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1992年 第13卷 第7期    刊出日期：1992-07-24

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论文

添加RE-USY分子筛后海泡石的水热热压成型研究

孟宪平, 嵇天浩, 朱定华, 庞文琴, 山崎仲道, 柳澤和道

1992, 13(7):  873-876. 

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本文采用水热热压技术研究了海泡石中添加RE-USY分子筛的固化成型条件,同时以XRD、SEM、IR对固化体的结构变化以及表面酸性进行了测定.实验结果表明,在海泡石中添加Y型沸石分子筛容易制成具有一定强度的固化体.成型后,海泡石和分子筛的原有骨架结构保持不变.成型后的固化体含B酸和L酸中心,但B酸酸量较固化前减少,而L酸量增加.

Pr(Ⅳ)复合氧化物Ce_0.8Pr_0.2O₂的制备及结构研究

杨瑛, 杨汝栋

1992, 13(7):  877-879. 

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研究了用臭氧氧化法及草酸盐分解法制备Pr(Ⅳ)复合氧化物Ce_0.8Pr_0.2O₂的过程,通过测定各种Ce:Pr摩尔比下所形成产物中Pr(Ⅳ)的含量,确定出当Ce:Pr≥4:1时,复合氧化物中的Pr(Ⅳ)全部为正四价态.X射线粉末衍射分析结果表明,化学计量式为Ce_0.8Pr_0.2O₂的复合氧化物为面心立方晶格,其晶胞参数明显不同于CeO₂和PrO₂.据此推断了Ce_0.8Pr_0.2O₂的空间结构,并讨论了Pr(Ⅳ)能稳定存在的原因.

REUSY-Ex的吸附性能及二次孔结构研究

鲍书林, 付军, 须沁华, 陈学大, 尹泽群

1992, 13(7):  880-883. 

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应用高真空重量法(分别以苯和正庚烷为吸附质)和低温N₂吸附法对REUSY-Ex的吸附性能和二次孔结构进行了研究.结果表明,在水热处理过程中可产生二次孔结构,且二次孔的形成与水热处理的脱铝深度相关.稀HCl浸取REUSY不仅能浸取出位于其二次孔中的非骨架铝(EFAL)碎片,而且还能浸取出位于微孔中的EFAL. ²⁹SiMASNMR的结果显示,稀HCl浸取后,骨架Si(OAl)的谱宽变窄,裂分效果提高,表明其化学环境单一或均匀.

联吡啶铜(O,N)甘氨酰甘氨酸N-铜二联吡啶硝酸盐的合成、晶体结构和分子结构研究

王凤山, 郭石杉, 黄东律

1992, 13(7):  884-888. 

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采用Gly-Glyo,2,2'-联吡啶与Cu(NO₃)₂·H₂O在二次水溶液中反应,合成了以Gly-Glyo作为中继基的新型双核配合物.经X射线单晶结构分析确定该配合物晶体的化学结构式[(C₁₀H₈N₂)Cu(H₂NCH₂CONHCH₂COO)Cu(C₁₀H₈N₂)₂](NO₃)₃.晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数:a=1.4268nm,b=1.1754nm,c=1.4059nm,α=104.01°,β=91.56°,γ=72.22°,Z=2.衍射数据在NicoletXRDR₃型四圆衍射仪上收集,结构参数经块矩阵最小二乘法精修后,最终一致性因子R值为0.070.

固相配位化学反应研究(L)——[(n-Bu)₄N]₂[MoOS₃(CuNCS)₃]的固相合成及其晶体结构

郎建平, 鲍时安, 朱慧珍, 忻新泉, 蔡进华, 翁林红, 胡永韩, 康北笙

1992, 13(7):  889-892. 

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(NH₄)₂MoOS₃、CuSCN、KSCN和(n-Bu)₄NBr发生固相反应,产物经DMF/CH₂Cl₂处理,得暗红色标题化合物晶体[(n-Bu)₄N]₂[MoOS₃(CuNCS)₃].晶体属单斜晶系,空间群P2₁/n,a=1.6672(9)nm,b=1.6278(6)nm,c=1.9608(8)nm,β=110.05(4)°,Z=4.标题化合物是具有网兜骨架的Mo-Cu-S杂核簇合物.Mo-Cu的平均键长为0.2647nm.

合成Fullerene C₆₀的新方法

戴国瑞, MICHAEL L. Hitchman

1992, 13(7):  893-894. 

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C₆₀(Backminsterfullerene)是一种巨型分子组成的纯碳物质.1985年,H. W. Kroto等^[1]采用激光辐射蒸发石墨制备出稳定的C₆₀原子簇,提出它是切角多面体的结构.1990年,R.Huffman等^[2]合成并分离出稳定的C₆₀和C₇₀簇合物,开辟了球化学的崭新领域^[3]。目前,本领域尝试研制一系列的衍生物^[4],并用于轻型高效电池、电子计算机蕊片、燃料、太空火箭推进剂、超级润滑剂和癌症治疗等方面,开辟了C₆₀的广泛的应用前景.

稀土冠醚类配合物的研究(ⅩⅪ)——稀土硫氰酸盐与1,8-亚辛基双(苯并-15-冠-5)双核固态配合物的合成与表征

张伯彦, 谭民裕, 黄枢, 田宝芝

1992, 13(7):  895-897. 

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化学修饰电极富集石墨炉原子吸收法测定痕量金

任玉林, 邹明珠, 郑衍生, 郭晓梅, 牛淑云, 刘晓勋

1992, 13(7):  898-901. 

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本文提出用聚丙烯脒硫氰酸盐化学修饰石墨管内壁、电化学预富集石墨炉原予吸收测定Au的分析方法.分析灵敏度提高100倍.应用于矿石中痕量Au的测定,获得了满意的结果.

计算机化的多功能超微电极电化学仪器

于俊生, 张祖训

1992, 13(7):  902-905. 

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报道了一种计算机化的多功能超微电极电化学仪器.它具有12种基本功能和正确的电流、电位性质及很高的灵敏度.能用于超微电极的电化学研究和测试,也适用于常规电极.

胆红素的单扫描示波极谱滴定及Cu²⁺和胆红素的化学反应动力学

王聚礼, 彭宗文, 刘清, 周性尧

1992, 13(7):  906-909. 

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本文研究了Cu²⁺、Co²⁺与胆红索间的化学反应,提出了胆红素的示波极谱滴定方法.对反应机理进行了探讨,并测定了有关的动力学参数.

超微柱电极上一次导数循环伏安法

徐涛, 吴志斌, 钟文英, 张祖训

1992, 13(7):  910-912. 

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本文提出一次导数循环伏安法理论,其电流、电位关系接近于对称峰形波,有益于提高方法的灵敏度和分辨率,可用于分析和电化学研究工作.

荧光素二磷酸酯的合成和荧光分光光度法分析碱性、酸性磷酸酯酶

龚国权, 王流芳, 周云高, 李瀛, 吴安心

1992, 13(7):  913-915. 

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目前荧光光度法测定碱性和酸性磷酸酯酶的底物常用伞形酮磷酸酯^[1]和萘酚As-BI(6-溴-3-羟基-2-萘基邻茴香胺)的磷酸二氢酯^[2].它们具有很高的灵敏度,在荧光免疫分析中被广泛应用.

稀土-DBF-偶氮氯膦配合物极谱吸附波的研究

晏蓉, 施文赵, 蔡乾涛

1992, 13(7):  916-918. 

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近年来稀土(RE)与变色酸偶氮类试剂的配合物极谱吸附波的研究已有若干报道^[1～3],其测定稀土的检测下限一般为10^-6-10^-7mol/L,有些体系可达10^-7～10^-8mol/L^[4]。DBF-偶氮氯膦(DBF-CPA)是一种新的变色酸双偶氮类稀土光度分析试剂^[5,6].该试剂具有选择性好、灵敏度优于其它试剂的特点.但RE(Ⅲ)-DBF—CPA配合物的电化学性质及其在极谱分析中的应用尚未见报道.本文发现在NH₄Cl介质中,RE(Ⅲ)-DBF-CPA配合物在滴汞电极(DME)上产生灵敏的极谱吸附波,利用该波测定稀土具有灵敏度高、稳定性好、线性范围宽等优点。其检出限可达1.4×10^-8mol/L。

单环β-内酰胺的研究(Ⅰ)——3-羟基-4-取代-2-吖丁啶酮的合成

郭茂君, 闵吉梅, 李仁利, 张礼和

1992, 13(7):  919-922. 

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本文阐述了一条立体专一性合成3-羟基-4-取代-2-吖丁啶酮的路线,并以乙酰氧基乙酰氯和亚胺为原料,在三乙胺存在下,经环合加成得到标题化合物,除5_a、5_b外,其余均属首次合成,研究了亚胺上不同取代基对环加成反应的立体化学和氧化脱N-芳基反应的影响.

新型含氮磷杂并环化合物-吡唑并[3,4-d]-1,3,2-二氮磷杂六环-6-酮衍生物的合成研究

陈茹玉, 王建武

1992, 13(7):  923-927. 

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本文以异嘌呤类杂环-吡唑并[3,4-d]嘧啶为先导,以1-取代-5-取代氨基-4-(N-烷基)吡唑甲酰胺及取代苯基二氯化膦、六乙基亚磷三酰胺为原料,设计并合成42个新型含氮磷杂并环化合物-吡唑并[3,4-d]-1,3,2-二氮磷杂六环-6-酮衍生物.经1HNMR、IR、MS及元素分析确定了它们的化学结构.初步测定了它们的生物活性.实验表明这些化合物具有一定的抗癌活性及农药活性.

3,5-(二硝基苯甲酸)与(二乙醇胺)加合物的合成和晶体结构

郑吉民, 夏爱兵, 车云霞, 王宏根, 王如骥

1992, 13(7):  928-931. 

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合成了具有非线性光学特性的标题加合物.以降温法培养出24mm×15mm×38mm大尺寸单晶,该单晶在1064nm的Nd³⁺:YAG激光束照射下,产生绿色的532nm倍频光.以X射线衍射法测定了此1:1加合物的晶体结构,晶体属P1空间群,a=0.4609(2)nm,b=0.7405(5)nm,c=1.0684(6)nm,a=95.50(5)°,β=98.72(3)°,γ=104.33(5)°,Z=1;R=0.076.3,5-二硝基苯甲酸与二乙醇胺之间,以氢键相联,构成平行于001晶面的二维网络.

N-烃氧丙酰基四氢噻唑-2-硫酮的合成

黄化民, 焦玉国, 李叶芝, 张所波, 张德胜

1992, 13(7):  932-935. 

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在三聚氯氰存在下由烃氧丙酸与四氢噻唑-2-硫酮反应得到N-烃氧丙酰四氢噻哇-2-硫酮(2_a-i),由2_a,c-h与格氏试剂反应得到烃氧乙基苯基酮(3_a,c-h).产物2_a-i未见报道.

酰氨基硫脲及其相关杂环衍生物的研究(ⅩⅩⅤ)——1-(2,4-二氯苯氧乙酰基)-4-芳酰基氨基硫脲的合成及其碱催化环化行为的研究

张自义, 林海霞

1992, 13(7):  936-939. 

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本文合成了20种新的1-(2,4-二氯苯氧乙酰基)-4-芳酰基氨基硫脲3,研究了化合物3在碱催化条件下的环化行为。结果表明离析物为3-芳基-4H-1,2,4-三唑-5-硫酮4.文中还讨论了化合物3的环化机制.经元素分析、IR及MS等方法确认了3及4的结构。

漆树漆酶催化2,6-二甲基酚的氧化反应

季立才, 胡培植, 徐文中

1992, 13(7):  940-944. 

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在0.1mol/L磷酸盐缓冲液中,漆树漆酶催化2,6-二甲基酚(DMP)氧化生成3,3'5.5'-四甲基-4,4'-二苯醌(TMDQ).pH8.0,温度40～50℃时酶促氧化DMP较快.DMP浓度在1.66×10^-4～9.92×10^-4mol/L时为一级反应,速率常数为3.57×10^-5s^-1,共存的二茂铁(Fc—H)能大大促进酶促氧化DMP的速度.提出了该反应可能的反应机理。

高山地榆三萜皂甙成分研究

贾忠建, 刘向前, 刘自民

1992, 13(7):  945-946. 

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大环二萜类化合物的研究(Ⅳ)——Isosarcophytol—A前体化合物的合成

李裕林, 李卫东, 李瀛

1992, 13(7):  947-949. 

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基团电负性的简易计算方法

李颖, 张星辰, 吴建军

1992, 13(7):  950-952. 

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本文建立了一种只利用pauling电负性数据直接计算各类非共轭共价基团的电负性的方法,并讨论了用电负性解释分子物理性质和化学性质的一些例子.

单纯形加速法解析TPD谱图

胡云行, 黄爱民, 蔡俊修, 万惠霖

1992, 13(7):  953-955. 

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以Polangi—Wagner模型为基础、谱峰高的方差为目标函数,用单纯形加速法对TPD谱图进行定量解析,求算脱附活化能和指前因子,计算值与理论值一致,对重叠峰的解析结果更为理想.

HDEHP和HEHEHP萃取Au(Ⅰ)的研究

郭梁芹, 高自立, 孙思修, 沈静兰

1992, 13(7):  956-959. 

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在298±1K时以恒界面搅拌池法考察了Au(I)/(Na,H)Cl、CS(NH₂)₂/HDEHP(或HEHEHP)-煤油体系的萃取平衡和动力学过程.确定了萃取平衡机理为阳离子的交换,动力学过程的速控步骤可能发生在两相交界处,属于界面反应。

二甲苯异构体双电荷离子和单电荷离子的动能谱研究

李智立, 刘淑莹, 彭家柔, 张海鹰

1992, 13(7):  960-963. 

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利用质量分析离子动能谱和碰撞诱导解离技采研究了邻、间、对二甲苯分子在电子轰击质谱中产生的双电荷离子[C₈H₁₀]²⁺、[C₈H₉]²⁺和单电荷离子[C₈H₁₀]⁺。根据测定的电荷分离反应的释放动能T和由此估算的双电荷离子电荷分离反应过渡态两电荷间距R,推测出过渡态的结构,利用单电荷离子[C₈H₁₀]⁺的MIKES/CID谱可区分邻二甲苯与间、对二甲苯异构体.

分数级反应热动力学研究——丙烯酰胺聚合反应动力学

刘清华, 曾宪诚, 邓郁, 李干佐, 夏瑞, 盛大成

1992, 13(7):  964-967. 

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应用n级等摩尔浓度反应的热动力学理论,在30℃和40℃下研究了丙烯酰胺在水溶液中和CTAB胶束溶液中由亚硫酸钠引发的聚合反应动力学.讨论了引发剂和CTAB的浓度对聚丙烯酰胺分子量的影响。

13X分子筛上硫化促进剂的动态行为研究

段雪, 朱娅玲, 孙鹏

1992, 13(7):  968-971. 

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采用TPD技术对13X分子筛的表面酸性及3种硫化促进剂在其表面上的动态行为进行了研究。结果表明,13X分子筛具有吸附能量高低不等的多种表面酸性吸附部位。对于吸附型缓释交联剂,有效的表面吸附部位为弱化学吸附位.表观脱附动力学计算结果表明,不同的硫化促进剂从13X分子筛表面有效部位脱出时,其动力学特征亦不同,但均与晶内扩散有关,表观脱附活化能(kJ/mol)分别为51.5(二乙胺)、68.6(环己胺)和78.3(乙二胺)。

可逆反应的热动力学研究——数学模型和研究法

曾宪诚, 刘清华, 邓郁

1992, 13(7):  972-976. 

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本文根据热动力学的理论和方法,建立了二种可逆反应动力学的数学模型和研究方法,并通过氨与硝基乙烷的2—2型和准1—1型可逆反应的热动力学加以验证。

FTIR—PAS技术在卟啉类化合物中的应用(Ⅰ)——过渡金属卟啉的傅立叶变换红外光声光谱

师同顺, 张元福, 于连香, 曹锡章

1992, 13(7):  977-980. 

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研究了四(对-硝基)苯基卟啉及其Cr(Ⅲ)、Mn(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(I)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)配合物的3500～225cm^-1范围的傅立叶变换红外光声光谱.对主要谱带进行经验归属.金属敏感谱带出现在～1489、～1076、～737和～250cm^-1等附近.～250cm^-1谱带是M—N伸缩振动和卟啉环变形的复合振动.

石英玻璃中顺磁缺陷中心的ESR成像

郑莹光, 沈尔中

1992, 13(7):  981-984. 

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用ESR成像方法探测了石英玻璃杜瓦受紫外光辐照后产生的局部晶格缺陷——F心的空间分布情况.从F心的有梯度场ESR谱和二维ESR图象可以看出,石英杜瓦中产生的F心空间分布是不均匀的,其浓度与辐照方向和辐照强度密切相关.从F心ESR散点图计算出的石英杜瓦横截面几何尺寸与实物基本相符.

壳聚糖富氧膜的研究(Ⅰ)

丁俊琪, 邹伟, 何旭敏, 夏海平, 丁马太, 蔡启瑞

1992, 13(7):  985-986. 

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螯合剂与牛血清白蛋白竞争配位钕(Ⅲ)的动力学研究

张保林, 王文清, 吴永慧

1992, 13(7):  987-989. 

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血清白蛋白是生物体内的重要载体蛋白,它对许多内源性和外源性物质有广泛的结合能力^[1,2],如能结合脂肪酸、胆红素、无机离子及各种药物等.我们曾系统测定了11种稀土(Ⅲ)与牛血清白蛋白(BSA)的结合常数,k介于10^{4～105之间,还通过紫外及荧光光谱研究了稀土离子(Ⅲ)与BSA相互作用机理.}

聚对苯甲酰胺存在下尼龙6的结晶化

林嘉平, 吴和融, 李世瑨

1992, 13(7):  990-993. 

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用解偏振光强度法和DSC等方法研究了少量聚对苯甲酰胺(PBA)对尼龙6结晶化过程和热行为的影响.利用Avrami方程处理解偏振光强度法的实验结果,得到了尼龙6及含PBA 1%、2%尼龙6的n值分别为3.3、1.6、1.7.DSC结果表明,尼龙6中掺入少量的PBA会使结晶度提高,X射线衍射显示,当尼龙6中加入少量PBA后,晶格结构并未改变。

室温下聚四氟乙烯的压致相变

王晋, 杨梅林, 沈家骢, 赵永年, 崔启良, 邹广田

1992, 13(7):  994-997. 

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用激光拉曼光谱研究了PTFE在室温下的压致相变,压致Ⅳ-Ⅱ和Ⅱ-Ⅲ相变时,相应的拉曼光谱都有明显的变化,讨论了压致相变时的构象变化.用Tait方程和Murnaghan方程处理等温压缩数据,也发现了Ⅱ-Ⅲ压致相变.首次计算了高压相的模Gruneisen参数.

薄层色谱、凝胶色谱、薄层扫描分析核-壳型微交联聚苯乙烯微粒

李泽文, 杨柏, 俞维忠, 沈家骢, 董陆陆

1992, 13(7):  998-1001. 

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本文用薄层色谱成功地将微交联核-壳结构聚苯乙烯微粒中的少量线性PS分子与微交联组分相分离,用凝胶色谱法测得线性PS的分子量为10⁴～10⁵数量级;0.2～1.6×10^-6g的点样量,薄层扫描吸收峰面积与样品量成良好的线性关系;可直接由峰面积计算线性PS分子的含量;结合微粒的表观粘度,对微粒的核-壳结构进行了定性分析。

羰基在电荷转移络合过程中的作用及络合组成比的确定

董宇平, 封麟先, 杨士林, 沈家骢

1992, 13(7):  1002-1005. 

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以丁二酸酐作为马来酸酐的模型化合物,用NMR法研究了羰基在电荷转移络合过程中的作用,建立起用NMR法确定络合组成比的方法.实验结果表明:丁二酸酐以1:1与苯乙烯或N-乙烯基咔哇彤成电荷转移络合物,马来酸酐中的羰基比碳碳双键更强地参与电荷转移络合作用.

新型β-环糊精固载化高分子对内、外源性毒物的包络吸附研究

何炳林, 赵晓斌

1992, 13(7):  1006-1007. 

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高分子吸附剂作为医用生物材料进行血液灌流已广泛应用,它具有特定的化学结构和物理结构,可选择性吸附不同种类的内、外源性毒物;它的机械强度高,可避免在血液净化中因微小颗粒脱落而引起血栓^[1].本文将β-环糊精环状低聚糖以磺酸醣键固载到交联聚苯乙烯载体上,制备新型的β-环糊精高分子进行吸附内、外源性毒物分子研究,取得了良好的结果.

甲壳素碱介质非均相脱乙酰动力学研究

陈炳稔

1992, 13(7):  1008-1009. 

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尼龙66与甲基丙烯酸甲酯接枝共聚合的研究——DMA/硫酸铜引发体系

王玉东, 赵清香, 刘民英, 李庆, 刘晓华, 李相魁

1992, 13(7):  1010-1012. 

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