高等学校化学学报

TMAOH-P₂O₅-Al₂O₃-SiO₂-H₂O-HF体系分子筛的合成研究

赵大庆, 裘式纶, 庞文琴, 张建国, 吴亦洁, 裴奉奎

1992, 13(6): 717-719.

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以H₃PO₄、水铝石和硅溶胶为原料,四甲基氢氧化铵(TMAOH)为模板剂,在HF参与下水热晶化出含磷P型沸石和SAPO-20分子筛,得到2种分子筛的生成相区,并用³¹P和²⁹SiMASNMR方法研究了杂原子的取代方式。

稀土硝酸盐与Cyclam离子缔合物的合成、性质及结构

杨汝栋, 阎兰, 王奇光, 刘建民, 张云

1992, 13(6): 720-723.

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在弱酸性介质中,以硝酸稀土与Cyclam在甲醇-水溶液中反应合成了La-Tb、Y₉种离子缔合物。通过元素分析和IR、¹HNMR及DTA-TG研究,推测该类化合物的通式为;L⁺L²⁺_0.7·[Ln(NO₃)₆]_0.8[Ln(NO₃)₃·3H₂O]_0.2·nH₂O(La,Ce:n=3;Pr-Tb,Y:n=2.5,L为Cyclam)。经单晶四圆衍射结构分析,确定了化合物的晶体结构,晶胞参数为:a=1.7000(1)nm,b=1.7000(1)nm,c=1.9862(4)nm,α=β=90°,γ=120°,R₃空间群,D_c=1.703g/cm³,μ(K_a)=132.9cm^-1。

以苯荒酸为配体的[Bu₄N]₂[W₂Ag₃S₈(C₆H₅CSS)]钨银硫簇合物的合成和晶体结构

金祥林, 倪海洪, 汤卡罗, 唐有祺

1992, 13(6): 724-726.

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标题化合物由(C₆H₅CSS)^-(Bu₄N)⁺、AgNO₃和(NH₄)₂WS₄、Bu₄NBr反应制备,用X射线单晶衍射法测定其晶体结构。

三碘-氯化四-(4-三甲基苯胺基)卟啉-羟基-水合锰水合物的合成与晶体结构

郑国栋, 安庆大, 王涛, 王凤山, 曹锡章

1992, 13(6): 727-731.

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报道了标题化合物([Mn(Ⅲ)OH·H₂O·TMAP]·I₃·Cl·9H₂O)的合成和晶体结构。晶体属P2_1/a空间群,a=1.8502(1)nm,b=1.2738(1)nm,c=3.0458(2)nm,β=104.52(4)°,Z=4,R=0.096,R_w=0.087.用顺磁和光谱电化学证明卟啉配合物中心锰为三价,确定了锰卟啉轴向两个配位氧原子,一个属水分子,另一个属氢氧根。讨论了锰卟啉的稳定氧化态。

酸性溶液中SO₂选择性还原分解钨过氧配合物——钨中微量钼的除去

王志宏, 蒋安仁, 顾春林

1992, 13(6): 732-734.

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用SO₂还原4:2钨过氧配合物[H₄W₄O₁₂(O₂)₂]已被作为在室温和低酸度条件下生产钨酸的一种新方法——络合均相沉淀法^[1,2].有意义的是,这一方法还能用SO₂对钨、钼过氧配合物的选择性分解,同时除去钨中的微量钼.本文研究了不同游离酸度和不同反应温度条件下选择性分解时的除钼效果,并初步给予理论上的解释.

过渡金属十一钨锆酸钾的合成及鉴定

王炜, 朱秀华, 刘景福

1992, 13(6): 735-736.

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缺位杂多阴离子XW₁₁O₃₉(X=Si,P,As,Ge)能与过渡金属阳离子M生成MXW₁₁O₃₉,在该混配杂多阴离子中,过渡金属原子占据缺位的八面体位置^{^[1]}.为深入了解其配位方式,我们合成并鉴定了未见报道的K_n[MZrW₁₁O₃₉(H₂O)]·xH₂O(M为第一过渡系金属).

线性变位极谱法研究(ⅩⅩⅠ)——统一的卷积和去卷积配位吸附电流理论

陈乔, 张祖训

1992, 13(6): 737-740.

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推导出统一的卷积和去卷积配位吸附电流方程式,讨论了电流、电位性质,并进行了验证,实验结果与理论相符。

反射薄层光谱电化学方法的应用

邹明珠, 生桂华, 郑衍生

1992, 13(6): 741-744.

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用自行设计的反射光谱薄层电解池测定了二茂铁在NaClO₁/CH₃CN中的E^0′和n值、铁氰化钾在KCl底液中和亚甲蓝在KNO₃/DMSO中的扩散系数。对亚甲蓝在二甲亚砜介质中的还原过程进行了研究,证明有一电子还原产物存在。

三羟基荧光酮试剂的量子化学计算和性能的讨论

吴念慈, 刘定武, 王耐冬, 戚文彬

1992, 13(6): 745-748.

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应用Hückel分子轨道法计算了15种三羟基荧光酮试剂分子的π电荷密度分布,确定了三羟基荧光酮分子中3个羟基离解的顺序、金属离子的配合位置和螯合物的结构。进一步讨论了取代基和反应介质对此类试剂分析性能的影响。

催化反应-示波极谱测定痕量亚硝酸根——NO₂^--MR-BrO₃^-催化体系

蒋治良, 梁爱惠, 戴国忠

1992, 13(6): 749-751.

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基于在0.016mol/LH₂SO₄中及加热条件下,NO₂^-对BrO₃^-氧化甲基红有强烈的催化作用,籍自来水冷却中止反应,以NaOH作示波极谱测量指示组分甲基红(E_p=-0.56V,vs.SCE)的支持电解质,建立了NO₂^-的第一个催化反应-示波极谱分析法。该法检出限为0.035ng/mL,测定范围为0.1～50ng/mL。

双羧基冠醚玻璃空心柱的研制及分离机理的研究

曾昭睿, 王春暖, 吴采樱, 黄载福, 汪玉庭

1992, 13(6): 752-755.

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提出一种制备双羧基冠醚玻璃空心柱的新方法,对其色谱特性研究表明:用该法研制的双羧基冠醚空心柱色谱性能良好,对某些极性位置异构体的分离有特殊的选择性,还探讨了反应机理及影响分离的各种因素。

乙醇-水介质中氟-铝沉淀电位滴定体系研究

李习纯, 曾斌礼

1992, 13(6): 756-758.

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由于氟-铝的多级络合反应,在水溶液中用氟化物直接滴定铝没有明显的电位突跃,若用乙醇-水介质,则电位突跃明显^[1～3].本文对乙醇-水介质中氟-铝沉淀电位滴定体系的化学平衡进行了研究.测定了在不同浓度的乙醇介质中氟-铝的络合比及各级络合物的稳定常数等参数.实验表明用F^-电位滴定测定铝可取得较好结果.

痕量有机汞形态的反相高效液相色谱研究

江霜英, 刘锦春, 刘良斌, 程介克

1992, 13(6): 759-761.

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汞是重要的污染元素之一,尤以有机汞的毒性更大.早期的研究工作,大多采用气相色谱法,它要求试样必须具有挥发性和热稳定性,因而在应用上受到一定限制.

N,N′-双-(2-羟基苯亚甲基)-烷基(芳基)甲二胺类化合物质谱研究

赵焘南, 蒋燕灏, 杨际虹, 包燕雏, 步修仁, 游效曾, 孟庆金

1992, 13(6): 762-766.

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本文对双Schiff碱类化合物的质谱进行了研究,由于其结构的特殊性,质谱的裂解过程中出现一些特殊的碎片离子,它包括羟基氢的迁移、双键的转换以及分子结构重排等,为研究这类化合物的结构和性质提供了重要的信息。

狭叶地榆化学成分研究

刘向前, 贾忠建, 刘自民

1992, 13(6): 767-769.

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从狭叶地榆根中分离出7种化合物,经化学和光谱方法鉴定分别为2,4-二羟基-6-甲氧基苯乙酮(Ⅰ)、3,3′,4-三(○-甲基)逆没食子酸(Ⅱ)、3,4′,4-三(○-甲基)逆没食子酸(Ⅲ)、地榆皂甙元(Ⅳ)、地榆皂甙Ⅰ(Ⅴ)、地榆皂甙Ⅱ(Ⅵ)和胡萝卜甙(Ⅶ),其中Ⅰ为首次从天然界中得到,Ⅲ为一新化合物。

1,1′-二硒取代二茂铁衍生物的合成

李朴, 师树简

1992, 13(6): 770-773.

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由1,2,3-三硒^[3]桥二茂铁(Ferrocenophane)经LiAlH₄还原生成二硒酚,不经分离直接与一亲电试剂在三乙胺存在下反应,得到7种1,1′-二硒醚二茂铁,4种1,n-二硒[n]桥二茂铁(n=3～5)和1种螺形化合物[Fe(C₅H₄Se)₂]₂Sn。这12种化合物中有7种尚未见文献报道,对其中几种产物进行了⁷⁷SeNMR 谱及质谱分析。讨论了影响产率的因素和核磁共振图谱。

全氟烷基芳基酮的合成

龚跃法, 马彦龙, 曲延玲, 赵成学

1992, 13(6): 774-777.

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本文用8种取代苯基卤化物,在无水四氢呋喃中制成的格氏试剂与全氟羧酸(R_FCO₂H,R_F=CF₃和n-C₃F₇)按3:1摩尔比反应,合成了9种全氟烷基芳基酮(1～9),其中6、7、8和9是新化合物。它们的结构用IR、UV、NMR(¹H,¹⁹F)及MS加以表征。

油溶性偶氮染料的合成及其性能研究

彭孝军, 王积涛, 杨锦宗

1992, 13(6): 778-780.

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随着染料在现代科技中的广泛应用,染料的油溶性也日益受到人们的重视.如:非线性光学材料、激光盘光学信息存贮材料中使用的染料^[1]、彩色成像中的油溶性影像染料等^[2],对染料在有机溶剂中的溶解度都有很高的要求.偶氮染料是有机染料中的主要类型,但目前对其分子结构与油溶性关系的研究甚少.本文合成了一类黄色偶氮染料(见表1),并对其色光、油溶性等性能进行了测试,发现取代基相对于偶氮基的位置,是影响偶氮染料油溶性的主要因素.

森林千里光化学成分的研究

程东亮, 高建军, 杨立

1992, 13(6): 781-783.

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呋喃雅槛蓝型倍半萜广泛存在于千里光属植物中.目前已研究的该属植物大都含有此类成分^[1],关于森林千里光(senecionemorensisL.)中的此类倍半萜成分,Novotny等人曾从该植物的两个亚种中分别分离到5种^[2]和1种^[3]呋喃雅槛蓝型倍半萜.对于生长在我国的森林千里光中的此类成分的研究迄今未见报道.我们从甘肃漳县采集的森林千里光的全草中分离出3种此类成分S₁、S₂和S₃.经IR、UV、MS和NMR光谱确定S₃是一种新化合物.

稀土元素R₄OCl₆四面体嵌合物的化学键研究

林梦海, 陈明旦, 张乾二

1992, 13(6): 784-786.

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以SCC-DV-X,方法对Sm₄OCl₆、Eu₄OCl₆、Yb₄OCl₆和Gd₆N₂Cl₁₂等4个体系作了量化计算。结果表明,嵌入原子在四面体簇的合成中起决定性作用。体系6个骨架轨道中,3个是嵌入原子与稀土原子的成键轨道,另3个是稀土原子通过嵌入原子形成的弱键轨道。用Sm、Eu等元素能合成四面体嵌合物,与其价态较低有关,低价态使稀土元素d、f轨道收缩较少、成键能力增大。而富含f电子的Yb体系,4f为主要价轨道。

掺杂剂对聚乙炔性质影响的理论研究

王荣顺, 孟令鹏, 赵成大

1992, 13(6): 787-790.

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以多烯烃模拟聚乙炔链,用CNDO/2方法讨论了各种掺杂剂对聚乙炔性质的影响,掺杂剂使孤子宽度收缩变窄,且p型掺杂剂比n型掺杂剂的影响更大,掺杂剂影响聚乙炔链中的电荷密度波,使电荷主要集中分布于掺杂剂附近的碳原子上。掺杂碱金属时,掺杂剂原子的最高占据轨道与聚乙炔中孤子自旋轨道之间的作用由Li到K依次增强,解释了ESR实验结果。

有机银溶胶的吸收光谱和表面增强Raman光谱研究

顾仁敖, 何张飞

1992, 13(6): 791-794.

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研究了2-氨基苯并咪唑(BIMNH₂)、LiCl、NaOEt对Ag/EtOH溶胶吸收光谱和表面增强Raman散射(SERS)光谱的影响。结果表明,少量的吸附分子BIMNH₂、LiCl、NaOEt均能改变溶胶聚集状态,从而影响其吸收光谱和SERS效应。此外,Cl^-还可与Ag、BIMNH₂形成表面络合物而增强SERS效应。对Ag溶胶体系SERS光谱的溶剂效应也作了初步研究。

稀土氧化物超微粉的催化酯化行为

高志明, 康诗钊, 吴通好, 彭少逸

1992, 13(6): 795-797.

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制备了5种稀土氧化物超微粉并考察了它们的催化酯化的活性,发现超微粉的催化活性均高于普通稀土氧化物,Y₂O₃超微粉催化酯化产物的酸值接近0.1,有应用前景。

量子电化学的交换电流表达式

张遴绍

1992, 13(6): 798-800.

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本文根据热活化理论的电流密度一般式得到了交换电流表达式,计算了Fe和Ni电化学沉积反应的交换电流,计算值与实验值基本一致。

亚烷基卡宾与亚烷基锂氟类卡宾化学键结构的量子拓扑研究

孟令鹏, 蔡新华, 郑世钧

1992, 13(6): 801-803.

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用abinitio(3-21G)方法对亚烷基卡宾H₂C—C的单线态及三线态结构进行了电子密度拓扑分析,说明了它们的亲电、亲核反应方向,讨论了亚烷基锂氟类卡宾H₂C—CLiF的4种构型,论证了该分子中不存在四元环结构、Li—C键以静电作用为主的特性,并预测了加成反应机理。

LaOX:Dy³⁺体系荧光光谱的理论解析

杨频, 李思殿, 王越奎

1992, 13(6): 804-808.

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用改进的卤化法合成了LaOX:Dy³⁺磷光体(X=Cl,Br),测定了它们在室温和液氮温度下的荧光光谱;基于DSCPCF模型的计算结果,对Dy³⁺离子在该系列基质中的⁴F_9/2→⁶H_J(J=15/2,13/2,11/2)发射及⁶H_15/2→⁴G_11/2、⁴I_15/2激发带进行了理论归属,理论能级与实测光谱吻合。

关于二阶非线性光学性质的分子设计研究

封继康, 高旭岭, 孙家锺

1992, 13(6): 809-812.

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在INDO/CI基础上,用完全态求和公式自编程序计算二阶非线性光学系数β_ijk,考察了分子骨架、受电子基团或给电子基团变化对β_x的影响,并设计了最大β_x的化合物、计算结果均与实验值相符。

细胞色素c氧化酶稳态动力学研究

赵建钢, 杨同书, 张学忠, 程玉华

1992, 13(6): 813-815.

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应用分光光度计研究了细胞色素c氧化酶的稳态动力学。结果表明,酶与底物具有高低两个亲和相,催化反应受底物浓度调节,具有单底物多相反应动力学特点。

谷氨酸二烷基酯的合成及其表面活性研究

张河哲, 白光月, 王玉洁, 严忠

1992, 13(6): 816-818.

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合成了谷氨酸二烷基酯类表面活性剂,其链长分别为C₈、C₁₀、C₁₂、C₁₄、C₁₆、C₁₈及C₁₈^Δ9,10,经IR光谱及¹HNMR谱测定证明了产品的结构,界面张力与表面压的测定结果表明该系列表面活性剂具有较高的表面活性效率。

含铈Cu-Fe-O催化剂的氧化还原性研究

卢冠忠, 汪仁

1992, 13(6): 819-823.

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用TPR等方法研究了Cu-Fe-Ce-O/γ-Al₂O₃(Ⅰ)催化剂的氧化还原性能。结果表明,在(Ⅰ)中铜的存在有利于Fe₂O₃的还原,铈作为助催化剂能增强Cu-Fe-O/γ-Al₂O₃(Ⅱ)的氧化还原性能,配合CO、NO和CO+NO气对试样进行预处理后发现,铜吸附CO的能力比铁强,铁吸附NO的能力比铜强,铈的存在可增强(Ⅱ)在NO+CO反应气氛中对CO的吸附能力,并对NO在催化剂表面吸附形成硝酸盐物种产生影响。

盐类和温度对非离子型表面活性剂溶液粘度的影响

黄志贞, 陈宗淇, 薛美玲, 石彩云

1992, 13(6): 824-827.

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研究在各种盐类存在下,温度对非离子表面活性剂(OP类)溶液粘度的影响,发现相对粘度的对数值与1/T呈线性关系,从直线的斜率可得活化自由能ΔG^*。由热力学关系式可计算粘性流体的活化焓ΔH^* 和活化熵ΔS^*。用所得热力学函数对胶束型态的转化进行了讨论。

变温核磁研究杂多酸催化芳烃磺化成砜

吴通好, 华士英, 李永国

1992, 13(6): 828-831.

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利用变温核磁技术研究了杂多酸同芳磺酸的作用,提出了杂多酸催化芳烃磺化成砜的作用机理。

甲胺与γ-丁内酯反应的热动力学研究

段治华, 王瑞林, 曾宪诚, 邓郁

1992, 13(6): 832-833.

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以甲胺和γ-丁内酯为原料可生产一种十分重要的化工试剂N-甲基吡咯烷酮^[1～4].测定其反应热效应和速率常数对于化工设计和工业生产具有重要意义.本文以热导式自动量热计测定了该反应未见文献报道的摩尔焓和速率常数,为化工生产提供了有用数据.

[2+4]光环加成中的非绝热相互作用

李象远, 何福城

1992, 13(6): 834-836.

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N-4-戊烯基硝酮分子内环加成反应区域选择性的理论研究

马思渝, 傅孝愿

1992, 13(6): 837-839.

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张保林, 盛芬玲, 陶祖贻

1992, 13(6): 840-842.

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近年来,对氨基酸离子交换平衡虽有不少研究^[1～4],但涉及超当量吸附的研究并不多见,且解释亦各有不同^[6～7].本文拟对超当量吸附机理作深入研究.

CO在Ni(100)面吸附模式的研究

陈树滋, 查昆薇

1992, 13(6): 843-844.

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N溴代丁二酰亚胺氧化醇反应的热动力学研究

王瑞林, 秦自明, 邓郁, 陈勇

1992, 13(6): 845-846.

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氧化反应是有机化学中的一种重要反应类型,也是有机化学、化学工程和生物学家们研究的重点之一.但因其机理复杂,至今未见到用热动力学理论探索氧化反应体系的报道.

氘和氢在钯中行为的研究

董庆华, 邱万川, 甘复兴, 蔡乃才

1992, 13(6): 847-849.

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自从1989年Fleischman及Pons^[1]发表了用钯阴极电解重水诱导室温核聚变(又叫“冷核聚变”)以来,多数学者对其实验结果持怀疑态度,但研究电解重水过程中氘在钯电极中的行为以及氘和氢性质之间的差异,对了解电化学诱导室温核聚变和氘及氢的贮存与利用都有重要的意义.本文用电化学渗氢技术比较了氘及氢在钯中的吸收和扩散等行为,用正电子湮没技术研究了电解前后钯中电子结构及其缺陷电子结构的变化.

用石英晶体微天平研究表面活性剂在银固态表面上的动态吸附

周铁安, 肖晓晖, 聂利华, 姚守拙

1992, 13(6): 850-852.

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吸附是表面活性剂的一个重要特征.迄今用于原位监测表面活性剂在固体表面上吸附重量变化的方法尚不多见.近年来压电石英晶体作为一种高灵敏的质量传感器(石英晶体微天平)已被用于大气和溶液中多种微量成分的监测^[1].用石英晶体微天平研究I^-、Br^-^[2]和表面活性剂^[3]在金电极上的吸附行为亦有报道.本文研究了十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基磺酸钠(SDSO)、十二烷基硫酸钠(SDS)在银固态表面上的吸附平衡动力学特性及其吸附机制.

MMA-BA无皂乳液共聚合(Ⅰ)

纪庆绪, 程时远, 李建宗

1992, 13(6): 853-856.

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在甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯酸丁酯(BA)的无皂乳液聚合体系中,加入少量反应性乳化剂ω-十一烯酸钠(SUA),用粒度分布仪、透射电子显微镜表征了胶粒平均直径、浓度及形态,用离子交换-电导滴定分析了胶粒表面性质。

多组分含金属透明树脂的结构与性能

贾春祥, 杨柏, 林德厚, 李英俊, 沈家骢

1992, 13(6): 857-860.

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研究了苯乙烯(St)、聚醚砜双烯大分子单体(PES-3-MA)、甲基丙烯酸铅[Pb(MA)₂]、桂皮酸钡[Ba(CA)₂]等多元共聚透明树脂的结构与性能的关系。实验结果表明:随PES-3-MA及Pb(MA)₂含量的增加,树脂的线膨胀系数α下降,树脂的密度却增大;间接求得D²⁰_{(4P(PES-3-MA)}=1.330、D²⁰_{(4P(PSU-3-MA)}=1.200、D²⁰_{(4P[Pb(MA)₂]}=2.100;PES-3-MA含量增加,树脂的硬度增大;Pb(MA)₂量增加,硬度下降;耐热性与不含Pb(MA)₂相比提高30～40℃。光声光谱研究表明悬吊双键需经较高温度的热处理才能进一步反应完全。

CPVC/SMA共混体的流变性能

史铁钧, 魏春鸣, 张正柏

1992, 13(6): 861-863.

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CPVC有许多优良的物理和力学性能,但是它的热分解温度和熔融温度相距太近,加工性能很不好,Krishnan^[1]等人最先研究了CPVC的流变性能,我们近几年研究了其共混体的流变性^[2,3],发现通过共混方法可以有效地改善CPVC的加工特性.CPVC与苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA)共混体的流变性的研究则未见报道.本文研究了CPVC/SMA共混体的流变特性,为CPVC材料加工工艺参数的制定提供了依据.

尼龙1010骤冷退火样品的晶体结构

朱诚身, 莫志深, 牟忠诚

1992, 13(6): 864-866.

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尼龙1010的晶体结构属三斜晶系^[1].作者^[2]最近导出了X射线衍射法(WAXD)测定尼龙1010结晶度的公式,进而考查了等温结晶时结晶温度T_C对结晶度X_C、晶粒尺寸L₁₀₀和氢键面相对衍射强度R的影响.发现X_C和L₁₀₀均随T_C升高而增大,达196℃后又减小;而R与T_C的关系则相反,呈线性降低.结晶速率快有利于分子链在垂直于氢键面的(100)晶面生长,但R值却降低了^[3].本文利用WAXD考查了尼龙1010不同骤冷退火条件样品的晶体结构.

固相缩聚PET等温结晶动力学

李力庆, 周卫华, 汤心颐

1992, 13(6): 867-869.

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高聚物等温结晶动力学方面的研究者甚多^[1～3],由熔融缩聚制备的不同分子量PET的等温结晶动力学及几种不同缩聚催化体系固相缩聚PET的等温结晶动力学已有报道.本文采用一个修正的Avrami方程^[5,6]对固相缩聚PET样品进行系统的等温结晶动力学研究.

紫外导数光谱法在含苯乙烯链节共聚物组成测定中的应用

邱永兴, 封麟先, 俞小洁, 杨士林

1992, 13(6): 870-872.

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人们利用苯环在260nm区域的特征紫外吸收测定共聚物中聚苯乙烯(PS)链节含量时,常假设共聚物的紫外吸收仅来源于PS链节,且共聚物和PS均聚物具有相同的摩尔吸光系数.

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