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当期目录

    1990年 第11卷 第6期    刊出日期:1990-06-24
    研究论文
    三元体系LaCl3-Am(Am=Gly,Glu,Ser)-H2O(25℃)的研究
    陈菊香, 冉新权, 郭志箴, 陈运生
    1990, 11(6):  555-560. 
    摘要 ( )   PDF (400KB) ( )  
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    测定了3个三元体系LaCl3-Am-H2O(Am=Gly,Glu,Ser)在25℃时的溶度和饱和溶液的折光指数。报道了三元体系中生成的三元配合物La(Gly)Cl3·2H2O(A1)、La(Gly)3Cl3·3H2O(A2)、La2(Glu)3Cl6·8H2O(C)、La(Ser)Cl3·3H2O(E)。用摩尔电导、红外光谱、X射线衍射、热分析及偏光显微镜鉴测定了各配合物的一些物理化学性质。
    聚-4-氧杂-6,7-双二苯膦基庚基硅氧烷铑配合物的合成及其催化硅氢化性能
    卢雪然, 钟振林, 陈远荫
    1990, 11(6):  561-564. 
    摘要 ( )   PDF (294KB) ( )  
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    4-氧杂-6,7-二氯庚基三甲氧基硅烷依次与二苯膦钾、气相法二氧化硅、三氯化铑作用,合成了聚-4-氧杂-6,7-双二苯膦基庚基硅氧烷铑配合物。它对烯烃与取代烯烃的硅氢化反应具有良好的催化活性。
    稀土冠醚配合物的研究(ⅩⅦ)——稀土硝酸盐Schiff碱型大环配合物的合成和性质
    雷秀斌, 季振平, 萧文锦
    1990, 11(6):  565-568. 
    摘要 ( )   PDF (423KB) ( )  
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    采用模板反应合成了Schiff碱型大环L的15种稀土金属离子的配合物。对配合物的组成进行了推测和紫外光谱、红外光谱、摩尔电导以及差热-热重等项分析。
    铕(Ⅲ)-邻菲罗啉极谱催化前波的机理研究
    高小霞, 胡涛
    1990, 11(6):  569-573. 
    摘要 ( )   PDF (374KB) ( )  
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    本文用交流极谱、脉冲极谱、循环伏安法以及紫外吸收光谱等多种实验手段,研究并提出了铕(Ⅲ)-邻菲罗啉催化前波是配位体架桥的反应机理。
    钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)-邻菲罗啉极谱催化前波的机理研究
    胡涛, 高小霞
    1990, 11(6):  574-578. 
    摘要 ( )   PDF (355KB) ( )  
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    本文研究了Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)与邻菲罗啉的极谱催化前波的反应机理。用多种实验技术,并与Eu(Ⅱ)-邻菲罗啉催化前波的活化桥机理相对比,提出了此两催化前波是电活性络合物的反应机理,也指出了两者之间的不同点。
    交流示波极谱基础研究(Ⅳ)——切口的性质
    毕树平, 高鸿
    1990, 11(6):  579-582. 
    摘要 ( )   PDF (255KB) ( )  
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    用修正的Micka公式,从理论上描述了交流示波极谱图上切口的性质,用实验进行了验证。
    铜铁试剂的交流示波极谱滴定法研究
    许宏鼎, 刘再新, 王明慧
    1990, 11(6):  583-585. 
    摘要 ( )   PDF (250KB) ( )  
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    提出了用交流示波极谱滴定法测定铜合金中的铜和测定铜铁试剂的方法。该法快速、准确、终点直观。测定了铜合金中的铜,变动系数0.07%~0.17%。考察了紫外光照射下铜铁试剂的动力学行为。
    1,4-双(苯基乙炔基)苯及其双取代苯基衍生物的研究
    还振威, 唐俭生, 高振衡
    1990, 11(6):  586-590. 
    摘要 ( )   PDF (397KB) ( )  
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    合成了1,4-双(苯基乙炔基)苯及其双取代苯基衍生物。测定了它们的荧光量子产率、激光转换效率、红外光谱、拉曼光谱,指派了主要官能团的特征频率,讨论了化合物结构和取代基效应。
    电极过程自由基中间体的ESR研究(Ⅳ)——脂肪胺的电解氧化
    刘扬, 徐广智, 沙精桂
    1990, 11(6):  591-594. 
    摘要 ( )   PDF (278KB) ( )  
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    本文用自旋捕捉技术与ESR相结合的方法研究了6种脂肪胺电解氧化过程中产生的瞬态自由基。结果表明,阳极上脂肪胺氧化产生相应的正离子自由基,而后脱去α-C上的质子得到一碳中心自由基,此自由基能被捕捉剂PBN所捕获;阴极上发生H+还原反应,所得的氢原子也可被PBN捕获。
    Schiff碱型和仲胺型双冠醚的合成和配位性能
    张正, 朱春生, 曹建国, 王志林
    1990, 11(6):  595-599. 
    摘要 ( )   PDF (377KB) ( )  
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    由水杨醛与α,ω-二溴代烷或二(对-甲苯磺酸)三甘醇酯反应,制成相应的二醛化合物。再与4′-氨基苯并-15-冠-5反应生成5种Schiff碱型双冠醚,经LiAlH4还原可生成5种仲胺型双冠醚。电导率测量结果表明可与KCl(Rb)盐生成2:1(冠醚单元:金属离子)的夹心型配合物。而与钠离子形成1:1配合物。用双冠醚制成PVC膜钾离子选择电极,并测量了电极的线性范围和选择系数。
    由有机硼烷立体选择合成(Z)、(E)链烯-1-醇乙酸酯类昆虫性信息素
    赵德杰, 卢奎, 许岳兴, 张国敏
    1990, 11(6):  600-604. 
    摘要 ( )   PDF (419KB) ( )  
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    等摩尔的甲硼烷甲硫醚(H3B·SMe2)与四溴化碳在60℃下反应20h,定量得到一溴硼烷甲硫醚。从链端烯烃、一卤硼烷甲硫醚和2-[7-辛炔-1-氧基]四氢吡喃及其8-溴代衍生物出发,经硼氢化反应和Zweifel的顺-,反-烯烃合成法,立体选择地合成了鳞翅目昆虫性信息素:(Z)-7-十四烯-1-醇乙酸酯9a、(Z)-7-十六烯-1-醇乙酸酯9b、(E)-7-十四烯-1-醇乙酸酯12及其相应的醇13。产物经GC分析和MS、1H及13C NMR数据证实了它们的纯度和几何构型。
    漆树液精油化学成分的研究
    杜予民
    1990, 11(6):  605-610. 
    摘要 ( )   PDF (429KB) ( )  
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    用GPC、GC-MS-DS法对中国漆树液中漆酚与虫漆酚精油化学成分进行了研究。其主要成分为3-C15和C17烃基取代的邻苯二酚化合物,其中三烯漆酚和单烯虫漆酚含量最高。其它成分为4-C15,C17烃基取代的邻苯二酚及3-C15和C17烃基取代的单酚化合物。气相色谱分离鉴定组分占精油含量的98%以上。原始漆树液中内含7%~9%漆酚聚合物。
    不同电子组态下镧系元素的轨道指数和电负性
    刘光华, 任镜清, 黎乐民, 徐光宪, 梁珍璇
    1990, 11(6):  611-616. 
    摘要 ( )   PDF (410KB) ( )  
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    用Xa方法计算出不同电子组态下镧系元素的数值原子轨道和轨道电负性,用数值拟合方法得出原子轨道的单ζ和双ζSlater型基函数的指数。研究了镧系元素原子所带电荷与电子组态对其原子轨道指数与轨道电负性的影响,给出了精确度较高的回归公式。这些公式能反映原子轨道性质变化的规律,且能提供为研究镧系元素化合物的电子结构的基础参数和电荷自洽型计算的迭代公式。
    碱土金属氧化物改性的HZSM-5表面酸性和苯、乙醇烷基化反应活性、选择性研究
    潘履让, 李赫咺
    1990, 11(6):  617-621. 
    摘要 ( )   PDF (390KB) ( )  
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    用TPD、IR技术研究了MgO、CaO和BaO改性的HZSM-5表面酸性,并以苯、乙醇烷基化合成乙苯反应考察了催化剂的活性和选择性。结果表明,随着氧化物含量的增加,氨的TPD量下降,IR谱图上1550cm-1(B酸)吸收峰减小,活性及选择性均下降(MgO含量为3%时选择性最高)。
    应用相图边界理论勾画多元恒温截面相图
    赵慕愚, 王子忱, 肖平
    1990, 11(6):  622-627. 
    摘要 ( )   PDF (437KB) ( )  
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    根据相图的边界理论,可以确定恒温截面图中紧邻相区及其边界关系,进而可以根据有限的实验数据,比较直接地勾画出整个恒温截面图。本文以5元相图和8元相图为例加以说明。
    V-P-O/SiO2催化剂上苯氧化的ESR研究
    刘加庚, 马福泰, 徐元植
    1990, 11(6):  628-632. 
    摘要 ( )   PDF (356KB) ( )  
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    用浸渍法制备组成通式为(V2O5)20(P2O5)x(SiO2)100(0<x<60)的12种催化剂,并评价了活性和选择性,测定了各催化剂中钒的平均氧化数、四价钒含量及钒的价态分布。考察此系列催化剂上苯的气相催化氧化反应可知,催化剂活性与V5+及V4+之和有关,而顺酐选择性则与V4+相关。
    某些含氮杂环化合物对20#钢的缓蚀作用研究
    杨宝和, 邹津耘, 旷富贵, 姚禄安
    1990, 11(6):  633-637. 
    摘要 ( )   PDF (384KB) ( )  
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    用失重法、交流阻抗和极化曲线法研究了1mol/LHCl溶液中吡啶、喹啉及其衍生物对20#钢的缓蚀作用。根据吡啶和喹啉在20#钢表面上的复盖度与浓度及温度的关系,探讨了它们在20#钢上的吸附行为,并提出了吸附模式。结果表明,吡啶和喹啉的吸附遵循Flory-Huggins吸附等温式。文中还估算了吡啶和喹啉吸附的热力学参数。
    硅胶负载聚乙烯基吡啶-钯催化剂的制备及其催化加氢性能的研究
    杨士勇, 孙君坦, 李弘, 何炳林
    1990, 11(6):  638-642. 
    摘要 ( )   PDF (420KB) ( )  
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    利用硅胶表面的弱酸性和吸附性能,将某些碱性聚合物吸附在硅胶表面上,然后与PdCl2络合,经还原,合成了硅胶负载的聚乙烯基吡啶-钯催化剂。用XPS、UV-Vis、电子显微镜等手段研究了催化剂的结构,观察了制备条件、组成等因素对其性能的影响。研究了各种反应条件与催化剂活性的关系及催化剂的稳定性和使用寿命。合成的催化剂对丙烯酸甲酯等底物具有很高的催化加氢活性。
    固定化嗜热菌蛋白酶催化合成二肽甜味剂Aspartame
    陶国良, 陈震华, 卓仁禧
    1990, 11(6):  643-646. 
    摘要 ( )   PDF (304KB) ( )  
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    以氨丙基多孔硅球作载体,以戊二醛作交联剂制备的固定化嗜热菌蛋白酶催化合成Aspartame前体,通过酸化脱盐、氢化等反应得到二肽甜味剂Aspartame。研究了反应条件对合成Aspartame前体产率的影响,考察了固定化酶的重复使用性能。结果表明,固定化酶在水相中能较好的催化合成Aspartame前体,且具有良好的重复使用性能。
    PC/PET/EPDM共混体系的结晶与熔融行为
    李明, 马荣堂, 寇喜春, 汤心颐
    1990, 11(6):  647-651. 
    摘要 ( )   PDF (370KB) ( )  
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    本文用解偏振光法与DSC法分别测定并研究了PC/PET/EPDM共混体系的结晶速度、结晶度、Avrami指数(n)和熔融温度及其影响因素,共混物中PET的结晶速度、结晶度均随PC含量增加而下降;EPDM用量不超过10%时,可提高PET的结晶速度,但不影响结晶度和成核与增长方式,n值不变。当EPDM为5%时,结晶速度呈现极大值。经退火处理的共混物呈现熔融双峰,PC量增加,高温熔融峰略移向高温方向;热处理温度升高或时间延长,则低温熔融峰移向高温方向。
    研究快报
    异丁醛一步制甲基丙烯酸催化剂的改进
    吴通好, 于剑锋, 杨洪茂, 王国甲, 姜玉子, 迟洪盘, 张献军, 孙景辉, 周建平
    1990, 11(6):  652-653. 
    摘要 ( )   PDF (119KB) ( )  
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    以丙烯羰基合成丁辛醇的副产物异丁醛(IBD)为原料制甲基丙烯酸(MAA)是最经济的工艺路线。我们在异丁酸氧化脱氢制MAA杂多酸催化剂研究的基础上曾开展了IBD一步氧化制MAA的研究,得到IBD转化率100%,MAA单收63%,甲基丙烯醛(MAL)单收10%的结果[1,2]。本文进一步改进了催化剂,取得了新的进展。
    研究简报
    比例方程法测定重稀土二元混合物
    许亮, 顾志澄
    1990, 11(6):  654-656. 
    摘要 ( )   PDF (146KB) ( )  
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    比例方程法是速差动力学分析中常用的方法,Яцимирский和Степаиов[1,2]曾用此法测定稀土混合物。此法的缺点是需要准确控制时间,手工操作时误差较大。
    镧系元素的双-(9-钨-2-钼磷)杂多酸钾的合成与性质研究
    赵本良, 刘景福, 朱志平
    1990, 11(6):  657-659. 
    摘要 ( )   PDF (188KB) ( )  
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    自1971年Peacock等[1]首次合成出以杂多阴离子为配位体的镧系元素的一些杂多配合物[Ln(XW11O39)2]n-(X=P,Si)以来,Zuhairi等[2]又合成出镧的一些其它杂多钨酸盐[La(XW11O39)2]n-(X=B,Si,Ge,P,As)。
    质子化二十四元六氮二氧杂大环LH4+4和六异硫氰根合钴(Ⅱ)配合物的晶体结构研究
    姜宗慧, 王耕霖, 姚心侃, 王宏根, 王如骥
    1990, 11(6):  660-662. 
    摘要 ( )   PDF (204KB) ( )  
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    本文作者制得的单品经分析证明是由质子化大环LH4+4阳离子、Co(NCS)6-4阴离子、一分子Co(NO3)2和4分子H2O组成,还证明质子化大环L以船式构象存在,为研究超分子配合物的催化机理提供了结构依据。本实验还发现六异硫氰根合钴(Ⅱ)配阴离子能稳定存在。
    高分子吸附剂GDX 101用于高效液相色谱固定相的性能研究
    刘玉, 于世林
    1990, 11(6):  663-665. 
    摘要 ( )   PDF (263KB) ( )  
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    GDX 101是苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物,具有强吸附性能,耐腐蚀,且无流失现象,已被广泛用作气相色谱固定相。