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1994年 第15卷 第3期    刊出日期：1994-03-24

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论文

类立方烷型簇合物[Bu₄N]₃[WAg₃S₄I₄]的固相合成和晶体结构

汤卡罗, 倪海洪, 金祥林, 唐有祺

1994, 15(3):  315-318. 

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由(NH₄)₂WS₄、AgI和Bu₄NBr用低热温固相反应合成了类立方烷簇合物[Bu₄N]₃·[WAg₃S₄I₄].用X射线单晶衍射法测定其晶体结构。

[Cu₂(Gly-GlyO)₂(4,4'-bpy)(OH)₂]·9H₂O

王凤山, 崔爱莉, 陈海明, 赵亚娟

1994, 15(3):  319-322. 

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将Gly-GlyO、4,4'-联吡啶与Cu(NO₃)₂·H₂O在二次水溶液中反应,合成出以4,4'-bpy为中继基、Cly-GlyO为螯环的新型双核铜配合物,经X射线单晶结构分析确定该配合物晶体的化学结构式为[(H₂NCH₂CONHCH₂COO)Cu(OH)(C₁₀H₈N₂)Cu(ON)(H₂NCH₂CONHCH₂COO)]·9H₂O.晶体属P1空间群,晶胞参数a=1.1412nm,b=1.2298nm,c=1.4269nm,α=113.82°,β=101.91°,γ=103.64°,Z=2.最终一致性因子R值为0.068,R_w值为0.057,标准偏差σ=0.1951.

过渡元素Dawson结构的钨钒磷四元杂多配合物的合成与表征

王晓光, 吴成鉴, 单永奎, 刘宗绪

1994, 15(3):  323-327. 

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制备了两个系列12种尚未见文献报道的过渡金属Dawson结构的钨钒磷四元杂多配合物。经元素分析和热重分析确定配合物通式为K_9,10[P₂M(N₂O)W₁₅V₂O₆₁]·xH₂O和K_10,11[P₂M(H₂O)W₁₄V₃O₆₁]·xH₂O(M=Fe³⁺,Co³⁺,Ni²⁺,Mn²⁺,Cu²⁺,Zn²⁺),采用IR、UV、NMR、ESR和XRD等方法进行了结构表征。

四氢糠基环戊二烯稀土氯化物的合成及表征

张所波, 刘举正, 庄秀丽, 卫革成, 陈文启

1994, 15(3):  328-331. 

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报道了四氢糠基环戊二烯基稀土氯化物的合成,用元素分析、红外光谱、质谱和核磁共振谱表征这类化合物的组成为(C₄H₇OCH₂C₅H₄)₂LnCl(Ln=Nd,Gd,Dy,Er),测定了(C₄H₇OCH₂C₅H₄)2DyCl的晶体结构属正交晶系,P2₁2₁2₁空间群,晶胞参数:a=1.1809(3)nm,b=1.2149(4)nm,c=1.3377(5)nm,Z=4,D_c=1.72g/cm³,R=0.034,R_w=0.037.

μ-4,4'-联吡啶桥联三核Cu(Ⅱ)配合物的合成和磁性

郝松琪, 张小丽, 姜宗慧, 廖代正, 阎世平, 王耕霖

1994, 15(3):  332-335. 

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合成了3种以4,4'-联吡啶为桥联配体的三核环状Cu(Ⅱ)配合物[Cu)₃(4,4'-bpy)₃·(phen)₃](ClO₄)₆·2H₂O(1)、[Cu₃(4,4'-bpy)₃](bpy)₃](ClO₄)₆·H₂O(2)和[Cu₃(4,4'-bpy)₃·(NO₂-phen)₃](ClO₄)₆·6H₂O(3).经元素分析、电导、IR、电子光谱、ESR、磁化率等方法进行了表征,推定该配合物具有以4,4'-联吡啶为扩展桥的结构。利用Heisenberg模型求得交换参数J值为-0.23cm^-1(1)和-0.90cm^-1(3),表明配合物中金属离子间仅有很弱的反铁磁交换作用。

研究简报

利用SHIP-IN-BOTTLE技术在NaY分子筛中合成Ru₈(CO)₁₂原子簇

肖丰收, 徐如人, 何亚男, 丁红, 张艳秋

1994, 15(3):  336-338. 

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论文

头孢噻肟钠的降解及其产物伏安行为的研究

李启隆, 陈寿爱, 尚军

1994, 15(3):  339-342. 

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头孢噻肟钠在NaOH溶液中降解后,于0.1mol/LNaOH中得一灵敏的吸附伏安还原峰,E_p=-0.78V(vs,Ag/AgCl),i_p与头孢噻肟钠浓度在1.0×10^-9～1.0×10^-8、1.0×10^-8～1.0×10^-7、1.0×10^-7～1.0×10^-6mol/L范围内呈线性关系,检出限为5.0×10^-10mol/L,用多种电化学手段研究其降解产物的伏安行为,测定了电极反应的有关参数,探讨了降解反应和电极反应机理。实验表明,体系属准可逆吸附波。

阳离子艳蓝的薄层光谱电化学研究

沈报恩, 王华伟, 彭图治, 王国顺

1994, 15(3):  343-347. 

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用薄层光谱电化学技术研究了阳离子艳蓝的电还原过程。薄层循环伏安图表明阳离子艳蓝有一对接近可逆的氧化还原峰。从光谱发现它有顺反异构体互变现象与变色效应。在氧存在时,循环伏安图和光谱图上均出现新峰,推测阳离子艳蓝分子与氧分子能形成电荷转移络合物。测得阳离子艳蓝电还原的式电极电势、电子转移数以及扩散系数等参数。并讨论了可能的电极过程。

低电流密度下恒电流法制备的聚苯胺修饰电极

方惠群, 李根喜, 陈洪渊

1994, 15(3):  348-351. 

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研究了低电流密度下恒电流法制备的聚苯胺(PA)修饰电极的性质及其影响因素,探讨了低电流密度聚合的PA膜的优点。发现此种条件下聚合的PA膜具有较好的电荷传输能力,它不仅对Br^-、Tl⁺/Tl等电对的氧化还原反应有更好的电催化活性,而且对H⁺的Nernst响应也更接近理论值。

长链烷基锍脲衍生物用作阴离子选择电极膜载体

林辉概, 柳爱平, 肖丹, 曹忠, 俞汝勤

1994, 15(3):  352-355. 

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合成了一系列长链烷基锍脲类衍生物,用作阴离子选择电极的新型载体,其中以十六烷基丙烯基锍脲苦味酸盐为载体的PVC膜电极性能最佳,线性范围为1.0×10^-2～3.9×10^-7mol/L,检测下限为2.7×10^-7mol/L苦味酸根离子。测试了电极的选择性,并用十八烷基苯基锍脲苦味酸根电极电位滴定小蘖碱。

玉米素和激动素的伏安行为

江子伟, 姜彤波, 琚常青, 张杰

1994, 15(3):  356-359. 

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玉米素和激动素在0.1mol/L的醋酸-醋酸钠底液里能还原,产生很好的极谱峰,检测灵敏度可达2.5×10^-8mol/L,峰电位分别为-1.18V和-1.17V(对Ag/AgCl).测定了电极反应决定步骤的an_α和电化学反应的标准速率常数ks.研究了它们对Cu²⁺、Eu³⁺、Cd²⁺、Zn²⁺的电极还原产生的影响。

卷积伏安法的半微分新算法

谢天尧, 莫金垣

1994, 15(3):  360-363. 

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从半微分算符的基本性质出发,用黎曼-斯提杰斯积分展开式得到两个关于半微分运算的新表达式。应用所得的算式在无因次量纲上讨论了线性扫描伏安法的电流函数,得到了与G1方程完全一致的结果,但表达式更直观。

血浆中极长链脂肪酸的毛细管气相色谱分析

张抒峰, 常理文

1994, 15(3):  364-366. 

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建立了血浆中极长链脂肪酸毛细管气相色谱法,并用于测定了10例正常人和4例临床拟诊为肾上腺白质营养不良(ALD)病人血浆中极长链脂肪酸,其中一例肯定了ALD的临床诊断。

研究简报

一种基于形成杂多核配合物的荧光增敏效应的研究(Ⅱ)──钴(Ⅱ)-7-(8-羟基-3,6-二磺基萘偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸-硼(Ⅲ)三元体系的荧光性质及其分析应用

熊国华, 刘虹, 俞英, 黄坚锋

1994, 15(3):  367-369. 

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感应耦合等离子体中原子发射光谱的非局部热平衡(Ⅱ)──非沙哈电离平衡过程

杨芃原, 王小如, 应海, 王志勇

1994, 15(3):  370-372. 

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论文

蒽醌及黄酮类化合物与人血清白蛋白的结合反应研究

张保林, 王文清, 白凤莲

1994, 15(3):  373-378. 

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用荧光光谱法研究了大黄素、黄酮、栎精、柚皮甙、黄芩甙和龙胆苦甙等化合物与人血清白蛋白(HSA)的结合反应。发现除龙胆苦甙外,其余化合物对HSA的荧光有很强的猝灭作用。从荧光猝灭结果求得了它们与HSA的结合常数,表明这些化合物与HSA的结合能力随其所含极性基团的增多而减弱。根据Forster非辐射能量转移机理,求出了第一结合部位与HSA分子中214-色氨酸残基的距离,由此提出了形成复合物的结构模型。并对油酸钠与大黄素、黄酮的竞争结合反应和黄芩甙与大黄素、栎精之间的竞争结合反应进行了研究。

罂粟花粉中阿拉伯半乳聚糖的结构及圆二色性的研究

缪平, 贺峰, 金声

1994, 15(3):  379-382. 

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从罂粟花粉中纯化得到由等量阿拉伯和半乳糖基组成的阿拉伯半乳聚精PS(1),经NMR和甲基化分析,证明PS(1)分子中含有β(1→3)、β(1→6)、β(1→3,6)半乳吡喃糖苷键和α(1→5)、β(1→3)阿拉伯呋喃糖苷键。在200nm处,PS(1)具有正圆二色性。

α-羰基烯酮环二硫代缩醛化学(Ⅺ)──α-羰基烯酮环二硫代缩醛类化合物与Reformatsky试剂的加成反应初步研究

刘群, 董德文, 杨智蕴, 胡玉兰, 张长山

1994, 15(3):  383-386. 

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报道了标题化合物和Reformatsky试剂[Ethyl(bromozincio)acetate]的加成反应。实验表明,该加成反应能否进行和α-羰基烯酮二硫代缩醛类化合物中缩醛基结构密切相关。结合晶体结构数据和构象分析可以推测,当缩醛基的两个烷硫基处在(或近于)同一平面上时,因满足了两个硫原子和Reformatsky试剂形成络合物的电子要求,底物被活化而易发生加成反应;反之,两个烷硫基难于处在同一平面上时,加成反应难以进行。

经由胂叶立德立体有择合成仿保幼激素──增丝素(ZR-512)及其(2Z,4E)-异构体

刘天麟, 倪赤友, 谢文权, 李正名

1994, 15(3):  387-390. 

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3-甲基-2-丁烯酸乙酯4经SeO₂反式氧化、还原、溴化得到关键中间体4-溴-3-甲基-(2E)-丁烯酸乙酯7.7与三苯基胂反应生成季8.二氢香茅醛与8在K)₂CO)₃-乙醇-微量水的存在下反应,得到(2E,4E)-3,7,11-三甲基-2,4-十二碳二烯酸乙酯1_a及其(2Z,4E)-异构体1_b,产率74%.该反应具有(4E)-立体选择性,同时C-2双键发生部分构型转化。

新磺酰脲类化合物的合成、结构及其构效关系研究(Ⅳ)──合成及活性

李正名, 贾国锋, 王玲秀, 赖城明

1994, 15(3):  391-395. 

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合成了17个在结构上具有一定递变规律的新磺酰脲类化合物,经元素分析、~1HNMR和IR确定了其结构。讨论了该类化合物的分子及晶体结构特征。测定了所合成化合物的除草活性,并讨论了活性规律。

研究快报

阿拉善马先蒿中新木脂素甙成分研究

高建军, 刘自民, 王继和, 贾忠建

1994, 15(3):  396-397. 

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研究简报

应用FTIR光谱研究不同取代苯胺对O-乙基-N-异丙基(取代硫脲基)硫代磷酰胺酯生成反应的影响

何兰龄, 赖城明, 林林, 徐谨民, 王永泰, 杨华铮, 吴烨

1994, 15(3):  398-400. 

摘要 ( )   PDF (2326KB) ( )  

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论文

乙二醇在铂电极上吸附和氧化过程的现场FTIR反射光谱研究(Ⅰ)──酸性介质

陈爱成, 孙世刚

1994, 15(3):  401-405. 

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运用循环伏安法和现场FTIR反射光谱研究了酸性介质中乙二醇在铂电极上的吸附和氧化行为,指出乙二醇电催化氧化是通过解离吸附产物和反应中间体双途径机理进行的。经FTIR反射光谱检测,解离吸附产物为CO,反应中间体主要有CH₂OH─COOH和HOOC─COOH等。本文还在分子水平上解释了铂电极上乙二醇吸附和氧化循环伏安特征的内在原因。

LaNi₅和LaNi₅D₆中异向晶面的电子结构及有关性质研究

张笑一, 罗会烈

1994, 15(3):  406-410. 

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将晶体的三维结构分解成二维结构以研究LaNi₅及LaNi₅D₆中异向晶面的电子结构。对SCC-DV-X_a计算结果所获信息的比较分析,主要集中于异向晶面电子结构及能量变化的差异上。研究发现,在某些晶面如(110)和(110)方向,La_5d电子的活动性值得注意。同时,LaNi₅氘化过程中某些物理性质的各向异性与异向晶面中电子结构表现出的差异,存在一定程度的相关性。

接触角法研究氨丙基硅烷化石英表面

孔祥兴, 张希, 高芒来, 沈家骢

1994, 15(3):  411-414. 

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利用接触角法研究了氨丙基硅烷化石英表面的基因浓度及单分子层中单个分子的截面积。提出了氨丙基硅烷化的模型。

固体C₆₀中取向运动模型与结构相变温度的计算

辛厚文, 杨灵法

1994, 15(3):  415-417. 

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提出了不同温度范围内固体C₆₀分子取向运动模型,从微观上探索了取向相变发生的原因,并根据这些模型计算了面心立方及取向玻璃态的转变温度T_c及T_g,结果与实验颇相符合。

B_nX_n^0,2-(X＝H,Cl;n＝4,6,8,9,10,12)稳定性的从头计算研究

于微舟, 张明瑜, 李晓天

1994, 15(3):  418-422. 

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用双ζ型收缩高斯基对全卤代硼烷B_nX_n^0,2-及相应硼烷B_nH_n^0,2-(n=4,6,8,9,10,12)进行了从头计算。讨论中性卤代硼烷稳定存在的原因及B_nCl_n与B_nCl_n^0,2-稳定性随n变化的不同趋势,并通过对B₄H₄^0,2-结构规则的计算与分析,提出骨架成键轨道未填满电子是B₄H₄^0,2-不稳定及迄今尚未发现中性B_nH_n存在的重要原因。

酞菁锌的电子光谱和三阶非线性光学性质

封继康, 李君, 李志儒, 孙家鍾

1994, 15(3):  423-427. 

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用INDO/SDCI方法研究了酞菁锌的电子结构、紫外-可见光谱、三阶非线性光学系数及其色散效应。发现由于酞菁锌中Zn(Ⅱ)对γ的贡献很小使酞菁锌与酞菁的〈γ〉几乎相等,根据我们的计算结果对此进行了合理的解释。

固体磷酸催化剂的活性相

温陵生, 刘雅娟, 张武阳, 徐征, 崔圣范, 丁一, 王世立

1994, 15(3):  428-430. 

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研究了固体磷酸催化剂的活性与其自由磷酸聚合态及磷酸硅晶型的关系,指出高活性磷酸催化剂应具备的条件,即自由磷酸中应为正磷酸和焦磷酸的混合物,结合态磷应具有"C"晶型。

研究快报

C₇₀正负离子的激光引发聚合

刘朝阳, 王春儒, 黄荣彬, 林逢辰, 郑兰荪

1994, 15(3):  431-432. 

摘要 ( )   PDF (147KB) ( )  

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研究简报

人体胃癌组织中含铁络合物的ESR谱

郑莹光, 王萍, 于小林, 赵吉生

1994, 15(3):  433-435. 

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氯仿、乙醇、苯有关二元体系加压相平衡研究

马忠明, 陈庚华, 王琦, 严新焕, 韩世钧, 余淑娴

1994, 15(3):  436-438. 

摘要 ( )   PDF (214KB) ( )  

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Ni-Fe/SiO₂催化剂催化油脂加氢作用研究(Ⅰ)──催化剂的制备及其活性

廖世军, 胡珍珠, 易回阳, 千载虎, 郭灿雄

1994, 15(3):  439-441. 

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论文

含嵌段共聚物"稀固体溶液"中共聚物胶束核的结晶行为

刘立志, 石晓虹, 姜炳政, 李虹, 周恩乐

1994, 15(3):  442-445. 

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报道了含嵌段共聚物的可结晶型稀固体溶液中,不同共聚物胶束的结晶行为不同;结晶段形成胶束壳和形成胶束核,其结晶行为也相差很大。

烷基紫精化合物的电氧化还原行为

冯敏辉, 黎文, 梁兆熙

1994, 15(3):  446-449. 

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用微分脉冲极谱法研究了烷基紫精及聚紫精的电氧化还原行为。紫精的烷基影响紫精化合物的还原电位及其还原产物在电极上的成膜性能。与低分子烷基紫精相比,烷基聚紫精的第一还原电位E₁较正,两步还原反应的电位间隔△E较大,而且两步还原反应均有良好的可逆性。支持电解质的卤素负离子对紫精化合物的还原电位有影响,其影响能力的顺序为:I^->Br^->Cl^->F^-.

极性修饰的聚苯乙烯吸附树脂的结构和性能

刘永宁, 史作清, 施荣富, 范云鸽, 何炳林

1994, 15(3):  450-453. 

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在苯乙烯-二乙烯苯共聚体系中加入甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯腈和乙酸烯丙酯等第三单体,对吸附树脂表面进行修饰,用物理技术和化学方法表征了合成树脂的结构,测定了它们对甜菊甙的吸附量。结果表明,第三单体的极性和用量等因素对树脂的孔结构和吸附量有较大的影响。

新型高活性催化剂乙烯气相聚合的研究(Ⅰ)──气相均聚和共聚反应及气相均聚动力学

王海华, 李乃新, 卢泽俭, 林尚安

1994, 15(3):  454-460. 

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研究了新型高活性乙烯气相聚合催化剂TiCl₄/MgCl₂/ZnCl₂/SiCl₄/醇/Al(i-Bu)₃体系中钛和醇组分含量对聚合反应和产物颗粒形态的影响。测定了乙烯气相聚合反应动力学曲线,确定了聚合动力学方程。用SEM、DSC、WAXD、¹³CNMR对催化剂及聚合物的形态、结构和性能进行了分析和表征。

环氧树脂/聚氧乙烯固化共混体系的动态力学性能

郑思珣, 罗筱烈, 马德柱, 刘瑞林, 李健

1994, 15(3):  461-465. 

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研究了环氧树脂/聚氧乙烯分别在邻苯二甲酸酐和4,4'-二氨基二苯甲烷为固化剂条件下的固化剂用量、类型和固化共混物的动态力学性能。结果表明所有共混物在熔融态和非晶态都是相容的,即在高温区都存在一个α松驰,玻璃化转变温度随共混组成有规律地变化。不同固化剂的固化物交联网的化学结构不同,因而低温松弛──β松弛机制也不同,同时其对体系的交联密度、共混组成的依赖性也不同。

乙烯系自由基聚合阻聚效应(XⅧ)──哌啶氮氧自由基氨基硫脲化合物与通用阻聚剂混合对MMA阻聚效应研究

张自义, 魏秀英, 王铁军

1994, 15(3):  466-469. 

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本文研究了3种1-(芳酰基)-4[4'-(2,2,6,6-四甲基哌啶)-1-氧自由基]氨基硫脲化合物(ATSCPO)分别同通用阻聚剂(CIH),如对苯二酚(HQ)、苯醌(BQ)、吩噻嗪(PT)及二乙羟胺(DEHA)组成的混合阻聚剂对AIBN引发的MMA自由基聚合的影响。研究结果表明:当[ATSCPO]/CIH=5:1时,除ATSCPO-BQ外,其余阻聚效果均较ATSCPO和CIH单独用作阻聚剂时高,如聚合反应诱导期延长、聚合速率下降、聚合物粘均分子量变小等,表明ATSCPO和CHI间有协同效应。通过对阻聚因素的考察,得出阻聚剂的活性次序为ATSCPOHQ>ATSCPO-PT>ATSCPO-DEHA≈ATSCPO-BQ.

研究简报

一类新型PTC复合材料的制备及性能

杜伟坊, 杜海清

1994, 15(3):  470-471. 

摘要 ( )   PDF (236KB) ( )  

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