高等学校化学学报

郑朝贵, 彭绍琴

1995, 16(6): 827-830.

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借助DTA研究了YbCl₃-CaCl₂-NaCl三元体系相图,发现该体系有对应于YbCl₃、CaCl₂、NaCl、Na₃YbCl₆的4个液相面,5条二次结晶线,1个三元低共熔点E(87.0%YbCl₃,1.0%CaCl₂,12.0%NaCl;450℃)和三元转熔点P(61.0%YbCl₃,19.0%CaCl₂,20.0%NaC₁;474℃).

磷酸锡盐的水热合成及其表征

徐跃华, 冯守华, 庞文琴

1995, 16(6): 831-835.

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用水热法合成出系列化合物MSn₂(PO₄)₃(M=Na,K,NH₄).该化合物具有NASICON型三维骨架结构,测得其晶胞参数为:(l)NaSn₂(PO₄)₃,a=0.8526(2)nm,c=2.247(4)nm;(2)KSn₂(PO₄)₃,a=0.8366(1)nm,c=2.356(4)nm;(3)NH₄Sn₂(PO₄)₃,a=0.8330(l)nm,c=2.390(5)nm.热分析结果表明,在较低温度下水热晶化出的钠和钾磷酸锡盐可稳定存在,在1100℃高温下不分解,而NH₄Sn₂(PO₄)₃在769℃以上发生分解,测定了产物在室温下的电导率.

一种新型层状磷锑酸钾的水热合成与表征

安永林, 冯守华, 李连生, 徐如人, 岳勇

1995, 16(6): 836-839.

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应用水热晶化法合成了一种新型磷锑酸钾,并通过SEM、XRD、XPS、³¹PMASNMR、IR及组成分析对其进行了表征.结果表明:这种新化合物组成为4K₂O·4Sb₂O₅·P₂O₅·8H₂O,具有层状结构,层间可嵌入较大的有机胺分子,可以交换钾离子,是一种较好的主体化合物.

超临界干燥法制备SiO₂气凝胶的研究

陈龙武, 甘礼华, 岳天仪, 李光明, 王珏, 沈军

1995, 16(6): 840-843.

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通过溶胶-凝胶法和超临界干燥技术制得了SiO₂气凝胶.研究了溶液的pH值对凝胶时间及气凝胶密度的影响.应用XRD、SAXS、TEM和等方法对气凝胶样品的结构进行了初步研究.结果表明,SiO₂气凝胶是连续网络的非晶态纳米多孔固体,其基本粒子的平均直径约10nm.

微波热效应法合成Y₂O₃:Eu³⁺荧光体

李沅英, 戴德昌, 蔡少华

1995, 16(6): 844-846.

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生理条件下铽、钙离子与氨基酸配位作用的研究

赵淑富, 王增林, 刘启民, 牛春吉, 倪嘉缵

1995, 16(6): 847-849.

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反相HPLC测定钒、铌、钽的2-(2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚配合物

王红, 张华山, 仇佩虹, 程介克

1995, 16(6): 850-853.

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以2-(2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(PADAP)为柱前衍生试剂,在含0.1%酒石酸的10mmo1/L(pH3.5)HAc-NaAc缓冲溶液的甲醇/水(50:50,V/V)中(580nm检测),在C₁₈柱上于11min内实现了V、Nb、Ta的同时分离及测定,检出限(S/N=3)为0.34、0.29、7.30ng/mL.该法灵敏度高,用于矿样分析所得结果与推荐值相符,标准加入回收率为99.0%～101.1%.

对插型阵列微带电极的制作及其电化学特性研究

蔡称心, 鞠熀先, 陈洪渊

1995, 16(6): 854-858.

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用微电子光刻方法制作了对插型阵列微带电极(IDA),并通过SEM对IDA电极进行了表征.将微Ag/AgCl参比电极和微铂丝对电极固定在IDA电极附近,构成了微电解池,考察了该电极的循环伏安及计时电流特性,并用微带电极的扩散理论和Cottrell公式对IDA电极的准稳态电流进行了处理,指出了它们之间产生偏差的原因.研究了IDA电极的"发生-收集"效应,测定了该电极的屏蔽因子、反馈因子和收集效率.

完全重叠色谱峰的二维微分色谱解析算法

许静, 崔卉, 何涛, 梁逸曾, 俞汝勤

1995, 16(6): 859-864.

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利用完全重叠的色谱峰中同时消失的两组份的浓度变化速率差异,通过二维数据微分色谱法获取被掩盖组份的近似光谱,以解析完全重叠的色谱体系.将该法应用于维生素C和菸酸两组份完全重叠的二维色谱之分辨,结果令人满意,分辨光谱与标准光谱重合甚好.

强短脉冲供电空心阴极灯激发的ICP原子荧光光谱研究

弓振斌, 杨芃原, 王小如, 黄本立

1995, 16(6): 865-867.

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优化迭代目标转换因子分析法在多组分混合物红外光谱解析中的应用

何锡文, 陈鼎, 王永泰

1995, 16(6): 868-870.

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铬(Ⅵ)在过氧化氢氧化碘离子反应中的动力学行为的研究

朱仲良, 顾志澄, 陈荣妹

1995, 16(6): 871-873.

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新的不对称变色酸双偶氮衍生物的合成及其结构对稀土、钍、铋显色反应的影响

张华山, 张军锋, 黎心懿

1995, 16(6): 874-876.

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赖城明, 袁满雪, 唐珺, 崔崇威, 罗新才

1995, 16(6): 877-880.

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根据实验数据分析,指出标题分子中存在着包括Hg的空6p_z轨道在内的共轭键.根据顺、反式分子间性质的差异,说明在顺式分子中能形成弱的二级化学键,而反式则不能形成.并应用MNDO方法对分子进行计算,结果证明上述结论正确.

镧系金属用于有机反应的研究──无水NdCl₃/萘锂体系与酮及异氰酸酯和异硫氰酸酯的反应

包建春, 贝浼智

1995, 16(6): 881-886.

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报道了无水NdCl₃/萘锂体系与二苯酮、α,β-不饱和羰基化合物、异氰酸酯及异硫氰酸酯的反应.研究发现:无水NdCl₃/萘锂体系可引发α,β-不饱和羰基化合物发生新奇的二聚环化反应得到互为异构体的环戊醇衍生物,与异氰酸酯或异硫氰酸酯反应则得到较高产率的相应的还原偶联产物草酰胺或硫代草酰胺.而在某些配体存在下,无水NdC1₃/萘锂体系与二苯酮作用时,有别于单纯的NdCl₃/萘锂体系,反应选择性发生了明显的改变,主要得到二苯甲醇.

柄型金属有机化合物(Ⅰ)──硅桥联二(1-茚基)和四氢茚基钛化合物的合成及结构

周秀中, 王佰全, 徐善生

1995, 16(6): 887-891.

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通过1,3-二(1-茚基)四甲基二硅氧烷的双锂盐与TiCl₄·2THF反应制得硅桥联二(1-茚基)钛化合物(Me₂SiOSiMe₂)[Ind]₂TiCl₂(1),对其催化氢化得到相应的四氢茚基化合物(Me₂SiOSiMe₂)[IndH₄]₂TiCl₂(2).对化合物1和2的单晶进行了X射线衍射结构分析,它们的晶体都属单斜晶系,P2₁/n空间群.

N-三苯锗丙酰基-α-氨基膦酸酯的合成及其性质研究

陈茹玉, 毛丽娟

1995, 16(6): 892-895.

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合成了两个系列含有三苯锗丙酰基的α-氨基膦酸酯类化合物,研究了空阻大的α-氨基膦酸酯与β-三苯锗丙酸的缩合方法、反应条件及反应机理.生物活性测定结果表明,这类衍生物与相应的α-氨基膦酸衍生物相比有显著抗癌活性和抗烟草病毒活性.

氟脲嘧啶自旋标记衍生物的合成与抗肿瘤活性(Ⅲ)

王彦广, 陈耀祖, 肖新亮, 刘瑞贤

1995, 16(6): 896-899.

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合成了9个新的5-氟脲嘧啶自旋标记衍生物2、5_a-e和7_a-c,经元素分析、IR、UV、MS和ESR确定了其组成和结构.对化合物2和5_a-e进行了抗小鼠艾氏腹水癌和肉瘤S180的体内筛选.初步试验结果表明:化合物5_c对两种瘤株均显示较强的抑制作用,其抗肿瘤活性与5-氟脲嘧啶相似,而5_e(LD₅₀=944.8mg/kg)的急性毒性比5-氟脲嘧啶(LD₅₀=117.2mg/kg)降低约8倍.

N-硅甲基-N-甲酰基苯胺衍生物的合成和生物活性研究

张增佑, 尚坚, 周秀中

1995, 16(6): 900-904.

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研究了醇钠存在下取代苯胺与氯甲基硅烷在二甲基甲酰胺中的反应.反应产物经元素分析、IR和¹HNMR光谱鉴定为N-硅甲基-N-甲酰基苯胺衍生物.合成了23种通式为RR′R″SiCH₂N(CHO)

的新化合物,对其中17种进行了生物活性试验.结果表明,个别化合物具有良好的杀菌活性,如p-FC₆H₄Si(Me₂)CH₂N(CHO)·C₆H₄Cl-p在0.005%即可100%杀死芦笋茎枯病菌.

苯二甲酰基桥联铁硫配合物[(μ-RS)Fe₂(CO)₆]₂(μ-OCC₆H₄CO-μ)的合成及表征

宋礼成, 胡青眉, 苏正元, 曹希传, 朱进

1995, 16(6): 905-908.

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通过由Fe₃(CO)₁₂、RSH和Et₃N所形成的[(μ-CO)(μ-RS)Fe₂(CO)₆]Et₃NH于室温下分别与对或间苯二甲酰氯的原位反应,首次合成6个结构新颖的苯二甲酰基桥联铁硫配合物[(μ-RS)·Fe₂(CO)₆]₂(μ-p-OCC₆H₄CO-p-μ)(R=Et,n-Bu,t-Bu)以及[(μ-RS)Fe₂(CO)₆]₂(μ-m-OCC₆H₄CO-m-μ)(R=n-Pr,n-Bu,t-Bu).经元素分析、IR光谱及¹HNMR表征了它们的结构,并讨论了产物的生成过程.此外,还提出了合成对苯二甲酰氯的一种新方法.

模拟细胞色素P-450的仿生氧化反应的研究(Ⅴ)──氯合5,10,15,20-四取代苯基卟吩合铁(Ⅲ)中取代基对催化环己烷单加氧反应的影响

蒋笃孝, 谷晨, 桂明德, 朱申杰

1995, 16(6): 909-912.

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系统地考察了一系列氯合5,10,15,20-四取代苯基卟吩合铁(Ⅲ)T(R-P)PFe(Ⅲ)Cl(R=o,m,p-Me,MeO,Cl,Br,I,NO₂,o-t-Bu,p-t-Bu,o-NH₂,Et,i-pr)作模拟酶单加氧催化剂,以亚碘酰苯作供氧体对环己烷进行羟化反应时的取代基效应.环己醇产率随取代基R的拉电子性增强而提高,对位取代基常数σ_p与环己醇产率间存在Hammett线性相关式:1g(Y_R/Y_H)=3.2σ_p-0.03.邻位取代基的立体效应也增加环己醇的产率.

美丽红豆杉素B的全合成研究

王学超, 张驰, 潘鑫复, 陈耀祖

1995, 16(6): 913-914.

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含有手性甲基膦酸酯基的十一聚核糖核苷酸的合成

周英姿, 王来新, 张礼和

1995, 16(6): 915-916.

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非活性苯衍生物的磺化反应

邹友思, 戴李宗, 林静

1995, 16(6): 917-919.

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固氮酶及合成氨Fe催化剂中N₂的络合位

黄静伟, 张风章, 许良树, 张鸿图, 万惠霖, 蔡启瑞

1995, 16(6): 920-923.

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用乙烯为探针研究了固氮酶中N₂的键合位.结果表明,乙烯不能与N₂在固氮酶体系中相竞争.提出N₂在固氮酶中的键合位很可能是蛋白键合FeMo-co笼内6Fe位的μ₆(η²,ε₄)和3Fe+1Mo位的μ4(η³,ε₁)方式,而不是笼口2Fe位的μ₂(η²)方式,在合成氨Fe催化剂中N₂的络合方式可能是μ₆(η³,ε₃).

微量热法研究过氧化氢酶反应

梁毅, 汪存信, 吴鼎泉, 宋昭华, 屈松生, 邹国林

1995, 16(6): 924-928.

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利用微量热法和热动力学方程研究了过氢化氢酶反应.该反应遵循Michaelis-Menten动力学,298.15K和pH7.0时,其米氏常数、酶转换数以及摩尔反应焓分别为2.36×10^-2mol/L、1.20×10⁴s^-1和-83.67kJ·mol^-1.过氧化氢酶反应后期对底物是一级反应,其总反应速度常数和一级速度常数分别为k_o=6.31×10⁵L·mol^-1·s^-1和k₁=6.31×10⁵/[E_o]s^-1.该反应服从Ogura机理,其酶-底物三元复合物的分解速度常数为6.00×10³s^-1.

Li⁺/MgO上乙烷氧化脱氢制乙烯的研究(Ⅱ)──催化作用机理

蔡炳新, 郑小明

1995, 16(6): 929-932.

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借助XRD、IR、TG等技术对Li⁺/MgO进行了表征.结果表明,酸、碱中心的数目、强度、催化活性与Li+的添加量相关,起酸碱作用的表面金属离子、表面低配位氧集团、O^-(Li⁺O^-)是其反应的活性物种,反应机理可能由离子基、游离基协同完成.

[Cu(IO₅OH))₂]^5-离子配合物中¹²⁷I超超精细相互作

詹瑞云, 徐杰, 刘桂珍, 刘雅言, 吴明娒, 苏锵, 宋瑞方

1995, 16(6): 933-936.

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用ESR方法研究了[Cu(IO₅OH)₂]^5-离子配合物中¹²⁷I核的超超精细相互作用,旨在证实在碘离子上存在未成对电子自旋和找到一种解释Cu²⁺离子中电子离域的机制.根据ESR参数的计算指出碘离子上自旋密度为0.77%.

阳、阴、非离子表面活性剂胶束对酯碱性水解的影响

曾宪诚, 李启麟, 秦自明, 王茜, 邹萍, 李干佐, 皇起中

1995, 16(6): 937-942.

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应用紫外分光光度法和热动力学方法研究了芳香酸酯和正脂肪酸酯在表面活性剂DTAB、TTAB、CTAB、SDS、Brij35、TritonX-100胶束中的碱性水解反应.阳、阴、非离子表面活性剂胶束对酯的碱性水解均有禁阻作用.讨论了胶束对酯碱性水解禁阻作用的原因.

酸处理对β沸石结构和酸性的影响

沈剑平, 李悦, 孙铁, 郭军, 张波, 蒋大振, 闵恩泽, 姜廷顺

1995, 16(6): 943-947.

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考察了酸处理对β沸石的结构和酸性的影响;发现β沸石的骨架虽易脱铝,但能抗5mol/LHCl,在5mol/LHCl中,β沸石的脱铝程度可达80.0%以上.β沸石中四方晶系的耐酸性比单斜晶系差,故可通过酸处理调节β沸石的手性.吸附表明,酸处理对β沸石的孔容影响不大.NH₃-TPD及Py-IR结果表明,β沸石经酸处理后,其酸强度增加,在Si/Al=38.8样品上达到最强,表面酸以L酸为主,且随Si/Al比的增加而增强.

碳纳米管的激光溅射产生

程大典, 余荣清, 刘朝阳, 张强, 王育煌, 黄荣彬, 詹梦熊, 郑兰荪

1995, 16(6): 948-949.

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在活性炭孔隙中形成微粉粒子

赵振国, 程虎民, 马季铭, 齐利民

1995, 16(6): 950-951.

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孙世刚, 陈声培, 陈宝珠, 徐富春, 薛国庆, 林文锋, 葛福云

1995, 16(6): 952-954.

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活性磁铁矿上CO₂直接还原成C的研究

张春雷, 吴通好, 杨洪茂, 姜玉子, 彭少逸

1995, 16(6): 955-957.

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菌紫质分子沉积膜的制备

李正强, 王力彦, 张希, 李伯符, 沈家骢, 胡坤生, 王敖金

1995, 16(6): 958-960.

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化学二氧化锰的半导体性质与电池活性关系的研究

张碧泉, 卢兆忠

1995, 16(6): 961-963.

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NH₂基态和激发态的SAC-CI和量子拓扑方法研究

郑世钧, 蔡新华, 宋天乐, 孟令鹏, 中迁博, 波田雅彦

1995, 16(6): 964-966.

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两个新的氢键诱导液晶化合物的合成

田颜清, 林凤, 赵英英, 罗旭阳, 汤心颐, 苏峰煜, 赵晓光, 周恩乐

1995, 16(6): 967-970.

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通过4-丁氧基苯甲酸(4BA)与两个手性取代的苯乙烯基吡啶(VSZ及LSZ)间的氢键作用合成了2个新的液晶化合物,用DSC、偏光显微镜研究了其液晶行为,并由红外光谱证实了分子间氢键的存在.形成的复合物4BA-VSZ具有手性近晶C相.

DL-丙交酯与2-氢-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环己烷的开环共聚合研究

范昌烈, 李兵, 刘振华, 卓仁禧

1995, 16(6): 971-973.

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在三异丁基铝催化下DL-丙交酯与2-氢-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环己烷开环共聚,制备了一类新型水溶性共聚物P(LA-co-TMP).用¹HNMR、IR谱对其结构进行了表征,并研究了催化剂用量及不同单体配比对总转化率、共聚物组成及特性粘度的影响.

α-甲基丙烯酸2,3-环氧丙基酯的选择性阴离子聚合

侯元雪, 张洪敏

1995, 16(6): 974-977.

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通过对α-甲基丙烯酸2,3-环氧丙基酯双键的选择性阴离子聚合的研究发现:在较低温度下(<-40℃),聚合中的副反应主要发生在引发阶段,以引发剂与单体中环氧基的副反应为主;当温度较高时(>-20℃),则易出现交联现象而难以进行双键的选择性聚合.GPC、¹HNMR及FTIR鉴定表明,在较低温度下用1,1′二苯基己基锂作引发剂可合成每个重复单元上均定量带有的环氧基的单分散(M_w/M_n<1.10)官能性聚合物,该聚合物易溶于多种溶剂.

聚乙烯醇/壳聚糖共混膜优先透醇性能的研究

王新平, 沈之荃, 张富尧, 林荣轩

1995, 16(6): 978-980.

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用条带织构装饰技术研究液晶全芳共聚酯B-N的取向和非取向膜

董炎明

1995, 16(6): 981-983.

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丁二烯-丙烯腈共聚物碳-碳双键的选择性加氢

张邦华, 王光, 周庆业, 郝广杰, 宋谋道, 张莹

1995, 16(6): 984-985.

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多嵌段聚氨酯脲硬段模型化合物的合成和结构研究

罗宁, 王得宁, 应圣康

1995, 16(6): 986-988.

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新型醋酸乙烯酯/二乙烯苯共聚物的研究(Ⅱ)──醇解物的制备、结构及其性能

吴向东, 郭贤权, 何炳林

1995, 16(6): 989-991.

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