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1996年 第17卷 第3期    刊出日期：1996-03-24

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论文

亚相酸度及金属离子对2-十六氨基甲酰基-8-羟基喹啉成膜性能的影响

欧阳健明, 邰子厚, 钱向平, 唐雯霞

1996, 17(3):  335-340. 

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合成了两亲配体2-十六氨基甲酰基-8-羟基喹啉(简称HHQ),研究了亚相酸度及金属离子对HHQ成膜性能的影响。金属离子的半径、电荷及核外价电子层结构不同是影响HHQLang-muir单分子层膜性能的本质原因。从含有Ni²⁺、Cu²⁺离子的亚相表面所制备的多层LB膜的吸收光谱中产生了一个新的吸收峰。

Na₅YSi₄O₁₂的离子交换性质研究

崔得良, 傅戈妍, 庞广生, 徐秀廷, 冯守华, 徐如人

1996, 17(3):  341-344. 

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用溶液电化学方法及固态电极方法研究了Na₅YSi₄O₁₂(NYS)与K⁺和Ag⁺的离子交换性质,对离子交换后得到的KNYS和AgNYS样品的结构、密度及离子导电性质进行了表征。与其它离子交换方法相比,上述方法可获得较高的离子交换度,而且元素分析结果与密度测试结果符合良好。

杂原子Me-VPI-5(Me＝Mg,Ti,Sn,Si)相转变及其对Eu(Ⅲ)光谱结构的研究

孙家跃, 杜海燕, 庞文琴, 石春山

1996, 17(3):  345-349. 

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用水热同晶置换法合成了杂原子磷酸铝分子筛Me-VPI-5(Me=Mg,Ti,Sn,Si).通过水相离子交换法掺杂稀土离子,考察了高温和高压下的相变行为。讨论了相变过程对稀土离子光谱的影响。随着温度升高,Eu(Ⅲ)Mg-VPI-5先转变为Eu(Ⅲ)-AlPO₄-8,然后又转变成致密的磷石英相。压力对Eu(Ⅲ)光谱结构具有显着影响。随着压力增加,Eu(Ⅲ)光谱结构发生规律性变化。

Triton　X-100/C₁₀H₂₁OH/H₂O体系层状液晶中水溶性超微粒子材料Na₂C₂O₄的制备

沈明, 郭荣, 严鹏权, 朱霞石

1996, 17(3):  350-354. 

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利用溶剂在层状液晶中的渗透性和层状液晶中溶剂层厚度的限定性,在TritonX-100/C₁₀H₂₁OH/H₂O体系层状液晶中,以饱和Na₂C₂O₄水溶液代替组分水制备水溶性超微粒子材料Na₂C₂O₄,平均粒径约为6nm.

类水滑石[Cd_xMg_6-xAl₂(OH)₁₆]²⁺[S·2H₂O]^2-的合成与表征

包玉敏, 李连生, 马淑杰, 熊德成, 傅戈妍, 冯守华, 徐如人

1996, 17(3):  355-358. 

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用中温水热法合成了类水滑石[Cd_xMg_6-xAl₂(OH)₁₆]²⁺[S·2H₂O]^2-,探讨了pH值、投入Cd²⁺离子的量以及硫化时间等条件对合成的影响,并用XRD、FT-IR、DTA-TG等手段进行了表征,找出了合成层间嵌入S^2-离子的含Cd类水滑石的最佳条件。

研究简报

具多价态还原剂联氨与银定向反应的研究

程德平, 夏式均

1996, 17(3):  359-361. 

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论文

毛细管电泳-激光诱导荧光法分离检测DNA片段及基因扩增产物

任吉存, 邓锡云, 曹亚, 姚开泰

1996, 17(3):  362-366. 

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以羟丙甲基纤维素和非交联聚丙烯酰胺浴液为筛分介质,将毛细管电泳-激光诱导荧光法用于DNA片段及基因扩增产物的分离检测。探讨了非胶筛分介质中高分子化合物的浓度、电解质的浓度、内插试剂用量等对DNA片段分离检测的影响;考察了DNA片段迁移时间和峰面积的重现性及DNA片段定量检测的关系。建立了一种快速、灵敏的DNA片段及基因扩增产物分离检测方法。

新型二维气相色谱系统的理论研究──双柱条件对保留时间及峰扩展的影响

张维冰, 许国旺, 史景江, 张玉奎, 卢佩章

1996, 17(3):  367-372. 

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从色谱动力学角度推导出微填充柱-毛细管柱二维气相色谱系统流出曲线一级矩及二级中心矩的表达式,并据此讨论了柱温、柱间分流比等条件对保留时间及峰扩展的影响规律。结果表明:柱间分流是主毛细管柱与预微填充柱之间联系的纽带,分流比是影响峰特征的重要因素。预柱条件的改变对二维气相色谱保留时间及峰扩展的影响较小。双柱条件对峰特征的影响表现出一些特殊的规律性。

叶绿素a的光声光谱及弛豫过程

苏庆德, 王勤, 杨跃涛, 赵贵文

1996, 17(3):  373-376. 

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采用光声强度谱和位相谱研究了叶绿素a分子的内部能级和弛豫过程。结果表明,叶绿素a分子在两个主要吸收带430nm和660nm处受激后返回基态的途径不同,其中660nm处的弛豫过程与三重态有关。据此导出了两种弛豫过程的定态速率方程。并利用光声光谱和吸收谱的相对峰值比,得出叶绿素a分子的荧光量子效率Q=0.24.

液芯光纤长光路法在水溶液中测定Cr、Cu

王菊芳, 廖远敏, 冯明昭, 王卫, 林钧岫, 何去奢, 吴关炎, 潘丽英, 赵禺山, 何田

1996, 17(3):  377-380. 

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测量了低折射率液体(n>1.346)和水溶液液芯光纤的导光特性和光谱特性。研究了液芯光纤长光路法在70%乙醇-水溶液体系和50%二氧六环-水溶液体系中测定Cr(Ⅵ)、Cu(Ⅱ)的方法。液芯光纤长110cm时,测定Cr、Cu的灵敏度分别为0.052、0.017ng·mL^-1;线性范围0～25、0～24ng/mL;RSD值为1.0%～4.8%.对国标GSBE50009-88样品和明胶中铬的测量值与标准值或AAS测量值吻合,回收率为94%～102%.

研究快报

萘和正丁醇存在下β-环糊精诱导1-溴萘室温磷光的研究

杜新贞, 张勇, 黄贤智, 李耀群, 江云宝, 陈国珍

1996, 17(3):  381-382. 

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研究简报

修饰剂结构对桥氧双核锰2,2'-联吡啶配合物电化学的影响

吴丛笑, 郑军伟, 陆天虹

1996, 17(3):  383-385. 

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二(2-乙基己基)磷酸对氨基酸的萃取平衡

曹汉瑾, 王德宝, 刘沛妍, 吴子生, 严忠

1996, 17(3):  386-388. 

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定马奶酒中的多种元素

嘎日迪, 乌地

1996, 17(3):  389-391. 

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论文

共轭二炔结构类脂化合物的合成及其聚合脂质体的制备和稳定性研究

于凯, 孙彦, 张宝申, 周秀中

1996, 17(3):  392-395. 

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合成了7种具有共轭二炔结构的单链类脂化合物,并将其分别制成聚合脂质体,考察了其在酸、碱、盐、缓冲液及乙醇等化学环境下的稳定性,结果表明二十五-10,12-二炔-1-醇磷脂乙醇胺的聚合脂质体稳定性最佳。

有机阴离子的人工接受体的合成

陆国元, 何卫江, 胡宏纹

1996, 17(3):  396-400. 

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报道以D-天冬酰胺为起始原料经9步反应合成旋光活性的(2R,8R)-二羟甲基-1,5,9-三氮双环[4.4.0]癸-9-烯盐酸盐,总产率为25.4%.

新型α,β-不饱和羰基桥联双二茂铁衍生物的合成及其成膜性

张成如, 杨孔章

1996, 17(3):  401-404. 

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由3-二茂铁基-2-丁烯酸酯经三步反应制得3-二茂铁基-2-丁烯酰氯,并由它与其自身及与单取代二茂铁经酰化反应合成了4种新的α,β-不饱和羧基共轭桥联汉二茂铁衍生物。以1HNMR、IR光谱及元素分析表征了这些化合物,并研究了它们形成Langmuir膜的成膜性。结果表明:这4种新的双二茂铁衍生物皆能在空气/水界面上形成Langmuir膜。

铁轴草中Teucvidin的衍生物研究

陈焕明, 谢宁, 闵知大

1996, 17(3):  405-408. 

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从唇形科植物铁轴草中分离得去甲克罗烷二萜化合物Teucvidin,通过催化氢化、酯交换、水解等反应合成了8个衍生物,用¹HNMR、MS和IR确定了其结构,初步生物活性测定结果表明,化合物Ⅱ及Ⅳ_a的拒食作用显着。

硫酯缩合反应中的消旋问题研究

王宏, 姬虹, 张若蘅, 徐筱杰, 唐有祺

1996, 17(3):  409-413. 

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用反相高效液相色谱检测了Boc-Ala-Ala-SCH2CH2CO-GlyOBzl与GlyOBzl在银离子作用下缩合反应的消旋问题。发现四氢呋喃是较好的溶剂,当硫酯:从N-羟基丁二酰亚胺:N-甲基吗啡啉摩尔比为1:15:12时,反应2h转化率达100%,消旋度低于2%.

S-烷基-O-多氯苯基硫代磷(膦)酸衍生物的合成及杀菌活性研究

唐除痴, 金桂玉, 黄光燕, 马缚鹏, 吴桂萍, 贺峥杰, 李树正, 李秉武, 张淑华

1996, 17(3):  414-418. 

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O,O-二烷基硫代磷(膦)酸酯与三氯氧磷发生异构化氯化反应生成S-烷基硫代磷(膦)酰氯,后者在缚酸剂存在下与多氯酚反应得到标题化合物。此类化合物也可以用传统方法,从S-烷基硫代磷酰二氯先后与多氯酚及其它亲核试剂反应得到。对所合成的28个新化合物的平碟试验表明,在0.005%浓度下对小麦赤霉等12种植物病菌均表现了明显的抑制活性。

等瓣置换反应的研究──手性簇合物[(η⁵-MeO₂CC₅H₄)(CO)₂Mo]·[(η⁵-MeO₂CC₅H₄)(CO)₂W]Fe(CO)₃(μ₃-S)的分子结构及晶体结构

宋礼成, 胡青眉, 申金玉, 王如骥, 麦松威

1996, 17(3):  419-423. 

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用X射线衍射法测定了由η⁵-MeO₂CC₅H₄)(CO)₃MoNa和[(η⁵-MeO₂CC₅H₄)(CO)₂W]Fe-(CO)₃Co(Co)₃(μ₃-S)的等瓣置换反应所生成的手性簇合物──[(η⁵-MeO₂CC₅H₄)(CO)₂Mo]-[(η⁵-MeO₂CC₅H₄)(CO)₂W]Fe(CO)₃(μ₃-S)的分子结构及晶体结构。晶体属P1空间群,晶胞参数α=0.87162(5)nm,b=0.76218(4)nm,c=1.87111(8)nm;α=94.164(4)°,β=97.979(2)°,γ=99.108(2)°,Z=2,μ=5.9cm^-1.最终的一致性因子R=0.036,R_w=0.037.该簇合物含MoWFeS四面体簇核,其中Mo、W原子以1:1的比例无序地分占了四面体的2个顶点。

曼氏血吸虫合成多肽抗原研究

许家喜, 蔡孟深, 石佑恩

1996, 17(3):  424-426. 

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在计算机的辅助下,根据曼氏血吸虫26KDa谷胱甘肽S-转移酶的氨基酸序列,通过对其亲水性、柔韧性、可接近性、电荷分布和二级结构的分析来预测出6个抗原肽,并用固相法进行了合成。经Dot-ELISA法测定,其中的2个对抗日本血吸虫免疫球蛋白多克隆抗体(抗-SJ-IgGPcAb),1个对抗血吸虫表膜单克隆抗体(A6McAb)均显示良好的抗原性。

研究简报

(±)-Demethyl Salvicanol的首次全合成研究

王学超, 潘鑫复, 崔育新, 陈耀祖

1996, 17(3):  427-428. 

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2',3'-O-异亚丙基-5'-O-[N,N-二(2-氯乙基)磷酰胺基]核苷的合成

陈茹玉, 迟国臣, 陈小茹

1996, 17(3):  429-431. 

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论文

肉豆蔻酸和棕榈酸酸盐体系的振动光谱研究

卞江, 翁诗甫, 张煦, 吴瑾光, 徐光宪

1996, 17(3):  432-435. 

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报道了肉豆蔻酸和棕榈酸酸盐体系的振动光谱。结果表明,脂肪酸与其碱金属盐之间通过氢键和羧基配位形成酸盐络合物。酸盐体系中氢键具有不同于普通氢键的性质。本文结合振动光谱讨论了酸盐的结构和氢键性质。

从头计算法研究沙蚕毒和杀虫环分子的几何构型与电子结构

王一波, 史鸿运

1996, 17(3):  436-439. 

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用Hartree-Fock/6-31G^*从头算确定了沙蚕毒和杀虫环分子的几何构型,在全局优化中发现杀虫环分子的椅式和船式两种稳定构象,在二级Moller-plesset微扰理论MP2/6-31^*水平下,椅式较船式稳定27.06kJ/mol.用MP2/6-31G^*波函数计算电子相关校正的分子静电势,以此为基础讨论生物活性与静电势的关系。发现对此二分子,Mulliken布居分析获得的原子净电荷存在问题,本文用Breneman提出的从静电势导出原子净电荷的CHELPG方法计算了原子净电荷。

夹心羰基化合物(C₅H₅)₂Ti(CO)₂的电子结构及化学键研究

江小勤, 王悦, 沈尔忠, 孙家钟

1996, 17(3):  440-442. 

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用量子化学从头算方法(STO-3G基组)对(C₅H₅)₂Ti(CO)₂进行几何优化,得到平衡几何构型,并在此基础上采用STO-3-21G基组对(C₅H₅)₂Ti(CO)₂进行单点计算。计算结果表明:(C₅h₅)₂Ti(CO)₂的HOMO具有Ti→CO)反馈π键性质,理论计算结果与实验相符。

氧化铈对Pd/Al₂O₃表面上CO氧化性能的影响

周仁贤, 徐晓玲, 郑小明

1996, 17(3):  443-446. 

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采用TPD-MS及TPSR-MS技术研究了添加CeO₂对Pd/Al₂O₃催化剂上CO脱附、表面反应及表面氧脱附等性能的影响,考察了不同含氧量的气氛下CO的氧化活性。结果表明,Pd-Ce间的相互作用有利于各自原子上表面氧的吸脱附及CO的表面反应,并发现CO₂脱附量大小及峰温次序与对CO的催化氧化活性有一致的对应关系。

碱性探针分子在固体超强酸上的程序升温脱附研究

华伟明, 陈建民, 缪长喜, 高滋

1996, 17(3):  447-450. 

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采用TCD和FID色谱检测器,对固体超强酸上吡啶、苯和甲苯的程序升温脱附过程进行了研究,并对液氮温度下收集的脱附产物进行了色谱-质谱分析。结果表明,吡啶、苯和甲苯等探针分子在固体超强酸上发生氧化反应,生成CO₂和SO₂,程序升温脱附数据与样品的酸性和正丁烷异构化反应活性之间并无对应关系。

铽离子荧光探针对酶与金属离子间能量转移和结合位的研究

杨景和, 赵卫东, 童裳伦, 揭念琴, 张桂玲, 高祖泉

1996, 17(3):  451-455. 

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应用荧光光度法研究了Tb³⁺与牛胰盼氧核糖核酸酶(BPD),枯草杆菌α-淀粉酶(BSα-A)的络合发光现象。实验表明,BPD和BSα-A分别在pH=7～8和5～6范围内与Tb³⁺络合,并发射Tb³⁺的特征荧光,Tb³⁺与BPD和BSα-A的络合比分别为2:1和4:1.并应用Forster理论测定了Tb³⁺与BPD和BSα-A之间能量传递的距离R分别为1.39nm和1.48nm,其临界距离R₀分别为0.336nm和0.390nm.推测出Tb³⁺络合在BPD的178位Trp和BSα-A上的188和321位Trp.

电子激发态CH(C²Σ⁺)自由基的猝灭速率常数的测定

冉琴, 陈从香, 张群, 俞书勤, 李月寒, 马兴孝

1996, 17(3):  456-459. 

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用266nm激光光解CHBr₃分子产生CH(C)态自由基,通过测量CH(C²Σ⁺→X²Ⅱ)的总荧光信号强度来测定室温下O₂、N₂、n-C₅H₁₂、n-C₆H₁₄和n-C₇H₁₆对CH(C²Σ⁺,v'=0)的猝灭常数。结果表明,这些碰撞伴侣(O₂和N₂例外)对CH(X、A、B和C)的反应或猝灭速率常数k存在下列关系:k(X)>k(B)>k(A)≈k(C),且烷烃分子对CH(C)态的猝灭速率常数与对CH(X,A,B)态的反应和猝灭速率常数具有类似的规律,即随烷烃分子中的C-H键数的增加而增大。电子激发态CH的猝灭机制可能属于入口通道控制,化学反应在猝灭过程中起着重要作用。

酶促反应抑制动力学的微量热法研究──氟离子对漆树漆酶催化氧化邻苯二胺的抑制

熊亚, 吴鼎泉, 周光明, 杜予民, 屈松生

1996, 17(3):  460-463. 

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提出一个适合各类可逆性抑制的热动力学方程,并根据各量之间的关系提出了可逆竞争性抑制、非竞争性抑制、反竞争性抑制的热动力学判据以及计算表观米氏常数K_m,app和抑制常数K_i等酶促反应生化常数的热动力学公式,并实际应用于NaF对漆树漆酶催化氧化邻苯二胺抑制的微量热法测定。实验初步得出此抑制为非竞争性抑制,求出其K_m,app、K_i值。

研究简报

P507(K)-醇-正庚烷-水微乳液界面含醇量变化及对体系结构的影响

沈兴海, 高宏成

1996, 17(3):  464-466. 

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中等电位条件下的平板型双电层相互作用近似表达式

王好平, 金军

1996, 17(3):  467-469. 

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论文

丙烯酸交联壳聚糖渗透汽化膜研究(Ⅰ)──膜结构及交联机理

钟伟, 葛昌杰, 陈新, 李文俊

1996, 17(3):  470-473. 

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报道了一种新型渗透汽化膜──丙烯酸交联壳聚糖膜,通过溶胀、拉伸、渗透汽化分离以及红外光谱等手段研究了膜的结构和交联机理。实验结果表明,交联反应由两部分组成:丙烯酸的双键和壳聚糖的氨基的加成反应和丙烯酸另一端的羧基和壳聚糖的氨基的酸碱中和反应。

新型高活性催化剂乙烯气相聚合的研究(Ⅱ)──改性剂、预聚合和聚合条件对乙烯气相聚合的影响

王海华, 廖荣辉, 伍青, 卢泽俭, 陈学信

1996, 17(3):  474-479. 

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研究了新型高活性乙烯气相聚合催化剂TiCl₄/MgCl₂/ZnCl₂/SiCl₄/醇/Al(i-Bu)₃体系中不同醇、不同C₂H₅OH/Ti摩尔比和正丁醚对聚合反应及产物颗粒形态的影响。研究了预聚合反应及乙烯气相聚合反应规律。用扫描电镜和图象分析对催化剂、预聚物及聚合产物的形态和颗粒分布的研究结果表明:新型高活性催化剂和经预聚合制得的乙烯气相聚合物的颗粒形态类似球形,颗粒长短轴比值和大小粒径比值相近。

聚氯乙烯-聚氧乙烯共混物的反相色谱研究

杜强国, 杨学杰

1996, 17(3):  480-484. 

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用反相色谱研究了聚氯乙烯与聚氧乙烯的相容性,发现其共混物的比保留体积V_g23具有重量加和性,表明共混物可能发生了相分离。导出了相分离体系聚合物相互作用参数X₂₃的近似关系式:X₂₃=(X₁₂-X₁₃)²/2,由此式可以解释X₂₃对探针种类的依赖性。聚氯乙烯和聚氧乙烯共混体系的反相色谱实验结果基本符合这一关系式。

聚芳醚酮单体结构与反应活性的研究

柯杨船, 封继康, 郑玉斌, 吴忠文, 姬相玲

1996, 17(3):  485-489. 

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利用从头算RHF方法研究了聚芳醚酮单体4,4'-对苯二酚、4,4'-联苯二酚及4,4'-二氟苯酮。结果表明,它们的苯环皆存在一定的扭转。首次给出联苯二酚全优化结构,其苯环二面角为51.8°,活性稍强于对苯二酚,但引入了更多的链支化活性点。含联苯基聚芳醚醚酮的链支化比不含联苯基的PEEK严重,故前者结晶性差。反应机理及实验还表明:前者凝胶化的浓硫酸溶液中存在一种羰基被极化后的红色阴离子。

氧化还原功能纤维的研究──含醇胺基纤维的制备及其与Au³⁺的氧化还原吸附反应

汤顺清, 陆耘, 曾汉民

1996, 17(3):  490-494. 

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用二乙醇胺、乙醇胺及三乙醇胺与反应性氯甲基化纤维进行胺化反应,得到的功能纤维Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的含氮量分别为2.26、2.71和1.86mmo1/g.吸附实验结果表明,纤维Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ对Au³⁺的最大吸附量分别为550、620、409mg/g,且能将部分吸附态Au³⁺还原成单质金。通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱以及光电子能谱证实纤维中与氮原子相邻的羟基碳原子先被氧化成了羰基而氮原子未被氧化。

研究简报

由Diels-Alder反应合成新型热稳定性含硅双马来酰亚胺──合成及表征

郝建军, 江璐霞, 蔡兴贤

1996, 17(3):  495-497. 

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论文

聚环氧乙烷球晶的带状结构与球晶内部的环形裂纹

丁建东, 朱军祥, 杨玉良

1996, 17(3):  498-499. 

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