高等学校化学学报

稀土N-苯基邻氨基苯甲酸-1,10-邻菲咯啉二元、三元配合物的合成、表征及其光物理性质

阎冰, 张洪杰, 王淑彬, 倪嘉缵

1998, 19(5): 671-675.

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合成了几种新型的稀土(钆,铕,铽)的N-苯基邻氨基苯甲酸-1,10-邻菲咯啉的二元、三元配合物.以元素分析、红外光谱和紫外光谱进行了表征,确定了组成.同时以低温磷光光谱确定了配体的三重态能级为24330cm^-1,研究了配体与稀土离子的能级匹配.详细讨论了配合物的光物理性质如发光性能和配体与稀土离子之间以及有机配体之间的分子内能量传递机制,结果发现,铽的N-苯基邻氨基苯甲酸-1,10-邻菲咯啉配合物的发光性能良好.

氮氧杂链型配体合成与Cu(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)配位性质研究

解永树, 寇福平, 林瑞森, 宗汉兴

1998, 19(5): 676-680.

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合成了4种氮氧杂链型配体N,N'-二-(2-羟乙基)-乙二胺(L¹)、N-(2-羟基苄基)-丙醇胺(HL²)、N-(2-羟乙基)-N'-(2-羟基苄基)-乙二胺(HL³)和N-(2-羟乙基)-二乙三胺-(L⁴),通过元素分析、IR和¹H NMR等手段表征了其结构,用pH电位滴定法在25℃、I=0.10(KNO₃)条件下,测定了L¹和HL²与Cu(Ⅱ)离子以及HL³和L⁴与Zn(Ⅱ)离子配位平衡常数.结果表明:L¹和HL²与Cu(Ⅱ)离子配位时,均可生成四配位配合物,其中第三配位点醇羟基配位较强,其质子离解常数pK_a₁分别为7.28和7.32;第四配位点是第2个醇羟基或1个水分子配位,其pK_a₂分别为9.33和9.04;HL³和L⁴与Zn(Ⅱ)均可生成五配位配合物,第四配位点均为醇羟基,其离解常数pK_a₁分别为7.76和7.96,第五配位点均为H₂O,其pK_a₂分别为9.47和9.57.从上述热力学结果可见,配合物在中性pH值范围能生成亲核试剂Cu(Ⅱ)…^-OR或Zn(Ⅱ)…^-OR,而且均具备双重催化酯类底物水解的条件.

锌(Ⅱ)与2,2′-联吡啶胺(dpa)和3-苯丙酸(HPPr)混配配合物的合成、晶体结构及性质表征

冯旭文, 龚钰秋, 顾建明

1998, 19(5): 681-684.

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合成了锌(Ⅱ)与2,2'-联吡啶胺(dpa)和3-苯丙酸(HPPr)混配配合物[Zn(dpa)(PPr)₂]·2H₂O,并测定其晶体结构.晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a＝10.541(1)nm,b=11.333(1)nm,c=11.698(1)nm,α=91.00(1)°,β=90.96(1)°,γ=88.38(1)°,Z=2,2个PPr^-1羧基上的4个氧原子、1个dpa上的2个氮原子分别与中心离子Zn(Ⅱ)配位,构型为畸变八面体.2个结晶水与配体间可能存在着分子内氢键.通过元素分析、IR、摩尔电导和热重分析表征了配合物的结构.

Al₂O₃涂敷TiO₂纳米晶粒的制备及其抗絮凝性研究

王本根, 李义和, 王清华

1998, 19(5): 685-687.

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双亲性邻苯二甲酸正十八醇单酯稀土配合物的合成、发光、能量传递及成膜性能

李斌, 张洪杰, 马建方, 倪嘉缵

1998, 19(5): 688-690.

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水热法合成CaWO₄荧光体的研究

蔡少华, 党华, 李沅英, 冯守华

1998, 19(5): 691-693.

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苯甲酰胺类化合物的结构/活性的定量构效关系研究

吴亚平, 许禄, 周玉新, 刘百里

1998, 19(5): 694-698.

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用分子连接性指数及比较分子力场分析分别研究了苯甲酰胺类化合物的结构与抗炎活性的关系,结果表明:三维空间上立体效应是描述该类化合物的抗炎活性和进行结构与性能关系研究的最重要的结构参数.

以PMBP为化学改进剂的电热蒸发/ICP-AES测定痕量钪的研究

彭天右, 江祖成

1998, 19(5): 699-702.

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报道了以1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮[5](PMBP)为化学改进剂的ETV-ICP-AES测定痕量钪的新方法.详细研究了金属螯合物在石墨炉内的形成、挥发及其影响因素;发现过量PMBP的存在有利于该螯合物的形成,并定量蒸发/传输至等离子体中.在优化的实验条件下,钪的检出限为0.3ng/mL,相对标准偏差为2.4%(c=0.1μg/mL,n=7).本法已用于标准参考物机动车尾气尘粒中钪的测定,获得了满意的结果.

二维色谱/光谱重叠峰的定性定量方法研究(I)——水中多种酚二维色谱/光谱重叠峰的分辨与定性定量

陈迪钊, 梁逸曾, 沈海林, 崔卉, 俞汝勤

1998, 19(5): 703-707.

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探讨了HELP法在水中酚类色谱重叠峰的分辨与定性定量分析中的应用.实验结果表明,各组分浓度比为1:50的范围内分辨光谱与真实光谱十分吻合.在10^-4～10^-6g/mL的浓度范围内分辨色谱的定量结果线性关系良好.分辨下限3.0×10^-7g/mL,相对标准偏差为5.0%.

β-环糊精/芳环氨基酸包络物的电喷雾质谱研究

孙维星, 刘志强, 宋凤瑞, 刘淑莹

1998, 19(5): 708-710.

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利用60%季铵化聚(4-乙烯)吡啶固定化酶的电位型尿素酶电极的研制

李文江, 刘潇雅, 孙长青

1998, 19(5): 711-713.

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吩嗪染料与DNA分子相互作用的紫外-可见光谱研究

曹瑛, 何锡文

1998, 19(5): 714-716.

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含杯[4]芳烃毛细管固定相的制备与色谱性能

陈远荫, 唐星华, 卢雪然, 曾昭睿, 王建玲

1998, 19(5): 717-719.

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高效液相色谱氮杂冠醚键合固定相的合成及性能研究

冯钰锜, 龚银汉, 达世禄

1998, 19(5): 720-722.

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王洪星, 程津培, 谷文祥, 张高举, 还振威, 鲁云

1998, 19(5): 723-727.

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氯溴卡宾与系列取代苯甲醛作用均产生CO(即羰基脱氧产物),取代基的电子效应直接影响CO的产率.捕获反应证实,该反应经历0°,0°型羰基叶立德中间体阶段.氟氯(溴)卡宾与四苯基环戊二烯酮(TPCP)反应除得到高产率的CO外,还生成偕氟卤环戊二烯(8)、双键加成物(9)及其重排产物(10).该类反应以脱CO途径为主,这可能是由于中间体羰基叶立德内部存在着"推-拉"稳定效应和不利于分子内电环化和分子间1,3-偶极加成的0°,90°型构象.本文讨论了这两类反应的微观作用机制.

以烯丙基作为核苷中糖羟基保护基的研究

周英, 张亮仁, 张礼和

1998, 19(5): 728-731.

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对烯丙基作为核苷糖环上羟基保护基进行了研究.烯丙基可用于核糖羟基的保护,用PdCl₂可脱除核苷糖环上烯丙基,保护及脱保护都很简便.PdCl₂还可脱除核苷糖环5'-OH常用的保护基——对甲氧基三苯甲基及二对甲氧基三苯甲基.控制适当的条件,PdCl₂既能够选择性地脱除对甲氧基三苯甲基或二对甲氧基三苯甲基,又可同时脱除保护糖环羟基的烯丙基.

四芳基卟啉锰配离子的TCNQ电荷转移盐的合成和物理性质

李金山, 冯乙巳, 门振宇

1998, 19(5): 732-736.

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合成了13个四芳基卟啉锰配离子的TCNQ电荷转移盐[TAPMn][TCNQ]_n(TAPH₂=α,β,γ,δ-四芳基卟啉;A=C₆H₅,4-CH₃C₆H₄,4-CH₃OC₆H₄,4-ClC₆H₄,3-ClC₆H₄,3-FC₆H₄,4-(CH₃)₂NC₆H₄,2,4-Cl₂C₆H₃;TCNQ=7,7,8,8-四氰基对苯醌二甲烷;n=1,2).通过元素分析、IR、XPS、ESR、磁化率和电导率对其进行了表征.结果表明:这些电荷转移盐分子中存在TCNQ⁰和TCNQ^-,且TCNQ⁰和TCNQ^-之间存在相互作用,部分电荷从[TCNQ]_n^-向[TAPMn]⁺转移,导致化合物中的锰表现为混合价态.复合盐的室温电导率在10^-7～10^-10S·cm^-1,属于有机半导体,简单盐的室温电导率小于10^-11S·cm^-1.

包公藤甲素全合成的研究(Ⅱ)——中间体8-甲基-2β-羟基-8-氮二环[3.2.1]辛烷-6-exo-腈的合成

曾陇梅, 杨善淼, 苏镜娱, 吴建青, 万一千

1998, 19(5): 737-740.

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研究了N-甲基-3-羟基吡啶锚盐与丙烯腈的1,3-偶极环加成反应.由环合产物经过氢化,还原得包公藤甲素的中间体8-甲基-2β-羟基-8-氮二环[3.2.1]辛烷-6-exo-腈.本合成路线具有高立体选择性.

碳酸酐酶的化学模拟——含三(取代吡唑)硼氢根的金属配合物[η³-HB(3-Ar-5-Mepz)₃]MX(M=Ni,Cu,Zn,Cd;Ar=2’-thie,Ph;X=Cl,NO₃)的合成和表征

郭胜利, 刘省明, 殷元骐, 郁开北

1998, 19(5): 741-747.

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合成了标题所示的一系列新的含三(取代吡唑)硼氢根的金属配合物,均通过元素分析、IR、¹H NMR进行表征.配合物[η³-HB(3-(2'-thie)-5-Mepz)₃]Zn(NO₃)·1/2THF(2c)的晶体结构测定表明,硝酸根是以不对称双齿方式与Zn原子配位(Zn-O(2)键长为0.1966(4)nm,Zn-O(3)键长为0.2463(4)nm);而在镉的类似物{[η³-HB(3-Ph-5-Mepz)₃]Cd(NO₃)(THF)}(2e)中,NO₃^-则以双齿方式与Cd原子配位[Cd-O键长为0.2334(3)和0.2356(3)nm].NO₃^-随金属不同取不同方式配位的现象,为解释锌、镉碳酸酐酶的不同活性(与酶活性中心配位的HCO₃^-是NO₃^-的等电子体)提供了进一步的依据.配合物2c和2e均为三斜晶系,P1空间群,Z=2.2c晶胞参数:a=1.16250(10),b=1.2422(2),c=1.32590(10)nm;α=71.410(10)°,β=73.090(10)°,γ=65.660(10)°;R=0.0755.2e品胞参数:a=1.13030(10),b=1.2099(2),c=1.2607(2)nm;α=102.050(10)°,β=91.780(10)°,γ=93.620(10)°;R=0.0302.

氢膦烷的合成及其反应

刘纶祖, 曹如珍, 史晓东, 钱定权

1998, 19(5): 748-753.

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氢膦烷能参与多种化学反应,可以衍生出许多类型的五配位磷化合物,而且在有机合成中也有重要的应用价值.本文结合作者的研究工作,对近年来氢膦烷研究的重要进展进行了评述.

新的烯丙型环氧醇重排还原反应研究

涂永强, 王平珍, 陈耀祖

1998, 19(5): 754-756.

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新拆分试剂R(-)四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸对R,S-α-苯乙胺拆分的研究

李叶芝, 郭纯孝, 刁家寅, 黄化民

1998, 19(5): 757-759.

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簇合物Co₆S₈(PBu₃ⁿ)₆的晶体结构及簇骼M₆E₈P₆(E=S,Se,Te)的协同效应

康北笙, 陈忠宁, 苏成勇, 郑康成, 刘汉钦, 周忠远

1998, 19(5): 760-764.

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簇骼为M₆E₈P₆的六核簇合物的一个新成员——Co₆S₈(PBun₃)₆的合成和晶体结构表明,可能是由3个单核基元Co(PBun₃)₂S先组装成三核簇状基元化合物Co₃(μ₂-S)₃(μ₃-S)(PBun₃)₃,然后由2个这样的三核亚单元形成μ₃-S桥生成该六核簇合物.讨论了簇骼为[M₆E₈P₆]ⁿ(M=Fe,Mo,Co,Cr,W;E=S,Se,Te;n=-1,0,+1,+2,+3)的系列簇合物的分子内协同效应.

催化裂解CH₄或CO制碳纳米管结构性能的谱学表征

陈萍, 张鸿斌, 林国栋, 蔡启瑞

1998, 19(5): 765-769.

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利用TEM、HRTEM、XRD、XPS和TPO等方法对CH₄或CO催化分解生成的碳纳米管结构和性能进行了表征.结果表明,所得产物是管径15～20nm的均匀碳纳米管.其XRD谱图与石墨的相近,但特征衍射峰稍宽化,表明其长程有序度较石墨的低.由CH₄制备的碳纳米管系由多层具有类石墨片状结构的同心、等径及中空圆锥形面叠合而成,类石墨层面取向与管轴倾斜;而由CO制备的碳纳米管系由多层具有类石墨片状结构的圆柱形面围叠而成,类石墨层面取向与管轴平行.碳纳米管中C_1s的电子结合能比石墨的下降约0.5eV.TPO试验结果显示所制备的两种产物中无定形碳含量都很低,其整体结构石墨化程度较高;由CH₄制得的碳纳米管与O₂反应的起燃温度比由CO制得的约高100K.

硅酸钠法合成高比表面多孔二氧化硅

刘忠义, 王莉玮, 王子忱, 赵敬哲, 杨桦, 赵慕愚, 赵冬梅

1998, 19(5): 770-773.

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以硅酸钠和盐酸为原料,用化学沉淀法制备高比表面多孔SiO₂,并对其性能进行了研究.结果表明,所合成的SiO₂比表面积可达1300m₂/g以上,具有蜂窝状的微孔,孔径均匀,而且性能稳定.

结晶紫与卤素或卤酸根离子共吸附的近红外表面增强喇曼散射

叶晓岚, 邓文杰, 梁二军, W. Kiefer

1998, 19(5): 774-778.

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采用近红外激光(1064nm)激发和扫描式双光栅单色仪研究了卤素、卤酸根离子及吡啶对结晶紫近红外表面增强喇曼散射光谱(NIR-SERS)的影响.揭示了这些离子(或分子)与结晶紫及银表面的相互作用.Cl^-、Br^-、I^-、BrO₃^-离子及吡啶均能引起结晶紫NIR-SERS的明显增强,而ClO₃^-和IO₃^-离子则不能.观察到NIR-SERS中化学增强的直接证据,并估算了化学增强因子.Cl^-、Br^-、I^-和BrO₃^-离子引起结晶紫NIR-SERS的化学增强因子分别约为49、77、15和36.

Cu(111)与Cu(110)上水煤气变换反应的微观动力学分析及MonteCarlo模拟

王贵昌, 崔永斌, 王远洋, 孙予罕, 钟炳

1998, 19(5): 779-782.

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通过对Cu(111)与Cu(110)晶面上水煤气变换反应中基元步骤动力学参数的计算及表面氧化还原机理的MonteCarlo模拟,发现该反应为结构敏感反应,其表观活化能强烈地依赖于催化剂的表面结构,从而在一定程度上从分子水平阐明了催化剂表面结构对反应活性的影响.

簇模型选取的配位数原则——CO/ZnO吸附体系的ab initio研究

吕鑫, 徐昕, 王南钦, 张乾二

1998, 19(5): 783-788.

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提出并以ZnO为例初步考察了用于金属氧化物的簇模型选取的配位数原则,即尽可能选取边界悬空键总数最少的簇模型,使簇模型"边界效应"尽可能低.在此基础上研究了CO在一系列按配位数原则选取的(ZnO)n表面簇模型上的吸附行为.结果表明,配位数原则有效地缩小了簇模型的选取范围;依配位数原则确立的ZnO表面簇模型,能够对CO/ZnO吸附体系给出合理的定性解释.计算还表明,考虑相关效应有助于进一步改善计算结果.

金刚石(111)面上乙炔合成金刚石薄膜的成核机理

戴振文, 刘波, 刘靖尧, 潘守甫

1998, 19(5): 789-791.

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运用量子力学半经验分子轨道AMl方法计算乙炔作为生长基在金刚石(111)附氢表面上的吸附和成核过程,提出了两种可能的由乙炔合成金刚石薄膜的成核机理,探讨了其生长基作用.

水在石墨(0001)面簇模型桥位上吸附的量子化学研究

傅爱萍, 冯大诚, 邓从豪

1998, 19(5): 792-795.

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用从头计算方法对水在石墨(0001)面桥位上的吸附进行了研究.用C₆H₈原子簇模拟石墨表面,在6-31G^*水平上计算了水在不同方向和位置上的吸附能量.研究表明:水在石墨面上的吸附很弱,属于物理吸附;在中性或带负电荷的石墨表面,当水分子中的氢原子靠近石墨面时,体系存在能量最小值,而在带正电荷的表面,当氧原子靠近石墨面时存在稳定的吸附点;不论表面带正电荷还是带负电荷,均对水分子的吸附起增强作用.

孪函数N电子基向Slater多电子反对称基的展开

王国力, 刘靖尧, 孙家鍾

1998, 19(5): 796-798.

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发展了一套孪函数多电子基向Slater行列式的展开方法,并得到展开系数的解析表达式,使得孪函数多电子基直接与Hartree-Fock从头计算相关联.

新型电荷转移复合物(BEDT-TTF)₄·H₂O·Fe(C₂O₃)₃·C₆H₅NO₂的合成、结构与物理性质

孙树清, 张其春, 吴培基, 朱道本

1998, 19(5): 799-801.

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聚合物电解质(PEG/LiClO₄)中L-抗坏血酸氧化的现场显微红外光谱电化学研究

郭黎平, 林祥钦

1998, 19(5): 802-804.

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舒东, 杨勇, 夏熙, 林祖赓

1998, 19(5): 805-807.

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热塑性聚醚酰亚胺改性四官能度环氧树脂的相分离研究──固化剂用量的影响

余英丰, 崔峻, 陈文杰, 李善君

1998, 19(5): 808-812.

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以DSC、TRLS和SEM等方法研究了固化剂DDS用量对苯端基聚醚酰亚胺(P-PEI)改性4,4'-二氨基二苯甲烷四缩水甘油环氧树脂(TGDDM)体系的固化速率及相结构的影响.结果表明,20phrP-PEI改性环氧体系在150℃固化时,随DDS量增加,固化反应速率增大,相分离时间提前,形成了不同的相结构,解释了DDS量对粘接剪切强度的影响.

聚酯酸酐的合成及其药物释放性能研究

傅杰, 卓仁禧, 范昌烈

1998, 19(5): 813-816.

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将对羟乙氧基苯甲酸分别与已二酰氯、癸二酰氯和对苯二甲酰氯反应,制备了含酯键的二羧酸.经熔融缩聚,合成了主链含酯键的新型聚酯酸酐.通过¹H NMR、IR及元素分析对单体及聚酯酸酐的结构进行了表征.研究了聚酯酸酐的体外降解和药物释放性能,其降解速率和释药速率次序为:聚4,4'-(已二酰氧二乙氧基)双对苯二甲酸＞聚4,4'-(癸二酰氧二乙氧基)双对苯二甲酸＞聚4,4'-(对苯二甲酰氧二乙氧基)双对苯二甲酸.

聚(L-天冬氨酸)衍生物-顺铂结合物的制备及体外细胞毒性研究

吕正荣, 余家会, 卓仁禧, 王旭立, 杨复华

1998, 19(5): 817-820.

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通过α,β-聚(L-天冬氨酸)及其衍生物α,β,L-天冬氨酸和[α,β,L-(N-羟乙基)天冬酰胺]共聚物,[α,β,L-(N-羟乙基)天冬酰胺]和[α,β,L-(N-丁二酸基)天冬酰胺]共聚物为载体,与顺式二氯二氨合铂(Ⅱ)结合,合成了相应高分子-顺铂结合物.研究结果表明,在中性pH值络合最有效,聚合物-顺铂结合物的体外细胞毒性随结合物浓度增大而增大,但均小于同浓度顺铂毒性.

d(GGTATACC)₂与乙二胺四乙酸在溶液中的相互作用

阎江丽, 毛希安, 沈联芳, 张友杰

1998, 19(5): 821-823.

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原子力显微镜研究聚丙烯酸的单链力学性质聚丙烯酸的单分子力谱

李宏斌, 张希, 沈家骢

1998, 19(5): 824-826.

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有机金属钯硅碳烷树状分子液晶配合物研究

张其震, 孙继润, 王大庆, 盛昕, 殷晓颍, 赵晓光, 李光

1998, 19(5): 827-829.

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乙交酯与2-氢-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环己烷的开环共聚研究

范昌烈, 梅颖, 刘振华, 卓仁禧

1998, 19(5): 830-832.

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聚醚砜的磺化及表征

吕慧娟, 申连春, 王彩霞, 蒋大振

1998, 19(5): 833-835.

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