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1994年 第15卷 第4期    刊出日期：1994-04-24

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论文

微酸性介质中V－ZSM－5的合成与结构表征

杜红宾, 屠昆岗, 周群, 周凤歧, 庞文琴

1994, 15(4):  473-477. 

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在含氟的弱酸性介质中,以四丙基溴化铵为模板剂,以NH₄VO₃和VO²⁺为钒源合成出V-ZSM-5分子筛,运用XRD、SEM、IR、XPS、ESR等手段对其结构进行了表征,结果表明,钒进入了分子筛骨架,并且主要以正四价态存在。

LaCl₃－SrCl₂－MgCl₂三元体系相图

郑朝贵, 郑燕珂

1994, 15(4):  478-480. 

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本文借助于DTA和X射线结构分析测定了LaCl₃-SrCl₂-MgCl₂三元体系相图,发现它属简单低共熔型,体系内有对应于LaCl₃、SrCl₂和MgCl₂的3个液相面、3条2次结晶线和1个三元低共熔点E(15.0wt%LaCl₃,49.5wt%SrCl₂,35.5wt%MgCl₂;545℃),并且在固相下有一个不稳定的化合物生成,在约500℃时分解。

ZSM－35分子筛的合成及模板效应的研究

宋天佑, 徐家宁, 佟瑶彩, 徐如人

1994, 15(4):  481-484. 

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以1,6-己二胺为模板剂合成了ZSM-35分子筛,通过对比ZSM-35、ZSM-5和丝光沸石的合成条件,采用化学组成分析、热重分析及¹³CNMR等技术研究了1,6-己二胺和乙二胺的模板效应。结果表明,二者均对ZSM-35有较好的模板作用,而1,6-己二胺对ZMS-5的模板效应更佳。

邻香兰素与邻氨基苯甲酸Schiff碱铜(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和热分解动力学

王红, 李淑兰, 刘德信, 崔学桂, 李晓燕, 杨兆荷

1994, 15(4):  485-489. 

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合成了邻香兰素(2-羟基-3-甲氧基苯甲醛)与邻氨基苯甲酸Schiff碱铜(Ⅱ)配合物,测定了其晶体结构并研究了其热稳定性。晶体C₃₀H₂₈Cu₂N₂O₁₁属正交晶系,空间群Pcan,晶胞参数:a=1.0347(4)nm,b=1.5493(7)nm,c=1.7441(3)nm,V=2.7959nm³,M=719.64,Z=4.结构解析最终的一致性因子R=0.047,R_w=0.049,热分解反应动力学方程式为:dα/dt=A·e^-E/RT·3(1-α)^2/3;其补偿效应数学表达式为:1nA=0.2858E+0.4045.

研究快报

氧化硅柱层状钛酸盐的制备

侯文华, 颜其洁, 傅献彩

1994, 15(4):  490-491. 

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研究简报

取代烟酸、双水杨基缩乙二胺合铬(Ⅲ)配合物的合成及性质研究

周保学, 尚树川, 邹立状, 王大庆, 张晓凯, 朱丽, 任建成

1994, 15(4):  492-494. 

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论文

二组分气体在固体上吸附的研究(Ⅰ)──新的快速迎头色谱测定吸附等温线系统

戴闽光, 杨甦

1994, 15(4):  495-498. 

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本文提出了一个新的二组分气固吸附的色谱测定系统。该系统由迎头色谱系统及普通色谱系统联合组成;通过各种阀门的转换,可以分别测得吸附到达平衡时,吸附相和气相中各组分的吸附量和蒸气压。并详细探讨了影响吸附数据测定的各主要因素。

开管柱固定化葡萄糖氧化酶反应器的制备及其在流动注射分析中的应用

邹公伟, 胡冠九, 文红梅, 王彦玲, 顾方晓

1994, 15(4):  499-502. 

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本文将葡萄糖氧化酶化学键合到粗糙化的玻璃毛细管内壁上,用开管柱固定化酶反应器-安培检测器进行葡萄糖的流动注射分析。讨论了流速对流动注射分析体系峰电流和分散度的影响,提出了测量开管柱固定化酶表观活力的方法。

生理液中血卟啉溶液状态的光谱研究

何锡文, 冯喜增, 张贵珠, 杨万龙, 于贵英, 史慧明

1994, 15(4):  503-506. 

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本文通过对血卟啉在生理条件下(pH=7.2,I=0.5mol/LNaCl)水溶液中的光谱变化研究,探讨了其在溶液中的聚集状态。应用Kasha理论推算出血卟啉二聚体的面-面间距离为0.528nm,面间夹角为20°,平衡常数为2.85×10^-6.研究了在光作用下,血卟啉-人血清白蛋白溶液体系的光谱特性,讨论了光谱特性与血卟啉在癌瘤光化学治疗机制间的关系。

研究快报

一种新型的表面声波阻抗传感器及其在液相体系中的应用

姚守拙, 陈康, 刘德忠, 聂利华

1994, 15(4):  507-508. 

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研究简报

双电解池正反馈示波计时电位法研究

郑建斌, 高鸿, 朱俊杰, 胡娟

1994, 15(4):  509-511. 

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催化动力学光度法测定超痕量银的研究

张志琪, 陈世荣, 陈党教, 张根绪

1994, 15(4):  512-514. 

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化学发光酶联免疫分析检测血清中麻疹病毒抗体

章竹君, 邹克渭, 程明洁

1994, 15(4):  515-517. 

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遗忘因子法在多组分体系分析中的应用

方慧生, 相秉仁, 李睿, 邹巧根, 安登魁

1994, 15(4):  518-520. 

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论文

降五环三萜──蓑衣莲酮的研究

高诚伟, 陈于澍, 赵树年, 吕杨, 田之悦, 郑启泰

1994, 15(4):  521-523. 

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从云南省玉溪地区产蓑衣莲的根部得到一种降五环三萜,经光谱分析及其衍生物的X射线衍射分析确定为新化合物蓑衣莲酮。

磷杂螺环化合物的合成──3,9－二氢－3,9－二硫代－2,4,8,10－四氧杂－3,9－二磷杂螺环[5,5]十一烷的合成及其与α－芳基－β－硝基烯的加成反应

李玉桂, 李建敏, 朱雪峰, 李建华, 陶遵威

1994, 15(4):  524-527. 

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本文合成了3,9-二氢-3,9-二硫代-2,4,8,10-四氧杂-3,9-二磷杂螺环-[5,5]十一烷2,研究了2在N,N-二甲基乙酰胺介质中,在氢化钠作用下与α-芳基-β-硝基烯的加成反应,得到5个新的加成产物3_a-e,对2及加成物3_a-e的¹H NMR谱进行了归属,并得到元素分析和IR的证实。

吲哚类新主体化合物的固相光化学合成及包结性能研究

孟继本, 杜大明, 王文广, 王永梅

1994, 15(4):  528-531. 

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对苯二甲醛、对甲酰基苯甲酸甲酯和邻硝基苯甲醛与吲哚的固相光反应得到5种新产物,其中4种产物具有很好的包结能力。产物1、2、3和4与丙酮、乙酸乙酯、四氯化碳、氯仿分别形成1:1、1:2或2:1包结络合物1_a、2_a、3_a、4_a和4_b.并对包结络合物1_a、2_a和3_a进行了X射线衍射结构解析。

[5,10,15,20]－四取代苯基卟啉氯化锰配合物紫外－可见光谱的研究

李松兰, 廖代正, 梁树森, 周一鸣, 朱申杰

1994, 15(4):  532-535. 

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测定了18个新合成的四取代苯基卟啉氯化锰的紫外-可见光谱,对主要吸收峰作了归属,指定了CT带,研究了样品在四氢呋喃溶剂中220nm附近吸收带的浓度效应和在四氢呋喃、三氯甲烷、二氯甲烷、乙醇中的溶剂效应及取代基效应。结果表明,除o-Me、p-Ⅰ取代苯基卟啉锰外,220nm附近吸收带随测试溶液浓度增加,λ_max红移;随测定溶剂极性(p值)增加,λ_max蓝移。

一系列烷基对二烷氧基苯在不同硝化体系中反应的研究

龚跃法, 赵成学, 蒋锡夔

1994, 15(4):  536-539. 

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2-烷基-1,4-二甲氧基苯1_a-d(烷基为CH₃,CH₃CH₂,PhCH₂(CH₃)₃C)分别在HNO₃-NOAc和NH₄NO₃-HOAc中反应后生成占绝对优势的硝化产物2-烷基-5-硝基-1,4-二甲氧基苯4_a-d.而2-烷基-5-叔丁基-1,4-二甲氧基苯2_a-d及2,5-二叔丁基-1,4-二苄氧基苯3在上述二种硝化体系中的反应在很大程度上取决于所用的硝化体系的性质及反应物的结构。对上述反应的机理作了简单的讨论。

研究简报

萼果香薷中的五种新化合物

沈序维, 郑尚珍, 尹昨栋, 宋占午, 王莱

1994, 15(4):  540-542. 

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线叶紫菀中一个单萜酸的化学结构

王明安, 陈耀祖

1994, 15(4):  543-544. 

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短肽5－氟尿嘧啶前体药物的合成及其抗肿瘤活性研究

罗毅, 卓仁禧, 范昌烈

1994, 15(4):  545-547. 

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论文

乙二醇在铂电极上吸附和氧化过程的现场FTIR反射光谱研究(Ⅱ)──碱性介质

陈爱成, 孙世刚

1994, 15(4):  548-551. 

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运用循环伏安和现场FTIR反射光谱研究了碱性介质中乙二醇在铂电极上的吸附和氧化行为。结果表明,乙二醇的氧化与溶液酸碱性密切相关,除成功地检测到CH₂OH-COO^--^-OOC-COO^-等中间产物及CO₂、COO₃^2-等最终产物外,还发现乙二醇氧化过程中有乙烯酮中间体生成。

水溶液中的分子内扭转电荷转移──阴阳离子胶束中对二甲基氨基苯甲酸分子内扭转电荷转移的比较研究

江云宝, 许金钩, 黄贤智

1994, 15(4):  552-556. 

摘要 ( )   PDF (384KB) ( )  

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在阳离子表面活性剂CTMAB水溶液中,对二甲氨基苯甲酸(DMABOA)的分子内扭转电荷转移(TICT)荧光带随着胶束的形成而显着蓝移,同时伴随着TICT荧光带与正常荧光带强度比I_a/I_b和总荧光强度I_f的增大;而阴离子表面活性剂SLS胶束的形成并未引起TICT荧光带位置和I_a/I_b的变化,仅使I_f提高(较在CTMAB胶束中的小).实验发现在胶束疏水核中的TICT行为与纯有机溶剂中不同,DMABOA与CTMAB胶束的疏水相互作用和静电作用是协同的。

二水合L－精氨酸顺丁烯二酸加合物的制备和晶体结构

郑吉民, 车云霞, 王如骥, 王宏根

1994, 15(4):  557-560. 

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制备了具有非线性特性的标题化合物,以降温法培养出25mm×40mm×13mm大尺寸单晶,该单晶在1064nm的Nd³⁺:YAG激光束照射下,产生绿色的532nm倍频光,以X射线衍射法测定了此1:1:2加合物的晶体结构,晶体属P₁空间群,a=0.5269(1)nm,b=0.8040(1)nm,c=0.9783(2)nm,α=106.14(1)°,β=97.27(1)°,γ=101.64(1)°,Z=1,R=0.062.L-精氨酸与顺丁烯二酸之间以氢键相联,形成三维氢键网络。

铁基体离子注入钯的腐蚀行为

吴仲达, 王红森, 林文廉, 丁晓纪

1994, 15(4):  561-564. 

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研究了铁基体离子注入钯后的腐蚀行为。钯离子注入剂量为1×10¹⁶～1×10¹⁸离子·cm^-2,注入能量40keV.在pH=5.0的0.5mol/LNaAc/HAc缓冲溶液中,用动电位扫描法测量了注钯后的铁的阳极溶解过程,用开路腐蚀电位与浸泡时间的关系研究了修饰材料的耐蚀性。结果表明,钯离子的注入降低了铁的临界钝化电流,在pH=5.0的醋酸盐缓冲溶液中保持较好的钝性,但当注入电极表面的氧化膜被还原,注钯的铁的活化腐蚀速度高于未注入钯的铁。用AES和XPS分析了注入样品表面的组成和元素的价态。

金属离子与卟啉的嵌入反应动力学研究(Ⅳ)──乳酸缓冲体系中四吡啶基卟啉衍生物与铜(Ⅱ)的配位反应

潘志权, 任建国, 秦子斌

1994, 15(4):  565-569. 

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研究了在35±0.1℃、离子强度0.5mol/L(KCI)下,乳酸根催化Cu²⁺离子嵌入溴化间-四(N-乙酸甲酯基-3-吡啶基)卟啉和溴化间-四(N-氰乙基-3-吡啶基)卟啉的反应动力学。根据催化剂浓度、溶液的pH值与反应速率间的关系,得到Cu²⁺离子嵌入该类卟啉的反应动力学方程。实验结果表明,该类反应遵循负离子催化卟啉变形机理,变形的卟啉及其与乳酸根离子的缔合物为可能的活性中间体。

取代芳烃水中溶解度的测定与估算

王连生, 何艺兵, 高鸿, 张正

1994, 15(4):  570-573. 

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本文应用线性溶剂化能相关法回归分析了多种有机物的溶解度与范德华体积、Lewis酸性及Lewis碱性之间的相关性,结果表明,溶解度与范德华体积、Lewis酸性及碱性之间呈良好的相关性,用这种方法估算的溶解度值与测定值吻合得较好。

含羧甲磺酰基水暂溶性分散染料的研究──几个中间体及染料的合成

潘鑫, 王梅

1994, 15(4):  574-579. 

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用氯磺化法或硫醚氧化法结合成出8个中间体,并以其作为重氮组分,合成出10个新的含羧甲磺酰基水暂溶性分散染料。

CO₂加H₂合成甲醇Cu－Zn－O催化剂表面化学态研究

许勇, 卢冠忠, 汪仁

1994, 15(4):  580-583. 

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应用XRD、ESR、URDS、XPS及XAES等手段研究了CO₂加H₂合成甲醇Cu-Zn-O催化剂在还原后和反应状态下的表面化学状态,结果表明,在还原及反应状态下,催化剂表面仅能检测到Cu⁰,而未发现稳定的Cu²⁺和Cu⁺存在;ZnO被部分还原产生低价锌Zn^2-δ(0<δ<2).关联活性测试结果认为,Cu⁰/Zn^(2-δ)+O构成CO₂加H₂合成甲醇反应的活性中心。

不同反荷离子的Keggin结构钼磷酸盐的热稳定性及其对异丁醛催化氧化活性的影响

吴通好, 贾继飞, 朱莉, 王国甲, 杨洪茂, 姜玉子

1994, 15(4):  584-586. 

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用共沉淀法制备了以Keggin结构为骨架的不同反荷离子钼磷酸盐,利用FTIR、XRD等手段进行了表征。结果表明,Li、Na、K、Cs分别作为反荷离子时的杂多酸盐的热稳定性依次增强,并考察了催化剂对异丁醛一步氧化制甲基丙烯酸的催化活性,其中Cs盐的催化活性最优。

推拉多烯──类胡罗卜素系列二阶非线性光学性质的理论研究

李君, 封继康, 李铁津, 孙家锺

1994, 15(4):  587-591. 

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以INDO/CI法为基础,利用完全态求和公式计算了推拉多烯──类胡罗卜素系列分子的二阶非线性光学系数β_ijk、β_μ、β₀.研究了β₀与共轭分子链长的关系,在所研究的范围内,β₀与链长的2.2次方成正比。同时研究两种取代基系列,结果表明,受电子基团为 时较  更优越。

添加Ag或Ag、Ni的V₂O₅表面氧性质及催化性能研究

张惠良, 上官荣昌, 葛欣, 张琦

1994, 15(4):  592-595. 

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用TPD-MS及甲苯选择氧化活性测定等方法研究了V₂O₅和添加Ag或Ag、Ni的3种样品的表面氧和晶格氧的热脱附性能及催化活性,结果表明,在V₂O₅中加入Ag或Ag、Ni后,样品表面上的O^-和O^2-氧物种的脱附活化能明显降低。添加Ag、Ni样品表面氧的脱附活化能最低,而苯甲醛生成的选择性最高。在V₂O₅和含有Ag、Ni的样品中,温度为968和734℃时,均依次出现以晶格氧(O^2-)脱附为主的脱氧峰,其脱附活化能也以添加Ag、Ni的样品最低。

磺酰胺类常咯啉的分子力学参数的确定

王沁泌, 樊玉国, 李树森, 陈凯先

1994, 15(4):  596-599. 

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应用量子化学MNDO程序及分子力学MMP2程序,确定了一些未知磺酰胺类常咯啉的分子力学参数。应用这些参数计算了几个晶体结构已知的磺酰胺类化合物,与真实结构比较,计算结果令人满意。由此说明确定的分子力学参数用于计算磺酰胺类化合物时的正确性和可行性。

研究简报

用共振拉曼光谱研究电子激发态铜卟啉与DNA的相互作用

赵晓杰, 江山, 陆冬生, 陆琳, 毛慈波, 安承武, 范永昌, 李再光, 周翔, 黄素秋

1994, 15(4):  600-602. 

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论文

交联聚醚聚氨酯的表征及其聚集态转变和自由体积特性的正电子湮没研究

刘皓, 过俊石, 谢洪泉, 王波, 李世清, 王少阶

1994, 15(4):  603-607. 

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采用全反射红外光谱(ATR-IR)对聚合物的结构进行了表征,证明其为交联聚醚聚氨酯(PEU),且其碱金属盐络合物的导电性与其自由体积有关。在110～350K温度范围内测量了PEU的正电子湮没寿命谱,结果表明正电子湮没寿命谱的温度关系可灵敏地反映聚合物的聚集态转变及其自由体积特性随温度的变化。得到了PEU的次级转变、玻璃化转变及结晶相的熔融变化等方面的信息。并由实验测得的o-Ps寿命计算出不同温度下PEU中自由体积孔洞的尺寸。

聚四氟乙烯微胞孔膜的结构和表征

汤崇正, 徐镰祥, 汤立聪

1994, 15(4):  608-611. 

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使用多种方法制备了聚四氟乙烯微胞孔膜,以扫描电子显微镜、化学分析电子能谱及鼓泡测孔径法表征,结果表明,通过等离子体聚合,乙烯-四氟乙烯接枝沉淀于基体膜上的方法能可控地获得良好的表征。

含氧化偶氮苯介晶基元共聚醚的合成与液晶行为

张其震, 李小放

1994, 15(4):  612-615. 

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以1,6-二溴己烷(A)和1,10-二溴癸烷(B)为共缩聚单体,按不同摩尔配比与4,4'-二羟基氧化偶氮苯经相转移催化共聚醚化反应,合成了一系列主链上含有氧化偶氮苯介晶基元的共聚醚,它们均有好的液晶性,其取向膜观察到条带织构,当A/B的摩尔比为1时液晶态范围最宽。

阴离子型淀粉微球的合成及性能研究

于九皋, 田汝川, 刘延奇

1994, 15(4):  616-619. 

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本文以淀粉或淀粉衍生物为原料,POC1₃为交联剂,采用逆相悬浮交联聚合技术合成了阴离子淀粉微球。以淀粉为基质的中性微球为原料,用Na₃P₃O₉作交联剂进行二次交联和阴离子化,得到另一种阴离子型淀粉微球。研究了两种微球的表现形态、粒径分布、溶胀性和吸附载药性能。

溶胀动力学法测定高聚物溶度参数

左榘, 张越, 乔凤军, 冉少峰, 金超

1994, 15(4):  620-623. 

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用溶胀性能测定仪,以溶胀动力学方法成功地测定了线型及交联高聚物的溶度参数。此方法较传统的特性粘数极大值法及平衡溶胀度法方便、省时、省力,易于推广。

研究简报

A_a－B_b型缩聚反应的0－次和1－次回转半径

巴信武, 李泽生, 潘守甫

1994, 15(4):  624-626. 

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铁－芳烃络合物光引发剂的吸收光谱研究

陈旭东, 黄新华, 陈用烈, 梁兆熙

1994, 15(4):  627-629. 

摘要 ( )   PDF (228KB) ( )  

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