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1998年 第19卷 第10期    刊出日期：1998-10-24

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论文

一个含铜(Ⅱ)四氮大环阳离子和锰(Ⅱ)一维链阴离子化合物{[Cu(trans[14]diene)SCN]₂Mn(SCN)₄(4,4'-bipy)·4H₂O}n的合成和结构

沈昊宇, 孙柏旺, 廖代正, 姜宗慧, 阎世平, 王耕霖, 郁开北

1998, 19(10):  1533-1536. 

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报道了一维化合物{[Cu(trans[14]diene)SCN]₂Mn(SCN)₄(4,4'-bipy)·4H₂O}_n(trans[14]diene为5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂十四环-4,11-二烯,4,4'-bipy为4,4'-联吡啶)的合成、表征和结构分析.该晶体属三斜晶系,具有P1空间群.α＝0.95920(10)nm,b＝1.06800(10)nm,c＝1.7316(2)nm,α＝84.400(10)°,β＝74.850(10)°,γ＝69.650(10)°,V＝1.6053(3)nm₃,Z＝1,D_c＝1.365g/cm³,F(000)＝691,最终R[I＞2σ(I)]＝0.0474,R(全部)＝0.0625,GOF(F²)＝1.222.该化合物含[Mn(SCN)₄(4,4'-bipy)_n]^2-链和两个[Cu(trans[14]diene)SCN]⁺阳离子.

氧缺位铁酸盐MFe₂O_4-δ的性质研究

张春雷, 李爽, 彭艳兵, 吴通好, 张密林, 彭少逸

1998, 19(10):  1537-1541. 

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使用XRD、Mössbauer谱及化学组成分析考察了氧缺位铁酸盐MFe₂O_4-δ(δ＞0,M＝Fe,Co,Mn,Ni)的晶格常数、磁性、稳定性及还原性.结果表明,氧缺位铁酸盐MFe₂O_4-δ(δ＞0)的晶格常数比MFe₂O^4+δ(δ≥0)的大,Mössbauer谱内磁场却更小.MFe₂O_4-δ(δ＞0)随着氧缺位程度δ的增大,晶格常数增大,内磁场减小.MFe₂O_4-δ在室温下空气中是不稳定的,只能在惰性气体中低温(＜673K)下稳定存在.MFe₂O_4-δ具有较强的还原能力,在573K下能将CO₂还原成C.

BaZr_xTi_1-xO₃·yLa₂O₃固溶体的合成、结构与性能

丁士文, 马广成, 郭香会, 王志强, 李金龙, 陈静, 李颖

1998, 19(10):  1542-1545. 

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在100℃以下用软化学合成方法制备了一系列BaZr_xTi_1-xO₃·yLa₂O₃(0≤x≤0.3,0≤y≤0.04)固溶体纳米粉末.XRD物相分析及d-间隔-组成图证明,产品为完全互溶取代固溶体.从TEM谱图观察,粒子为均匀球形,平均粒径60nm.通过制陶实验对该系列固溶体的介电特性进行了测试,结果表明,采用化学掺杂方法在BaTiO₃中掺入适量锆和镧后,样品的室温介电常数可提高20倍.

具有不同类型桥基的双核Cu(Ⅱ)-Schiff碱配合物的合成和晶体结构

尹业高, 张恭启, 黄永德

1998, 19(10):  1546-1550. 

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合成了3个分别以C₂O₄^2-([Cu₂(L1)₂(ox)],1),AcO^-([Cu₂(AcO)(L2)₂]BF₄,2)和酚氧([Cu₂(L3)₂](ClO₄)₂,3)为桥基的双核铜配合物,并测定了1的复配合物[Cu₂(L1)₂(ox)]·[Fe(OH)₂(H₂O)₄]ClO₄·H₂O(1')及2和3的晶体结构.X射线衍射结果表明:1',2和3分别属于Fddd,P2₁/c和P2₁/c空间群.晶胞参数:[Cu₂(L1)₂(ox)][Fe(OH)₂(H₂O)₄]ClO₄·H₂O,α＝2.4390(4)nm,b＝3.0538(6)nm,c＝1.8494(6)nm,α＝β＝γ=90.00°;2,α＝0.847(1)nm,b＝2.6542(8)nm,c=1.4100(6)nm,β＝91.34(6)°;3,α＝0.7646(3)nm,b=1.6983(3)nm,c＝2.4417(3)nm,β＝97.11°.

研究快报

新型层柱材料Zn₂Al-SiW₉M₃的合成、表征及催化性能研究

朱志平, 张先华, 刘景福

1998, 19(10):  1551-1552. 

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研究简报

Eu³⁺和Al³⁺离子对DPPC人工膜脂双层主相变温度的影响

徐洪文, 傅素冉, 张束空, 许振华

1998, 19(10):  1553-1555. 

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论文

液相色谱梯度淋洗过程中溶剂的分布规律

李瑞江, 张维冰, 倪坚毅, 邹汉法, 张玉奎

1998, 19(10):  1556-1559. 

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在液相色谱梯度淋洗过程中,由于柱外过程和流动相在柱内的输运过程中的延迟作用和扩散的影响,使得溶剂浓度梯度变化时,在柱内特定位置的浓度随时间的变化符合相应的分布规律.本文从理论和实验两个方面对这一规律加以探讨,并讨论了仪器条件对该分布规律的影响.

微波萃取土壤中PAHs的研究

熊国华, 梁今明, 邹世春, 何小青, 张展霞

1998, 19(10):  1560-1565. 

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研究了MK-1型光纤压力自控微波溶样系统用于微波萃取的可行性.以合成土样为对象,比较系统地研究了微波萃取PAHs的条件、萃取效率以及溶剂、水分、土壤基体物质等因素的影响.在微波作用下丙酮-正已烷(体积比为1:1)和二氯甲烷对PAHs的萃取能力相近;试样中小于20%的水分使丙酮-正己烷(体积比为1:1)的萃取能力提高,而水分高于5%则使二氯甲烷的萃取能力略有降低.在选定条件下,萘、苊烯、芴、菲、蒽、(出)、苯并(a)芘的回收率在82.2%～94.1%之间.

流动注射分析在线研究Cr(Ⅵ)在纳米TiO₂表面上的吸附动力学性质

马万红, 蔡汝秀, 林智信

1998, 19(10):  1566-1569. 

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用溶胶-凝聚法在不同的水解和热处理条件下制备了纳米尺寸的TiO₂微粉,所得的TiO₂表面性质迥异,粒径从几个纳米到数百个纳米,晶型也由低温煅烧的锐钛型转成高温处理时的金红石型.利用流动注射微柱富集在线分析方法对Cr(Ⅵ)离子在纳米TiO₂表面上的吸附动力学特性进行了原位表征.

乙基紫-脱氧核糖核酸共振发光体系的研究及其分析应用

李天剑, 沈含熙

1998, 19(10):  1570-1573. 

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研究了碱性染料乙基紫与小牛胸腺脱氧核糖核酸(ctDNA)体系的结合反应及其共振发光光谱.在pH5.0～10.0范围内,乙基紫在595nm处有一特征吸收峰,加入DNA后,吸收峰消失,而在507nm处出现新的吸收峰,表明有新的结合物形成.在510nm处出现共振发光峰,其发光强度与DNA浓度呈线性关系,线性范围为0～500ng/mL;检出限(3σ)为1.54ng/mL.方法具有较高的灵敏度和准确度.将该体系用于核酸试样的测定,结果令人满意.

痕量多巴酚丁胺在碳糊电极上的吸附伏安行为及其痕量测定的研究

杨功俊, 金利通, 冷宗周, 陈文建

1998, 19(10):  1574-1577. 

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在0.1mol/L H₂SO₄底液中,用碳糊电极吸附伏安法测定多巴酚丁胺,阳极峰电位为0.46V(υS.SCE),峰电流与多巴酚丁胺的浓度在3.0×10^-9～1.0×10^-6mol/L范围内呈良好的线性关系.该法检测下限为1.5×10^-9mol/L,回收范围为94.00%～102.59%,相对标准偏差为3.1%(n=9).本文还对反应机理进行了初步探讨.

研究快报

以乙二胺为分子绳索的C₆₀自组装单层膜和双层膜的激光质谱研究

黎军, 邓慧敏, 赖志辉, 李添宝, 赵善楷

1998, 19(10):  1578-1580. 

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研究简报

色谱灰色数模的建立及其应用研究(Ⅱ)——NLCGM(1,1)模型的建立及芳烃保留行为的预测

张素萍, 孙兆林, 冷静, 张晓彤, 周山花

1998, 19(10):  1581-1583. 

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论文

固定化血红蛋白氧载体的研究(Ⅱ)——氧化纤维素共价键联血红蛋白

孔德领, 贾永会, 俞耀庭, 童明容, 王子晖

1998, 19(10):  1584-1588. 

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以纤维素为载体,经高碘酸钠氧化后共价键联血红蛋白,制备氧载体.研究了氧化条件对血红蛋白固定量的影响.纤维素只有经过预氧化、碱处理和再氧化三步活化反应,才能使血红蛋白大量固定化,每克纤维素固定血红蛋白量达1.0g.氧载体稳定性好,血红蛋白不脱落.经铁氰化钾氧化,氧载体放氧效率为33.1%.

1-苯甲酰基-1-甲硫基甲醇与硫脲和芳胺的反应研究

邹建平, 刘现军, 许勇, 陆忠娥

1998, 19(10):  1589-1592. 

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1-苯甲酰基-1-甲硫基甲醇(2)与硫脲(3a)和芳基取代硫脲(3b-3i)在弱酸性条件下回流反应1h,得到5-苯基咪唑啉-2-硫酮-4-酮(4a)和1-芳基-5-苯基咪唑啉-2-硫酮-4-酮(4b-4i),产率72%～89%.而化合物2与芳胺(5a-5f)在弱碱性条件下回流反应3h,则得到2-芳胺基-2-甲硫基苯乙酮(6a-6f),产率为64%～88%.

氨基苯甲酸修饰的DTPA螯合物及其弛豫性能

魏俊发, 卓仁禧

1998, 19(10):  1593-1596. 

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用邻-、对-氨基苯甲酸修饰二乙三胺五乙酸(DTPA),分别得到两种分子中携带芳香基团的双酰胺型DTPA衍生物,合成了它们的顺磁性金属离子螯合物,并研究了其中部分螯合物的inuitroNMRT₁弛豫率(R₁).结果表明,Gd(Ⅲ)DTPA-B4ABA^2-和GdDTPA-B2ABA^2-对水质子的弛豫率R₁分别为5.5和5.4L·mmol^-1·s^-1,接近相应的母体螯合物GdDTPA^2-的R₁值5.2L·mmol^-1·s^-1.

O-(1-甲硫基乙叉胺基)磷酰胺酯(或磷酸酯)的合成及其生物活性研究

邢晓东, 唐国志, 薛兵, 张树奎

1998, 19(10):  1597-1601. 

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首次合成了30种新型O-(1-甲硫基乙叉胺基)磷酰胺酯及磷酸酯类化合物,生物活性测定表明,部分化合物具有一定的杀菌和除草活性,化合物(R¹O)₂P(O)-ON＝C(SCH₃)CH₃(V)具有一定的杀虫活性.

综合评述

在有机溶剂中进行酶催化合成肽及肽类衍生物的研究进展

邢国文, 叶蕴华, 李崇熙

1998, 19(10):  1602-1607. 

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介绍了有机溶剂中含非天然组分的肽及肽类衍生物的酶催化反应,同时对研究有机溶剂中酶的活性与结构关系的谱学技术进行了评述.

研究简报

微波辅助固相有机反应

喻爱明, 张政朴, 杨华铮, 张春香, 刘准

1998, 19(10):  1608-1610. 

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微环境对长链香豆素酯光化学和光物理过程的影响

杜大明, 王永梅, 孟继本

1998, 19(10):  1611-1613. 

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高立体选择合成β,γ-反式-γ-丁酸内酯的简便方法

陈雅丽, 丁维钰

1998, 19(10):  1614-1616. 

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4-氨基-5-烃基-2,4-二氢-3H-1,2,4-三唑-3-硫酮席夫碱的简便合成

吴太兴, 李仲杰, 赵进才

1998, 19(10):  1617-1619. 

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含2-氯-5-吡啶甲基的双氰基取代乙烯酮缩胺类化合物的合成及生物活性

赵毅刚, 黄润秋, 程慕如, 李慧英, 成俊然

1998, 19(10):  1620-1622. 

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论文

C₆₀亮氨酸衍生物的合成及其理论研究

陈中方, 潘荫明, 马克勤, 栗方星, 王海翔, 赵学庄, 唐敖庆, 封继康

1998, 19(10):  1623-1626. 

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用1,3-偶极环加成方法合成了含吡咯环C₆₀衍生物C₆₆NH₁₃,并以FTIR、UV-Vis、¹HNMR和LD-TOFMS进行表征.用AM1方法对两种可能的加成产物-[6,6]和[6,5]异构体进行几何构型优化.结果表明,[6,6]异构体更稳定.以优化构型为基础,用INDO/CI方法计算两种加成产物的UV谱,结果表明,[6,6]异构体的特征吸收与实验值一致.本文对这两种异构体的电子跃迁进行理论指认,并分析了光谱红移的原因.

C₁₂₀NH的电子光谱和结构的理论研究

田维全, 封继康, 任爱民, 葛茂发, 黄旭日, 李志儒, 孙家锺

1998, 19(10):  1627-1631. 

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用INDO系列方法对双笼化合物C₁₂₀NH进行了理论研究,并预测C₁₂₀NH的形成缓解了C₆₀NH中亚胺基三元环处的角张力,从而较稳定;两碳笼直接键连使其相互间有较弱的相互作用,N仍具有较强的捕获质子能力,且有一定选择性;C₁₂₀NH的电子光谱与母体C₆₀及C₁₂₀O和C₁₂₀CH₂相似.

苝四羧酸二酰亚胺系有机光导材料的光敏性与结构的关系研究

潘锦红, 黄忠平, 蔡国强, 俞庆森, 宗汉兴

1998, 19(10):  1632-1635. 

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用AM1和CNDO方法优化得PTCAs可能存在的稳定结构.对比晶体结构发现化合物3-5晶体中以成键能较高的共面结构存在,该结构有利于形成分子的紧密堆积.最小二乘法拟合结果表明单取代化合物的光敏性与分子激发跃迁能(△E_L-H)存在定量构效关系(QSPR),r＞0.95;双取代化合物的光敏性与从CGL到CTL的空穴注入效率(△E_T-G)存在QSPR,r＞0.97.表明光电转换两个过程在不同类型PTCAs的光敏性产生过程中占据的作用不同:分子激发难易是影响单取代化合物光敏性的主要因素;而空穴注入效率是影响双取代化合物光敏性的主要因素.

变分量子Monte Carlo的一个新算法

黄宏新, 曹泽星

1998, 19(10):  1636-1639. 

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提出变分量子MonteCarlo(VMC)计算的新算法-极小化方差(MV)方法.它从局域能的内部结构出发,直接削减其波动以达到将VMC的方差减到极小的目的.给出了局域能的分析表达式,导出VMC的极小方差原理,并建立方差极小化的计算步骤.

硫脲在HNO₃介质中共吸附行为的喇曼光谱研究

钟起玲, 刘峰名, 邹道文, 施财辉, 谢泳, 田中群

1998, 19(10):  1640-1644. 

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用常规Raman谱、电化学现场表面增强喇曼散射光谱(SERS)和时间分辨SERS光谱(TRSERS)研究了硫脲(TU)在HNO₃介质中与NO-3的共吸附行为.实验结果表明,NO₃^-离子能被TU诱导共吸附在其质子化氨基上;TU以S端按σ配位键方式化学吸附在银电极表面.在较正电位区间(≥-0.6V),TU垂直吸附,电位负移(≤-0.8V),TU由垂直逐渐转变为倾斜甚至平躺吸附;在较负的电位下(≤-0.8V),TU在HNO₃介质中比在HClO₄中更稳定,甚至在-2.0V的电位下亦能检测到TU的SERS信号.

负载型钴-钼氮化物的制备及吡啶加氢脱氮活性的研究

齐兴义, 熊光, 杨树武, 辛勤

1998, 19(10):  1645-1649. 

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以钼磷酸+硝酸钴、仲钼酸铵+硝酸钴、仲钼酸铵为前体活性相组元及γ-Al₂O₃为载体,制备了负载型双(单)组元过渡金属氮化物[(CoMoN-(Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ),MoN-Ⅳ],并利用BET、XPS、H₂-TPD及Raman等手段进行了表征;以正己烷+环己烷+吡啶为模型底物考察了上述催化剂的吡啶加氢脱氮活性.与CoMoN-Ⅱ、CoMoN-Ⅲ和MoN-Ⅳ相比,CoMoN-Ⅰ具有较高的吡啶加氢脱氮活性.

芳氢与配位硫原子之间(sp₂C-H…S)的分子内氢键

施继成, 温庭斌, 李文洁, 吴达旭, 郑瑜, 刘秋田, 康北笙

1998, 19(10):  1650-1653. 

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化合物(Et₄N)₂[Pd₂(mp)₂(Hmp)₂](1)(H₂mp＝2-巯基苯酚)的¹HNMR谱中芳氢H16的峰出现在δ8.79处,与预测值(δ7.1)相差1.7,这是由于H16与配位硫S2原子之间存在弱相互作用,即新型的sρ²C-H…S之间的氢键作用.原子间距离C16…S2(0.361pm)和H16…S2(0.295pm)分别小于相应原子的范德华半径之和(0.370pm和0.305pm),C16-H16…S2角为128.1°,证明了这种新型氢键的存在.此外,在分子振动光谱中观察到这种氢键的作用使得芳氢υC-H出现在低于3000cm^-1处.通过与类似物[Pd₂(PPh₃)₂(Hmp)₂Cl₂](2)的比较,以及1在DMSO溶剂中仍然保持O-H…O和C-H…S这2种氢键的事实,表明C-H…S之间的作用,对1的配体Hmp中的苯环与Pd₂S₂平面之间的夹角偏离90°可能是有贡献的.

H₂O在Cu(100)表面吸附的从头算研究

傅爱萍, 冯大诚, 邓从豪

1998, 19(10):  1654-1658. 

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用量子化学从头计算方法,以原子簇Cu₅为模拟表面,研究了水在Cu(100)面上不同吸附位的吸附情况,结果表明:水分子通过氧原子与表面成键,顶位是其最佳吸附位,吸附能约为70kJ/mol,平衡距离为0.213nm,氢原子远离表面.在氧原子不加极化函数时,水分子的二次轴垂直于表面时能量最低,但倾斜至50°所需能量仅在10kJ/mol以内.当考虑O原子d轨道的影响时,水分子倾斜时能量较低,得到了与实验相符的吸附构型.另外还研究了表面电荷对吸附体系的影响,结果表明:表面带正电荷时,水与表面间的相互作用增强,水上所转移电荷增多,Cu-O间平衡距离减小;表面带负电荷时,情况与之相反,且氢原子靠近表面时,势能曲线有最低点.

簇合物Mo₂X₄(X＝S,O)电子结构和光谱性质的Ab Initio研究

章永凡, 吴立明, 李俊篯, 黄尊行, 胡建明, 周立新

1998, 19(10):  1659-1665. 

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在abinitio水平上对含cis/trans-MO₂S₄核和含Mo₂O₄核簇合物的电子结构进行了研究.对钼原子选取和构造了一组适合于含Mo-Mo金属键的双核钼簇合物从头算的(4s4p2d)基组,利用该基组并结合自然键轨道(NBO)方法,对含上述簇胳的3个簇合物的电子结构进行了研究,并与相应的钨簇合物进行了比较.

六铝酸盐催化剂上甲烷与二氧化碳重整反应的研究

纪敏, 毕颖丽, 甄开吉, 吴越

1998, 19(10):  1666-1670. 

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合成了具有磁铅石结构的Sr_1-xLaxNiAl₁₁O₁₉系列催化剂,并用XRD、UV-DRS、H₂-O₂滴定及Py-IR等方法对其体相及表面性质进行了表征,考察了甲烷与二氧化碳重整反应活性及积炭性.结果表明,La³⁺离子能够同晶取代Sr²⁺离子进入催化剂晶格内部,使催化剂的结晶度提高,还原性降低,同时降低了催化剂表面的酸性,有助于提高催化剂的抗积炭能力.

Os(Ⅱ)配合物的电化学性质及其电子能级结构

吴芳, 田文晶, 张厚玉, 马於光, 沈家骢, 支志明

1998, 19(10):  1671-1673. 

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采用电化学循环伏安法和荧光光谱研究了系列Os(Ⅱ)配合物的电化学性质及分子结构对其电子能级结构的影响.

研究简报

卤代苯与水分子间作用的从头算

赵宝中, 初蓓, 苏忠民, 王荣顺

1998, 19(10):  1674-1676. 

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合成CFC-12替代物HFC-134a的CrF₃/AlF₃催化剂研究(V)——CrF₃与AlF₃的相互作用

吕剑, 石磊, 李惠黎, 彭少逸

1998, 19(10):  1677-1679. 

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论文

A_f型自由基均聚反应的固化理论(Ⅱ)——凝胶网络的结构参数

王海军, 吕中元, 黄旭日, 李泽生

1998, 19(10):  1680-1683. 

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用高分子反应统计理论,给出A_f型自由基均聚反应在不同反应程度时的弹性有效链及悬吊链的链数、链节数和平均链长,也得到了体系的有效交联点数和弹性模量,进而给出弹性有效链的数量和重量分数,以此可进一步揭示该反应体系凝胶网络的粘弹性及相关的力学性质.

聚苯乙烯微球表面的聚集态结构和苯基堆砌

徐伟, 华中一

1998, 19(10):  1684-1688. 

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用扫描隧道显微镜(STM)研究微乳液聚合法制备的聚苯乙烯微球.STM图像显示这种聚苯乙烯微球的表面具有不同的聚集态结构.在表面的某些区域,聚合物链没有相互缠结现象,而是有序地堆积在一起.在适当的情况下,同一条链上的苯基还会堆砌起来,形成一种平行移位的结构,其类似于苯双分子的最稳定结构.还用STM研究了用苯溶胀过的聚苯乙烯粒子,并观察到了类似螺旋结构的聚合物链以及扭曲的聚合物链.在聚苯乙烯微球中,聚合物链段和苯基的有序堆砌状态的存在,是因为苯乙烯单体已经在微乳液内的某些区域堆砌成有序的状态.

大孔硼酸基聚苯乙烯树脂分离果葡糖研究

葛玉斌, 孙文田, 王树岩, 周慧, 李惟

1998, 19(10):  1689-1692. 

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通过偶氮反应将氨基苯硼酸共价连接到聚苯乙烯载体上,制备了硼酸基聚苯乙烯载体.研究了实验条件对载体吸附果糖能力及载体分离柱分离效果的影响,确定了最佳洗脱条件.以长径比为175:1的分离柱,于室温下用pH6.1的二次水以0.16mL/min的流速进行洗脱,成功地将42%的果葡糖分离,果糖纯度达到99%.

聚γ-巯丙基硅氧烷钯(0)配合物的合成及催化性能研究

蔡明中, 宋才生

1998, 19(10):  1693-1696. 

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γ-巯丙基三乙氧基硅烷依次与气相法二氧化硅、氯化钯作用,然后用水合肼还原,合成了新配合物聚γ-巯丙基硅氧烷钯(0).该配合物是丙烯酰胺及丙烯酸丁酯的Heck芳基化反应的有效催化剂,为立体选择性地合成2E-不饱和酰胺及不饱和酯提供了简便且实用的方法.

研究简报

3-甲氧基二苯胺-4-重氮盐的制备及其光、热分解性质

赵超, 曹维孝

1998, 19(10):  1697-1699. 

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甲基丙烯酸丁酯和苯乙烯的原子转移自由基嵌段共聚

邹友思, 邱志平, 戴李宗

1998, 19(10):  1700-1702. 

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可溶性聚对苯乙炔衍生物的合成

王建营, 李银奎, 胡文祥, 龙永福

1998, 19(10):  1703-1705. 

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