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1993年 第14卷 第7期    刊出日期：1993-07-24

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研究论文

超细均分散稀土化合物胶体粒子制备

邓红梅, 徐燕, 顾翼东

1993, 14(7):  889-892. 

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利用尿素分解法制得轻、中、重稀土化合物的超细均分散胶体粒子,详细探讨了浓度、pH值、陈化温度、陈化时间及共存阴离子等因素对制备过程的影响,获得了各种粒子的最佳制备条件.

磷酸硅锌铝分子筛(ZnAPSO-5)的合成、结构及性能研究

韩淑芸, 车志岩

1993, 14(7):  893-896. 

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以二乙氨基乙醇为导向剂,用水热晶化法合成了磷酸硅锌铝分子筛纯相,测定其组成为Zn_1.12Si₀.38Al_10.88P_11.62O₄₈,并对其结构和性能进行了研究.实验结果表明,ZnAPSO-5具有AlPO₄-5型分子筛结构,由于锌和硅进入骨架同晶取代了部分铝和磷,致使ZnAPSO-5分子筛有了B酸酸性,而热稳定性也较磷酸锌铝分子筛(ZAPO-5)有所提高.

邻香兰素乙二胺合镍(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及热分解动力学的研究

刘德信, 李淑兰, 崔学桂, 李晓燕

1993, 14(7):  897-901. 

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X射线单晶衍射结果表明,邻香兰素乙二胺合镍(Ⅱ)(Ni-Vaniethy)C₁₈H₁₈N₂NiO₄·H₂O为正交晶系,空间群Pbna,晶胞参数a=1.1931(3)nm,b=1.5233(4)nm,c=1.9592(6)nm,V=3.561nm³,M=403.08,Z=8,D_c=1.50g/cm³,μ=11.23cm^-1,F(000)=1680,最后偏离因子R=0.071.利用TG、DTG曲线对配合物进行了非等温动力学研究,得到了其热分解动力学参数.并探讨了反应的可能机理.

部份层无序锆交联蒙脱土结构的研究

王军, 王连波, 蒋青, 李红, 项斯芬, 林炳雄

1993, 14(7):  902-906. 

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通过锆交联蒙脱土的X射线衍射、阳离子交换量及孔径分布等实验测定,利用部分无序层状结构的衍射公式,建立了相应的三维统计结构模型.交联剂中Zr(Ⅳ)主要以四聚及三聚的方式存在,在与Na-Mt交联过程中,四聚及三聚Zr(Ⅳ)离子先吸附一定量的水,与水共同支撑开蒙脱土层,使层间距分别达到2.55nm和2.10nm,如此层间距的层在整体结构中分别占35％和27％.水分子进入了其余层间域,层间距为1.26nm.

²⁹Si(²⁷Al)MAS NMR考察镧离子在LaDAlY型沸石中的作用

傅军, 鲍书林, 须沁华, 胡澄

1993, 14(7):  907-910. 

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用²⁹Si(²⁷Al)MASNMR和辅加乙酰丙酮(acac)处理样品的静态²⁷AlNMR研究了镧离子对脱铝Y型沸石(DAIY)骨架硅、铝和非骨架铝(EFAL)的影响.结果表明,²⁹SiMAS谱的化学位移及其形状不仅取决于连接[SiO₄]四面体的[AlO]^-四面体数目,而且还与引入镧离子的量有关.镧离子的引入导致²⁷AlMAS谱的明显宽化和不对称形变.另外,还讨论了镧离子对非骨架铝的影响.

偏最小二乘法用于铽、钍、铒的同时测定

郭纯孝, 段忆翔, 戴国忠, 金钦汉, 郭纯宝

1993, 14(7):  911-913. 

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偏最小二乘法用于紫外可见光度分析测定多组分间相互作用较显著的铽、钍、铒稀土体系得到较好的结果.考查了波长和间隔选取对计算精度的影响,与卡尔曼滤波法对比,证明了本法的优越性和广泛适用性.

高压液相色谱磷钼杂多酸修饰电极安培检测儿茶酚胺类神经递质的研究

金利通, 刘彤, 周满水, 方禹之

1993, 14(7):  914-917. 

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研究了磷钼杂多酸修饰电极对去甲肾上腺素(NE)、肾上腺素(E)和多巴胺(DA)等儿茶酚胺类神经递质的催化氧化作用,探讨了催化机理,并采用高压液相色谱电化学方法对其进行了分离检测,NE、DA和E的线性范围(mol)依次为8.0×10^-11～2.0×10^-8、8.0×10^-11～2.0×10^-8、4.0×10^-11～2.0×10^-8;检测限(mol))依次为4.0×10^-11、4.0×10^-11、2.0×10^-11.7次平行测定的相对标准偏差(％)依次为1.6、2.0和4.5.将此法用于鼠脑组织中神经递质的测定,获得满意的结果.

改进的迭代目标转换因子分析研究

沈含熙, 蔡硕为

1993, 14(7):  918-921. 

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本文用非线性迭代偏最小二乘法分解原始数据阵,提出了改进的迭代目标转换因子分析法,大大简化了运算,方法简单、直观、准确.用此法对复方扑热息痛片中三组分(乙酰基水杨酸、扑热息痛及咖啡因)的含量进行紫外光谱测定,结果满意.

阳离子交换型聚合物AQ薄膜修饰碳纤维电极及伏安行为

田敏, 董绍俊

1993, 14(7):  922-926. 

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本文成功地制备了Eastman-AQ-55D聚合物修饰碳纤维电极,用循环伏安法探讨了一些实验参数的影响,并对Ru(NH₃)₆³⁺、甲基紫精进行了分析,结果表明,AQ-55D修饰的微电极稳定性好,修饰方法简单,灵敏度和选择性都有一定的提高,Ru(NH₃)₆³⁺、甲基紫精的峰电流与浓度在1.2×10^-6～1.2×10^-5mol/L、1.7×10^-6～1.4×10^-5mol/L范围内呈线性关系,其相关系数分别为0.999、0.998.利用此电极测定了几种离子在膜中的扩散系数.

纳米级超微电极的研究(Ⅰ)——超微带电极的研制、表征及应用

张学记, 张悟铭, 周性尧, 王柱

1993, 14(7):  927-9301. 

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报道了纳米级超微带电极的制作方法,并分别用扫描隧道电镜、扫描电镜和光电子能谱对电极表面进行表征、用循环伏安法、计时电流法考察了电极的性能、将半微柱的扩散模型用于描述50nm以上的超微带电极,结果表明,超微带电极的带宽对电流变化影响不大,而非法拉第电流却正比于电极面积.用超微带电极可提高信噪比,测定亚铁氰化钾检测限可达5.0×1^-7mol/L.

锂离子选择性光电二极管传感装置的研究及在血清分析中的应用

霍希琴, 王柯敏

1993, 14(7):  931-934. 

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将锂离子选择性中性载体和亲脂性pH指示剂结合在增塑的PVC膜中,pH缓冲液中锂离子浓度的变化将引起膜颜色的改变.将该膜涂覆在光电二极管光敏区并与发出锐线光的发光二极管组装在一起,构成了一种新型锂离子选择性传感装置.报道了这一传感装置的响应特性,探讨了临床分析应用的可能性.

研究快报

表面波激发微波等离子体-醋酸钴解离沉积钴薄膜的研究

于爱民, 李全忠, 金钦汉

1993, 14(7):  935-936. 

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研究简报

影响石墨炉中特征量的某些因素研究

郑衍生, 苏星光, 权哲

1993, 14(7):  937-939. 

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研究论文

O,O-二乙基亚磷酰基异氰酸酯与亚苄基苯胺的反应研究

杨华铮, 吕健斌

1993, 14(7):  940-943. 

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O,O-二乙基亚磷酰基异氰酸酯与亚苄基苯胺反应,当亚苄基苯胺分子中苯环上具有邻位取代基时,产物不是稳定的1,3,4-二氮磷杂环戊烷衍生物,却是α-(O,O-二乙基)膦酰基苄基苯胺.这可能是由于邻位取代基的立体效应阻碍了环加成反应,且中间体水解之故.所得化合物均经元素分析、IR、H、N、AF及MS谱证实.

含羟基芳基或氨基芳基的磷酰胺酯衍生物的合成

陈茹玉, 安逢龙, 白明章, 孙丽娟

1993, 14(7):  944-946. 

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采用均相反应的方法合成了6个含羟基芳基或氨基芳基的磷酰胺酯衍生物:[(ClCH₂CH₂)₂NP(O)(OPh)(XArY)](X:O,NH;Y:m或p-OH或NH₂).用元素分析、红外光谱、氢核磁共振谱及质谱证实了它们的组成及结构.

稠杂环化合物的研究(Ⅻ)——3(1-萘亚甲基)-6-己基均三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑的合成及晶体结构研究

张自义, 李明, 赵岚, 王宏根, 王如骥, 李正名, 廖仁安

1993, 14(7):  947-950. 

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由3(1-萘亚甲基)-4-氨基-5-巯基-均三唑和庚酸在POCl₃存在下反应制得3(1-萘亚甲基)-6-己基均三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑,由X射线衍射方法确定其晶体及分子结构.该化合物属于C2/C空间群,a=2.8680(6)nm,b=0.8356(2)nm,c=1.6578(3)nm,β=114.92(2)°,Z=8,最终偏离因子R=0.070.对其键长等数据的分析表明:该化合物具有10π电子离域π键的结构.

耳壳藻化学成分研究

苏镜娱, 杨小双

1993, 14(7):  951-953. 

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从耳壳藻中分离得到5种化合物,它们的结构经波谱分析确定为3-十六烷酰氧基-2-(11Z)-二十碳烯酰氧基-丙三醇-1-β-D-半乳糖甙(1)、马尾藻甾醇(2)、岩藻甾醇(3)、α十六烷酸甘油酯(4)、二十一烷酸十八烷酯(5).其中(1)为新化合物.

研究简报

荧光素衍生物抗癌活性的模式识别

李丙瑞, 何凤英, 王流芳

1993, 14(7):  954-956. 

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乙酰化呋喃型糖基三唑羧酸酯及硫苷的立体选择性合成

于建新, 刘方明, 池晓君, 曹玲华

1993, 14(7):  957-959. 

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D-,L-色氨酸与牛血清白蛋白立体专一性结合研究

张保林, 杨志伟, 王文清

1993, 14(7):  960-962. 

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N,N-二(2-氯乙基)果糖基磷酰胺酯的合成及其抗肿瘤活性研究

陈茹玉, 陈小茹

1993, 14(7):  963-965. 

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研究论文

去氧胆酸钠在水溶液中的簇集行为

江云宝, 胡劲松, 许金钩, 黄贤智

1993, 14(7):  966-970. 

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用外源荧光探针法和旋光度、电导率及pH滴定法研究了去氧胆酸钠(SDOC)在水溶液中的簇集行为.SDOC浓度低于5×10^-3～6×10^-3mol/L时在水溶液中以二元缔合物形式存在,具有较高的对称性和较弱的碱性并能提供一定的疏水性微环境;浓度高于该值后簇集成胶束,但簇集数(8～10)较小,同时伴随着对称性略微降低和碱性有所提高.

二氧化钛凝胶粉末热处理过程研究

刘双怀, 周根陶, 彭定坤, 周贵恩, 贾云波, 陆斌

1993, 14(7):  971-974. 

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本文对非极性溶剂中用溶胶-凝胶法制备的二氧化钛凝胶粉末,在氧气氛中于不同升温速率下的热处理过程进行了研究,以热分析、FT-IR光谱、X射线衍射和透射电镜分别对不同升温速率下热处理后得到的二氧化钛纳米超微粉的相组成、相结构和形状、大小及分布进行了分析.结合晶粒大小随热处理温度的变化关系,提出了可能的相变机制.

二十面体对称性(I_h)分子的从头计算研究(Ⅲ)——过渡金属原子簇Sc₁₃的电子结构

张明瑜, 于微舟, 李晓天, 江元生

1993, 14(7):  975-977. 

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在I_k对称性约化的基础上,进行了Sc₁₃的从头计算研究,其基组态为a_g²t_1M⁶h_g¹⁰a_g²g_M⁸t_2M⁶t_1M⁵,谱项为²T_1M,与ESR谱的解释一致.计算表明Sc原子的满壳层(4s)²电子在成键时向未满的3d壳层转移,从而4s与3d电子均对成键起重要作用.结合能的计算值表明Sc₁₃可以稳定存在.计算还表明,收缩高斯基收缩程度的合理选择对Sc₁₃波函数的行为描述十分重要.

阳极氧化膜In₂O₃(Ⅰ)——膜的形成和电子性质

林仲华, 罗瑾, 陈海漪, 田昭武

1993, 14(7):  978-982. 

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利用循环伏安法和X射线光电子能谱技术(XPS)研究In在碱性溶液中的电极反应,结果表明通过阳极氧化可在In电极表面形成In₂O₃膜.探讨能获得较高光电转换量子效率的In₂O₃膜的电化学制备方法,并利用Mott-Schottky图、光电流谱和电反射光谱的测量测定膜的半导电性质.

小角X射线散射法研究CH₂Cl₂、CHCl₃和CCl₄对PE液晶结构的影响

孙润广, 张静, 强志军, 王德华, 王子浩

1993, 14(7):  983-987. 

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采用小角X射线散射法研究了CH₂Cl₂、CHCl₃和CCl₄对磷脂酰乙醇胺(PE)液晶结构影响的机理.CH₃Cl₂、CHCl₃和CCl₄对PE液晶结构影响的差别主要是其空间旋转电子云密度分布形状不同所致.空间旋转电子云密度分布呈椭球状的物质有使PE液晶形成六角形H₁相的趋向;呈圆锥状的物质有诱发PE液晶形成立方六角相的趋向;呈球状的物质有使PE液晶形成片层立方相的趋向.

有机超晶格的制备与结构表征

江雷, 王德军, 李铁津, 杨钧, 王融

1993, 14(7):  988-991. 

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在常温、常压下利用LB膜技术制备了磺化酞菁铜-脂肪酸有机超晶格,利用红外偏振光谱、紫外偏振光谱及小角X射线衍射技术对其结构进行了表征.利用光学模拟法对X射线衍射峰位进行的计算机拟合结果与实验值一致.

ErCl₃-MCl_n体系相图的研究

郑朝贵, 黄受林, 王嗣强

1993, 14(7):  992-995. 

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借助于DTA与X射线衍射法研究了ErCl₃-MCl_n(M=Li,Ca,Pb;n=1,2)二元体系相图.发现ErCl₃-LiCl体系相图属固液异组成型,有一固液异组成化合物Li₃ErCl₆生成,且在466℃有一相转变.其无变点分别为e40.0mol(％)ErCl₃(479℃)和p31.0mol(％)ErCl₃(522℃);而ErCl₃-CaCl₂,PbCl₂体系皆属简单低共熔型相图.其低共熔点e分别为:46.0mol(％)ErCl₃(578℃)和38.0mol(％)ErCl₃(405℃).ErCl₃-PbCl₂体系在固相下有一不稳定化合物PbErCl₅生成,在356℃分解.同时探讨了相图的某些规律.

固氮酶活性中心结构模型的EHMO研究

刘爱民, 周泰锦, 万惠霖, 蔡启瑞

1993, 14(7):  996-999. 

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应用群分解EHMO程序,研究了基于MoFe-蛋白X射线衍射结果的固氮酶活性中心结构模型.对比和分析了该模型中尚未确定的配体Y分别为S、O、N、C、H和H…H时的总能量和电荷分布等.结果表明Y=O量为有利.本文进一步提出了Y=O的模型在底物活化过程中Y(O)的邻位加氢后作为活性中心吞吐底物与产物窗口的可能作用方式.

H₃⁺体系基态和电子激发态的价键方法研究

吴玮, 莫亦荣, 张乾二

1993, 14(7):  1000-1003. 

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本文应用价键理论的键表酉群方法,讨论H₃⁺体系的基态及其几个低激发态,研究了该体系处于激发态时价键结构的变化,得到H₃⁺体系的基态为等边三角形,第一激发态为直线型,第二、三激发态为等腰三角形,且基本简并.

二甲基铍中铍原子的共价

义祥辉, 黎乐民, 徐光宪

1993, 14(7):  1004-1007. 

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根据共价的新定义,以自然键轨道法研究了二甲基铍中铍原子的共价情况.结果表明,在二甲基铍的单体、二聚体和多聚体中,铍的共价分别为2、4和6.

研究快报

乙炔与氢原子反应的IRC和反应速度常数的从头算研究

方德彩, 傅孝愿

1993, 14(7):  1008-1009. 

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研究简报

柏木醇与邻甲苯酚包结物的结构研究

郭文生, 吕扬, 王树春, 郑启泰

1993, 14(7):  1010-1012. 

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沸腾回流强迫水解法制备均分散α-Fe₂O₃超微粒水溶胶

阚世海, 张岩, 彭笑刚, 李守田, 肖良质

1993, 14(7):  1013-1014. 

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研究论文

蛇笼树脂交换量的测定

朱常英, 邓欢, 王丽艳, 晏良增, 李连荣, 杨秀檩, 钱庭宝

1993, 14(7):  1015-1018. 

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本文介绍了蛇笼树脂的结构及其离子阻滞作用机理,提出了离子阻滞交换量的概念.研究了残余阴离子交换量、残余阳离子交换量、全阴离子交换量、离子阻滞交换量和全阳离子交换量的测定及计算方法,测定了美国的Retardion11A-8及本文合成的9种蛇笼树脂的交换量.

GC-MS方法测定等离子体引发丙烯酸酯聚合引发活性种

马於光, 郭海忱, 杨梅林, 沈家骢

1993, 14(7):  1019-1022. 

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在等离子体引发的液态丙烯酸酯类单体聚合体系中加入大量链转移剂乙硫醇,得到了端基带有引发活性种的低聚物,利用气相色谱-质谱的多离子检测手段,测定了活性种的结构,结果表明:引发活性种是单体在等离子体区裂解生成的酯基碎片(这里有图片19930737-1019-1.gif).进而解释了丙烯酸酯类单体可以由等离子体引发聚合,而苯乙烯不能引发聚合的问题.

以交联聚丙烯酸甲酯为载体的二乙烯三胺/铜(Ⅱ)络合物的合成及其对尿素的吸附性能

何炳林, 马建标, 宗芳

1993, 14(7):  1023-1027. 

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以大孔交联聚丙烯酸甲酯为原料,通过二乙烯三胺胺化和铜络合反应,合成了以交联聚丙烯酸甲酯为载体的二乙烯三胺/铜(Ⅱ)络合物,研究了这类高分子铜络合物在不同条件下对尿素的吸附性能.结果表明,高分子铜络合物对尿素的吸附主要是通过铜(Ⅱ)与尿素之间的配位作用进行的.在尿素浓度为130mg/dL,于pH为7的NaH₂PO₄-Na₂HPO₄缓冲溶液中,28℃时吸附4h,以交联聚丙烯酸甲酯为载体的二乙烯三胺/铜(Ⅱ)络合物对尿素的最大吸附量可达71.5mg/g.

偶氮苯和氧化偶氮苯液晶基元侧链聚硅氧烷液晶的合成和性能研究

罗朝晖, 卓仁禧, 张先亮

1993, 14(7):  1028-1032. 

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利用侧链带酰氯基的聚硅氧烷与取代偶氮苯酚进行大分子反应,合成了6种以偶氮苯氧羰基为侧链的聚硅氧烷Ⅲ_a-f;将其中的Ⅲ_a-c进行氧化,得到3种以氧化偶氮苯氧羰基为侧链的聚硅氧烷Ⅳ_a-c聚合物结构通过核磁共振、红外光谱和元素分析表征,利用偏光显微镜和差热分析仪研究了聚合物的相行为.讨论了苯环上取代基和液晶基元的中心桥键对聚合物液晶性能的影响.

研究简报

基团转移聚合合成PMMA-PEA-PAN嵌段共聚物的研究

夏海平, 陈萍, 郭舰, 丁马太

1993, 14(7):  1033-1034. 

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