高等学校化学学报

陈克, 陈邦林

1990, 11(5): 443-448.

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用元素分析、电导率、磁化率、热分析、红外光谱和电子光谱等方法对新合成的7种μ₃-氧桥三核锰(Ⅲ)Schiff碱配合物:Mn₃O(bzaea)₂(C₂H₃O₂)₃、Mn₃O(bzaea)₂(C₂H₃O₂)₂(NCS)、Mn₃O(bzaea)₃ClO₄·2H₂O、Mn₃O(bzaea)₂(C₂H₃O₂)₂Br、Mn₃O(bzaea)₃I·2H₂O、Mn₃O(bzaea)₂(C₂H₃O₂)₂NO₃和Mn₃O(bzaea)₂(C₂H₃O₂)₂BPh₄·3H₂O(其中bzaea^2-是三齿Schiff碱2-(β-羟基乙基-亚胺)-4-苯基-丁酮(4)的负二价阴离子)进行了研究,并提出了配合物的可能构型。

硼酸盐分子筛的合成及其结构研究

王建华, 冯守华, 徐如人

1990, 11(5): 449-453.

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在Na₂O-CaO(MgO)-Al₂O₃-B₂O₃-R-H₂O体系中用水热法合成了2种新型的微孔硼铝酸盐。XRD、IR和XPS分析表明,它们具有新的骨架结构。在一定温度下脱除结构中的游离水及其它分子后,所得产物表现出特征的分子筛吸附性能。吸附性能的测定结果及孔径分布的计算表明,其孔径大小在5～6Å之间。

Fe₃(CO)₉(μ₃-S)₂的P(SR)Cl₂和P(SR′)₃取代物的合成和结构研究

索全伶, 刘树堂, 胡襄, 刘启旺

1990, 11(5): 454-457.

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用P(SR)Cl₂和P(SR′)₃作n-酸配体,分别与Fe₃(CO)₉(μ₃-S)₂进行取代反应,得到6种新的一取代产物Fe₃(CO)₈(μ₃-S)₂L和3种新的二取代产物Fe₃(CO)₇(μ₃-S)₂L₂,并对它们进行了IR、¹H NMR和MS表征,测定了其中一种取代物Fe₃(CO)₈(μ₃-S)₂[P(SC₆H₅)Cl₂]的分子和晶体结构。

苄基环戊二烯基稀土二氯化物的合成和表征

张斌, 王玉玲, 包晓华, 陈文启

1990, 11(5): 458-461.

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合成了苄基环戊二烯基稀土二氯化物,经元素分析、热分析、红外光谱、质谱及核磁共振谱分析,证实其组成为C₆H₅CH₂C₅H₄LnCl₂·_nTHF(C₆H₅CH₂C₅H₄=苄基环戊二烯,Ln=Nd,Sm,Gd,n=1,2)。对新化合物苄基环戊二烯进行了表征,同时还测定了中间物C₆H₅CH₂C₅H₄Na·THF的晶体结构。

钼(Ⅵ)-苦杏仁酸体系的吸附伏安行为

许宏鼎, 刘再新, 张占恩, 张丽君

1990, 11(5): 462-466.

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本文对Mo(Ⅵ)-苦杏仁酸体系的吸附伏安行为做了系统的研究。测定了吸附量与络合物的形成常数,在此基础上建立了钼的吸附溶出伏安法。

测定可逆反应动力学参数的一种新方法

许亮, 顾志澄

1990, 11(5): 467-470.

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提出了测定一级可逆反应速率常数的新方法,用以测定稀土的偶氮胂Ⅲ络合物与CyDTA交换反应的速率常数,并详细讨论了测定速率常数时动力学数据的选取原则。

氯丙基聚硅氧烷的合成及用作气相色谱固定相的研究

邓淑梅, 黄慕斌, 赵忠熙, 阎长泰

1990, 11(5): 471-475.

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合成了几种新型的含氯丙基的取代聚硅氧烷,其热稳定性可达300～325℃,能较好地分离非极性和中等极性化合物。当固定相的苯基含量高达50%时,用8%的DCP能使其有效交联。

利用磷试剂制备2-[4,5-二氢化-4-甲基-4-异丙基-5-氧代-1H-咪唑啉-2-基]-苯甲酸的衍生物

陈茹玉, 刘立建

1990, 11(5): 476-480.

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本文报告了利用磷试剂制备2-氧代-3-甲基-3-异丙基-3H-咪唑并[2,1-a]-1-氧代-异吲哚及其异构体3-氧代-2-甲基-2-异丙基-2H-咪唑并[2,1-a]-1-氧代-异吲哚和2-[4,5-二氢化-4-甲基-4-异丙基-5-氧代-1H-咪唑啉-2-基]-N,N-二烷基-苯甲酰胺的新方法。本文方法具有反应条件温和、反应时间较短和收率较高等特点。

铁硫和钴碳混合簇配合物μ-[(CO)₆Co₂PhC₂S](μ-RS)Fe₂(CO)₆的合成及表征

宋礼成, 卡迪亚塔, 王积涛

1990, 11(5): 481-484.

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本文表明含炔键的单簇铁硫配合物(μ-PhC≡S)(μ-RS)Fe₂CO)₆ 1,在乙醚和室温条件下与Co₂(CO)₈发生络合反应,生成铁硫和钴碳双簇配合物μ-[(OC)₅Co₂PhC₂S](μ-RS)Fe₂(CO)₅ 2.本文还表征了双簇配合物2的结构并对R与硫桥原子所连的键型以及影响络合反应的空间位阻因素进行了讨论。

甲酸及其二聚体质子转移n→π^*跃迁的分子轨道研究

封继康, 王启明, 高志明, 李君, 李志儒

1990, 11(5): 485-490.

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用MINDO/3和INDO/S法研究了甲酸及其二聚体的质子转移行为,得到基态和激发态质子转移的位能曲线,解释了二体UV光谱中n→π^*吸收带的蓝移现象,并求得了过渡态的结构和能量。

铁系复合氧化物催化性质的研究

嵇玉书, 魏诠, 郭本恒, 简波, 刘晓勋

1990, 11(5): 491-495.

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合成出一系列La_1-sA′_sFeO₃(A′=Ca、Sr、Ba;0≤x≤1)复合氧化物催化剂,并研究了Ca、Sr、Ba部分取代La后催化剂对CO氧化活性的影响。以XRD测定其晶体结构。结果表明,除含Ca>0.5和Ba=1.0外均生成钙钛矿型结构。用XPS和TPD法研究了吸附性能。指认吸附氧是CO氧化的活性物种,并初步解释了活性规律的成因。

乙苯氧化脱氢钨硅酸催化剂的研究

吴通好, 李霞, 杨洪茂, 王国甲, 姜玉子

1990, 11(5): 496-500.

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考察了钨硅酸及其盐对乙苯氧化脱氢制苯乙烯的催化行为。认为表面积碳物是活性中心,苯乙烯的收率随积碳物C/H增大而增加;载体的比表面积对活性有明显影响。还发现有苯甲酸生成,CO_x主要来自表面积碳物的氧化。

杂环化合物的红外多光子解离机理的研究

安新跃, 郭用猷, 顾月姝, 刘传朴, 侯正林, 印永嘉

1990, 11(5): 501-505.

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采用TEACO₂激光器研究了1,4-二氧六环、吡咯烷和噻吩等杂环化合物的红外多光子解离过程,探讨了解离机理,给出解离率与激光能流的关系。解离阈值分别为0.85、1.0、1.5J/cm^-2。

表面活性剂溶液油水界面相平衡研究

茅庆成, 吴树森

1990, 11(5): 506-510.

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以Butler方程为基础,导出了1组通用的界面相平衡计算方程。利用此方程计算了多个实际体系,结果令人满意。根据实验现象及计算结果,提出了一种多组分界面相物理模型并探讨了表面活性物质在油水界面上的相互作用规律,为乳状液、微乳状液等研究提供了有益的信息。

螯合树脂研究(ⅩⅢ)——以聚硫醚为主链的氨基吡啶树脂的合成及吸附性能

董世华, 刘芳, 胡运华

1990, 11(5): 511-515.

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聚环硫氯丙烷与各种氨基吡啶在二乙烯三胺存在下反应,合成了3种主链为聚硫醚、侧链带有吡啶基氨基的新型螯合树脂。它们对贵金属具有优良的吸附性能和高的吸附选择性。并通过X射线光电子能谱初步探讨了树脂对金属离子的螯合作用。

聚氯乙烯-相转移催化剂膜在NaOH水溶液中脱氯化氢

王荣顺, 谢德民, 傅玉洁, 张喜艳, 王玉松, 赵成大

1990, 11(5): 516-520.

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将聚氯乙烯粉末与相转移催化剂(四丁基溴化铵-TBAB)混合溶液制成膜后,使其在NaOH水溶液中脱HCl。用FTIR和UV-Vis光谱表征产物的结构。本法脱HCl反应速度比Kise方法快,转化率比较高,产生了相当浓度的较长反式聚乙炔链段。研究了温度、时间和催化剂用量对反应的影响。

聚合物担载胶态钯催化剂的制备及其催化加氢性能研究

何炳林, 孙君坦, 李弘, 金晓农

1990, 11(5): 521-525.

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合成了一系列不溶性交联聚合物担载的胶态钯催化剂;用红外光谱、X射线衍射分析、扫描电镜等对催化剂进行了表征。用这些催化剂在80～100℃、氢压196.133×10⁴Pa、苯-无水乙醇中进行了环十二碳三烯等不饱和化合物的催化加氢反应。考察了催化剂的活性、选择性、重复使用性能及反应条件对催化剂性能的影响。

碱土金属与多卤代偶氮氯膦类试剂显色反应的研究

赵也平, 任英, 余席茂

1990, 11(5): 526-528.

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近年来合成的多卤代偶氮氯膦类试剂有希望成为一类有效的碱土金属显色剂^[1～3]。本文研究了此类试剂与钙、锶、钡所生成配合物的吸收光谱、显色酸度、选择性、灵敏度和配合物的组成,以及试剂结构与性能的关系等。说明了不同取代助色基对显色反应各方面的影响。

交流示波极谱基础研究(Ⅲ)——底液Micka公式的修正

毕树平, 高鸿

1990, 11(5): 529-531.

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在交流示波极谱实际应用中,常需要迭加一个直流分量以改善示波极谱图形。

3,4-二氢-4-氧嘧啶并[4,5-b]喹啉类化合物的合成

陈伟, 姜贵吉

1990, 11(5): 532-533.

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Althuis等曾研究了一系列新的3,4-二氢-4-氧嘧啶并[4,5-b]喹啉-2-羧酸抗敏剂的结构与活性的关系^[1],得到比DSCG高400倍的药理活性.但对3-位N上取代基结构变化对药理活性的影响尚未见报道。

O-乙基-O-(取代γ-丁内酯基-α-次甲基N-烷基(或N,N-二烷基)硫代磷酰胺酯类化合物的合成

陈茹玉, 曾强, 段建荣

1990, 11(5): 534-536.

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硫代磷酰胺酯类化合物在农药领域中有广泛的应用,为了寻找高效低毒的新药剂,人们改变了各种取代基团,其中研究数量最多的为有机磷杂环酯类和取代苯基酯类,但将内酯环结构引入这类化合物中的工作还未见文献报道,出于一些本身含有内酯环结构的天然产物杀菌剂存在于植物体内使植物具有抗病性^[1～3],因此,本文参考一般内酯和硫代磷酰胺酯的合成方法，合成了23种带有内酯环的新的硫代磷酰胺酯化合物。

毛莨甙的合成

王鍾麒, 陈忆, 伍越环, 朱胄远

1990, 11(5): 537-539.

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毛莨科(Ranunculaceae)植物的提取液对多种农业害虫如:稻螟、棉蚜、玉米螟、菜青虫和地老虎等有较好的杀虫效果,对小麦和土豆等蓿菌孢子的发芽有抑制作用^[1],Hill等从这种植物中分离到毛莨甙(Ranunculin)1,本身无生物活性,而是由于它进入生物体内经酶解成原白头翁素(Protoanemnin)^[2,3]. 2而发生作用的。2很不稳定,容易二聚成白头翁素(Anemonin)3而失去活性。

醌类化合物与抗坏血酸反应生成醌自由基负离子的ESR研究

张发, 房槐, 陈伟, 刘中立, 刘有成

1990, 11(5): 540-542.

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醌类化合物广泛存在于动植物体内,许多抗癌药物含有醌核^[1]。醌类可经单电子还原生成相应的的醌自由基负离子,后者可转移单电子给分子氧,产生超氧负离子基,并进一步产生对生物细胞有损伤作用的羟基自由基^[2,3],这被认为是醌类化合物生物毒性的主要来源之一。

氨基酸5-氟尿嘧啶酯类衍生物的合成及其抗肿瘤活性研究

赵儒林, 范昌烈, 卓仁禧

1990, 11(5): 543-545.

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用氨基酸作抗癌药物载体以提高对癌细胞选择性的研究引起了人们的浓厚兴趣。在前文中^[1、2],我们报道了5-氟尿嘧啶乙酰和丙酰氨基酸及其氨基酸的3-(N′-5-氟尿嘧啶基)-丙醇酯的合成及其抗肿瘤试验研究。本文将报道一系列氨基酸(5-氟尿嘧啶-1,3-双丙基)酯盐酸盐的合成及其体外抗肿瘤活性的研究。

Monte Carlo法计算机模拟研究冰晶石-氧化铝熔体结构

谢刚, 邱竹贤

1990, 11(5): 546-547.

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冰晶石-氧化铝熔液是由各类离子质点组成的相当复杂的混合物,研究此熔盐系的离子结构对探讨铝电解机理和氧化铝在冰晶石熔液中的溶解机理具有重要意义^[1],由于冰晶石-氧化铝的熔点高和腐蚀严重,一些衍射技术难以用于此熔盐系液态微观结构性质的研究。

热氧化制备的钯氧化物电极的组成与pH敏感性能

吴宝璋, 吴辉煌

1990, 11(5): 548-550.

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用钯氧化物电极作pH敏感元件已引起人们的兴趣^[1～3],但对其性能及其与制备条件的关系仍缺乏了解。本文着重讨论热氧化制备的钯氧化物电极的组成和pH敏感性能同氧化温度的关系。

气液色谱法研究双-(O,O′-二正辛基二硫代磷酸酯)合镍(Ⅱ)与醛类加合反应的热力学性质

俞运鹏, 朱多林, 徐正, 林建华, 游效曾

1990, 11(5): 551-553.

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气液色谱法是研究酸碱相互作用热力学性质的有效方法之一。文献[1～3]利用气液色谱法测量了Ni(THDD)₂、Ni[(C₈H₁₇O)₂PS₂]₂与含氮有机碱加合反应的平衡常数、标准焓变和标准熵变值,得到了与光谱法相一致的结果。作为酸碱加合反应研究的一部分,本文测定了Ni[(C₈H₁₇O)₂PS₂]₂与醛类化合物的热力学参数。

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