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1995年 第16卷 第5期    刊出日期：1995-05-24

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论文

复合稀土氧化物和硫氧化物超细粉的制备和结构

钱鸿滔, 阮慎康, 康振川, 苏勉曾

1995, 16(5):  661-665. 

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以脲为水解试剂,采用强迫水解法制备了(Y,Cd,Cd,Eu)₂O₃、(Y,Tb)₂O₃、(Y,Gd,Eu)₂O₂S和(Y,Tb)₂O₂S等一系列复合稀土氧化物和硫氧化物超细粉,研究了热分解反应的机理以及产物的结构和性能。

双核钯配合物[Ph₂P(o-C₆H₄CO)PdCl]₂·2CH₂Cl₂的合成、结构和催化氢化性能研究

高景星, 王金枝, 胡盛志, 万惠霖

1995, 16(5):  666-669. 

摘要 ( )   PDF (300KB) ( )  

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合成了双氯桥双核钯配合物[Ph₂P(o-C₆H₄CO)PdCl]₂·2CH₂Cl₂进行了元素分析、红外光谱表征和晶体结构测定,研究了其催化氢化性能。在30～80℃、氢分压1.0～5.0MPa的范围内。发现该配合物是催化氢化丙烯酸为丙酸的有效催化剂。晶体[Pd₂Cl₂(C₁₉H₁₄OP)₂]·2CH₂Cl₂属P1空间群,a=0.9304(3)nm,b=1.0392(2)nm,c=1.1062(3)nm;a=102.78(2),B=97.35(3),γ=95.25(2),V=1.0264nm³,M=1032.17,Z=1,D_c=1.670g/cm³,u=13.695cm^-1,F(000)=512,用1945个独立衍射精修结构,最终R=0.036.

Strandberg型杂多阴离子[Se₂Mo₅O₂₁]^4-的合成

黄桂清, 章士伟, 邵美成

1995, 16(5):  670-673. 

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利用还原-氧化重构法(简称ROR法)合成了具有Strandberg型含硒的杂多化合物K₃Na·[Se₂Mo₅O₂₁]·2H₂O的单晶,结构测定表明,此化合物属单斜晶系,阴离子包含通过共边和共顶点相连的五聚MoO₆八面体,组成八面体的5个金属原子近似形成五角平面骨架,2个SeO₃三角锥加在五角平面的上下方。

N-乙酸基取代四氮杂大环及其镧系配合物的热力学研究

毕建洪, 胡德银, 倪诗圣, 徐济德

1995, 16(5):  674-677. 

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用pH电位滴定法分别在25±0.1℃,40±0.1℃和80±0.1℃,0.5mol/LKNO₃水溶液中测定了H₄L(5,7,12,14-四甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷-N',N", N"' N""-四乙酸)的逐级质子化常数和焓值。又在40±0.1℃和80±0.1℃条件下测定了H₄L与镧系金属离子(La³⁺,Nd³⁺,pr³⁺,Sm³⁺,Eu³⁺,Gd³⁺,Dy³⁺,Yb³⁺)配合物的稳定常数。结果表明:配合物稳定性高。

含2,4-二硫代乙内酰脲分子片卡宾铁羰基簇合物的合成和结构

刘登奎, 成庆民, 胡襄, 刘启旺, 刘树堂

1995, 16(5):  678-682. 

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Fe₃(CO)₁₂与5个2,4-二硫代乙内酰脲(这里有图片199505-678-1.gif)反应制得通式为Fe₃(CO)₈(u₃-S)₂(L)含卡宾配体的5个新铁羰基联合物(1～5),对其进行了元素分析、IR、¹HNMR和MS表征,并用X射线衍射法测定了簇合物3的晶体和分子结构,表明2,4-二硫代乙内酰脲分子片配位基:的卡宾碳具有sp²成键特征,其C卡宾-Fe键长0.1898nm,3的分子几何构型维持母体物Fe₃(CO)₉(u₃-S)₂的形状,其中卡宾取代了四方锥分子骨架基底平面Fe(1)S(1)Fe(3)S(2)的Fe(1)原子上轴向位置的一个端羰CO。

过氧化物酶催化反应的底物结构的研究

陈列, 常文保, 慈云祥

1995, 16(5):  683-687. 

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研究了23种物质对过氧化物酶催化过氧化氢氧化佳味醇反应的竞争性抑制作用,提出抑制常数K_i值的计算方法,并通过对各种物质抑制常数大小的比较和分析,提出了过氧化物酶催化氧化还原反应的最佳底物结构。

拓扑指数法用于稀土显色剂和镱的显色反应灵敏度的相关性研究

李华, 许禄, 苏锵

1995, 16(5):  688-691. 

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计算了20种不对称变色酸双偶氮膦酸型显色剂的A_m拓扑指数和分子联接性指数,并将其与镱显色反应灵敏度进行相关性研究,讨论了显色剂结构对拓扑指数及灵敏度的影响。

MP-1溶出分析仪的联机卡尔曼滤波分辨重叠极谱波

陆晓华, 陈光东

1995, 16(5):  692-695. 

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利用PC微机的并行打印口和MP-1溶出分析仪的绘图仪端口,通过接口电路实现微机对MP-1仪的数据采集;在对读入微机的极谱信号进行预处理后,用联机卡尔曼滤波方法实现了In、Cd重叠极谱波的分辨。结果表明,当In、Cd两组分相对浓度比为1:16～13:1时,在本联机系统上可满意地用卡尔曼滤波法实现双组分同时测定。

综合评述

高效液相色谱分光光度测定痕量金属

程介克

1995, 16(5):  696-703. 

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评述了90年代柱前衍生高效液相色谱分光光度测定痕量金属离子及形态的新进展,系统地论述了柱前衍生试剂的研究,重点评述了试剂的取代基、辅助络合剂及金属配合物的色谱保留机理。

研究快报

增塑的PVC涂膜压电晶体传感器阵列用作香味传感系统

曹忠, 林辉概, 王彬锋, 王柯敏, 陈泽忠, 俞汝勤

1995, 16(5):  704-706. 

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研究简报

ECHELE/CCD感耦等离子体原子发射光谱中信噪比和分析动态范围的研究

杨原, 王小如, 应海, 覃事栋, 万婷, 黄本立

1995, 16(5):  707-709. 

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论文

O-乙基-N-异丙基(取代硫脲基)硫代磷酰胺酯类衍生物杀菌作用的构效关系研究

杨华铮, 吴烨, 任康太, 张玉芬

1995, 16(5):  710-714. 

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研究了一系列O-乙基-N-异丙基(取代硫脲基)硫代磷酰胺酯类化合物的杀菌活性,发现分子的活性中心在硫脲基上,其氮原子上所连的取代基对活性有重要影响。采用取代基物理参数及化合物对多种植物病菌的抑制活性,进行了结构与活性定量关系的研究。建立了较好的结构与活性的相关式,预测出更高活性的化合物并得到实验证实。

反胶团中漆树酶催化氧化性能与反应产物鉴定

杜予民, 张金梅

1995, 16(5):  715-718. 

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研究了漆树酶在AOT/正辛烷/水反胶团中邻氨基苯酚的催化氧化性能。发现在40℃、pH=7.6、R=[H₂O]/[AOT]≈18的条件下,漆树酶的活力最高,在含水量较低的反胶团中较稳定。当R=6.2,于30℃保存15h活力仍保持82%;"水池"内存在的1.0×10^-3mol/L的Zn²⁺、Fe³⁺、Mg²⁺等离子对漆树酶有一定的抑制作用。漆树酶对邻氨基苯酚在反胶团和水溶液介质中,其主要氧化产物均为2-氨基-吩嗪-3-酮,但在反胶团中其反应产率比在水溶液中约高0.5倍。

液晶研究(Ⅰ)──4'-酰基-4-羟基-1,1'-联苯酯类液晶的合成与性质

陆婉芳, 张智勇, 施耀曾

1995, 16(5):  719-724. 

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以4'-羟基联苯为原料合成了8种新型4'-酰基-4-羟基联苯酯类化合物。除化合物5_h外,均为新的近晶相液晶化合物。它们具有较宽的相变温度范围和较高的热稳定性。用偏光显微镜和差热分析仪研究了它们的相行为,讨论了分子结构对液晶相行为的影响。

对称双吡咯甲烷的合成与分子内氢键的研究

陈清奇, 王昌琦, 程凌江, 马金石, 金声

1995, 16(5):  725-729. 

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5-甲基吡咯-2-羧酸酯在磺酰氯、溴或四乙酸铅的作用下,生成相应的在5-甲基上含取代基的产物,后者不经分离便可自缩合得标题化合物。核磁共振氢谱研究和分子构象模拟计算表明,当3,3'位的取代基为甲酸(酯)基或乙酸(酯)基时,可形成3,3'位酯基与另一吡咯环上的氮氢之间的分子内氢键,而3,3'位是其它取代基,如乙酰基、丙酸(酯)基、丁酸(酯)基时不能形成类似的分子内氢键。

2,4-二羟基-3-芳氨基甲基苯乙酮和8-乙酰基-3-芳基-3,4-二氢-5-羟基-2H-1,3-苯并(口恶)嗪的合成及其相互转化

朱志宏, 徐秀娟

1995, 16(5):  730-734. 

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研究了在氯化氢-乙醇溶液或乙醇溶液中,2,4-二羟基苯乙酮与甲醛和芳胺的Mannich反应,分别得到了5个2,4-二羟基-3-芳氨基甲基苯乙酮和5个8-乙酰基-3-芳基-3,4-二氢-5-羟基-2H-1,3-苯并(口恶)嗪新化合物。用元素分析、IR、¹HNMR、MS、UV确定了它们的结构,并成功地实现了2,4-二羟基-3-芳氨基甲基苯乙酮和8-乙酰基-3-芳基-3,4.二氢-5-羟基-2H-1,3-苯并(口恶)嗪二类化合物的转化。

α-取代乙酰胺类化合物结构与除草活性的构效关系研究

杨华铮, 李全仲, 程慕如, 任康太

1995, 16(5):  735-739. 

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分别研究了N,N-二取代-α-氯代乙酰胺类化合物及N,N-二取代-α-二硫代磷酰基乙酰胺类化合物结构与除草活性的定量关系。结果表明:氮原子上取代基的大小对两类化合物的除草活性具有相同的影响,只是最适宜的疏水性不同,两类化合物可能具有相同的作用机制。

稠杂环化合物的研究(Ⅸ)──3-芳基-6-(2,4-二氯苯氧乙酰胺基)均三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑的合成

张自义, 赵岚, 李明, 李正名, 廖仁安

1995, 16(5):  740-743. 

摘要 ( )   PDF (293KB) ( )  

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3-芳基-4-氨基-1,2,4-均三唑-5-硫酮和2.4-二氯苯氧乙酰异硫氰酸酯在丙酮中于60℃回流,制得10个新的均三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑(3_a-j)化合物,用元素分析、IR、¹HNMR和MS确证了结构,并讨论了反应机制。

微量热法研究PCMB对精氨酸酶的抑制作用

梁毅, 汪存信, 吴鼎泉, 屈松生, 邹国林

1995, 16(5):  744-747. 

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利用微量热法研究了对-氯汞苯甲酸(PCMB)对精氨酸的酶促水解反应的抑制作用,确定它属于竞争性不可逆抑制剂,在298.15K和pH为9.4时PCMB与精氨酸酶作用的二级速度常数k₊₀=92.17L/(mol·s).同时用PCMB作为修饰剂探讨了精氨酸酶的活性中心性质,推测该水解酶至多含有3个与酶活性有关的半胱氨酸残基,但这些残基不属于精氨酸酶的活性中心。

新合成的"栅栏式"卟啉及其金属配合物的磁圆二色性研究

胡靖, 常俊标, 钱发成, 吴养洁

1995, 16(5):  748-752. 

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研究了3种新合成的"栅栏式"卟啉meso-四[α,α,α,α-(2-呋喃甲酰氨基)苯基]卟啉(1)、meso-四[α,α,α,α-O-(2-噻吩甲酰氨基)苯基]卟啉(2)、meso-四[α,α,α,α-O-(苯并-15-冠-5-4'-甲酰氨基)苯基]卟啉(3)及其金属配合物:1-FeCl、2-Cu、3-FeCl、3-Zn的磁圆二色谱(MCD).利用Buckingham-Stephens方程讨论了分子结构与MCD的关系及电子跃迁过程。

研究简报

石香薷中两个新黄酮甙的研究

郑尚珍, 孙丽萍, 沈序维, 王毅

1995, 16(5):  753-755. 

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论文

具有不同限制结构的N,N-二甲基氨基烯酮类化合物的非辐射衰减过程的研究

汪鹏飞, 吴世康

1995, 16(5):  756-760. 

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研究了具有不同限制结构的N,N-二甲氨基烯酮类化合物的非辐射衰变过程。通过研究这类化合物在不同温度下的荧光量子产率与温度的关系,计算出表现活化能;结果表明,对于不同受阻结构的各化合物,在不同极性和不同粘度的介质条件下具有不同的非辐射机制。在非极性溶剂中,其非辐射机制主要是由nπ^*-ππ^*相互作用引起的分子内转换;而在高粘度极性溶剂中,分子内旋转损耗是主要的非辐射衰减机制。

SiH₃NO₂-SiH₃ONO异构化的量子化学研究

唐作华, 陈建设, 孙泽民, 田安民, 鄢国森

1995, 16(5):  761-764. 

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用MNDO法研究了SiH₃NO₂和其异构体SiH₃ONO之间的转化。结果表明,Si-N键的断裂和Si-O键的生成有较小的能垒,反应为放热过程。

甲酰胺溶剂中溶质间的过量Gibbs自由能相互作用参数

白同春, 张心宽, 卢雁, 卢锦梭

1995, 16(5):  765-769. 

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利用气液色谱方法测定了298.15K时若干非电解质溶质在甲酰胺-乙酰胺、甲酰胺-尿素、甲酰胺-高氯酸钠固定液中的保留参数。采用McMillan-Mayer理论,将溶液热力学过量性质与溶液中粒子的对相互作用、叁相互作用参数相联系。利用热力学方法求得了溶质的保留参数与Gibbs自由能相互作用参数的关系。并就溶质-溶质间的相互作用及溶剂性质的影响进行了讨论。

LiNi_0.3Co_0.7O₂的结构及其锂电池行为的研究

章福平

1995, 16(5):  770-774. 

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利用XRD、XPS、CV等方法研究了LiNi_0.3Co_0.7O₂的结构及其锂电池行为。结果表明:LiNi_0.3Co_0.7O₂具有六方晶系空间群结构,其晶胞参数a=0.2826nm,c=1.4130nm;其表面存在Li₂O;Li⁺在其中的化学扩散系数为1～7×10^-8cm²·s^-1;其锂电池在4.30～3.00V间放电容量可达120～140mA·h·g^-1,放电机理为Li⁺在其中进行两步嵌入反应。

非绝热电子转移动力学模型及O₂O₂^-→O₂^-O₂研究

李象远, 田安民, 何福城, 鄢国森

1995, 16(5):  775-778. 

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描述非绝热电子转移的半经典模型,揭示了对称双势阱非绝热电子转移的过渡态能垒与Arrhenius活化能关系的一些新特征。在4-31G加负离子sp弥散函数水平上优化了O₂O₂^-→O₂^-O₂共线反应的反应物、络合物和过渡态的构型,成功地进行了电子定域UHF诱导自洽场计算,获得电子转移矩阵元V_AB为7.0kJ/mol,活化能垒E_c为28.4kJ/mol,300K时反应速率常数k为9.2×10⁸/s,讨论了理论模型及计算结果。

电阻型湿敏材料的核磁共振研究

华士英, 王佳宇, 辛耀权

1995, 16(5):  779-781. 

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利用核磁共振氢谱研究了不同湿度和温度条件下聚乙烯亚胺、聚乙烯铵盐及环氧乙烷3种电阻型湿敏材料。通过化学位移变化分析了材料的感湿机理,指出3种材料中的活泼氢和水作用后能形成新的活泼氢,新旧活泼氢可发生快速交换现象,并产生带电离子,因而材料的电阻值随湿度的增加而大幅度地降低。

含不同碱金属杂多酸盐催化剂氧化还原性的ESR研究

郑莹光, 董凤霞, 吴通好, 贾继飞

1995, 16(5):  782-785. 

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用ESR法研究了异丁醛一步氧化制甲基丙烯酸过程中所用杂多酸盐催化剂的氧化-还原特性。得到含不同碱金属杂多酸盐催化剂的还原-再氧化处理后的ESR谱,讨论了不同碱金属对催化剂氧化还原特性的影响,比较了催化剂中过渡金属离子Cu、V、Mo的氧化还原能力,分析了Cu⁺易氧化性能对催化反应速度的影响。

C₆₀NH₂⁺的构型研究及其电子光谱和NMR谱的理论预测

封继康, 滕启文, 孙家锺

1995, 16(5):  786-790. 

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用INDO系列方法研究C₆₀NH₂⁺的2种构型,一是NH₂⁺加在2个六元环之间的键上,为C_2v构型,另一个是NH₂⁺加在五元环和六元环之间的键上,为C_s构型,计算表明,C₆₀NH₂⁺的稳定构型应是C_2v,且该C_2v异构体有质子化的环乙亚胺结构(桥C₁₅-C₃₀为0.1520nm,键序为0.9097).同时计算了C₆₀NH₂⁺2种构型的电子吸收光谱,讨论了其NMR谱,属于理论预测性质。

铁、钴、铜酞菁/Y型分子筛的制备、表征及催化苯酚羟化的研究

齐兴义, 王国甲, 张伟德, 叶兴凯, 吴越

1995, 16(5):  791-795. 

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制备了铁、钴、铜酞菁/Y型分子筛,利用元素分析、IR、UV-Vis、TG、BET及XRD确定了分子筛笼中铁、钴、铜酞菁化合物的生成及其晶体结构;专家了实验参数对苯酚的转化率及产物选择性的影响。

研究简报

Ag⁺离子对Pt和PbO₂电极上Mn²⁺氧化为Mn³⁺过程中Ag⁺的助催化作用

金世雄, 王岚, 周文峰

1995, 16(5):  796-798. 

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论文

MDI与TDI封端聚酯预聚物和扩链剂间反应速率的研究

罗筱烈, 刘瑾, 胡克良, 马德柱

1995, 16(5):  799-803. 

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用FTIR法系统地研究了不同硬段结构对聚酯型聚氨酯扩链反应动力学的影响,结果显示:不同类型的二异氰酸酯MDI和TDI形成的NCO封端的聚酯预聚体与二元胺(MOCA)和三元醇(TMP)的扩链反应均为二级反应,由MDI形成的NCO封端的聚酯预聚体与胺或醇的扩链反应速度比TDI类的要快,MOCA扩链比TMP扩链反应活化能低。从基团反应活性对不同体系扩链反应速度的差别进行了讨论。

热致液晶聚酯酰亚胺的非等温相转变动力学研究

董德文, 倪玉山, 庄会岩, 池振国, 陈玉

1995, 16(5):  804-807. 

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以差示扫描量热法对热致液晶聚酯酰亚胺的结晶过程和液晶化过程的非等温相转变动力学行为进行了初步研究,根据Jeziorny方法处理数据得到了表征聚合物非等温相转变动力学参数Z_C、G_C,并对其进行了讨论。结果表明:在所研究的条件下聚合物的相转变过程基本上符合Jeziorny结论,但两种相转变的成核与生长方式是不同的。

EO/THF无规共聚醚结构研究(Ⅱ)──NMR方法研究溶剂配合物与溶液行为

张建国, 吴亦洁, 景凤英, 裴奉奎, 谭惠民

1995, 16(5):  808-811. 

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用1D-NMR和2D-NMR方法研究了EO/THF共聚醚(TEO)的溶液行为。TEO在浓溶液状态,其溶液浓度不仅使谱峰化学位移值增减,而且使峰型发生较大的变化。当改变温度时,¹³CNMR谱在高场区有如同溶剂化效应的过程,实验结果表明:浓度与温度使TEO溶液分子内部结构发生变化。2D-NOESY实验表明:在低浓度情况下,TEO分子易与活泼氢溶剂生成配合物,分子间偶极-偶极相互作用受温度和浓度的影响。

新的手性Schiff碱液晶的合成及变温红外光谱研究(Ⅰ)

田颜清, 罗旭阳, 苏峰煜, 赵英英, 汤心颐, 赵晓光, 周恩乐

1995, 16(5):  812-815. 

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合成了1个新的手性Schiff碱类液晶并以DSC、偏光显微镜及变温红外光谱等手段对其热致相变过程进行了研究。

离聚体分子链的络合作用对溶液性质的影响

曾兆华, 冯克, 李卓美

1995, 16(5):  816-819. 

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考察了磺化丁基橡胶锌盐离聚体(Zn-SIIR)与苯乙烯-4-乙烯基吡啶共聚物(PSVP)的络合作用及其对共混物溶液性质的影响。小分子含氮化合物(胺及吡啶)对Zn-SIIR的离子聚集体有强烈的破坏作用,表明大分子链上的锌离子能与碱性氮原子发生络合作用。Zn-SIIR/PSVP共混物溶液的粘度高于单组分溶液的粘度,这是两种分子链间存在络合作用而形成大分子交联网络的结果。根据粘度最大时所对应的组分含量,估计Zn与N的配位比为1:2.醇对锌离子的溶剂化作用使分子链间的络合作用减弱、粘度下降,溶液浓度增加时,大分子网络增大,导致粘度迅速上升。温度升高可减弱溶剂化作用,从而增强分子链间的络合,粘度上升,即出现反常粘温关系。

研究快报

稀土化合物催化内酯开环聚合(Ⅲ)──氯化钕-环氧化合物体系催化ε

申有青, 沈之荃, 沈建良, 张富尧, 张一烽

1995, 16(5):  820-822. 

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研究简报

聚合所得初生聚乙烯的晶型

伍青, 张启兴, 卢泽俭, 王海华, 欧阳巍, 林尚安, 张光华

1995, 16(5):  823-825. 

摘要 ( )   PDF (291KB) ( )  

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