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1990年 第11卷 第9期    刊出日期：1990-09-24

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研究论文

[(NH₃)₅CoImCu(dien)ImCo(NH₃)₅](ClO₄)₆·4H₂O配合物单晶的ESR研究

陈东, 韩世莹, 眭云霞, 唐雯霞, 戴安邦

1990, 11(9):  919-923. 

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研究了咪唑桥联异三核配合物[(NH₃)₅CoImCu(dien)ImCo(NH₃)₅](ClO₄)₆·4H₂O与同构配合物[(NH₃)₅CoImZn(dien)ImCo(NH₃)₅](ClO₄)₆·4H₂O混合单晶在低温(100K)下的ESR。应用适于求非同轴g张量和A张量的最小二乘法拟合技术,解出标题配合物的g张量和A张量主值分别为:g₁=2.246,g₂=2.093,g₃=2.048,A₁=1.63×10^-2cm^-1,A₂=0.38×10^-2cm^-1,A₃=0.17×10^-2cm^-1及g₁=2.245,g₂=2.090,g₃=2.051,A₁=1.64×10^-2cm^-1,A₂=0.37×10^-2cm^-1,A₃=0.17×10^-2cm^-1。配合物Cu²⁺的4s、3d轨道上的电子自旋密度分别为0.018和0.557.Cu²⁺与配体间的键有较强的共价性。

磷酸硅锰铝分子筛的合成、结构与性能研究

韩淑芸, 于桂荣, 周铭, 魏诠

1990, 11(9):  924-927. 

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用不同于专利的方法合成了磷酸硅锰铝分子筛(MnAPSO-5)的纯相,通过顺磁共振谱、红外光谱、X射线光电子能谱、电子探针波谱分析及晶胞参数测定,确证杂原子锰和硅已进入分子筛骨架。并考察了分子筛的酸性、吸附性能及热稳定性。

光照法研究超氧化物歧化酶及其模型化合物与超氧离子的反应动力学

罗勤慧, 沈孟长, 高伟, 彭庆云

1990, 11(9):  928-932. 

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用改进的光照法研究了超氧化物歧化酶及其模型化合物μ-桥基·二(2,6-二乙酰基吡啶)缩二丙二胺合铜(Ⅱ)(桥基为SCN^-,N₃^-,I^-,Br^-,Cl^-,OH^-)与超氧离子的反应动力学,测定了反应速率常数k_Q,结果表明,超氧化物歧化酶的k_Q与脉冲辐解法及黄嘌呤氧化酶法的结果一致。6种配合物中,Cu₂L(SCN)(ClO₄)₃的k_Q最大,Cu₂L(N₃)(ClO₄)₃的最小,并讨论了真k_Q不同的原因。

硅交联汉克脱石的合成、表征及其阳离子作用的研究

孙铁, 蒋大振, 刘子阳, 李颖, 闵恩泽, 何鸣元

1990, 11(9):  933-937. 

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用汉克脱石与丙胺基三乙氧基硅烷反应,制得硅交联汉克脱石。产物经700℃焙烧,其底面间距为17.7Å。柱状汉克脱石的热稳定性高于层状汉克脱石。改变层间阳离子不影响层间距。NH₃-TPO和吡啶吸附实验表明样品存在L酸和B酸中心,且酸强度较弱。柱状样品的裂解活性高于层状样品。镁和镧可减小活性衰减速率。

稀土配合物的荧光衰减动力学特性和时间分辨光谱分析研究

胡继明, 陈观铨, 曾云鹗

1990, 11(9):  938-941. 

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研究了稀土配合物的荧光衰减动力学特性及其影响因素,拟定出长寿命组份存在下测定短寿命组份及短寿命组份存在下测定长寿命组份的2种时间分辨荧光光谱分析方法。用于纯稀土氧化物及合成水样中痕量铕和镝的测定,获得了满意的结果。

极谱配位吸附波测定配合物表观稳定常数的方法研究

王晓平, 张祖训

1990, 11(9):  942-946. 

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对目前利用配位吸附波测定配合物表观稳定常数的常用方法进行了修正,提出了更具有普遍适用性的测定配合物表观稳定常数的理论公式,并对计算方法进行了探讨,获得了预期的满意的结果。

高效液相色谱光度法测定痕量铜、锌、铁、锰的磺化四苯基卟啉配合物

徐学军, 张华山, 张传铀, 程介克

1990, 11(9):  947-951. 

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本文用磺化四苯基卟啉作柱前衍生试剂,研究了试剂与铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、铁(Ⅲ)及锰(Ⅱ)的络合反应。在ODS柱上,用乙腈-水(40:60,V/V)作流动相,溴化四丁基铵作离子对试剂,在420nm波长处进行光度检测。提出了离子对反相高效液相色谱快速分离及测定痕量铜、锌、铁及锰的新方法。检测下限为(×10^-3ppm):Mn 3.6、Fe 1.8 、Zn 0.93、Cu 0.70。应用于植物样品中痕量铜、锌、铁及锰的测定,分析结果与标准参考值相符。

苯并噁唑类化合物荧光光谱的研究

周一民, 夏小平, 高振衡

1990, 11(9):  952-957. 

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研究了38种苯并噁唑系列化合物的紫外吸收光谱、荧光发射光谱和荧光量子产率。计算了第一激发单线态辐射和非辐射寿命。结果表明,在苯并噁唑基的苯环上非极性基团取代对辐射和非辐射速率影响不大,但极性基团取代后影响较大。

由N-酰基-a-氨基酸合成5(4H)-噁唑酮的新方法

黄化民, 张嘉宁, 王景阳

1990, 11(9):  958-962. 

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在碳酸钾、丙酮的水溶液中由N-酰基四氢噻唑-2-硫酮进行氨基酸解得到10种N-酰基-α-氨基酸Ⅰ_a-j发现在三聚氯氰及三乙胺存在下,由N-酰基-α-氨基酸环合成8种饱和5(4H)-噁唑酮Ⅱ_a-h的新方法,进而在硫酸铁催化下得到10种不饱和5(4H)-噁唑酮衍生物Ⅲ_a-j

用毛细管GC/MS和GC/FTIR研究挥发油的化学成分

陈耀祖, 李兆琳, 王明奎, 陈宁, 邱宁婴

1990, 11(9):  963-966. 

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本文用毛细管GC/MS和GC/FTIR对异叶青兰和鼠曲草两种植物挥发油的化学成分进行了研究,讨论了两种方法分析挥发油化学成分的优点和局限性。

芳呋喃吡唑啉的合成和波谱研究

马引民, 李仲杰

1990, 11(9):  967-971. 

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合成了14种新的1-苯基-5-对二甲胺基苯基-3-芳呋喃基及3-芳呋喃乙烯基吡唑啉衍生物。测定了它们的紫外、红外、核磁、质谱和荧光光谱。对合成反应过程中缩合环化方向进行了讨论。初步考察了所得吡唑啉的光导电性和电致变色性质。

六氟乙烷分解成氟甲基及其逆反应的A因子和活化能的计算

董顺乐, 丁世良, 邓从豪

1990, 11(9):  972-976. 

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采用半经典统计方法对过渡态的临界键长进行了具体计算,利用这些结果计算了CF₃+CF₃C₂F₆反应的指数前因子和活化能,计算结果与实验值相当符合。

簇合物[Fe₂(CO)₈]^2-和[Fe₃S(CO)₉]^2-成簇类型的光谱探讨及电子光谱和电子结构研究

牛淑云, 郭纯孝, 张致贵, 金贞燕

1990, 11(9):  977-981. 

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在Fe(CO)₅+[Et₄N]₂MoS₄相同体系中,改变原料配比及碱度,可得到3种簇合物:(Ⅰ)[Et₄N]₂[Fe₂(CO)₈]、(Ⅱ)[Et₄N]₂[Fe₃S(CO)₉]、(Ⅲ)[Et₄N]₃[FeMo₂S₈O₂]。本文用电子光谱法考察了各簇合物的生成条件。根据X光结构分析,用群分解的EHMO程序,计算了(Ⅰ)、(Ⅱ)簇合物阴离子骨架能级,并研究了它们的电子光谱及电子结构。

合成云母蒙脱石的交联及其性能的研究

刘子阳, 蒋大振, 周群, 闵恩泽, 何鸣元

1990, 11(9):  982-987. 

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分别用十三铝低聚物和丙胺基三乙氧基硅烷与合成云母蒙脱石交联,制得了柱高分别为0.83和0.86nm的交联云母蒙脱石Al-CLM和Si-CLM。按Si-O键长估算,硅柱可能由SiO₂的三聚物构成。IR、DTA研究结果表明,在交联蒙脱石焙烧时,因交联而使八面体层中羟基易于脱除。云母蒙脱石交联物的酸性与柱的性质有关。硅交联物的强酸点减少,弱酸点增多,B酸所占份额增加。铝交联物强酸点增加,弱酸点减少,L酸所占份额增大。裂解活性主要与催化剂强酸中心有关。活性衰减速率似受强L酸影响更多。

取代苯甲腈类有机污染物水解行为的研究

王连生, 余刚, 韩朔睽, 王爱国, 张正

1990, 11(9):  988-992. 

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研究了10种二取代苯甲腈类有机污染物的水解行为,用反相高效液相色谱测定了不同pH值和不同溫度下的水解速度常数。结果表明,含羟基的化合物在酸,碱和中性水介质中均不易水解;其它化合物仅在碱性介质中水解,其碱性催化水解速度常数与Hammett取代基常数以及酸常数之间呈近似线性关系。相关方程为:lgk_B=1.45σ-0.859和lgk_B=-1.34pK_a-4.83。

meso-2,3-BDTA金属配合物分子内过程的DNMR研究

杨代文, 宋瑞方, 裘祖文

1990, 11(9):  993-997. 

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报道了meso-2,3-BDTA金属Mg、Ca和Hg配合物分子内过程的DNMR谱。通过全线型分析得到有关的热力学参数。用水取代的两种可能过程解释了ΔS^≠变化,测定了Zn、Cd、Pb、In、Sc、Lu和La-BDTA配合物随温度变化的NMR谱,讨论了AB型谱化学位移差和金属离子的半径、电荷及价电子结构间的关系。用BR模型解释了化学位移差随温度变化的原因。

铂单晶(210)、(310)和(610)阶梯晶面在甲酸氧化中的电催化特性

孙世刚, Clavilier Jean

1990, 11(9):  998-1002. 

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通过比较甲酸在Pt(210)、Pt(310)、Pt(610) 3个阶梯晶面和在Pt(110)、Pt(100) 2个基础晶面上的电氧化特性,揭示了在甲酸氧化中阶梯晶面的电催化特性不仅与该面原子排列对称结构种类有关,还依赖于这些对称结构的有序范围及所处的环境。

电化学方法研究ZnAl、ZnAlRE合金在NaCl溶液中的腐蚀行为

王妍, 黄楚宝, 宋人英

1990, 11(9):  1003-1006. 

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用电化学方法研究了锌中掺入不同量Al、RE的锌合金在NaCl溶液中的耐蚀性能、硬度以及电化学行为的变化,并试图从合金结构上给予解释。

二步法合成凝胶星型聚合物

殷锐, 沈家骢

1990, 11(9):  1007-1010. 

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用含悬吊双键的微胶核为偶联剂,合成了不同支化度的苯乙烯-异戊二烯凝胶星型聚合物。紫外光谱测试发现二乙烯基苯可控制双键含量,链转移剂对微胶核的分子量影响较大。GPC跟踪偶联反应表明,偶联反应是快步骤,偶联度的增加是慢过程。要提高聚合物的支化度,必须考虑到空间位阻效应和双键包埋的影响。

氯化乙丙共聚物的热行为与稳定性研究

廖凯荣, 卢泽俭, 林尚安

1990, 11(9):  1011-1013. 

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用TMA、DSC和丁G/DTG研究了氯化乙丙共聚物CEP的热行为和稳定性。结果表明:在相同氯含量时,丙烯组份含量高的CEP的软化温度和分解活化能均较高;乙、丙组份比相同的CEP的软化温度随氯含量增加而升高。在氯含量大于50%时,CEP脱HCl活化能显著增加。在CEP中加入热稳定剂,可有效地改善它的稳定性。在所试验的6种稳定剂中,以二盐基亚磷酸铅的效果最好。

研究快报

光叶黄花化学成分研究(Ⅰ)——一种新生物碱的结构

贾忠建, 宋广泽, 刘自民

1990, 11(9):  1014-1015. 

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光叶黄花(Thermopsislicentiana)是豆科野决明属植物,同属植物中有许多用以入药治疗狂犬病_[1],该类植物的化学成分尚未见报道,为此,我们对其进行了研究,从中得到一种新生物碱晶A₄并进行了分离与鉴定。

研究简报

主成份分析法测定多组份体系

倪永年

1990, 11(9):  1016-1018. 

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主成份分析法同多元线性回归法、因子分析法^[1],偏最小二乘法^[2]等都是对多组份体系进行仪器分析信号解析的分析方法,该法的特点是能将维数较大的数据矩阵降维,而保留其全部有效信息,Geladi等给出了确定主成份的方法^[3],但利用主成份对未知混合物试样进行浓度测定的报道尚不多见,本文以主成份分析法对光度法多组份体系进行了研究,采用迭代法求出各个主成份向量,利用所建立的数学模型对未知样品进行浓度测定,方法较简便。

几种硝基苯甲酸卟啉酯类化合物的合成

韩士田, 刘彦钦, 谢虹

1990, 11(9):  1019-1021. 

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卟啉化合物在模拟光合作用、探索高效利用太阳能等方面具有重要的理论意义和应用前景^[1]。近年来,人们对共价键相连的“卟啉-醌”类化合物研究较多,而关于“卟啉-硝基”类化合物的报道则较少,硝基具有强吸电子等特性,它作为“卟啉-硝基”类化合物的电子受体有利于分子内发生电子传递,可望是光合作用机理研究中的一类较好的模型化合物。为此,我们设计合成了具有不同性质的供体和不同位置的受体的8种新硝基苯甲酸及苯甲酸卟啉酯类化合物,它们的结构已分别通过质谱、核磁、红外、紫外可见光谱以及元素分析确证,结果见表1、2。

稀土2-甲基苯基化合物的合成

黄祖恩, 黄伟

1990, 11(9):  1022-1024. 

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Hart^[1][2]利用苯基锂的乙醚溶液与稀土氯化物的四氢呋喃悬浮液反应先后合成了稀土苯基化合物(C₆H₅)₃Ln(Ln=Sc,Y,Nd,Gd),但是没有得到满意的碳氢分析数据,碳的实测值仅为计算值的2/3左右,为了进一步探索稀土芳基化合物的合成方法以及稀土与芳基之间成键的可能性,我们使用2-甲基苯基锂与稀土氯化物进行反应,试图合成新的稀土芳基化合物。

峰宽法快速测定程序升温脱附活化能

龚健

1990, 11(9):  1025-1027. 

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TPD技术^[1]已成为研究固体表面性质的重要手段,本文在总结前人工作的基础上考察了TPD谱峰峰宽和相应参数与脱附活化能(E_d)之间的变化规律,证明用任意峰宽法或半峰宽法测定E_d值有很好的实用性,该法直接运用TPD谱图参数,无需另外作图,故十分快速、简便,与其它方法比较,结果吻合。

导电高聚物聚对二噻萘的电子能带

张景萍, 赵成大, 王荣顺

1990, 11(9):  1028-1030. 

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目前所研究的导电聚合物大都是一维或准一维链,显示出一系列独特的电、磁及光学特性,理论化学工作者们认为,对聚合物能带结构的透澈了解是认识其导电性及其它各种性能所必需的^[1],本文将对新合成的导电高分子材料——聚对二噻萘(简称PDTN)进行电子能带计算,在计算中将PDTN视为准一维体系,所用方法为EHMO/CO半经验计算方法,为便于比较,还用相同方法计算了聚苯硫醚(简称PPS)的电子能带。

乙醇-水混合溶剂中次氮基三乙酸离解平衡的研究

史生华, 李天金, 胡荫华

1990, 11(9):  1031-1033. 

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次氮基三乙酸(NTA)在非水或混合溶剂中离解常数的测定尚未见报道,本文用电位法测定了乙醇-水混合溶剂中溶解度较小的NTA的离解常数,用标准盐酸溶液返滴定其钾盐可增加NTA浓度,提高测定准确度。

脂质体的聚合反应(Ⅰ)——不饱和脂质体的单体合成

张立群, 周洪兵, 周晴中, 周其风, 孙燕慧

1990, 11(9):  1034-1036. 

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生物膜是由磷脂双分子层构成的基质和镶嵌或包埋在基质中的蛋白质所组成,脂质体与生物膜结构相似,但一般是热力学不稳定体系,为改善脂质体的稳定性,近年合成和制备了许多不饱和脂质体单体化合物和聚合脂质体^[1]。

Schiff碱螯合树脂的合成及其对金属离子的吸附规律

陈行琦, 吴耀勋

1990, 11(9):  1037-1039. 

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以交联聚苯乙烯为母体的大孔螯合树脂的合成及其应用已有文献报道,我们根据光亮镀镍工艺的特定要求,合成了4种对Cu²⁺具有良好吸附性能的Schiff碱大孔新型螯合树脂。

聚氨酯/聚苯乙烯互穿聚合物网络的研究

薛曙昌, 张志平, 应圣康

1990, 11(9):  1040-1042. 

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互穿聚合物网络形态和力学性能的研究已有报道^[1～3],但有关合成过程中分子量变化形态和性能的影响研究甚少。本文在动力学研究的基础上^[4],用GPC、DSC和Instron万能机研究了聚氨酯/聚苯乙烯互穿聚合物网络(PU/PSt-IPN)的分子量,玻璃化转变温度和力能,考察了分子量与相分离点之间的关系。