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1992年 第13卷 第8期    刊出日期：1992-08-24

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论文

2,2'-联吡啶二氢双三碘基盐(2,2'-bipyH₂)(I₃)₂的合成、晶体结构和谱学性质

刘世雄, 王哲民, 张斌

1992, 13(8):  1013-1016. 

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合成了标题化合物并测定其晶体结构.晶体属三斜晶系,P1空间群,α=0.80284(8)nm,b=0.95993(6)nm,c=0.71660(9)nm,α=102.016(9)°,β=111.933(9)°,γ=101.650(8)°,V=0.4767(1)nm³,Z=1,D_c=3.21g·cm^-3,F(000)=404,μ(MoK_a)=98.77cm^-1.晶体中存在反式平面型的(2,2'-bipyH₂)²⁺阳离子和线性的I₃^-阴离子.晶体由[(2,2'-bipyH₂)(I₃)₂]_∞链堆积而成,同一层的链间存在N—H···I氢键,氢键键长N···I为0.349nm.用UV-Vis光谱和¹H NMR谱对标题化合物进行了表征.

α-Keggin结构钼硅酸两电子还原杂多蓝的合成及晶体结构

王恩波, 张澜萃, 王作屏, 黄如丹, 张淑霞, 林永华

1992, 13(8):  1017-1021. 

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用电解还原法制得标题化合物H₆SiMo₂^γMo₁₀^иO₁₀·10H₂O,该晶体为深蓝色,属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数:a=1.4077(3)nm,b=1.4176(3)nm,c=1.3752(2)nm;α=111.04(1)°;β=93.99(1)°,γ=119.09(1)°;Z=2,R=0.52.分析结果表明,钼硅酸还原后八面体有所畸变.

在La₂Na₂Sr₆(PO₄)₆Br₂基质中Tb³⁺的发光及Ce³⁺对Tb<³⁺的敏化

宋家庆, 黄竹坡

1992, 13(8):  1022-1025. 

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用高温固相反应法合成了发光材料、研究了Tb³⁺在La₂Na₂Sr₆(PO₄)₆Br₂基质中的光致发光性质及Ce³⁺对Tb³⁺的敏化作用.在254nm紫外光激发下,Tb³⁺的发光较弱,但Ce³⁺对Tb³⁺有强的敏化作用,其能量传递机埋是偶极-偶极相互作用引起的共振能量传递,计算了传递效率。

辅酶B₁₂模型化合物的研究(V)RCo(Salen)L配合物Co—C键断裂的动力学

陈慧兰, 王志林, 崔世平, 陈冠菁, 唐雯霞

1992, 13(8):  1026-1029. 

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运用光度法研究了RCo(Salen)L配合物在甲醇中热分解反应动力学;测定了Co—C键断裂的速率常数及活化能,得到表观速率常数顺序为i-C₃H₇>i-C₄H₉>n-C₄H₉>n-C₃H₇>C₂H₅,活化能顺序为i-C₃H₇<n-C₄H₉<i-C₄H₉≈n-C₃H₇<C₂H₅,讨论了影响速率常数和温度的因素。

Pr₃N-ZSM-5分子筛的合成与表征

赵大庆, 裘式纶, 庞文琴

1992, 13(8):  1030-1032. 

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“灰色”分析体系的定性定量分析

谢玉珑, 俞汝勤

1992, 13(8):  1033-1038. 

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已知组成范围的“灰色”分析体系的校正,其首要步骤是鉴定出体系中实际存在的物种.本文对由所有可能存在组分的标准光谱与样品光谱构成的矩阵进行了奇异值分解,根据对应奇异向量的元素判断样品的组成,继而做定量分析.计算机模拟与实际分析表明方法令人满意.

改进示波计时电位法

朱俊杰, 郑建彬, 毕树平, 高鸿

1992, 13(8):  1039-1042. 

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本文克服了dE/dt～E曲线线性范围窄、分辨率差等缺点,把dE/dt～E曲线的切口变成峰形,具有再现性好、线性范围宽、灵敏度高、分辨率好等优点.采用内标法和频谱分析进行了定量测试工作,取得了满意的结果.

单纯形最优化法测定铜(I)-新铜试剂-甲基橙三元配合物的组成

姜新民, 严拯宇, 王申

1992, 13(8):  1043-1046. 

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运用单纯形优化的基本原理,用2种方法对铜(I)-新铜试剂-甲基橙三元配合物的组成进行了测定,所得组成比一致.在氯仿中该配合物的最大吸收波长为420nm,其配合比为1:2:1.组成为[Cu(Dphen)₂]⁺MO^-.2种方法均简便,准确,各具特色.

耦联一级随后化学反应的准可逆表面体系循环伏安法数字模拟研究

王川, 陈晓明, 何佩鑫

1992, 13(8):  1047-1050. 

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用数字模拟方法研究了耦联一级不可逆随后化学反应的可逆、准可逆及不可逆表面吸附体系的循环伏安响应.建立了有关数字模型.模拟计算得到不同无量纲动力学参数时电流函数-电位极化曲线.给出了测定电荷传递速率常数k和随后反应速率常数中k₁的方法.并研究了对甲氧基偶氮苯在酸性介质中的伏安响应,结果尚好.

悬汞电极1.5次微分吸附溶出法测定痕量雌激素

胡胜水, 何琼, 赵藻藩

1992, 13(8):  1051-1054. 

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雌激素与亚硝酸钠在一定条件下反应,其硝基衍生物具有良好的电活性,能在汞电极上吸附还原.在0.01mol/L的硼砂介质中,还原电流大小与雌激素的浓度在1×10^-6～1×10^-9mol/L范围内有较好的线性关系.用1.5次微分溶出法可测定2×10^-10mol/L的雌激素.此法已应用于孕妇尿中雌三醇的测定,结果良好.

获得倒数示波计时电位图的新线路

郑建斌, 朱俊杰, 高鸿

1992, 13(8):  1055-1056. 

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倒数示波计时电位图可以将经典示波图上的切口变成易于测量的峰形曲线,其灵敏度比经典示波图可提高近一个数量级^[1].但由于用微机进行倒数处理不便于推广,加之作者过去提出的倒数线路尚待完善^[2],因此本文提出了一种新的性能良好的倒数线路,并对如何获得良好的倒数示波图进行了讨论.

开缝石英管原子化技术的改进

黄淦泉, 李云清

1992, 13(8):  1057-1059. 

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近年来,为提高火焰原子吸收光谱法的灵敏度,先后研究过水冷石英管和开缝石英管(简称缝管)原子化技术.前者使灵敏度提高1～2个数量级^[1～3],后者只提高几倍^[4～6].缝管技术比水冷石英管技术的装置简单,操作方便快速,但因其灵敏度不高,应用受到限制.本文以镉为例,探讨了提高缝管技术灵敏度的途径.

铋(Ⅲ)-二甲酚橙配合物吸附溶出伏安法的研究

汪振辉, 周漱萍, 刘仙庄

1992, 13(8):  1060-1062. 

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有关二甲酚橙的极谱性能及用其测定铕已进行过研究^[1,2]。但未见Bi(Ⅲ)-二甲酚橙配合物吸附溶出伏安分析法的报道。本文提出在pH₅的柠檬酸钠-盐酸介质中,形成铋(Ⅲ)-二甲酚橙(XO)配合物吸附富集的溶出伏安法,研究了配合物线性扫描伏安特性,确定了配合物组成比及在汞电极表面的吸附量;确定了吸附等温线模式、吸附自由能。说明该体系可进行开路富集,用拟定的方法测定了生物样品中痕量铋,结果满意.方法特点是测定铋的浓度范围宽,选择性好,灵敏度高。

1,3,2-氧氮磷杂环戊烷衍生物(Ⅲ)——2-取代苯氧(氨)基-1,3,2-氧氮磷杂环戊烷的合成及其性质

杨华铮, 张跃华

1992, 13(8):  1063-1066. 

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用三氯硫磷与β-羟基乙胺类化合物在四氢呋喃溶液中反应,再加入苯酚(胺),一锅反应合成了一系列2-取代苯氧(氨)基-1,3,2-氧氮磷杂环戊烷,并对其波谱性质进行了讨论.

新型Ni碳化树脂催化剂的制备及微量测定有机氧研究

岳长荣, 左育民, 罗彤, 玄光善

1992, 13(8):  1067-1070. 

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本文报道一种制备具有高分散金属和高机械强度的Ni碳化树脂催化剂的新方法.使用该催化剂库仑法测定微量有机氧元素取得满意结果.文中还对Ni在催化剂上的价态、表面形貌和分布及Ni含量对催化活性的影响作了探讨.

应用芳基锂合成查尔酮

李良助, 赵志刚, 袁晋芳, 高大力

1992, 13(8):  1071-1074. 

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苯基锂、2-甲氧基苯基锂和2,4-二甲氧基苯基锂分别与肉桂酸反应以相当好的收率生成相应的查尔酮;2,6-二甲氧基苯基锂与肉桂酸不发生反应,但能与肉桂酸甲酯反应生成2',6'-二甲氧基查尔酮;类似的还制得了2',4',6'-三甲氧基查尔酮和2',4',4,6'-四甲氧基查尔酮.2,4-二甲氧基苯基锂和2,4,6-三甲氧基苯基锂也能与γ-丁酸内酯反应分别生成γ-羟丙基-(2,4-二甲氧基苯基)酮和γ-羟丙基-(2,4,6-三甲氧基苯基)酮.没发现三级醇生成.

含磷二肽的合成及其除草活性的研究(Ⅲ)

陈茹玉, 张跃华, 程慕如

1992, 13(8):  1075-1079. 

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用α-氨基次膦酸酯与N-氯乙酰基氨基酸酯进行亲核取代反应,合成了新型含磷二肽—— . 温室生物试验结果表明,这类化合物具有一定的除草活性.本文还对保护的α-氨基次磷酸的合成方法进行了改进,提高了反应产率.

2,4-二氨基-5-取代苄基嘧啶类质谱研究

庞吉海, 彭嘉柔, 粱伟升, 吴志儒, 张海鹰, 方肇霞, 李仁利

1992, 13(8):  1080-1083. 

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报道了8个2,4-二氨基-5-取代苄基嘧啶衍生物的电子轰击质谱及碰撞活化解离和质量分析离子动能谱.该谱提供了化合物醚键及2,4-二氨基-5-取代苄基嘧啶环的主要碎裂途径,总结了一些裂解规律,将有助于这类化合物的结构推断。

含三唑二硫代膦酸酯及硫代(或二硫代)磷酰胺酯类衍生物的研究

史延年, 方建新, 许良忠

1992, 13(8):  1084-1086. 

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松潘乌头和展毛多根乌头挥发油的GC/MS分析

王锐, 陈耀祖

1992, 13(8):  1087-1089. 

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沙打旺中两种新三萜化合物

郑尚珍, 孙丽萍, 沈序维

1992, 13(8):  1090-1091. 

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沙打旺(Astragalus Adsurgens Pall)是豆科黄芪属植物,我们对其化学成分和毒性成分进行了研究,从中分出2个新的四环三萜类化合物9和10.本文报道它们的分离鉴定工作。

含长链烷基的单羧基卟啉的合成及LB膜特性

罗毅, 吴萱阶, 陈彰评, 姜中兴

1992, 13(8):  1092-1094. 

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近年来,国际上对有机光电子材料的研制和开发已成为热门课题。具有优良光电特性的卟啉分子的合成及其LB膜的结构和特性的研究,已引起人们的重视^[1,2]。本工作设计和合成了一种新型的含长链烷基的单羧基双亲性卟啉(Ⅳ),其结构见下图,它能在水面上展开成稳定的单层膜,并且进一步研究了这种超薄膜的结构和性质。

含金属-金属多重键原子簇化合物Mo₂I₄(NCR)₄体系光谱研究

郑植仁, 李志儒, 李前树, 李君, 封继康

1992, 13(8):  1095-1097. 

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使用INDO/CI程序计算了含金属—金属多重键的钼原子簇化合物Mo₂I₄(NCR)₄(R=Me,Et,Ph)体系的电子光谱,所得波数及强度与实验符合.在谱带指认分析中,除看到已知的δ_d→δ_d^*跃迁外,还看到了新的金属多重键具有的π_d→σ_p-s(M)跃迁.说明R=Me,Et,Ph次序变化的取代基效应引起的体系第一吸收带红移.对Mo≡Mo键的性质也进行了讨论.

磺化酞菁铜分子膜/SiO₂/Si界面电荷转移机制的研究

江雷, 刘旺, 王德军, 李铁津, 白玉白, 韩力, 费浩生

1992, 13(8):  1098-1101. 

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在具有不同氧化层厚度的p型硅基片上修饰2层磺化酞菁铜分子膜.利用时间分辨表面光电压谱技术,对该膜系的界面电荷转移机制的光电开关特性进行了研究。结果表明,用时间分辨表面光电压谱技术研究界面电荷转移过程具有明显优越性.

萃取过程的量热研究(Ⅳ)——皂化P507萃取有机相中反向胶束和微乳状液的形成

李改玲, 李忠, 彭启秀, 高宏成, 吴佩强, 郑容

1992, 13(8):  1102-1105. 

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利用量热滴定法研究皂化P507萃取有机相中反向胶束的形成和滴水过程中微乳状液的形成.求得临界胶束浓度、胶束形成常数K、聚集数n以及热力学函数,并用激光动态光散射仪测定胶团和微乳颗粒的流体力学半径。

甲亚胺1,2-脱氢过程中化学键变化的量子拓扑研究

孟令鹏, 蔡新华, 郑世钧, 赵成大, 陈彬

1992, 13(8):  1106-1108. 

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在IRC解析的基础上,用电子密度的量子拓扑分析方法研究了甲亚胺1,2-脱氢过程中化学键的变化.反应途径中各点化学键的拓扑性质可以清楚地反映出化学键断裂及生成过程,计算结果进一步证明该反应为协同非同步反应.本工作为研究化学反应过程提供了一种新的方法。

乙醇-丙烯酸体系中乙醇的γ辐解研究

魏根栓, 吴季兰, 卢晓红, 哈鸿飞, 周玉荣

1992, 13(8):  1109-1112. 

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研究了乙醇-丙烯酸体系在低剂量下的γ辐解产物H₂、2,3-丁二醇及乙醛的生成.结果表明,乙醛不是在α-羟乙基自由基的歧化反应中生成的,而是来源于刺迹中的快反应;在该体系中丙烯酸(未与溶剂化电子反应)可清除H原子,其反应速率常数k₄=7.5×10⁹mol^-1s^-1;2,3-丁二醇由α-羟乙基自由基的再结合反应生成,动力学方程可表示为:G=G₀—[k₁₁/2(k₁₀)^1/2](G/K'D)^1/2[AAH].

双核钼硫原子簇顺反异构体的定域化分子轨道研究

李松, 李前树, 唐敖庆

1992, 13(8):  1113-1117. 

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本文对簇合物离子[Mo₂(μ-S)₂S₂(S₂C₂H₄))₂]^2-的顺式和反式异构体进行了CNDO定域化计算,讨论了它的两种异构体的化学键性质,特别是Mo—Y(S)间的三重键性质.探讨了用亚层Mulliken布居数分析键的性质的可能性,并说明了这类簇离子多以顺式异构体存在的原因.

第四周期过渡金属钼磷三元杂多化合物的氧化还原性质研究

秦笃捷, 李晶, 王国甲, 吴越

1992, 13(8):  1118-1121. 

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研究了Keggin结构钼磷杂多化合物Na₅[PM(H₂O)Mo₁₁O₃₉]·nH₂O(M=Mn²⁺,Co²⁺,Ni²⁺,Cu²⁺,Zn²⁺在溶液中的氧化还原性质,发现环境的改变可对杂多阴离子的极谱半波电位产生影响,其影响程度的大小决定于过渡金属离子本身的性质。取代后的钼磷杂多阴离子的半波电位顺序为Ni²⁺>Co²⁺>Zn²⁺>Cu²⁺>Mn²⁺,pH值的变化影响氧化还原性质,并阐述了变价金属Cu²⁺对杂多阴离子氧化还原性质的影响.

对称群标准表示矩阵计算新方法

吴玮, 张乾二

1992, 13(8):  1122-1123. 

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在多体问题的对称群方法中,群表示矩阵的计算是关键性问题。Young-Yamanouchi规则给出了标准正交表示的计算方法,然而该法相当繁琐,颇难使用,本文将2列Young表标准表示的计算方法[1]推广到任意不可约表示,给出对称群标准表示矩阵计算新方法.

固体碱连续催化合成假性紫罗兰酮

翁玉攀, 王发扬, 傅金印

1992, 13(8):  1124-1125. 

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国外多由柠檬草油或氧化芫荽油合成紫罗兰酮,而中国则以富含柠檬醛的山苍子油为原料。其中假性紫罗兰酮(1)是由柠檬醛(2)与丙酮(3)经醇醛缩合而成的。

壳聚糖富氧膜的研究(Ⅱ)

丁俊琪, 何旭敏, 邹伟, 夏海平, 丁马太, 蔡启瑞

1992, 13(8):  1126-1127. 

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壳聚糖-聚砜酰胺复合膜在干、湿情况下,其富氧性能存在明显的差别[1],表明壳聚糖是较好的富氧材料。从壳聚糖的结构可看出,它能通过氨基、羟基与许多重金属离子形成螯合物[2],这种螯合物与低分子氧载体[3]的结构相似.本文在壳聚糖-聚砜酰胺复合膜上固定金属钴盐,并在干、湿两种状态下测定了其富氧性能的差别。

全氟烷基芳基酮与苯基溴化镁电子转移反应的EPR研究

马彦龙, 龚跃法, 赵成学

1992, 13(8):  1128-1130. 

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硫化镉晶体结构形态对乙醇光催化脱氢活性的影响

方智敏, 庄启星

1992, 13(8):  1131-1133. 

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有关醇类水溶液光催化贮能脱氢反应研究大多集中在提高半导体TiO₂和CdS表面修饰组分的光催化活性^[1～3]及考察TiO₂半导体晶体结构与光催化性能的关系上^[4,5],CdS半导体晶体结构形态对光催化性能的影响尚未见报道.本文在这方面进行了一些有益的研究.

4A沸石从水溶液中吸附氯化十四烷基吡啶

赵振国, 王志杰

1992, 13(8):  1134-1136. 

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4A沸石可部分或全部代替三聚磷酸钠,以减少合成洗涤剂对水质富营养化的影响,在硬水中使用也不致降低洗涤效力.本文研究了4A沸石在不同pH水溶液中和无机盐存在下对氯化十四烷基吡啶(TPC)的吸附作用,初步探讨了吸附机制.

GPC普适标定对星形支化聚苯乙烯适用性的实验验证

程叔耀

1992, 13(8):  1137-1140. 

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用GPC-连续型粘度计-小角激光光散射光度计三联用装置研究了GPC普适标定对星形支化聚苯乙烯试样的适用性问题.结果证实:支化度因子g'≥0.131时的所有星形聚苯乙烯级分,普适标定均适用;但对g'<0.131时的星形支化聚苯乙烯高支化级分,普适标定将不能适用.

氯磺化聚乙烯/聚甲基丙烯酸丁酯/环氧树脂三组分IPNs的合成与表征

李跃先, 刘福安, 王静媛, 李玉玮, 汤心颐

1992, 13(8):  1141-1144. 

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采用同步-分步结合的方法合成了氯磺化聚乙烯/聚甲基丙烯酸丁酯/环氧树脂(CSM/PB-MA/EP)三组分IPNs.先用同步法合成CSM/EP二组分IPNs作为骨架网络,再将PBMA溶胀进入骨架网络中.得到三组分IPNs.网络间经两次相互缠结贯穿后,比单独用同步法或分步法合成的IPNs对网络间束缚作用大,且骨架网络与PBMA组成比较接近时,相容性较好.TEM结果表明:用分步染色方法可以观察三相间的形态变化和相区尺寸的相对大小.

蓖麻油-甲基丙烯酸甲酯AB交联聚合物的研究

范世霞, 韩孝族, 乔迁, 王宝平

1992, 13(8):  1145-1148. 

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将蓖麻油与顺丁烯二酸酐反应,合成端乙烯基蓖麻油,再与甲基丙烯酸甲酯共聚,制得了组成不同的一系列AB交联聚合物,研究了它们的动态性能、力学性能和形态结构与组成的关系.

FTIR和ESR法研究离聚体溶液中的离子相互作用

冯克, 欧阳巍, 李卓美

1992, 13(8):  1149-1150. 

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磺化乙丙三元共聚物(SEPDM)离聚体在二甲苯/5%正己醇混合溶剂中具有特异的粘浓关系和粘温关系[1],估计是由于金属离子被己醇溶剂化而影响离子间相互作用引起的,但尚未有更多的实验数据加以验证.本文用FTIR和ESR方法对SEPDM离聚体溶液作进一步考察,发现金属离子与己醇确实存在溶剂化效应,溶剂化程度与离子的大小、浓度和温度有关,它直接影响离子在溶液中存在的状态(单离子或离子聚集体),这些结果为从分子水平了解离聚体溶液性质提供了理论根据.用波谱方法研究离聚体溶液中的离子相互作用尚鲜见报道.

二过碘酸合银(Ⅲ)络离子氧化还原引发丙烯酰胺聚合反应动力学的研究

刘盈海, 宋明芳, 侯日升

1992, 13(8):  1151-1152. 

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二过碘酸合银[Ag(Ⅲ)]在氧化还原反应中为双电子转移反应,没有中间自由基产生,不能引发丙烯腈聚合^[1,2].我们发现,Ag(Ⅲ)与不同还原剂组成氧化还原体系,在一定条件下,能引发烯类单体聚合.本文研究了Ag(Ⅲ)为氧化剂、丙烯酰胺(AM)为还原剂引发AM聚合反应的动力学,得到了聚合速率方程和表观活化能,测得了聚合物分子量M,探讨了引发机理.