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当期目录

    1996年 第17卷 第10期    刊出日期:1996-10-24
    论文
    微波诱导合成固体快离子导电材料
    冯守华, 庞广生, 徐如人
    1996, 17(10):  1495-1499. 
    摘要 ( 1431 )   PDF (417KB) ( 175 )  
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    采用微波法合成了具有快离子传输性质的系列磷锑酸钾化合物K3Sb3P2O14、K2SbPO6、KSbP2O8、KSb2PO8和K5Sb5P2O20以及系列锗锌酸锂固熔体Li2+2xZn1-xGeO4(-0.36
    过氧杂多阴离子柱撑水滑石类层状化合物的合成与表征
    华瑞年, 单秋杰, 龚剑, 瞿伦玉
    1996, 17(10):  1500-1503. 
    摘要 ( 1295 )   PDF (319KB) ( 109 )  
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    以硝酸根型水滑石作交换前驱体,通过离子交换法合成了过渡金属离子一、三钛取代的Keggin结构过氧钨硅杂多阴离子柱撑水滑石Zn2Al(OH)6-[SiW11(TiO2)O39]及Zn2Al(OH)6-[SiW9(TiO2)3O37],用元素分析、XRD、IR、XPS、化学分析等手段对产物的组成和结构进行了表征,结果表明,过氧杂多阴离子进入水滑石层间,使水滑石的层间距从0.92nm增加到1.47nm.且过氧杂多阴离子中的基团未被破坏。
    水溶性金属卟啉在水溶液中的光物理与光化学研究
    刘志贤, 穆林静, 石双群, 周永洽, 申泮文
    1996, 17(10):  1504-1508. 
    摘要 ( 1599 )   PDF (540KB) ( 299 )  
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    研究了5种水溶性金属卟啉ZnTMAPP、ZnTMPyP、MgTMPyP、ZnTBPyP和ZnTTPS4的光物理(吸收光谱和荧光光谱、振子强度、荧光寿命、量子产率)、激发态氧化还原电势及光稳定性。结果表明MgTMPyP是比ZnTMPyP更好的光敏剂。
    高压后EuI2的结构及光谱性质研究
    王林同, 王世华, 赵新华, 孙继荣
    1996, 17(10):  1509-1512. 
    摘要 ( 1323 )   PDF (304KB) ( 136 )  
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    研究了高压后EuI2的结构及光谱性质,发现高压后其结构由单斜转化为正交,对称性和Eu2+配位数均有增加,4f65d能级间距加大,能级重心降低,还讨论了发射光谱的红移现象,指认了新出现的449nm处的发射峰,并报道了EuI2新的正交结构(EuI2-V).
    研究简报
    稀土磷酸盐发光材料的微波合成
    徐文国, 田一光, 刘淼, 刘海堂, 方光华, 庞文琴
    1996, 17(10):  1513-1515. 
    摘要 ( 1492 )   PDF (314KB) ( 146 )  
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    铕(Ⅲ)-β-二酮-4,4'-联吡啶-N,N'-二氧化物三元配合物的合成与表征
    林惠文, 朱文祥
    1996, 17(10):  1516-1518. 
    摘要 ( 1282 )   PDF (331KB) ( 101 )  
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    SrCeO3的微波合成及离子导电性质研究
    徐秀廷, 崔得良, 冯守华, 徐如人
    1996, 17(10):  1519-1521. 
    摘要 ( 1304 )   PDF (295KB) ( 118 )  
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    论文
    阶跃伏安法信号的样条小波分析
    邹小勇, 莫金垣
    1996, 17(10):  1522-1527. 
    摘要 ( 1416 )   PDF (536KB) ( 133 )  
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    采用样条小波基处理低信噪比的阶跃伏安法离散数据。仿真实验和化学实验结果表明,样条小波分析含强白噪声的信号时,能保真地提取出有用信号,信噪比(S/N)降低至0.1~0.2.这种方法具有不需设置目标函数、窗口函数、初值估计等优点,同时运算简单、节省储存空间。因此,样条小波运用于信号分析较现行方法优越,并具有广阔的应用前景。
    以双核有机锡化合物为载体的PVC膜磷酸根离子敏感电极
    刘冬, 陈文灿, 何德良, 沈国励, 俞汝勤
    1996, 17(10):  1528-1531. 
    摘要 ( 1487 )   PDF (400KB) ( 150 )  
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    以双(三苄基锡)氧化物为载体制备了一种对磷酸氢根离子具有良好电位响应性能的溶剂聚合膜离子敏感电极。在pH为7.20±0.02的测试液中,电极的线性响应范围为5×10-6~10-1mol/L,斜率为-30.1mV/dec用分别溶液法测得其对于各种阴离子的选择性次序:HPO42-~I->Br->Cl->Ac>SO42-.膜相中荷电离子添加实验的结果表明,电极响应系中性载体作用机制。对比实验发现,双核有机锡化合物载体电极的电位响应能力较单核载体显着增强。
    酞菁镍-表面活性剂薄膜修饰电极及其催化性能的研究
    刘婷, 胡乃非, 曾泳淮
    1996, 17(10):  1532-1536. 
    摘要 ( 1219 )   PDF (563KB) ( 111 )  
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    将酞菁镍(NiPc)掺入阳离子表面活性剂双十二烷基二甲基溴化铵(DDAB)的氯仿溶液中,并涂布于热解石墨电极表面,待氯仿挥发后制得NiPc-DDAB薄膜电极。循环伏安实验表明,在KBr溶液中,该薄膜电极有两对良好且稳定的还原氧化峰,第一对峰的Epc1=-0.64V,Epa1=-0.60V(vs.SCE);第二对峰的Epc2=-0.84V,Epa2=-0.80V,本文着重探讨了第二对峰的电化学行为,估计了该体系的电化学参数如电子扩散系数De和非均相电极反应速率常数k0'.该薄膜电极可用于催化各种卤代乙酸的电化学还原,用多种表面分析技术对该薄膜进行了表征。
    红外光谱数据的小波压缩和重建
    王洪, 司圣柱, 熊建辉, 张懋森
    1996, 17(10):  1537-1540. 
    摘要 ( 1256 )   PDF (301KB) ( 152 )  
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    介绍了小波变换及多分辨分析理论,并利用Daubechies的正交紧支集小波基和Mallat算法实现了对红外光谱数据的压缩和重建。计算表明,即使对原始数据压缩5倍,仍能很好地重建原有图谱,重建光谱数据与原始光谱数据之间的均方差为0.260,这为光谱数据的存储、检索和处理带来了方便。
    研究简报
    碘酸钾存在时极谱催化波法测定甘草酸
    过玮, 赵明仁, 宋俊峰, 柳芸
    1996, 17(10):  1541-1543. 
    摘要 ( 1247 )   PDF (2218KB) ( 148 )  
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    催化激光热透镜光谱法测定南阳恐龙蛋化石中痕量铱
    阎宏涛, 杨胜科
    1996, 17(10):  1544-1546. 
    摘要 ( 1437 )   PDF (2247KB) ( 107 )  
    相关文章 | 多维度评价
    藻红B、玫瑰红和3,5-二碘酪氨酸的催化动力学研究
    白亚丽, 过玮, 宋俊峰
    1996, 17(10):  1547-1549. 
    摘要 ( 1557 )   PDF (247KB) ( 134 )  
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    论文
    油菜花粉十二肽的二维核磁共振研究
    宋艳玲, 高新风, 万开科, 孙红圻, 金声
    1996, 17(10):  1550-1554. 
    摘要 ( 1453 )   PDF (2530KB) ( 150 )  
    相关文章 | 多维度评价
    用核磁共振方法对油菜花粉十二肽溶液构象进行了研究。利用2DCOSY和NOESY归属了1H NMR谱的全部共振峰,用Karplus方程从肽键N-H质子与α-H质子的偶合常数计算出了所有肽键的二面角θ及Φ,并对其进行不同温度及不同溶剂条件下的观测;结果表明,在水溶液中该肽链为无规卷曲结构,个别肽段存在γ-turn构象。
    鹰嘴豆β-半乳糖苷酶的研究──催化水解ONPG酶促反应动力学及其活性位的化学修饰
    李绪渊, 赵克浩, 孟延发, 马建泰
    1996, 17(10):  1555-1559. 
    摘要 ( 1762 )   PDF (397KB) ( 158 )  
    相关文章 | 多维度评价
    研究了鹰嘴豆发芽种子的β-半乳糖苷酶Ⅰ和β-半乳糖苷酶Ⅱ在催化水解邻硝基苯酚-β-D-半乳糖苷酶促反应中的催化性质和反应动力学,求得不同反应温度的米氏常数KM、最大反应速率rm和反应活化能Ea等动力学参数,并以各种特征化学修饰剂对β-半乳糖苷酶Ⅰ中的活性基团进行了化学修饰。关联修饰情况与酶活性的关系,推知β-半乳糖苷酶Ⅰ中有色氨酸和巯基存在。它们是酶活性中心的组成基团,而该活性中心至少含有1个色氨酸和2个巯基,探讨了酶的活性位及其催化作用机理。
    3-嘧啶胺基或三嗪胺基甲酰基-4-羟基-2H-1,2-苯并噻嗪-1,1-二氧化物的合成及活性
    赵国锋, 邹小毛, 杨华铮
    1996, 17(10):  1560-1564. 
    摘要 ( 1351 )   PDF (2595KB) ( 102 )  
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    通过3-乙氧甲酰基-4-羟基-2-氢(甲基)-2H-1,2-苯并噻嗪-1,1-二氧化物与取代嘧啶胺或均三嗪胺的胺解反应,合成了标题化合物。生物活性测定结果表明多数化合物具有较好的除草活性,部分化合物显示好的植物生长调节活性和抗炎免疫活性。
    4-羟基-3-酰基(酯基)-2H-1,2-苯并噻嗪-1,1-二氧化物衍生物的合成及生物活性
    赵国锋, 杨华铮, 王玲秀
    1996, 17(10):  1565-1569. 
    摘要 ( 1189 )   PDF (2555KB) ( 92 )  
    相关文章 | 多维度评价
    利用4-羟基-3-酰基(酯基)-2H-1,2-苯并噻嗪-1,1-二氧化物分别与芳基异氰酸酯、苯肼、氯甲酸甲酯和乙二醇反应合成了20种新衍生物,研究了其与异氰酸酯在不同摩尔比碱作用下的加成反应。生物活性测定结果表明,大部分化合物具有较好的除草活性和植物生长调节活性。
    C60的胺加成反应和电喷雾电离质谱(ESI-MS)检测
    魏先文, 吴鸣飞, 张诚, 戚苓, 徐正, 曹亚澄, 周克瑜
    1996, 17(10):  1570-1573. 
    摘要 ( 1569 )   PDF (282KB) ( 143 )  
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    报道了C60与1,3-丙二胺和N,N-二甲基-1,3-丙二胺的加合反应,反应产物未经预先离子化处理直接用ESL-MS进行检测。由于反应产物从甲苯溶液中析出,避免了生成多胺基加合物,产物以单加成物为主。当加合反应在空气氛下进行时,有加合氧的产物C60On(NH2-CH2CH2CH2NR2)m(R=H,CH3)存在。实验发现:N,N-二甲基-1,3-丙二胺比1,3-丙二胺更容易与C60发生多胺基加成和氧加成反应。通过控制反应条件可制备C60二胺的单加成产物。
    聚苯基(聚苄基)甲基硅氧烷的氟烷基化反应研究
    龚跃法, 罗贵贤, 赵成学
    1996, 17(10):  1574-1577. 
    摘要 ( 1445 )   PDF (340KB) ( 198 )  
    相关文章 | 多维度评价
    通过苯基甲基二乙氧基硅烷和苄基甲基二乙氧基硅烷的缩合反应制备了聚苯基甲基和聚苄基甲基硅氧烷。研究了它们与含氟酰基过氧化物间的反应。经酸碱滴定及IR、1H NMR和19F NMR光谱分析确证反应主要生成了苯环上氟烷基取代产物。通过测定经氟烷基化后聚硅氧烷处理的玻璃表面的接触角,初步评价了氟烷基化率对其表面性能变化的影响。
    含有二氢吡唑环的新三唑类化合物的设计与合成
    史延年, 杨扬, 方建新, 吕文硕
    1996, 17(10):  1578-1582. 
    摘要 ( 1418 )   PDF (286KB) ( 169 )  
    相关文章 | 多维度评价
    设计并合成了10种含有二氢吡唑环的新三唑类化合物。对新化合物结构进行了确证,讨论了二氢吡唑环的成环方式,所合成的化合物均具有一定的生物活性。
    具有生物活性的有机硅化合物的研究(ⅩⅢ)──1-(O,O-二烷基-二硫代磷酸酯)亚甲基-2,8,9-三氧杂-5-氮-1-硅杂三环[3,3,3,01,5]十一烷的合成
    廖仁安, 陈晓
    1996, 17(10):  1583-1585. 
    摘要 ( 1475 )   PDF (293KB) ( 139 )  
    相关文章 | 多维度评价
    合成了9种1-(O,O-二烷基-二硫代磷酸酯)亚甲基-2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-硅杂三环[3,3,3,01,5]十一烷。合成方法简便,易于后处理,经元素分析、IR、1HNMR、MS确定了新化合物的结构,并对其进行了生物活性的研究。
    研究简报
    5-O-苯甲酰基-2,3-二脱氧-3-硝基-D-呋喃戊糖甲苷的合成研究
    史达清, 周龙虎, 高原, 戴桂元
    1996, 17(10):  1586-1588. 
    摘要 ( 1423 )   PDF (335KB) ( 105 )  
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    论文
    三分子反应在—维介质上的动力学行为
    万荣, 胡宏, 李如生
    1996, 17(10):  1589-1593. 
    摘要 ( 1184 )   PDF (351KB) ( 107 )  
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    提出了一种简明的理论分析方法,求出了三分子反应在一维介质上的动力学行为的解析解,并成功地解决了该反应动力学行为对初始条件的依赖性问题。还通过数值模拟证实了提出的理论方法的正确性。
    Mo2C8簇的量子化学研究
    封继康, 葛茂发, 黄旭日, 杨成, 孙家锺
    1996, 17(10):  1594-1597. 
    摘要 ( 1221 )   PDF (2425KB) ( 117 )  
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    用量子化学从头计算方法,研究了Mo2C8簇各种异构体的几何构型和电子结构。所得最稳定结构具有C2h对称性,其中两个Mo原子直接相连且每个Mo还与4个C原子相连。计算结果能较好地解释实验事实。
    Langevin模方法研究溶剂粘度对18-冠醚-6性质的影响
    杨捷, 唐作华, 吴德印, 李泽荣, 田安民, 鄢国森
    1996, 17(10):  1598-1602. 
    摘要 ( 1405 )   PDF (532KB) ( 96 )  
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    本文在各种溶剂粘度下对18-冠醚-6的两种稳定构象Ci和D3d进行了Langevin模分析。结果表明,溶剂的粘度对18-冠醚-6的性质,特别是对振动频率分布和键偶极矢量的摇摆角度有较大的影响。同时表明,Langevin模方法是解释溶液中分子运动情况的一种简捷有力的模型。
    有机酸对非离子型表面活性剂浊点的影响
    沈明, 郭荣, 刘正铭, 刘天晴
    1996, 17(10):  1603-1607. 
    摘要 ( 1990 )   PDF (527KB) ( 227 )  
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    有机酸对非离子表面活性剂TritonX-100浊点的影响与酸的亲水性能、空间效应及其在胶束中的增溶位置有关。直链一元酸的加入均使浊点下降,且酸的碳链越长影响越大。直链二元酸对TritonX-100浊点下降的影响小于直链一元酸,且碳原子数nc<6时,使得浊点略有升高;nc≥6时,使得浊点下降。由于空间位阻作用,支链酸和取代酸使TritonX-100浊点降低幅度较小。
    氯合间取代四苯基卟啉铁与咪唑类配体配位反应的热力学研究
    陈红卫, 朱志昂, 阮文娟, 陈正华, 张智慧, 陈荣悌
    1996, 17(10):  1608-1612. 
    摘要 ( 1469 )   PDF (364KB) ( 118 )  
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    用紫外可见光谱法,在DMSO中测量了氯合间取代四苯基铁卟啉与多种咪唑类配体反应的平衡常数,研究了卟啉环上取代基、反应温度以及配体等因素对反应平衡常数的影响。利用温度系数法测定了反应体系的热力学函数
    N-苄基吲哚三碳菁染料的合成及性能
    陈欣, 姚祖光
    1996, 17(10):  1613-1616. 
    摘要 ( 1658 )   PDF (380KB) ( 161 )  
    相关文章 | 多维度评价
    合成了5种N-苄基吲哚三碳菁染料,通过红外光谱、核磁共振氢谱及元素分析确证了其结构,并研究了电子吸收光谱、荧光光谱、光稳定性及溶解度。结果表明,染料溶液和膜的最大吸收波长均为780~830nm;染料在二氯乙烷中的溶解度大于在乙醇中的溶解度;氮原子上苄基的引入极大地改进了染料的光稳定性(与HITCI比较).
    掺杂钛酸盐对乙烷氧化脱氢催化性能的研究
    陈铜, 李文钊, 于春英, 季亚英, 于作龙
    1996, 17(10):  1617-1621. 
    摘要 ( 1565 )   PDF (533KB) ( 136 )  
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    在700~850℃范围内研究了掺杂CaTiO3、SrTiO3催化剂用于乙烷氧化脱氢(ODHE)的催化行为。发现这类催化剂对ODHE均有一定的催化活性。适量的Li+取代Ti4+后不仅提高了催化活性,而且改善了催化剂对乙烯的选择性。催化剂CaTi0.9Li0.1O3-δ在850℃时乙烷转化率和乙烯选择性分别为87.8%和71.7%.Sr对Ca部分取代后制得的催化剂可在极宽的温度范围内(700~850℃)保持较高的乙烯选择性(≥90%).讨论了低价Li+取代高价Ti4+后在催化剂晶格中形成氧空位进而生成非完全还原氧,发现该氧物种与乙烯选择关联很好。低空速有利于乙烷的低温转化,高空速则有利于乙烯的选择性,尤其是高温选择性。催化剂中的碱土金属离子易与CO2作用生成碳酸盐等,阻碍了反应物与催化剂表面活性中心的作用,当温度升高后碳酸盐分解放出CO2时,催化剂才表现出原来应有的活性。
    2,4,6-三苯基氧鎓盐分子内旋转受阻对其发光行为的影响
    陈懿, 吴世康
    1996, 17(10):  1622-1625. 
    摘要 ( 1488 )   PDF (2322KB) ( 133 )  
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    研究了4-位苯基取代基旋转受阻和旋转自由的2,4,6-三苯基氧盐的光物理性质。实验结果表明,当4-位苯基取代基旋转受阻时,氧盐化合物在激发态时引起的分子内极化程度比4-位取代基旋转自由的氧盐化合物大,即在激发态时旋转受阻氧盐化合物发生的分子内电荷转移能力较强;4-位取代基旋转自由的化合物的荧光量子产率随溶剂粘度的增大而有所增大,但旋转受阻化合物在相同的条件下则出现相反的结果。实验结果还表明,4-位取代苯基旋转受阻对化合物的荧光发射不利。
    EuMO3的XPS和Mossbauer谱研究
    李莉萍, 魏诠, 康志键, 杨婿微, 苏文辉
    1996, 17(10):  1626-1629. 
    摘要 ( 1770 )   PDF (286KB) ( 126 )  
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    对EuMO3进行了XRD、XPS、IR和151EuMossbauer谱测量,研究了晶胞参数与离子半径、Eu4d光电子峰的结合能、同质异能移位的关系。结果表明,Eu4d结合能和同质异能移位均与B位离子M的变化有关,且结合能与同质异能移位成线性关系。
    N-异丙基甲基丙烯酰胺共聚热缩温敏水凝胶
    曹维孝, 陈四文, 王昌华
    1996, 17(10):  1630-1633. 
    摘要 ( 1454 )   PDF (383KB) ( 195 )  
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    从甲基丙烯腈与异丙醇反应制备了N-异丙基甲基丙烯酰胺(NIPM),研究了其以N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂在不同溶剂体系的聚合及所形成的水凝胶的性质。表明NIPM-MBA凝胶具有热缩温敏性。在NIPM-MBA体系引入丙烯酸钠、甲基丙烯酸钠等负离子单体时,凝胶的溶胀比明显增加,MBA所占比例较少的体系,具有热缩、热胀双重性。
    侧基上带有C60基团的聚苯乙烯的表征
    汪长春, 舒昶, 府寿宽
    1996, 17(10):  1634-1637. 
    摘要 ( 1294 )   PDF (285KB) ( 125 )  
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    用UV、FTIk、DSC、TG和DTA及GPC等方法证明了通过三步反应(氯甲基化,叠氮化,环加成反应)确实将C60引入到聚苯乙烯的侧基上,C60基本上以单取代的方式存在,并通过TG和DTA方法估算了C60在聚苯乙烯C60衍生物中的含量。
    稀土配位催化环硫氯丙烷与环氧氯丙烷共聚合研究
    孙维林, 沈之荃, 李维实, 张一烽
    1996, 17(10):  1638-1643. 
    摘要 ( 1273 )   PDF (444KB) ( 102 )  
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    研究了稀土配位催化剂对难以开环均聚和共聚的环硫氯丙烷(CMT)与环氧氯丙烷(ECH)的共聚合。发现稀土乙酰丙酮盐、环烷酸盐等与异丁基铝、水组成的络合催化剂有良好的催化活性,能制备得到类交替共聚物,产率高达60%以上,分子量颇高([η]=0.15dL/g).应用IR、13CNMR、GPC、VPO等测试手段对共聚物的结构和分子量进行了表征,测定CMT(1)与ECH(2)共聚合的竞聚率分别为r1=0.022、r2=0.097.
    无定形梳状高分子固体电解质的二重玻璃化转变及典型VTF特征
    丁黎明, 石晶, 马德柱, 董绍俊
    1996, 17(10):  1644-1648. 
    摘要 ( 1507 )   PDF (376KB) ( 78 )  
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    研究了交替马来酸酐共聚物多缩乙二醇酯(CP350)-LiNO3络合物的热行为及离子导电性。实验表明:CP350/LiNO3络合物在所研究的[Li]/[EO]配比范围呈均相无定形并具有二重玻璃化转变。2个玻璃化转变温度均随盐含量的增加而上升。离子电导率随盐浓度的变化出现1个极大值,室温电导率最大可达3.72×10-5S/cm.导电行为呈典型VTF特征。
    含引发机制A2+Aα型缩聚反应体系高分子矩研究
    黄旭日, 肖兴才, 李泽生, 孙家锺, 唐敖庆
    1996, 17(10):  1649-1652. 
    摘要 ( 1288 )   PDF (278KB) ( 118 )  
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    利用概率分析的方法研究了含引发机制的A2+Aα型缩聚反应体系的高分子矩,得到了高分子矩满足的递推公式,给出了该体系0次矩、1次矩和2次矩的明显表达式,讨论了高分子矩在凝胶点附近的临界表示式及其满足的标度律。
    高分子电解质溶胶-凝胶相转移与溶剂效应
    郑洪河, 张庆芝, 王键吉, 王征宇, 今野干男, 斋藤正三郎
    1996, 17(10):  1653-1656. 
    摘要 ( 1483 )   PDF (2499KB) ( 114 )  
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    以溶质、溶剂间的协同作用作为高分子电解质体系的凝胶化条件,以松软粒子结构(Blob)间的三维逾渗的凝胶化模型,将高分子电解质体系的凝胶化分为松软粒子的形成和逾渗过程。结合海藻酸溶液的Cu2+、Ca2+、Mn2+和Co2+离子添加体系的凝胶化,分析了高分子电解质溶胶-凝胶相转移的实质,得到了体系相对粘度的临界指数k=0.90~1.14,与逾渗模型的预测值相吻合,探讨了松软粒子的形成对相转移临界点fe的影响,明确了临界点附近相对粘度的幂次公式ηrel∝(fe-f)-k的适用范围。
    三元乙丙橡胶环氧化增韧聚对苯二甲酸丁二酯的研究
    王学会, 张会轩, 王新华, 王志刚, 蒋俊光, 姜炳政
    1996, 17(10):  1657-1659. 
    摘要 ( 1312 )   PDF (226KB) ( 150 )  
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