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1990年 第11卷 第4期    刊出日期：1990-04-24

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研究论文

两价金属磷酸铝分子筛的结构与性能研究

韩淑芸, 杨春才, 魏诠, 袁汉珍

1990, 11(4):  331-335. 

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合成了6种两价金属磷酸铝分子筛的纯相MeAPO-5(Me=Mg²⁺、Fe²⁺、Co²⁺、Ni²⁺、Mn²⁺、Zn²⁺)。通过测定晶胞参数、IR光谱、XPS、DTA、ESR、Mssbauer谱、MASNMR谱及电子探针分析,确证了Me²⁺已进入分子筛骨架,并讨论了它们之间的规律性。

聚乙烯吡咯啉酮-(NH₄)₂SO₄-H₂O液-液、液-固萃取体系

李步海, 王克富

1990, 11(4):  336-339. 

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研究了聚乙烯吡咯啉酮水溶液在(NH₄)₂SO₄存在下分成液-液或液-固两相的条件和水溶性整合剂及金属离子整合物在该体系两相间的分配行为。实现了Zr(Ⅳ)-La(Ⅲ)的定量萃取分离,初步探讨了聚乙烯吡咯啉酮相的萃取机理。

稀土元素钼砷杂多配合物的合成与性质研究

王恩波, 胡长文, 周延修, 刘景福

1990, 11(4):  340-344. 

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本文报道了通式为(NH₄)₁₇[RE(As₂Mo₁₇O₆₁)₂]·nH₂O的13种杂多配合物(RE=Y,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Yb)的合成条件。研究了它们的IR、UV、CV、极谱和TG-DTA等性质。在水溶液中该配位反应为三步双电子还原机理,其杂多配合物结构为四方反棱柱型。

稀土吲哚-3-乙酸和吲哚-3-丁酸配合物的合成、表征及成键特性研究

王则民, 傅楚瑾, 曹锦荣, 卢峰

1990, 11(4):  345-349. 

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在乙醇水溶液体系中合成了8种新的稀土吲哚-3-乙酸和吲哚-3-丁酸配合物,其通式为Ln(lA)₃·2H₂O和Ln(IB)₃·2H₂O(Ln=La,Nd,Sm,Er;IA=C₁₀H₈NO₂;IB=C₁₂H₁₂NO₂)。用元素分析、电导测定、电子吸收光谱、红外光谱、X光电子能谱和热重-差热分析确定了配合物的组成和成键特性。

同步扫描-导数荧光光谱分析法的灵敏度

许金钩, 徐瑞通

1990, 11(4):  350-354. 

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通过数学推导和实验验证,提出了同步荧光光谱谱带半峰宽度的经验计算式的修正式和导数光谱峰高的计算式,从理论上说明了同步-导数荧光测定的灵敏度比相应的常规荧光测定、同步荧光测定和导数荧光测定等方法的灵敏度高。

TOPO萃取色谱分离钨、钼的研究

刘少陵, 闻京伟

1990, 11(4):  355-358. 

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研究了用TOPO的二甲苯溶液从盐酸水溶液中单取分离钨、钼的条件,测定了萃取配合物的组成及萃取平衡常数,提出了分离钨、钼的萃取色谱法,并用于合金钢及地球化学样品中钨和钼的测定。

线性变位极谱法研究(Ⅺ)—Cu(Ⅱ)-组氨酸配位吸附波

吴志斌, 张祖训

1990, 11(4):  359-362. 

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本文对铜(Ⅱ)-组氨酸配位吸附波的极谱行为进行了研究,该波属不可逆波。测定了配合物的组成及其条件生成常数和化学反应速率常数,对电极反应机制也进行了探讨。

钒(Ⅴ)的吸附溶出催化体系的研究

许宏鼎, 于桂荣, 胡高升, 张占恩

1990, 11(4):  363-366. 

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研究了线性扫描伏安法中钒(Ⅴ)的吸附溶出催化行为体系,借以分析环境、食品和生物样品。钒浓度与峰电流在10^-6～10^-12mol/L间按数量级分段成线性关系。最低检出限为6×10^-13mol/L,相对标准偏差在8％以下,干扰较少。

二茂镱、镝邻位取代苯甲酸衍生物的薄层色谱与紫外光谱的研究

李松兰, 杨学谨, 孙成, 梁树森, 叶钟文

1990, 11(4):  367-370. 

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用改性薄层色谱板研究了二茂镱、镝邻位取代苯甲酸衍生物的色谱行为,发现R_f值随芳环邻位取代基R的给电子能力递增而递降。初步从理论上探讨了R_f值与紫外光谱R带λ_max值随R基团呈相反的变化关系。

(Z)-1,2-二苯基-1,3-丁二烯与单取代的乙烯衍生物区位选择性环加成反应

谢周, 徐贤恭

1990, 11(4):  371-375. 

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(Z)-1,2-二苯基-1,3-丁二烯分别与甲基乙烯基酮、丙烯酰胺、丙烯腈以及丙烯醛发生环加成反应,均生成顺式和反式的连位取代环己烯衍生物。以IR、¹HNMR和MS鉴定了产物的结构。利用CNDO/2法计算了分子轨道能量和系数,由前线分子轨道理论解释了这种环加成反应的区位选择性。

不对称β-二酮分子内氢键及酮-烯醇互变异构的¹H NMR研究

章本礼, 卓金聪, 桂明德, 高振衡

1990, 11(4):  376-379. 

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研究了一系列二芳甲酰甲烷化合物在不同溶剂中的分子内氢键及酮-烯醇互变异构平衡。δ_OH和lgK与取代基常数(σ)之间均有良好的线性关系存在。+I和+R取代基使分子内氢键增强,而使烯醇式含量降低。

H₃PO₄-BF₃/ZrO₂及H₃PO₄-BF₃H₂SO₄/ZrO₂催化剂上异丁烷/丁烯的烷基化反应

千载虎, 廖世军

1990, 11(4):  380-384. 

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研究了H₃PO₄-BF₃/ZrO₂及H₃PO₄-BF₃-H₂SO₄/ZrO₂催化剂对异构烷烃烷基化反应的催化作用。就载体的焙烧温度、活性组分的浓度、BF₃及H₂SO₄的添加及反应温度对催化剂活性的影响进行了较为详尽的研究。

铕-钆-二苯甲酰甲烷-氨体系荧光增强效应的研究

杨景和, 朱贵云, 司志坤, 王大方

1990, 11(4):  385-388. 

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报道了Eu-DBM-NH₃的溶剂效应和共发光效应。甲醇、丙酮和乙醇等溶剂对该体系有明显的增敏作用;Gd^3+>、Y³⁺、Tb³⁺、La³⁺和Lu³⁺等可显著增强其荧光强度,并以Gd³⁺效果最好。该体系可用于超痕量铕的测定,检出限为3.0×10^-11mol/L,比无Gd³⁺时约降低2个数量级。

苯-正庚烷-乙醇三元体系加压汽液平衡的研究

王琦, 陈庚华, 韩世钧

1990, 11(4):  389-393. 

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用双循环武加压汽液平衡装置测定了苯-正庚烷-乙醇三元体系在101.3、302.5、506.8、709.3、810.6kPa下的汽液平衡数据。根据有关二元体系在对应压力下的汽液平衡数据所求得的能量配偶参数,对该体系的汽液平衡进行了预测,计算值与实验值符合良好。

内场致发射电极的电化学行为

张遴绍, 潘延旺, 孙炳银, 王军, 蒋大鹏

1990, 11(4):  394-396. 

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在N-Si和P-Si半导体上用化学沉积法制备了内场致发射电极并研究了它们的电化学行为。从分解电势Ⅰ～Ⅴ曲线可知,这种电极可在低于1.23V下分解水;对Fe³⁺/Fe²⁺体系的循环伏安图,其峰电流为铂电极的8倍多。

异硫氰酸镧环丁砜配合物的合成及其热分解非等温动力学研究

索掌怀, 孙同山, 蒋本杲, 尹敬执

1990, 11(4):  397-401. 

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合成了异硫氰酸镧环丁砜配合物[La(N(CS)₃·3TMSO₂],并进行了热分解非等温动力学研究。运用Achar法与Coats-Redfern法对非等温动力学数据进行分析,推断该热分解为二级反应,其动力学方程为da/dt=Ae^E/RT·(1-a)²,动力学补偿效应表达式为InA=0.218E-0.637。

聚苯乙烯大单体与丙烯酸丁酯接枝共聚物的微观分相与表面性能研究

马克勤, 胡春圃, 王世容, 吴树森, 应圣康

1990, 11(4):  402-405. 

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研究了以大单体技术合成的不同侧链长度的苯乙烯与丙烯酸丁酯的接枝共聚物的侧链长度对其微观分相与表面性能的影响,发现仅当聚苯乙烯侧链分子量大于5900时,才可能发生部分微观相分离,分离后对其表面性能影响不明显。临界表面张力r_c虽有差异,但色散力部分y_s^D的计算值却较一致,与所用参照液无关。实验证实,接枝共聚物的表面几乎全被低表面能的聚丙烯酸丁酯骨架所复盖,呈现出明显的表面富集现象。

含Si—N四环的硅-硅链高聚物的研究

杜作栋, 王勤, 陈剑华

1990, 11(4):  406-409. 

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采用β-苯乙基甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷和N,N′-双(二甲基氯硅烷基)四甲基环二硅氮烷,在甲苯中与金属钠作用缩合成两种含Si—N四环的Si—Si链聚合物。这些聚合物分子量高、熔融温度低,溶解性及热成形性好,用溶液涂膜得到具有一定强度、柔性和弹性的透明薄膜。将有机配位体加入到聚合物溶液中,其紫外光谱表明两者形成了CT复合物。

不同硬段含量溶液聚合和RIM嵌段聚脲热性质和动态力学性质的研究

陈竹生, Willkomm W R, Macosko C W

1990, 11(4):  410-413. 

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用溶液聚合法和RIM制备了软段为胺端基聚环氧丙烷,硬段为4,4′-二苯甲烷二异氰酸酯(含量为30％,50％,70％)经二乙基甲苯二胺扩链的热塑性嵌段聚脲。用动态力学温度谱(DMS)和示差扫描量热计法(DSC)对比研究了这些聚脲的性质。结果表明,溶液聚脲比RIM聚脲的枢分离情况好。DMS和DSC均未观察到聚脲中硬段的玻璃化转变。

研究简报

三正辛胺修饰电极伏安测定痕量金的研究

施清照, 洪建军, 吕荣山, 马国强, 周英

1990, 11(4):  414-416. 

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用化学修饰电极伏安测定痕量金,KalcherK等曾采用阴离子交换剂碳糊修饰电极及打萨宗碳糊修饰电极检测100～300μg/L的金。本文采用三正辛胺(TOA)修饰玻碳电极,在1.5mol/L介质中,Au(Ⅲ)在+0.16V(vsSCE)处有一灵敏的不可逆还原峰。检出限为0.1μg/L。灵敏度比文献方法高千倍。

研究论文

盐酸黄连素示波电位滴定法的研究

胡效亚, 冷宗周

1990, 11(4):  417-419. 

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黄连素(小檗碱)是一种重要的抗菌素药,用于治疗细菌性痢疾和一般炎症。现行的分析方法为碘量法^[1],比较烦琐。本文将示波电位滴定法^[2]中的金属片电极涂上一层含活性物质的PVC膜,使电极对黄连素等有机药物产生一定的响应,可用于四苯硼酸钠直接滴定黄连素的终点指示。该方法比药典法^[1]、直接电位法^[3]更简便、直观,易推广使用,同时也扩大了示波电位滴定法的应用范围。

研究简报

聚乙二醇催化下的反常Reimer-Tiemann反应

康汝洪, 张秀利, 李国平, 张兰平

1990, 11(4):  420-422. 

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自1876年Reimer-Tiemann反应(以下简称R-T反应)提出后,许多化学工作者曾对该反应进行了深入研究^[1～5]。1988年丁新腾等又报道了叔胺存在下的反常R-T反应^[6]。但以聚乙二醇(PEG)为相转移催化剂,催化R-T反应未见报道。

地血香中1个新的三萜类成分

代平, 韩桂秋, Arison B. H.

1990, 11(4):  423-424. 

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地血香系五味子科植物异形南五味子[Kadsuraheteroclita(Roxb)Craib]的根或藤茎,民间用于治疗风湿、胃及十二指肠溃疡等^[1]。已报道自同属植物分得具有当归酸侧链末端的羊毛甾烯型四环三萜类化合物—安五酸^[2]。

1,2,4-三嗪类化合物的研究(ⅪⅤ)—3-甲氧基-5-甲基-6-乙酰-1,2,4-三嗪的合成及其与芳香醛的反应

程铁明, 雷光清, 王来新, 王动, 蔡孟深

1990, 11(4):  425-427. 

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5或6-取代芳乙烯基-1,2,4-三嗪类化合物具有广谱抑菌活性^[1.2],本文将3-甲氧基-5-甲基-6-乙酰-1,2,4-三嗪(Ⅱ)在HCI/AcOH体系中与芳香醛进行缩合反应,分别得到3-甲氧基-5-甲基-4′-羟基-肉桂酰基-1,2,4-三嗉(Ⅲ)和3-甲氧基-6-乙酰-5-[2-取代芳基-乙烯基]-1,2,4-三嗪(Ⅳ)。

研究论文

合成梨圆蚧性信息素主要组分的新路线

王世敏, 徐章煌

1990, 11(4):  428-430. 

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3,7-二甲基-2,7-辛二烯-1-醇丙酸酯(1)是梨圆蚧性信息素的主要组分,sup>[1]。报道的以乙酰乙酸乙酯和丙烯酸乙酯为原料的合成工作,路线太长^[2]。

研究简报

电化聚合乙炔的研究

邭正伟, 乔亦男, 杨光, 沈之荃, 胡时昭, 周晓霞

1990, 11(4):  431-433. 

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电化学方法聚合乙炔报道甚少,且聚合条件较为苛刻^[1],尚无人将Fe催化剂用于该反应。本文主要报道在Fe(NO₃)₃·9H₂O-DMF溶液中,室温下恒以1mA/cm²左右的电流,在不锈钢阴极上聚合乙炔成膜,并经表征证实。

表面压测量及LB膜转移装置的研制

徐蔚青, 田永驰, 张丹哲, 梁映秋

1990, 11(4):  434-436. 

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自Blodgelt^[1]开创了通过单分子层的连续转移制做多层组合膜的技术(即LB膜转移技术)以来,由单分子膜的组装来建造分子水平的有序结构已成为可能。国内研究LB膜所用的仪器一般都是进口的,且价格昂贵。我们研制了一种经济实用、高性能的LB膜压测量及转移装置,其性能指标达到国外同类仪器水平。

稀土(Ⅲ)-冠醚配位反应的热力学性质

刘德谦, 蒋本杲, 尹敬执, 阎海科

1990, 11(4):  437-439. 

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自1967年C.J.Pedersen首次合成冠醚并发现其配位特性以来,稀土冠醚配合物的研究工作发展迅速^[1],特别是对固体配合物的合成及其性质的表征做了大量工作,但对其在溶液中热力学性质的研究却不多见,而且所用方法仅为电位法、NMR法、电导法等,用量热滴定法的报道很少^[2]。

钴系催化剂催化丁二烯-苯乙烯共聚动力学研究

李柱, 胡力平, 焦书科

1990, 11(4):  440-441. 

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合成高顺-1,4-丁苯胶的催化剂主要是镍、钴、钛系3类。钴系催化剂基本上是三元体系,也有加入添加剂(含N,O,S化合物)的多元体系^[1～3]。该体系的特点是,共聚物顺1,4含量高(～98％),分子量大。但苯乙烯的共聚活性低,有均聚苯乙烯和凝胶形成。本文以Co(nap)₂-Al₂Et₃Cl₃进行了丁苯共聚的动力学研究。