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1992年 第13卷 第2期    刊出日期：1992-02-24

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论文

稀土与含硫有机配体配合物的研究(Ⅷ)——甘氨酸二硫代甲酸镍与稀土醋酸盐多核配合物的合成与性质

唐宁, 甘新民, 章伟光, 孙富延, 谭民裕, 蒋致诚

1992, 13(2):  141-144. 

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在乙醇—水溶液中,用稀土醋酸盐与氨基乙酸二硫代甲酸镍[H₂Ni(Gc)₂]反应,制备出14种稀土元素的多核配合物,通过元素分析确定了配合物的组成为RENi(Gc)₂·AC·H₂O(RE=La—Gd,除Ce、Pm外)和RE₂[Ni(Gc)₂]₃·xH₂O(RE=Tb—Lu,Y;x=4,8,10),研究了配合物的溶解性、红外光谱、X射线光电子能谱和核磁共振氢谱。

L沸石导向剂陈化机制的研究

李守贵, 李锡凯, 徐如人

1992, 13(2):  145-148. 

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应用核磁共振和拉曼光谱研究了L沸石导向剂的陈化机制。实验结果表明,当铝源与硅源混合后铝酸根离子与硅酸根离子之间聚合反应很快,同时高聚态硅酸根离子发生了解聚。L沸石导向剂陈化反应的控制步骤是低聚态硅铝酸根离子之间或低聚态硅铝酸根离子与低聚态硅酸根离子之间的定向聚合反应。

吡唑-3,5-二(N-烷基甲酰胺)类配体的双核铜配合物的磁性质和电子结构

付德刚, 王国雄, 唐雯霞

1992, 13(2):  149-153. 

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合成了以双吡唑桥联的双核铜配合物的3个同系物。利用吡唑-3,5-二(N-甲基甲酰胺)合硝酸铜双聚物的粉末ESR谱计算了g_∥和g_⊥。变温磁化率的实验数据拟合表明了它们均为有较强反铁磁性的化合物,用半经验分子轨道方法分析了它们的磁交换途径。

N-取代亚胺二乙酸合铂配合物的合成、表征和反应

杨志勇, 杨振云, 胡皆汉, 丁道远

1992, 13(2):  154-156. 

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稀土萘氧乙酸配合物的合成及其成键特征的研究

曹锦荣, 王则民, 朱福森, 王婷

1992, 13(2):  157-159. 

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分立式悬液四电极微液/液界面电解池的研制

余拔章, 刘旭辉, 李培标, 赵藻藩

1992, 13(2):  160-162. 

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本文研究了一种适用于液/液界面电化学研究的悬液电解池及其性能,它能产生3～20mm²的球形界面和0.025mm²的微盘界面。通过微量注射器调节,界面易更新,且液滴稳定时间长达1h。介绍了一种耐强极性有机溶剂接触的玻璃表面疏水处理方法,经处理后的电解池可连续使用14天。以典型的四乙基铵离子的转移特征来验证本电解池的性能,获得满意的结果。

磺基水杨酸存在下微量进样乙炔——空气火焰原子吸收光谱法测定锶

王金成, 郑衍生

1992, 13(2):  163-166. 

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本文研究了10种表面活性剂对乙炔空气火焰中Sr原子吸收信号的影响。磺基水杨酸能使Sr原子吸收信号增强50%,同时还有降低和消除常见的共存离子干扰的效果。采用微量进样火焰法,以0.5%(W/V)磺基水杨酸为基体改进剂测定了苷蓝中痕量锶,测定值与推荐值相符合。

交流示波极谱图重现性的研究

郑建斌, 毕树平, 高鸿, 卜海之, 赵守孝, 陈显瑶, 郭庆东

1992, 13(2):  167-170. 

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本文用集成运放为主要元件改进了交流示波极谱的实验线路,并用该线路在严格控制实验条件的情况下,对交流示波极谱图的重现性进行了系统的研究。实验表明,交流示波极谱图的重现性良好,可将其用于有机化合物及有机药物的定性鉴定。

偏最小二乘法-流动注射pH梯度技术用于同时测定铜和钴

李华昌, 满瑞林, 赵新那

1992, 13(2):  171-174. 

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以PAR作显色剂,用流动注射pH梯度技术测定多个不同pH下的吸光度,以偏最小二乘法建立校正模型并预测,对Cu²⁺、Co²⁺二元素进行了同时测定,其计算结果优于主成分回归及多元线性回归法。

亚稳态能量转移发射光谱法测定痕量铅的研究

于爱民, 范富良, 金钦汉

1992, 13(2):  175-178. 

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本文提出了一种测定痕量铅的亚稳态能量转移发射光谱法。利用Surfatron表面波激发获得活化氮。采用电热蒸发微量进样装置进样,考察了各实验参数对测定铅的影响。在波长283.3nm处,铅的检出限可达0.12ng,实际样品分析结果令人满意。对Surfatron表面波激发-活化氮诱导亚稳态能量转移的机理进行了初步探讨。

示波指示技术在动力学分析中的应用(Ⅲ)——示波双安培催化动力学法测定铜和碘

黄岚, 高鸿

1992, 13(2):  179-180. 

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Nafion修饰电极测定痕量阿米替林的研究

冷宗周, 胡效亚, 金利通

1992, 13(2):  181-183. 

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用双硫腙作为流动载体的乳状液膜迁移Pb²⁺、Zn²⁺、Cu²⁺的研究

李克安, 王炎, 冯建章, 童沈阳

1992, 13(2):  184-186. 

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双(1-乙酰基-4-取代苯甲酰基氨基硫脲)及其衍生物的合成

冯小明, 陈荣, 杨维东, 张自义

1992, 13(2):  187-190. 

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由丁二酰肼Ⅰ与取代苯甲酰基异硫氰酯在无水CaCl₂处理过的乙腈溶剂中亲核加成,制得一系列未知的双(1-乙酰基-4-取代苯甲酰基氨基硫脲)衍生物Ⅱ,Ⅱ在碱性条件下环化为未知的双(3-亚甲基-4-取代苯甲酰基-1,2,4-三唑啉-5-硫酮)Ⅲ,所有化合物结构均经鉴定,部分化合物对枯草芽孢杆菌和大肠杆菌有抑制作用。

N-异丙基-S-丙基-N′-取代-N′-苯磺酰基硫(醇)代磷酰二胺酯类化合物的研究

赖鹏翔, 王惠林, 陈茹玉, 刘安西, 徐建华

1992, 13(2):  191-194. 

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合成20种新的N-异丙基-S-丙基-N′-取代-N′-苯磺酰基硫(醇)代磷酰二胺酯化合物Ⅰ、Ⅱ。合成Ⅰ时,还分离出3种新的环状磷酰二胺酯内酯化合物Ⅲ,经¹HNMR、元素分析及MS证明了它们的结构。初步电生理测试表明,Ⅰ、Ⅱ类化合物对果蝇幼虫种经通道具有较好的阻断作用。

肾上腺素氧化反应的研究——生成肾上腺素红及其进一步氧化反应的研究

张一宝, 戴建波, 江冬青, 张法义, 顾卓英, 臧雅茹, 赵学庄

1992, 13(2):  195-199. 

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利用紫外吸收光谱法结合计算机模拟研究了肾上腺素(Adin)在Cu(Ⅱ)离子催化下,用H₂O₂氧化产生肾上腺素红(Adorn)及其进一步反应的动力学。考察了有关反应的速率随Adin的初始浓度、Cu(Ⅱ)高子浓度和H₂O₂浓度的变化情况。并提出有关反应可能的机理,半定量地解释了相应的动力学行为。

冠醚化合物的合成(ⅩⅠⅩ)——双羟基冠醚衍生物的合成

汪玉庭, 黄载福, 史建鹏, 林源

1992, 13(2):  200-203. 

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本文用3,5-二叔丁基二苯并-14-冠-4双羟基冠醚的顺式和反式异构体分别与溴乙酸、3-溴丙酸及氯代乙酰氯反应,制备了4个双羧酸冠醚及2个双氯代乙酸酯冠醚衍生物。此外,通过1,1′-(邻苯)-双-(2,3-环氧丙基)醚与2,2′-联苯二酚反应,合成了联苯型苯并14-冠-4双羟基冠醚,分离了顺、反异构体,并使之与溴乙酸反应,制备了相应的双羧酸冠醚衍生物。10个新化合物的结构均经IR、¹H NMR、MS和元素分析确定。

双环笼状磷酸酯衍生物的合成(Ⅴ)——1-氧代-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]-4-取代酰基辛烷的合成

李玉桂, 李建敏, 任海兰, 陈立

1992, 13(2):  204-208. 

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本文利用1-氧代-1-磷杂-2,6,7-二氧杂双环[2,2,2]-4-氯甲酰基辛烷3和硫醇、乙二胺、乙醇胺及一些具有生理活性的杂环化合物反应,合成了13种未见文献报道的化合物4_a-n。发现化合物3与8-羟基喹啉作用生成的是水合物。讨论了可能的结构。3与氨作用得到相应的酰胺,合成的化合物均经元素分析、IR和¹HNMR证实其结构。本文还研究了部分化合物的MS裂解规律。对部分化合物的生物活性初测表明,化合物4_j具有良好的杀菌活性,而无明显的杀虫活性。

烷基-全氟酰氧基氮氧自由基——全氟酰基过氧化物与脂肪族伯、仲胺单电子转移反应的EPR研究

赵成学, 曲延玲, 彭以元

1992, 13(2):  209-213. 

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EPR研究表明,全氟酰基过氧化物在室温下可将脂肪族仲胺氧化成相应的稳定双烷基氮氧自由基。它们与RNH₂的氧化反应是单电子转移过程,生成烷基-全氟酰氧基氮氧自由基RN(O^·)OCOR_F;当R为叔烷基时,还生成RN(O^·)R、RN(O^·)H、RN(O^·)R_F和RN(O^·)R_F′(R_F′=R_F-CF₂)等4种稳定性差别很大的氮氧自由基。EPR研究结果揭示了该反应机理的重要信息。

脂溶性维生素C衍生物及氮氧自由基在胶束中络合平衡常数的测定

刘有成, 韩正旭, 刘中立

1992, 13(2):  214-216. 

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Eu_1-xTb_xBa₂Cu₃O_7-δ中Tb离子价态的研究

李莉萍, 魏诠, 王一峰, 刘宏建, 黄昌烈, 王春蕾, 李凡, 苏文辉

1992, 13(2):  217-220. 

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研究了BaTbO₃、Tb₄O₇、TbFeO₃的Tb_4dXPS谱,找到了表征Tb³⁺、Tb⁴⁺的特征峰,得出的高、低结合能峰强之比与Tb⁴⁺/Tb含量间的依赖关系,可用于确定Eu_1-xTb_xBa₂Cu₃O_7-δ中“123”相的Tb离子混合价态,用常压高温烧结法,未能获得纯“123”单相,也不易获得纯利Tb³⁺价态样品.在Eu_1-xTb_xBa₂Cu₃O_7-δ中的Tb以Tb³⁺、Tb⁴⁺混合价态存在;当x=0.3时,Tb⁴⁺/Tb=0.61.引入Tb⁴⁺后“123”主相Cu(2)-O(2)平面上的O_2p空穴数降低,这是Tb⁴⁺破坏超导电性的一种可能原因。

不同环境下聚合物表面酸碱性的变化

陈明华, 沈健, 芮立, 杨诚, 黄元富

1992, 13(2):  221-223. 

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应用测接触角并辅以XPS分析,研究了一种共聚物(MMA-Co-4Vp)在各种表面成型条件下及介质环境中的表面酸碱性变化,探索了其变化规律及导致变化的原因。

有机磷酸混合萃取体系的界面化学及动力学控制机制研究

於静芬, 吉晨

1992, 13(2):  224-226. 

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研究了D2EHPA(二(2-乙基己基)磷酸)-M₁PA、M₂PA(长碳链单烷基磷酸酯)-Al³⁺和D2EHPA-MEHPA(单(2-乙基己基)磷酸)-Al³⁺混合萃取体系的界面化学和动力学。结果表明,混合体系界面活性下降,D2EHPA-M₁PA萃取Al³⁺的过程为扩散和化学反应共同控制机制。

酶的光谱电化学研究(Ⅰ)——辣根过氧化物酶的电化学性质

吴宝璋, 吴辉煌, 周绍民

1992, 13(2):  227-230. 

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利用薄层光谱电化学技术研究了辣根过氧化物酶(HRP)及其化合物的氧化还原过程。指出HRP可在固体电极上进行直接电子传递,该电极反应不是酶中二硫键的还原,而是血红素辅基中心金属离子的氧化态转变。测定了HRP(Fe³⁺)/Fe²⁺))电对的标准氧化还原电位和电化学动力学参数,讨论了HRP氧化性中间物的电化学性质。

液体分子自扩散系数的预测

陈六平, 韩世钧

1992, 13(2):  231-234. 

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基于液体层膜结构模型提出预测液体分子自扩散系数的方程,对24种液体在较宽温度范围内作了检验,平均偏差为3.8%。同时分析了层膜结构模型中位形参数ξ随温度和物质不同而变化的规律,这对了解液体的微观结构、扩散过程的机理和阐明层膜结构模型的合理性具有重要意义。

LaNiO₃的导电性及其CO甲烷化催化活性

沈岳年, 胡瑞生, 刘新华, 黄文德, 盛世善

1992, 13(2):  235-237. 

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用混合硝酸盐分解法得到的La₂O₃-NiO体系在800℃下焙烧制得氧化物LaNiO₃,经XRD鉴定为单一钙钛矿型晶相,测定表明其电阻率低于相应的氧化镧、氧化镍混合物;高于金属镍,具有半金属性,对CO甲烷化的催化活性顺序为金属Ni>LaNiO₃>NiO,与导电性大小顺序相一致,而导电性与含镍材料中镍的d电子公有化程度相关。

硝酸铀酰-硝酸-磷酸三丁酯体系的反萃取动力学研究

周祖铭, 余绍宁, 詹永祖

1992, 13(2):  238-241. 

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本文采用恒界面池法和上升单液滴法研究了UO₂(NO₃)₂/HNO₃/TBP-环己烷体系的反萃取动力学。得出扩散控制下的反萃速率方程为R=k₁[U]_(O)[TBP]_(O)^-1.17[HNO₃]^-1.70;在恒定硝酸浓度下化学反应控制的反萃速率方程为R=k₂[U]_(O)[TBP]⁰_(O),并对二种速控类型下的反萃机制进行了讨论。

吡啶衍生物的分子结构、保留指数与偏摩尔自由能变化△G值的关联——预测保留指数的一种新方法

龚健, 龚平

1992, 13(2):  242-245. 

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测定了多种吡啶衍生物在OV-101和OV-17毛细管柱上的偏摩尔自由能变化ΔG′(ΔG)函数及其差值δ(ΔG′)。结果表明,同一取代基在杂环上的位置不同,其能量贡献亦不同。由此计算未知物的ΔG′(ΔG)值和保留指数,与实测值十分吻合,其计算方法有很好的实用意义。

MgO催化剂上甲醇分解反应机理的研究

千载虎, 郭灿雄, 内藤周弍, 田丸谦二

1992, 13(2):  246-248. 

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钨硅杂多阴离子二聚体的合成及表征

王占文, 吴乃钧, 方景礼

1992, 13(2):  249-251. 

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一个判别液晶聚合物状态的新方法

朱珍, 吴和融, 李世瑨

1992, 13(2):  252-253. 

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伴随液晶相转变而产生的转变焓、转变熵可提供有关各相的结构、状态及有序度等信息.本文从动力学、热力学角度分析了液晶聚合物从各向同性熔体冷却时系统的热熵变化,建立了液晶聚合物升降温过程中的热熵图,提出了定量判断液晶聚合物从各向同性熔体冷却后所处状态的新方法.

四硝基酞菁锌配合物的光谱电化学性质

刘巍, 许宜铭, 丁子庆

1992, 13(2):  254-255. 

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桥链七甲川菁的合成及光性能

姚祖光, 方希, 朱正华, 叶霖, 杨香春

1992, 13(2):  256-258. 

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助催化剂Sm₂O₃对甲烷化镍催化剂的作用

盛茵, 马福泰

1992, 13(2):  259-261. 

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金属镍催化剂广泛地应用于石油、化肥等工业.八十代初,人们发现稀土氧化物能有效地提高甲烷化镍催化剂性能,并加强了对其添加效应以及作用机理的研究^[1,2].但此类报道主要集中于La₂O₃、CeO₂等,而对其它稀土氧化物报道甚少.本文采用XRD、TEM、XPS和TPSR等手段,探讨了添加Sm₂O₃对甲烷化镍催化剂的作用,并比较了2种浸渍法所产生的结果.

一种具有“浮萍”结构的单分子膜与Langmuir-Blodgett多层膜

沈家骢, 张希, 张春昕, 查晓, 赵晓光, 周恩乐

1992, 13(2):  262-265. 

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本文以St-DVB微凝胶/甲基丙烯酸两性接枝共聚物制成了一种新型“浮萍”结构的单分子膜,并转移制备了LB多层膜,对其单分子膜的性质、LB多层膜的二维有序结构及膜的热稳定性进行了较深入的研究。

主链上含有氧化偶氮苯液晶基元的共聚液晶高分子的研究

李自法, 张子勇, 王磊, 周其凤

1992, 13(2):  266-269. 

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以4.4′-二羟基氧化偶氮苯和1,10-癸二醇作为含羟基单体,按不同的重量配比,合成了一系列含氧化偶氮苯液晶基元的共聚液晶高分子,改变液晶基元的含量,共聚物相变温度可以调节。

聚丙烯酰胺型配体交换色谱载体的合成及分离氨基酸

阎虎生, 程晓辉, 何炳林

1992, 13(2):  270-273. 

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合成了以亲水性聚丙烯酰胺为骨架的含有可与铜离子形成五元环螯合物配位基团的螯合树脂,这些树脂的Cu²⁺络合物作为配体交换色谱载体对中性氨基酸进行了分离,并与2种已知螯合树脂的Cu²⁺络合物作为载体的色谱行为作了比较。本文合成的树脂具有最好的分高性能,研究了色谱条件对分离的影响,讨论了色谱分离机制。

高密度聚乙烯与EPDM磺酸锌盐共混物结构与性能的研究

曾祥生, 李惠林, 徐僖

1992, 13(2):  274-277. 

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本文研究了高密度聚乙烯(HDPE)/EPDM磺酸锌盐(Zn-SEPDM)共混物的机械性能、流变行为、形态和相容性。结果表明:加入Zn-SEPDM可使HDPE的熔点和结晶度降低,熔程变窄。当Zn-SEPDM含量超过20%,共混物中Zn-SEPDM呈连续相,冲击强度突增。

等离子体辐照的聚乙烯表面接枝交联共聚合

马於光, 杨梅林, 王凌春, 毛坤元, 沈家骢, 金永日

1992, 13(2):  278-280. 

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