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1992年 第13卷 第1期    刊出日期：1992-01-24

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论文

稀土与不同端基直链聚醚配合物的合成及其NMR研究

蔡乐真, 姚克敏, 李家玲, 鲍正操, 沈联芳, 田清平

1992, 13(1):  1-5. 

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合成了稀土高氯酸盐分别与一缩二乙二醇二甲醚(EO₂Me₂)和一缩二乙二醇-二-(邻甲氧基苯基)醚[EO₂(MeOP)₂]形成的两系列17种新的配合物,经元素分析、IR、NMR表征,确定配合物组成为Ln₃(ClO₄)₉(EO₂Me₂)₅·18H₂O(Ln=La,Pr,Nd)和Ln(ClO₄)₃EO₂Me₂·8H₂O(Ln=Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Yb,Y)及Ln(ClO₄)₃EO₂(MeOP)₂·6H₂O(Ln=La,Pr,Nd,Eu,Gd).讨论了它们的NMR及光谱等性质,研究了不同端基直链聚醚对配位作用的影响。

新型酮式、烯醇式双铜配合物的合成及磁交换作用研究

陈敬堂, 廖代正, 张若桦, 陈辉, 刘维祥

1992, 13(1):  6-9. 

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合成和表征了2个双核铜配合物——酮式-[CU₂(H₂L)Cl]Cl₂和烯醇式-[Cu₂(L)Cl]·H₂O,推知2个配合物分别为酮式和烯醇式,烯醇式配合物中铜离子间的反铁磁相互作用(J=-461.80cm^-1)大于酮式配合物中的相应值(J=-33.16cm^-1)。

硝酸二(α-羟基异丁酸)二水合钕的合成、表征及晶体结构

徐诚, 倪兆艾

1992, 13(1):  10-13. 

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合成的标题配合物Nd(C₄H₇O₃)₂·NO₃·2H₂O晶体属C2/c空间群,晶胞参数:a=0.8996(1)nm,b=0.8601(1)nm,c=2.1111(3)nm,β=92.38(1)°Z=4,晶体中配合物呈聚合链状结构,硝酸根无序分布在靠近对称中心的2个相关位置,钕的配位数为8。

稀土配合物的研究(Ⅸ)——稀土元素与1,5-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)戊二酮-(1,5)配合物的合成及性质

邢雅成, 李小静, 闫兰, 杨汝栋

1992, 13(1):  14-17. 

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乙醇-水混合体系中合成了15种新的稀土元素的固态配合物,通过元素分析和化学分析确定了配合物的化学组成为RE₂(BPMPPD)₃·nH₂O和Ce(BPMPPD)₂·6H₂O(BPMPPD为1,5-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)戊二酮-[1,5]),对配合物的荧光光谱等性质进行了研究。

固相配位化学反应研究(ⅩⅩⅩⅩⅣ)——[C₅H₅N(C₁₆H₃₃)]₄[Cu₄Br₈]的固相合成和晶体结构

郎建平, 朱慧珍, 忻新泉, 陈民勤

1992, 13(1):  18-21. 

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(NH₄)₂MoS₄、CuBr和(C₁₆H₃₃)C₅H₅NBr·H₂O固相反应产物,经CH₂Cl₂/CH₃OH处理得黄色菱形晶体[C₅H₅N(C₁₆H₃₃]₄[Cu₄Br₈],晶体属三斜晶系,空间群为P1,a=0.9762(2)nm,b=3.1948(4)nm,c=0.9143(2)nm,α=94.71(1)°,β=116.48(2)°,γ=92.54(1)°Z=1.晶体中含以Br^-为桥基连接的四核铜(Ⅰ)链状阴离子,四配位铜原子的Cu—Br平均距离为0.2664nm,三配位的钢原子的Cu—Br的平均距离为0.2517nm,铜原子间的距离为0.296～0.320nm.

2,7,12,17-四(甲硫基)-3,8,13,18-四(苯甲酰硫基)四氮杂卟啉及其Mg(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)配合物的合成与表征

汤跃群, 彭正合, 秦子斌

1992, 13(1):  22-23. 

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三乙基四胺六乙酸交流示波极谱滴定法研究

汪秀龄, 于兰萍, 王亚范, 尹淑华

1992, 13(1):  24-26. 

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本文提出了三乙基四胺六乙酸(TTHA)交流示波极谱滴定法,该法快速、准确、终点直观,用此法测定了多种金属离子,结果符合容量分析要求。

异菸酸十六烷酯作中性载体的镍离子选择电极

袁若, 吴海龙, 俞汝勤, 章咏华, 吴金兰

1992, 13(1):  27-30. 

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本文报道了一种镍离子选择性电极,它以我们合成的异菸酸十六烷酯作中性载体,该电极对浓度范围为10^-1～8×10^-5mol/L的镍离子有线性响应,斜率为-25.5±0.4mV/pC_(Ni)²⁺(20℃).相对于钠、钾、锂、钙、锡、铁、钴、铜离子的选择性系数分别为:8.1×1^-5、8.6×10^-5、8.2×10^-5、4.1×10^-3、7.5×10^-4、3.2×10^-2、8.0×10^-2、4.4×10^-1.电极重现性优良,响应较快,用交流阻抗法研究了电极膜的传导机理,实验结果表明电极过程受扩散过程控制。

红外反射及红外-光声光谱法对青铜生锈过程的研究

范崇正, 胡克良, 王昌燧, 王胜君, 吴佑实

1992, 13(1):  31-34. 

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在自制Cu-Sn-Pb合金表面上进行盐酸腐蚀,用红外反射及红外-光声光谱方法监测粉状锈(Cu₂(OH)₃Cl)的生长过程。结果发现,在酸性环境中Cu₂(OH)₃Cl生长迅速;二价铜锈的生成需通过一价铜锈(CuCl)这一中间产物;粉状锈有传染性,可通过空气由锈蚀样品传至无锈样品,锈体颗粒对光线的散射作用强,结合热力学计算对青铜生锈机理进行了探索。

聚萘胺化学修饰电极对抗坏血酸的电催化研究(Ⅰ)

黄杉生, 于耀强, 林辉概, 俞汝勤

1992, 13(1):  35-36. 

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有关苯胺、苯酚类修饰电极前人做了大量工作,而对萘胺类物质的研究则相对较少.本文研究了萘胺聚合膜与过渡金属离子络合特性及其在碱性溶液中的电催化行为,发现聚萘胺薄膜经过渡金属离子处理后对某些氨基酸及抗坏血酸等有机酸的电氧化有催化作用,抗坏血酸浓度1×10^-6～1×10^-4mol/L范围内与催化电流值呈良好的线性关系.

时间分辨——窗口技术及其应用

李建军, 曾云鹗, 陈观铨

1992, 13(1):  37-39. 

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Yamada等^[1]研究了铕、钐与噻吩甲酰三氟丙酮生成配合物的荧光衰变特性.为了消除钐在铕测定波长处的荧光干扰,在激光脉冲产生后延迟一定时间,使钐的荧光衰变完全后再对铕的荧光信号采样,可在大量钐存在下测定痕量铕.但用类似的方法消除长寿命荧光信号对短寿命荧光信号的干扰则不可能,无法提高该信号的选择性.本文从理论上探讨了一种新的时间分辨荧光光谱技术——窗口技术,实验结果证明效果良好.

稀土-5-Br-PADAP螯合物的高效液相色谱分离与测定

高锦章, 王继敏, 侯经国, 辛文利, 白光弼, 康敬万

1992, 13(1):  40-41. 

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锰(Ⅱ)-PAR配合物极谱吸附波的研究及应用

蔡乾涛, 施文赵, 李翱, 罗晓兰, 吴明坚

1992, 13(1):  42-44. 

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毛细管胶束电动色谱在扁桃酸合成中的应用

傅小芸, 吕建德, 路亦景, 徐惠芬

1992, 13(1):  45-47. 

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扁桃酸是药物中间体,可以苯甲醛为原料在相转移催化剂作用下合成制得.为了选择最佳合成条件,提高扁桃酸的转化率,需要对合成过程中各组分的含量进行快速测定,及时指导最优合成条件的选择.产品扁桃酸中可能含有未反应的苯甲醛和副产品苯甲酸、苯甲醇等杂质.以往采用非水溶剂酸碱滴定分析法测定产品中扁桃酸的含量,但当产品中有苯甲酸等酸性物质存在时,会使测定结果偏高.

2-乙酰基-5-甲基-1,2,3-二氮磷杂环戊二烯同丙炔醇反应研究

何兰龄, 林沝, 赖城明, 蔡宝忠, 徐瑾民, 王永泰

1992, 13(1):  48-51. 

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用付里叶变换红外光谱及³¹PNMR,探索了2-乙酰基-5-甲基-1,2,3-二氮磷杂环戊二烯同丙炔醇的动态反应过程,推测了可能的反应机理,并通过对二配位磷化物对应的三配位磷化物(2-乙酰基-3-氯-5-甲基-1,2,3-二氮磷杂环戊烯)同丙炔醇反应的研究,验证了二配位磷化物反应机理的可能性。

1-烃基-5-取代氨基-4-吡唑(N-取代)甲酰胺的合成及生物活性研究

陈茹玉, 王建武

1992, 13(1):  52-55. 

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本文采用吡唑并[3,4-d]-1,3-噁嗪-6-酮衍生物(Ⅰ)与伯胺反应,合成了1-烃基-5-取代苯甲酰胺基-4-吡唑(N-取代)甲酰胺(Ⅱ);由LiAlH₄,对Ⅱ分子中2个酰胺基的选择性还原合成了1-烃基-5-取代氨基-4-吡唑(N-取代)甲酰胺(Ⅲ).共合成新化合物23个,通过¹HNMR、¹³CNMR、MS、IR等证明了它们的化学结构,初步生物活性测定表明化合物Ⅱ具有一定的抗癌活性和农药活性。

α-羰基烯酮式环二硫代缩醛类化合物的制备

刘群, 张殊佳, 张景萍

1992, 13(1):  56-59. 

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从具有α-亚甲基的酮出发,利用溶液稀释的方法,提高了用Dieter法合成α-羰基烯酮式环二硫代缩醛类化合物的产率,并用改进方法合成了4个该类化合物。

有机磷化合物的质谱研究(Ⅵ)——磷酰二胺酯类化合物的电子轰击质谱和化学电离质谱

贾维平, 刘淑莹, 曹洁, 赖鹏翔, 陈茹玉

1992, 13(1):  60-64. 

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本文报道了7种新的N-烷基-N′-乙氧羰基甲基-N′-芳磺酰基-O-乙基磷酰二胺酯化合物的电子轰击质谱(EIMS)和化学电离质谱(CIMS,甲烷为反应气)。结果表明,无论是EIMS,还是CIMS均存在较多的骨架重排离子峰;取代基对谱图有较大的影响;EIMS中P—N键的断裂为重要质谱特征,CIMS中MH⁺准分子离子为重要特征离子,还存在分子离子反应的产物。

新型含酯基多孔聚合物小球气相色谱固定相

左育民, 刘舒元, 李力更, 王永惠

1992, 13(1):  65-67. 

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在甲苯和C₉～C₁₃醇混合物作稀释剂存在下,以偶氮二异丁腈作引发剂,用悬浮聚合法由间-苯二甲酸二烯丙酯、二乙烯苯和丙烯腈制备了一系列多孔共聚物,改变单体的摩尔比获得了不同极性的气相色谱柱填料,而共聚物小球的多孔结构主要决定于稀释剂的数量和组成,测定了小球的物理化学性能和气相色谱性能,并用改进的McReynolds极性标度评价其极性,通过实例展示这种色谱固定相的优良选择性。

粗糙菝葜中甾体皂甙

贾忠建, 巨勇

1992, 13(1):  68-69. 

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5-烃基-2,3-二甲基吡嗪N-单氧化物的合成

蔡松传, 赵焘南, 孙德华, 张道信, 包燕雏

1992, 13(1):  70-72. 

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(Mo₃S₄)₂M⁸⁺(M=Mo,Sn,Cu₂)型夹心簇合物的电子结构研究

李俊篯, 王哲民, 黄金陵, 程文旦

1992, 13(1):  73-77. 

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经对一系列夹心簇合物(H₂O)₉Mo₃S₄MS₄Mo₃(H₂O)₉⁸⁺(M=Mo,Sn,Cu₂)的量子化学计算和分析,发现该簇合物是通过配体Mo₃S₄⁴⁺中的多中心d-pπ轨道与中心原子键合成簇,其成簇机理与经典的以有机共轭环为配体的夹心配合物十分相似,研究了夹心簇的构型、磁性及电子光谱等性质的分子轨道本质,揭示了多中心d-pπ键的变化与簇合物性质的内在联系。

CO₂与HCN、NH₃、H₂O分子络合物的从头计算研究

徐森, 方德彩, 傅孝愿

1992, 13(1):  78-80. 

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用abinitio能量梯度法(3-21G基组)分别优化CO₂与HCN、NH₃、H₂O₃个分子络合物的平衡几何构型。结果表明HCN、NH₃和H₂O中的N或O原子与CO₂中的C原子之间形成较弱的范德华键,三者的范德华键键长分别为0.2865、0.2775、0.2543nm,稳定化能分别为14.8、27.0、31.2kJ·mol^-1,3个分子络合物的构型都呈T型,对3个分子络合物的稳定化能的能量分解研究表明它们的形成主要靠静电作用能。

水溶液中Ln(Ⅱ)-TTHA络合物的多核NMR研究

华士英, 宋瑞方, 黄桂清

1992, 13(1):  81-84. 

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通过对11种镧系-三乙烯四胺六乙酸络合物诱导的²³Na、²H、¹⁷O和³⁵Cl的化学位移测定,研究了该系列络合物的位移试剂性质。结果表明,轴对称的Ln(TTHA)^3-络合物是较好的水溶性位移试剂,尤其是²³Na位移与理论偶极位移一致,表明此络合物是最好的正电荷底物之一。

dⁿ离子在五角场中的基矢和有关的矩阵元

沙昆源

1992, 13(1):  85-88. 

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本文证明了,若选定与群键(SO₃⊃D_n⊃C_n)×SU(2)对称性相匹配的单电子基矢,则由它们直积构成的单个Slater函数是d^N体系D_n⊃C_n旋量群不可约表示的基矢,或其2个一维表示直和的基矢。讨论了D₅对称体系对称基矢及有关矩阵元和顺磁参数计算公式。

苄基紫精在玻碳电极上的电化学行为

戴鸿平, 吴辉煌, 周绍民

1992, 13(1):  89-92. 

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本文用循环伏安法研究了苄基紫精(BV²⁺)在玻碳(GC)电极上的电化学行为。BVsup>2+在未活化的GC电极上的电极过程强烈地依赖于BV²⁺浓度、扫描速度和电位范围。BV²⁺在活化的GC电极上的吸附能力大为增强,当其浓度低时只表现出吸附BV²⁺的电极过程,在高浓度下吸附BV²⁺与溶液中的BV²⁺同时参与电极过程。讨论了GC电极活化的可能影响。

CuTsPc超分子膜修饰FET器件的光敏特性研究

江雷, 朱明, 刘旺, 田珂, 白玉白, 李铁津

1992, 13(1):  93-96. 

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在场效应晶体管上修饰八层磺化酞菁铜超分子膜可制成新型光敏器件,该器件具有稳定的阈值电压,良好的输出特性及与磺化酞菁铜的吸收基本一致的光谱响应,并利用表面光电压谱对其光敏机理进行了探讨。

磁场对氢氧化铁胶体ζ电位的影响

沈鹤柏, 朱传征, 田素恋, 黄自强

1992, 13(1):  97-99. 

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本文研究了磁场对氢氧化铁胶体ζ电位的影响。实验表明在磁场作用下,胶体的ζ电位、电导率和聚沉值都发生变化,其值与磁场强度、磁化时间及胶体浓度有关。同时用电镜观察了磁作用前后的胶体颗粒,并对实验结果进行了讨论。

x射线衍射μ值法测定合成分子筛结晶度

储刚, 张璟, 王毅

1992, 13(1):  100-102. 

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提出一种X射线衍射定量相分析法——μ值法,解决了无法得到待测晶相的标样或一组无非晶相的参考试样时含非晶相待测试样的定量问题。该法测定的结晶度只与待测试样的衍射强度和相的质量吸收系数有关,并采用最小二乘法回归分析,降低误差。

单辛基磷酸锆的合成及其X射线粉末图的指标化

王綍, 陈云清, 王振军

1992, 13(1):  103-106. 

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制得新化合物单辛基磷酸锆,经HF酸重结晶,得到晶形良好的多晶体粉末。用元素分析、IR图谱、TGA和DTA确定该化合物的化学计量式为Zr(C₈H₁₇OPO₃)₂。采用伊滕(Ito)法对其X射线粉末图进行了指标化,确定该晶体属单斜晶系,单斜简单晶格,晶胞参数为:a=1.699nm,b=1.537nm,c=2.454nm,β=123.56°,Z=8。

K₂NiF₄型Dy_0.5Sr_1.5MO₄(M=Mn,Fe,Co,Ni)稀土复合氧化物的合成和催化性能考察

操来章, 马福泰, 吕光烈

1992, 13(1):  107-110. 

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用重稀土镝的氧化物与锶、锰、铁、钴、镍的硝酸盐为原料,制备了A₂BO₄型Dy_0.5Sr_1.5MO₄(M=Mn,Fe,Co,Ni)稀土复合氧化物,用XRD技术考察了物相,合成了K₂NiF₄型四方结构的Dy_0.5Sr_1.5MO₄,并研究了其催化性能。对结构容纳因子的适用性作了讨论。

ABO₃型复合氧化物LnAlO₃的结构及甲烷偶联催化性能的研究

王江, 甄开吉, 毕颖丽

1992, 13(1):  111-114. 

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用XRD技术表征了LnAlO₃的体相结构和晶体的畸变度,用TPD技术考察了LnAlO₃的吸附氧行为。表征结果与催化性能关联表明,LnAlO₃的畸变度大、缺陷多、吸附氧的能力强,其催化性能就好;吸附的原子氧是活化甲烷生成C₂的氧种。

苯环上取代基的性质对双卟啉分子内能量转移的影响

黄锦汪, 谭俏, 覃夏, 计亮年

1992, 13(1):  115-116. 

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明胶膜醇/水分离特性

丁马太, 夏海平, 丁俊琪, 何旭敏

1992, 13(1):  117-118. 

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甲醇氨化反应中交联皂石的催化行为

孙秀丽, 任北原, 蒋大振

1992, 13(1):  119-121. 

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层柱材料是具有规则孔结构且其表面酸性及孔结构可调变的固体酸催化剂.本文合成了皂石,并用十三聚铝羟基络离子(Al₁₃)与其交联,在醇氨化反应中研究了此层柱材料孔结构及表面酸性与催化性能间的关系.

邻乙氧基苯甲酸的氢键模式随温度的变化关系

王雁, 孙梓明, 戴晓畅

1992, 13(1):  122-124. 

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晶体中邻甲氧基苯甲酸以分子间氢键形成的二聚体形式存在^[1],但邻乙氧基苯甲酸却以分子内氢键形成的单体存在^[2,3].本文用低温红外光谱,结合氘代和酰氯化实验揭示了邻乙氧基苯甲酸晶体中也存在二聚体,但室温时含量很少,随着温度降低,含量逐渐增加.

聚2,6-萘二甲酸乙二醇酯驻极体的研究

周漪琴, 许海燕, 章吉祥

1992, 13(1):  125-128. 

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实验观察到双轴拉伸聚2,6-萘二甲酸乙二醇酯(PEN)的γ-辐射诱导我流子品种转变现象,检测到发生转变的剂量范围,在γ-辐射诱导陷阱变浅的实验基础上讨论了载流子品种转变的实质,研究了非晶及双拉PEN热驻极体在γ-辐射激励下电荷储存、迁移机理及解驻极效应。

无规行走链回转半径几率分布函数的计算

吴绍曾, 张程祥

1992, 13(1):  129-132. 

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使用无规行走模型,得到了线状分子链回转半径几率分布函数各阶矩的一般表达式。当链段数趋向无穷大时,无规行走链与Gauss链的渐近行为一致。本文还给出了无规行走链回转半径各阶矩的近似计算方法以及2阶矩、4阶矩、6阶矩与链段数关系的严格解析表达式。

GPC普适标定对长链支化聚氯乙烯适用性的研究

程叔耀

1992, 13(1):  133-136. 

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用GPC-连续型粘度计-小角激光光散射光度计三联用装置研究了GPC普适标定对长链支化聚氯乙烯试样的适用性问题。结果证实:支化度因子在0.4以上的所有支化聚氯乙烯级份和线形聚氯乙烯级份一样,普适标定均是适用的。

异相Ziegler-Natta催化剂的活性中心多分散性(Ⅱ)——4种活性中心的聚合动力学参数

范志强, 封麟先, 杨士林

1992, 13(1):  137-140. 

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测定了络合Ⅱ型TiCl₃-Al(C₂H₅)₃催化1-辛烯聚合中不同时间的产物分子量分布,用4个Schulz-Flory“最可几”分布函数叠加,较好地拟合了实测分布,从而确定此体系有4种活性中心。从拟合及动力学测定结果确定了4种活性中心的聚合速率、浓度及链增长速率常数、链转移速率常数等,讨论了各活性中心的结构及聚合机理。