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1990年 第11卷 第10期    刊出日期：1990-10-24

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研究论文

[WS₄Cu₂(Py)₄]的合成及晶体结构

高逢君, 朱慧珍, 忻新泉, 戴安邦, 刘望喜, 王博义, 郑培菊

1990, 11(10):  1045-1047. 

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(NH₄)₂WS₄、CuCl和(n-Bu)₄NBr在Ar气氛中,90℃下反应10h,所得产物先后经CH₂Cl₂与CH₃OH处理,得一桔红色晶体。该晶体与吡啶反应,即得到桔红色针状晶体[WS₄Cu₂(Py)₄],属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数:a=14.109(1)Å,b=12.704(1)Å,c=14.071(1)Å;β=96.97(1)°;Z=4。结构用重原子法解出,经最小二乘法修正,偏离因子R=0.027。

层状α-Zr(HPO₄)₂·H₂O交联过程的研究

葛颖, 李连生, 徐如人, 郭海忱

1990, 11(10):  1048-1051. 

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以有机硅CH₃Si(OC₂H₅)₃和NH₂(CH₂)₃Si(OC₂H₅)₃为交联剂,对层状化合物α-Zr(HPO₄)₂·H₂O进行交联,经灼烧分别得到2种不同层间距的层柱型分子筛SiO₂-Zr(HPO₄)₂。用XRD、GC、NMR等方法对交联反应过程进行了研究,结果表明,交联剂在反应过程中发生水解、缩聚。某种聚合态硅选择性地嵌入α-Zr(HPO₄)₂·H₂O层间。

甲胺体系硅磷铝分子筛结晶行为及理化性能的研究

贺鹤勇, 潘思忠, 张羚, 曹永文, 高滋

1990, 11(10):  1052-1056. 

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研究了CH₃NH₂-SiO₂-P₂O₅-Al₂O₃-H₂O体系的水热结晶行为,得到了在SiO₂:Al₂O₃:H₂O=0.4:1:40(摩尔比)时CH₃NH₂、P₂O₅和Al₂O₃组成变化对分子筛结晶相影响的三元相图,发现了CFSAPO-1和CFSAPO-2两种分子筛。合成了一组含硅量不同的CFSAPO-1样品,利用XRD、IR、DTA、吸附和NH₃-TPD等方法进行了理化性能测定,发现进入骨架的Si等比地取代P和Al。

钴(Ⅱ)Schiff碱螯合物及其氧加合物的合成与表征

安兴民, 赵吉寿

1990, 11(10):  1057-1061. 

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合成了一种新的四齿Schiff碱配体N,N-亚乙基-双(1-乙酰萘酚-2(L²),两种新的钴(Ⅱ)螯合物CoL²和CoL³·H₂O(L³=N,N-亚苯基(1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮-5)及两种新的1:1氧加合物CoL¹·Py·O₂·2H₂O(L¹=N,N-亚乙基-双(1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮-5)和CoL²·Py·O₂·2H₂O。用元素分析、IR、UV、ESR、¹HNMR、MS、TGA、磁矩和电导测定进行了表征。

温度对流动注射分析中溶液分散影响的研究

陈丹华, 蔡汝秀, 林智信, 曾云鹗

1990, 11(10):  1062-1066. 

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本文从理论和实验两方面进行了温度对流动注射分析中溶液分散影响的研究。结果表明,随着溫度升高,峰高值增大,半峰宽减小,保留值延长,峰面积则基本不变。增大进样体积和流速能够减小温度对峰高、半峰宽和保留时间的影响程度。

碳糊电极吸附/萃取伏安法测定氯氮平

彭图治, 杨忠萍, 吕荣山

1990, 11(10):  1067-1071. 

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本文提出了测定抗精神病新药氯氮平的碳糊电极开路富集/介质交换/溶出伏安法模式,该药物在0.45V附近显示了氧化溶出峰,在1×10^-6～1×10^-8g/mL范围内峰电流与浓度成线性关系,检测限为4×10^-9g/mL,比紫外光度法提高约100倍。研究表明,碳糊电极对该药物具有强烈的萃取和吸附作用,并且萃取在富集过程中起着主要的作用。该法具有很强的抗干扰能力,可以直接测定片剂和尿样中的药物含量。

具有生物活性的有机硅化合物的研究(X)^*——N-烃基-N-二甲基苯基硅亚甲基-2-呋喃甲酰胺类化合物的合成及生物活性研究

廖仁安, 谢庆兰, 吴益民

1990, 11(10):  1072-1075. 

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本文合成了11种N-烃基-N-二甲基苯基硅亚甲基-2-呋喃甲酰胺化合物。合成方法简便,反应时间短。经IR、¹ HNMR、¹³C NMR、MS和元素分析确定了它们的组成和结构。测定了它们对某些植物病原菌的杀菌活性和对植物生长的抑制作用。

二苄基二茂钛的羰基化反应

王积涛, 王永梅, 王庆喜

1990, 11(10):  1076-1080. 

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用取代的二苄基二茂钛与一氧化碳在正庚烷中反应,生成二羰基二茂钛和二苄基甲酮。通过光谱监测,发现1摩尔一氧化碳插入碳钛键,得到取代的苯乙酰基苄基二茂钛。反应随着取代基给电子能力的增加而加快(Me>t-Bu≈H>F>Cl)。中间体Cp₂Ti[C(O)CH₂Ph]CH₂Ph很活泼,迅速发生分子内消除,消除的苄基和苯乙酰基生成二苄基酮。

烷基吡啶盐和芳基季铵盐作检测和改性剂的羟基酸间接光度高效液相色谱研究

达世禄, 王忠华, 王红英, 黄纪珍

1990, 11(10):  1081-1086. 

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研究了苄基三甲基溴化铵动态改性、十四烷基吡啶盐等“永久性”涂渍的两种反相色谱,系统分离和间接光度检测了强极性、弱紫外吸收羟基酸。测定这些检测和改性试剂在YWG-CH反相填料和甲醇-磷酸缓冲液色谱体系的吸附等温线,探讨试剂在固定相的吸附量和其它因素对羟基酸保留、检测灵敏度的影响及分离检测机理。

几种含Fc^Ⅲ杂多阴离子的XPS研究

王占文, 吴乃钧, 方景礼

1990, 11(10):  1087-1090. 

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用XPS测定了5种含Fe^Ⅲ杂多阴离子中Fe_2p和O_1s的结合能及Fe_2p3/2的伴峰强度。结合磁化率和差减红外光谱,研究了杂多阴离子中铁的自旋态。证实二聚体(SiFeW₁₁)₂O中含有Fe—O—Fed-pπ键,相邻铁原子上的d电子发生了反磁性交换。讨论了骨架原子及中心原子对杂多阴离子中铁的电子云密度的影响。

全氟辛酸铵与全氟壬酸铵混合物的表面活性

朱(王步)瑶, 余青

1990, 11(10):  1091-1095. 

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测定了全氟辛酸铵和全氟壬酸铵及其不同比例混合物的0.1mol/L氯化铵水溶液表面张力曲线。讨论了它们的胶团化作用、吸附作用和降低水表面张力的能力。改进了Ingram-Luckhurst自单一表面活性剂活性张力曲线得到混合溶液表面张力曲线的方法。

磷钼酸和磷钼钒酸及其盐的氧化还原特性

张恒彬, 吴通好, 阎晓斌, 冷玉春, 李树家

1990, 11(10):  1096-1101. 

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本文以硫酸为支持电解质,在水-1,4-二氧六环混合溶剂中,用电化学方法研究了Keggin结构的H₃PMo₁₂O₄₀、M₃PMo₁₂O₄₀(M=NH₄,Na,K)、H₄PMo₁₁VO₄₀及M_nH_4-nPMo₁₁VO₄₀(M=Na,La,K,Eu;对于Na和La,n=1～4,对于K,n=4;对于Eu,n=2)的氧化还原特性。还分析了钼和钒的氧化还原顺序及其可逆性。

甲酸-乙酸-水-氯化钙体系汽液平衡盐效应(Ⅱ)

李熙, 蒋富明, 王新星

1990, 11(10):  1101-1106. 

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研究了加入恒定浓度分别为0.8和1.0mol/(kg溶剂)的氯化钙的甲酸-乙酸-水体系的汽液平衡盐效应以及盐浓度对体系汽液平衡盐效应的影响。用汽液相等浓线及所划分的区域和等挥发度线分析判别了盐浓度对盐效应的影响以及由此引起的各区域挥发度的变化情况。结果表明,氯化钙对甲酸、乙酸的盐析效应随盐浓度增加而增强。

1,4-二哌啶基-2,3-二(4-甲基苯基)-2,3-丁二醇的结构研究

尹湛峰, 王国雄, 周兆林, 冯骏材, 周忠远, 郁开北

1990, 11(10):  1107-1109. 

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测定了1,4-二哌啶基-2,3-二(4-甲基苯基)-2,3-丁二醇(dl)的晶体结构,并在此基础上用半经验分子轨道理论方法研究了该分子的电子结构,讨论了分子结构的一些特征。

分子图导图在求本征多项式系数中的应用

赵洪刚, 杨开海, 曹阳

1990, 11(10):  1110-1115. 

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本文以分子图的导图为基本图来讨论分子的拓扑性质。找到了应用分子图导图求共轭分子a_k一般表示式的实用方法。应用这种方法求出了常见同系列共轭分子a_k的一般表示式。

短小芽孢杆菌碱性蛋白酶的结构研究

刘兰英, 冯雁, 张丽芳, 马荣久, 程玉华

1990, 11(10):  1116-1119. 

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测定了短小芽孢杆菌碱性蛋白酶BP的分子量为19500,分析了它的氨基酸组成。用N-溴代琥珀酰亚胺对酶进行了化学修饰,以紫外光谱法测得此酶含有2个色氨酸残基,其中一个残基为酶表现活性的必需基团,且位于分子表面。用荧光表面猝灭剂法推测另一个残基也位于分子表面或临近分子表面。通过其园二色谱证明此酶为无规则卷曲构象。

三烯丙基异氰尿酸酯-醋酸乙烯酯交联聚合物研究(Ⅲ)——致孔剂对共聚物结构的影响

何炳林, 郭贤权, 赵芬芝, 何丹, 史秀萍, 马玉芳

1990, 11(10):  1120-1123. 

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醋酸乙烯酯与异氰尿酸三烯丙酯在不同致孔剂如正辛烷、正庚烷、十氢化萘或醋酸丁酯存在下,用悬浮聚合法得到一系列大孔共聚物,测定和比较了这些共聚物的孔结构。实验结果表明:致孔剂的分子结构和用量对共聚物孔结构有显著的影响,其平均孔径最大可达5000Å,并初步讨论了致孔机理。

研究快报

经热扩散处理的注镍钛电极的析氢反应研究

张季爽, 王蓉晖, 吕瑶姣, 杨进全, 冯汉明

1990, 11(10):  1124-1125. 

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将高能离子注入电极表面可引入催化活性元素,进而能形成大量的活性中心,提高催化活性^[1～3],作者将镍离子注入钛电极,结果使析氢过电位降低245mV,比未注镍的钛电极的活性高得多。实验表明,电极的催化活性随表面镍浓度的增加而提高。

研究简报

新的不对称双Schiff碱镍配合物

孟庆金, 王瑞雪, 步修仁, 游效曾

1990, 11(10):  1126-1128. 

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乙二胺中2个氨基具有相同的反应活性,易同时反应形成对称的双Schiff碱,随着不对称配合物的设计和金属酶模型化合物的不断开发^[1～3],业已发现严格控制反应条件和改变反应物摩尔比,可以有效地实现单个氨基的选择性反应。

氩氧控制气氛下直流电弧放电中氟化反应

胡斌, 江祖成, 廖振环, 曾云鹗

1990, 11(10):  1129-1131. 

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本文以前文^[1]为基础测定了不同氟化剂存在下杂质元素的蒸发率,计算了弧温、电子密度以及杂质元素的电离度,研究了影响元素谱线强度的诸因素,用晶体X射线衍射分析了电极反应残留物,提出了氟化反应的机理,并通过热力学计算予以说明。

贵金属元素电化学分析研究(Ⅻ)——离子交换富集分离阳极溶出伏安法测定微量铱

张玉祥, 卢繁, 苏致兴, 张永友, 徐克莉

1990, 11(10):  1132-1134. 

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单独铱与其它贵金属和贱金属的有效分离方法仍属少见^[1,2],作者^[3]采用15%三烷基氧化膦-苯溶液分离过大量铱,可达理想的效果。

银溶胶的形成及在光度分析中的作用

杜海燕, 汪炳武

1990, 11(10):  1135-1137. 

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氢化物与硝酸银反应形成银溶胶的分光光度法,具有操作简便、分析速度快、灵敏度高和应用范围广等特点^[1～6],深入探讨银溶胶的物理和化学性质对改进此方法的实验条件,增强银溶胶的稳定性和改善方法的重现性,以及提高方法的灵敏度和选择性等都有重要的意义。

敌鼠钠盐-Triton X-100荧光光度法测定铕

司志坤, 朱贵云, 朱文婧

1990, 11(10):  1138-1140. 

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敌鼠是一种广泛应用的高效抗凝血类杀鼠剂,其化学名称为2-(2,2-二苯基乙酰基)-1,3-茚满二酮,结构式为: 其钠盐(简称为DPN)作为β-双酮试剂用于荧光分析，未见文献报道。

Cu(Ⅱ)-CAS-CTMAB三元配合物间接测定氰化物的流动注射分析方法研究

赵杉林, 张寿松

1990, 11(10):  1141-1143. 

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污水中氰化物的测定是环境分析与监测的重要项目之一,流动注射分析以其绝对的优势越来越受到人们的重视,本文利用铜(Ⅱ)、铬天青S(CAS)、溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)三元配合物间接测定氰化物,将FlA引入到三元配合物分光光度法中可大大简化操作条件,提高测试速度、精度和准确度。

模拟细胞色素P-450的仿生氧化反应研究(Ⅷ)——附加有机配体对TPPFe(Ⅲ)Cl催化羟化环己烷的性能影响

朱申杰, 桂明德, 郭灿城

1990, 11(10):  1144-1146. 

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有机配体如吡啶、咪唑等在TPPFe(Ⅲ)Cl,溶液中能分别形成TPPFe(Ⅲ)(L)Cl六配位配合物和TPPFe(Ⅲ)(L)₂⁺Cl^-六配位络离子盐^[1],洪华华^[2]等曾报道咪唑类有机配体的加入可提高环己烷在抗坏血酸-O₂-TPPFe(Ⅲ)Cl催化羟化反应体系中的环己醇产率。

三乙酸铊氧化3,5-环-24-S-乙基-胆甾-22-烯-6-酮反应的研究

刘兴平, 李裕林, 梁晓天

1990, 11(10):  1147-1149. 

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油菜甾醇内酯(Brassinolide,1)是一种高效的植物生长促进剂,其活性与侧链C₂₂,C₂₃邻二羟基的构型密切相关,当C₂₂,C₂₃为S,S构型时,其活性仅为1的10%左右^[1],在油菜甾醇内酯(1)及其同类物的合成中,C₂₂,C₂₃邻二羟基的引入多采用OsO₄氧化法,但所得的主要产物却是非期望的C₂₂S,C₂₃S-二羟基化合物^[2～4]。

毛蕊杜鹃挥发油化学成分研究

李兆琳, 薛敦渊, 陈耀祖, 师治贤, 张金霞

1990, 11(10):  1150-1152. 

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毛蕊杜鹃(RhododendrontubulosumChingexwangwei-yei)系杜鹃花科杜鹃花属植物,分布于四川、西藏、甘肃和青海,其中青海分布最广,藏民常作为单方草药用于治疗肺炎和老年慢性气管炎,具有镇咳、祛痰作用^[1]。

电磁干法制备阳离子淀粉

岳世泰, 张丽君, 刘国勤

1990, 11(10):  1153-1154. 

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阳离子淀粉是一种系列产品,用不同类型的醚化剂,在不同反应条件下进行阳离子化反应,能制得不同类型和品种且具有不同用途的阳离子淀粉,可用作优良的造纸湿部添加剂和补强剂,已广泛应用于造纸、纺织、食品和油田钻井等行业。

羰基钴催化烯烃醛化反应中RCOCo(H)₂(CO)₃还原消去关键步骤的理论研究

薛石雷, 郭洪猷, 曹维良, 王作新

1990, 11(10):  1155-1157. 

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羰基钴催化烯烃醛化是一碳化学中的重要反应 在其催化循环过程中,RCOCo(CO)₃与H₂氧化加成生成RCOCO(H)₂(CO)₃^[3],此中间体进一步还原消去生成醛是涉及氢在整个醛化反应催化循环中活化作用的关键步骤。

稀土和碱土钼氧化物上甲烷选择氧化

崔湘浩, 魏诠, 李向伟, 马英德

1990, 11(10):  1158-1160. 

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白钨石ABO₄复合氧化物在烯烃氧化中起着重要作用,但在烷烃催化氧化中的研究并不多,有关稀土氧化物催化剂的研究则更少^[1]。

酚醛树脂热裂解产物的结构研究

王荣顺, 谢德民, 张喜艳, 王玉松, 傅玉杰, 赵成大

1990, 11(10):  1161-1163. 

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导电性高聚物聚乙炔在空气中的化学不稳定性,限制了它在电器元件等方面的应用,由酚醛树脂在非氧气氛下经热处理制成的多并苯导电材料,在空气中不仅十分稳定,而且不经掺杂其电导率可由热处理温度不同随意控制在10^-10～10²S/cm范围内,引起人们的高度重视^[1～4],本文详细报道了多并苯本征材料的结构特性。

酚醛树脂热裂解产物的导电特性

王荣顺, 谢德民, 张喜艳, 傅玉杰, 王玉松, 赵成大

1990, 11(10):  1164-1166. 

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近年来,无论是从理论方面还是从实验方面,人们对导电高分子材料的研究都不断深入,最近报道掺杂的聚乙炔电导率已高达10⁵S·cm^-1[1],但聚乙炔在空气中不稳定,应用受到限制。

PC-SMa高分子合金的相界面

叶锦镛, 骆惠雄

1990, 11(10):  1167-1169. 

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苯乙烯(S)-马来酸酐(Ma)共聚物(SMa)与聚碳酸酯(PC)熔融共混的高分子合金(PC-SMa),其流动性优于PC,较易注射成型,又有优良的韧性和耐热性,成本较低,近年来得到各方面的重视。研究PC/SMa相界面对了解该体系棚容性有重要意义。本文用Dobkowski模型研究PC-SMa的棚界面,并和电镜观察的结果进行了对照。