯环与卟啉环不在同一平面上,二者已不能发生共轭效应,所以取代基对卟啉环的影响较小,用改变取代基来提高试剂的灵敏度效果必然不大。

冠醚化合物的合成(ⅩⅤ)——羟基冠醚的合成及其异构体分离

汪玉庭, 周建军, 万惠杰, 谢志水, 黄载福

1990, 11(11):  1292-1294. 

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羟基冠醚作为碱金属阳离子的载体显示出极好的性能,它们还可以转化成双冠醚、套索冠醚和具有高络合能力的碳桥三维空间的大环聚醚等许多衍生物,近年来对羟基冠醚及其衍生物的合成和应用研究十分活跃^[1～4]。

三氯锗取代丙酰氢化噻唑-2-硫酮类化合物及其水解产物的合成

黄化民, 李叶芝, 郝素娥, 王玉平

1990, 11(11):  1295-1297. 

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某些有机锗化物,例如β-羧乙基锗倍半氧化物及其衍生物能诱发干扰素,对癌症有一定疗效,日本专利报道丙酰胺基锗倍半氧化物及其衍生物也具有抗癌活性^[2,3],白明章等曾合成丙酰芳胺基锗倍半氧化物^[4]。

SnO₂超微粒薄膜上醇的催化氧化

姜月顺, 王雅静, 戴国瑞, 董玺娟, 汤大新, 诸真家, 李铁津

1990, 11(11):  1298-1300. 

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等离子体化学气相沉积(PCVD)法可制备多孔柱状结构的SnO₂超微粒非晶薄膜,本文研究了薄膜在真空吸附体系中的膜电阻和IR谱随温度变化特性及乙二醇、正丙醇、异丙醇、乙醇和甲醇的气敏灵敏度,提出SnO₂薄膜上吸附氧O₂^-、O^-对醇的氧化机理。

PtY/Al₂O₃催化剂活性中心初探

朱光中, 石秋杰, 李凤仪

1990, 11(11):  1301-1303. 

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铂铼、铂锡、铂铱等双金属催化剂已有报道,但有关以稀土金属为第2或第3组分的重整催化剂的报道尚很少见,本文报道用中毒法对PtY/Al₂O₃的金属活性中心性质的研究,试图探讨其活性中心与催化性质的某些联系。

氢转移聚合反应的研究

刘同保, 葛玉平, 胡贤立

1990, 11(11):  1304-1306. 

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羟乙基丙烯酸酯(HEA)进行游离基型聚合,生成聚羟乙基丙烯酸酯(PHEA)的研究已有报道^[1,2],但有关该化合物氢转移聚合反应仅有Saegusa等^[3]进行过研究,而在钠催化下的氢转移聚合反应却未见报道。本文研究了HEA在钠作用下的氢转移聚合反应,用IR、NMR、VPO和元素分析等手段研究了它的结构和分子量,讨论了反应机理。

聚四氟乙烯表面的等离子体处理

马於光, 杨梅林, 林德厚, 沈家骢, 刘晓勋

1990, 11(11):  1307-1309. 

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聚烯烃类聚合物粘结与印染性能均较差,以往都是用氧化剂法改善其表面性能^[1],近年来采用等离子体表面处理的方法,不仅能改变表面的润湿性,而且无污染、效率高^[2～4],完全有可能取代传统的表面处理方法。

激光诱导导数荧光法测定铕、钐、铽和镝

李建军, 陈观铨, 曾云鹗

1990, 11(11):  1310-1311. 

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以激光为荧光的激发光源极大地提高了检测灵敏度^[1,2],以光学光谱分析仪(OSA)为探测器,具有灵敏度高、再现性好等优点,曾得到广泛的应用^[3,4]。