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1999年 第20卷 第8期    刊出日期：1999-08-24

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论文

三种含硒环糊精的SeGPX活力及对HO·的清除作用

马雪艳, 吴一卉, 丁兰, 赵大庆, 倪嘉缵, 刘育

1999, 20(8):  1163-1167. 

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报道了3种硒代β-环糊精作为SeGPX模拟物的活力,并初步探讨了含硒环糊精的结构与活力的关系.利用Fenton反应产生的羟基自由基与苯甲酸钠反应生成的具有荧光的羟基苯甲酸间接测定羟基自由基的含量.结果表明,3种含硒环糊精对HO·的生成均无明显的抑制作用.

柠檬酸钒(Ⅳ)酰钡热分解制备焦钒酸钡Ba₂[VO(cit)]₂·4H₂O纯相

周朝晖, 缪建英, 章慧, 万惠霖

1999, 20(8):  1168-1171. 

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由柠檬酸钒酰钠与氯化钡的水溶液反应得到柠檬酸钒(Ⅳ)酰钡配合物.通过凝胶扩散法得到该配合物的晶体,并用X射线衍射测定其结构.该晶体的空间群为P2₁/n,晶胞参数a=0.98960(9)nm,b=0.87746(5)nm,c=1.21075(8)nm,β=93.119(7)°,Z=2,R=0.045.该配合物在空气中分解得到白色粉末,经XRD粉末衍射分析确定为焦钒酸钡纯相.

新型双四面体过渡金属簇合物的合成与表征

张(丰刀女), 陈学年, 丁二润, 殷元骐, 孙杰

1999, 20(8):  1172-1178. 

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利用Co₂(CO)₈与[Cl₃CC(O)OCH₂]₂的反应合成了以C(O)OCH₂CH₂OC(O)桥联两个Co₃C四面体骨架为特征的新型双四面体簇合物[(CO)₉Co₃(μ₃-C)C(O)OCH₂]₂(1);1与不同物质的量比的Na[M(CO)₃C₅H₄R](M=Mo,W;R=H,C(O)Me)反应,得到一步交换的产物(CO)₉Co₃(μ₃-C)C(O)OCH₂CH₂OC(O)(μ₃-C)Co₂M(CO)₈(C₅H₄R)[M=Mo,R=H(2);M=Mo,R=C(O)Me(3);M=W,R=H(4);M=W,R=C(O)Me(5)]或两步交换的产物[(C₅H₄R)(CO)₈Co₂M(μ₃-C)C(O)OCH₂]₂[M=Mo,R=H(6);M=Mo,R=C(O)Me(7);M=W,R=H(8);M=W,R=C(O)Me(9)].5或9分别与Na[Mo(CO)₃C₅H₅]以12的物质的量比反应得到含一个手性四面体骨架(CoMoWC)的(C₅H₅)(CO)₈Co₂Mo(μ₃-C)C(O)OCH₂CH₂O·C(O)(μ₃-C)CoMoW(CO)₇(C₅H₄C(O)Me)(C₅H₅)(10)或含两个手性四面体骨架(CoMoWC)的[(C₅H₅)(C₅H₄C(O)Me)(CO)₇CoMoW(μ₃-C)C(O)OCH₂]₂(11);对化合物1_11进行了CH元素分析、IR和¹HNMR等表征.结果表明,在金属交换反应中处于不同簇环境下的Co(CO)₃基团反应活性不同.对化合物1进行了晶体X射线衍射分析.化合物1的晶体属单斜晶系,P2₁/n(#14)空间群,晶胞参数a=0.933 0(2)nm,b=1.519 7(4)nm,c=1.178 3(4)nm,=91.16(2)°,Z=2,F(000)=972.分子结构呈中心对称.

综合评述

多原子桥联异多核配合物的分子磁性研究进展

高恩庆, 廖代正

1999, 20(8):  1179-1185. 

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评述了与分子基磁体密切相关的5类多原子桥联异核配合物(草胺酸类、草酰胺类、草酸根类、二肟类和氰根类)磁性研究的最新进展,并对该领域进行了简要展望.

研究简报

Co(En)₃MoO₄晶体的水热合成与表征

王仁章, 李亚丰, 乔晓光, 杨国昱, 邢永恒, 曾庆新, 徐吉庆, 林永华, 邢燕, 贾恒庆

1999, 20(8):  1186-1188. 

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论文

在线阴离子富集-石墨炉原子吸收光谱法的研究

苏星光, 张寒琦, 梁枫, 金钦汉, 白锁柱

1999, 20(8):  1189-1193. 

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将流动注射在线预富集系统与石墨炉原子吸收光谱法联用,以强碱型阴离子交换纤维为柱填充材料,以浓盐酸为络合剂,以稀盐酸为洗脱液,用固定洗脱液体积方式测定了Cd,Pb和Zn,富集倍数分别为19,17和15(与直接引入40μL进样量相比),检出限(3σ,ng/L)分别为1.1,8.2和2.6.

AFP抗体的标记及其电致化学发光免疫分析研究

庄惠生, 王琼娥, 陈国南, 黄金陵, 林培城

1999, 20(8):  1194-1199. 

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用自制的异硫氰酸异鲁米诺标记AFP抗体,标记率平均为0.40;标记的抗体免疫活性和电致化学发光效率基本不变;研究了标记反应、双抗夹心免疫反应和电致化学发光反应的条件,建立了一种测定甲胎蛋白(α-fetoprotein,简称AFP)的双抗夹心电致化学发光免疫分析新方法,并用于测定人血清中的AFP,方法线性范围为5.0～100.0ngmL,检测限为2.0ngmL,本方法与放射免疫法比较,相关性良好.

四磺酸酞菁钴-DDAB表面活性剂薄膜电极的电化学与电化学催化研究

胡乃非, 黄茸, 杨敬

1999, 20(8):  1200-1204. 

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四磺酸酞菁钴配合物阴离子(CoPcTS_4-)在水溶液中可借助离子交换进入阳离子表面活性剂双十二烷基二甲基溴化铵(DDAB)薄膜,从而形成CoPcTS_4-DDAB薄膜电极.循环伏安法表明,该薄膜电极在pH7.0的空白缓冲溶液中十分稳定,有两对准可逆的还原氧化峰,其中第一对峰的E_pc1=-0.28V,E_pa1=-0.18V(vs.SCE),为中心离子Co(II)Co(I)的还原氧化峰;第二对峰的E_pc2=-1.30V,E_pa2=-1.18V,为酞菁环的还原氧化峰.应用循环伏安法估计了该薄膜体系的电荷传递扩散系数D_ct和表观非均相电极反应速率常数k^o'.CoPcTS_4-DDAB薄膜电极可用于对三氯乙酸(TCA)的电化学催化还原.催化电流与TCA浓度在4×10^-5～1×10^-3molL范围内成线性关系.

多用途薄层光谱电化学池的设计和表征

杨晨, 于俊生, 周桃玉, 方惠群

1999, 20(8):  1205-1209. 

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设计并组装了一种简易薄层光谱电化学池.该池具有结构简单、操作方便、对工作电极无透光要求,且能适用于多种现场光谱电化学研究的特点.用该池记录了邻联甲苯胺高氯酸醋酸组成的氧化还原体系的荧光光谱电化学和紫外可见光谱电化学响应,并用吡啶氯化钾体系进行了喇曼光谱电化学表征.

综合评述

DNA与其靶向分子相互作用研究进展

张蓉颖, 庞代文, 蔡汝秀

1999, 20(8):  1210-1217. 

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DNA与其靶向分子相互作用的研究不仅对阐述一些抗肿瘤、抗病毒药物及致癌物的作用机理,而且对进一步指导人工核酸酶的合成及DNA高级结构研究等方面的工作都具有重要意义.本文着重评述了近年来不同结构类型的DNA靶向分子与DNA相互作用研究方面的进展.

研究简报

荧光各向异性法研究酸度对四磺基铝酞菁与牛血清白蛋白相互作用的影响

李东辉, 彭兴跃, 叶东, 许金钩

1999, 20(8):  1218-1220. 

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填充毛细管液相色谱-高温毛细管气相色谱在线联用分析重油

江涛, 郭荣波, 关亚风

1999, 20(8):  1221-1223. 

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论文

两类手性PNA单体及其对映异构体的合成

张立刚, 闵吉梅, 张礼和

1999, 20(8):  1224-1229. 

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分别以保护的L-和D-赖氨酸作为起始原料合成了两种类型的PNA单体.在类型中,碱基通过_CH₂C(O)_间隔臂与赖氨酸的α-NH₂相连,而类型中,_C(O)_用作连接臂.

琼脂微载体的制备及肝细胞附着生长情况的研究

徐涛, 李少林, 潘继伦, 俞耀庭

1999, 20(8):  1230-1232. 

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以琼脂为原料,通过悬浮方法成球制备琼脂微载体,直径100～800μm.利用氨基化修饰琼脂微载体,比较大鼠肝细胞在其上的生长情况,并对培养的肝细胞的形态及葡萄糖、白蛋白的代谢情况进行了测定.

3-烷基芳基-6-(1’-N-β-D-或-α-L-吡喃型全乙酰化糖基)-均三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑的合成

于建新, 刘方明, 鲁文杰, 李燕萍, 田丽丽, 刘育亭, 刘丛, 蔡孟深

1999, 20(8):  1233-1237. 

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通过2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D吡喃型葡萄糖异硫氰酸酯(3)和2,3,4-三-O-乙酰基-α-L-吡喃型鼠李糖异硫氰酸酯(4)与3-烷基/芳基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑(5)在乙醇中回流,缩合得到了14个新的3-烷基/芳基-6-(1'-N'-2',3',4',6'-四-O-乙酰基-β-D-吡喃型葡萄糖基或2',3',4'-三-O-乙酰基-α-L-吡喃型鼠李糖基)-均三唑并[3,4-b]1,3,4-噻二唑类化合物(6a_6i,7a_7e),化合物结构经元素分析、IR和¹HNMR确证.

新型Schiff碱单核及异双核配合物的合成及光谱特征

陈新斌, 桂明德, 朱申杰, 杨艳, 郭灿城

1999, 20(8):  1238-1241. 

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首次报道了新型Schiff碱配合物——双[N,N'-亚乙基-2,2'-(苯亚甲基)二(3,4-二甲基吡咯-5-醛缩亚胺)]合单金属配合物MH₂L[M=Mn(Ⅱ),Fe(Ⅲ)Cl,Cr(Ⅲ)Cl,Cu(Ⅱ),Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Zn(Ⅱ)]及异双金属配合物MnML[M=Fe(Ⅲ)Cl,Cr(Ⅲ)Cl,Cu(Ⅱ),Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Zn(Ⅱ)]的合成方法及光谱特征.

含2-三氟甲基苯并咪唑杂环化合物的合成

刘方明, 鲁文杰, 张正方, 王宝雷, 刘育亭

1999, 20(8):  1242-1247. 

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以2-三氟甲基苯并咪唑-1-乙酰肼为原料,在不同条件下合成了一系列新的1,3,4-(丰刀女)二唑啉及均三唑并噻二唑衍生物,所得化合物的结构经元素分析,IR,¹HNMR和MS确证,并对其波谱性质进行了讨论.

β-取代苯(氧)丙烯酸酯(酰胺)类化合物的合成及其杀菌活性的研究

王忠文, 李正名, 陈寒松, 刘天麟, 李树正

1999, 20(8):  1248-1253. 

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合成了22个β-芳氧乙氧基丙烯酸酯类和8个β-甲氧基-α-邻甲苯氧基丙烯酰胺类化合物.生物测定表明,这些化合物对黄瓜灰霉病有一定杀菌活性,对不同抗性菌的抑制有一定规律.

单链2,7-取代萘刚性生色基双亲化合物的合成及其在稀溶液中的自组织

李国文, 刘玺玉, 吴立新, 沈家骢, 梁映秋

1999, 20(8):  1254-1258. 

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合成了系列单链含2,7-取代萘刚性生色基的双亲化合物C_nNaph(2,7)C₆N⁺(n=4,7,10,12,16),分别用透射电镜、¹HNMR和DSC观测了该系列双亲物在稀溶液中的聚集形态,研究了聚集体内的分子运动和凝胶态到液晶态的相变.结果表明,当尾链n≥7时,该系列化合物在稀溶液中自组织成双分子层排列的囊泡,当n=4时聚集体无确定形态.

氧化硅柱撑磺化磷酸-苯膦酸锆的合成及性能

肖进兵, 徐金锁, 唐颐, 高滋

1999, 20(8):  1259-1261. 

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以磷酸-苯膦酸锆为层板,合成并表征了硅柱撑的层柱磷酸-苯膦酸锆,并磺化了其中的苯环.磺化后的产物具有较高的酸量,在酯化反应中催化活性与硫酸相当.

浓碱高苛性比铝酸钠溶液中水合铝硅酸钠形成的动力学研究

刘桂华, 李小斌, 彭志宏, 张传福

1999, 20(8):  1262-1265. 

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研究了浓碱高苛性比铝酸钠溶液中水合铝硅酸钠形成的动力学行为,反应对Al(OH)₄^-、SiO₂(OH)₂^2-均为一级反应.结合溶液的结构和沸石形成机理,提出了五配位中间体形成机理;提高反应温度、降低碱浓度、加强搅拌或加入晶种(或杂质)均有利于水合铝硅酸钠的形成.

Na₃[Tb(C₄H₄O₅)₃]·2NaClO₄·6H₂O晶体的偏振发光光谱的配位场分析

范英芳, 杨频

1999, 20(8):  1266-1270. 

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以双层点电荷配位场(DSCPCF)模型和不可约张量算符方法,用自编程序计算了三角对称TbODA晶体的配位场微扰能级,并对其偏振荧光光谱进行了理论归属,结果与实验相一致.与经典点电荷配位场(PCF)模型的计算结果相比,DSCPCF模型更符合实际.

Ca改性钛酸铅纳米晶的制备及结构研究

傅宏刚, 于海涛, 张新, 张艳喜, 张志谦, 徐崇泉, 强亮生

1999, 20(8):  1271-1275. 

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用溶胶-凝胶工艺制备了Pb_1-xCa_xTiO₃(0≤x≤0.3)纳米晶,在不同焙烧条件下研究其粉体晶相结构的变化.研究结果表明,升温速度和焙烧温度对纳米粉的晶相、晶胞参数和晶粒尺寸有显著影响.讨论了晶胞参数、四方畸变度和晶胞体积与Ca含量的关系.

钴电极在碱性溶液中氧化还原反应的现场共聚焦显微喇曼光谱研究

南俊民, 杨勇, 尤金跨, 林祖赓

1999, 20(8):  1276-1279. 

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采用现场共聚焦显微喇曼光谱研究钴电极在碱性溶液中的氧化还原行为和生成物的喇曼光谱特征.研究结果表明:电位正向扫描时,在-0.64V左右Co氧化生成Co(OH)₂和CoO,随着电位正移逐步生成Co₃O₄,在正电位区电极表面层主要是Co₃O₄、CoOOH和CoO₂等;电位负向扫描时,电极表面上的高价含氧化合物相继还原为Co₃O₄和Co(OH)₂,并最终还原为Co.由不同电位下的生成物的喇曼光谱可以看出:电极表面上的氧化还原反应是随电位变化而逐步进行的连续化反应过程,并主要形成复合含氧化合物.

电子转移的外电场效应──苯分子与苯正离子自由基间电子转移的从头算研究

李象远, 唐星烁, 肖顺清, 赵新顺, 何福城

1999, 20(8):  1280-1284. 

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基于半经典电子转移理论,结合量子化学计算,在HF/DZP水平上,研究外电场作用下平行的苯分子-苯正离子自由基体系(C₆H₄)₂⁺的分子内电子转移问题.在给体和受体几何构型优化的基础上,用线性反应坐标确定电子转移过渡态,分别用两态变分方法和基于Koopmans定理的分子轨道跃迁能方法计算电子转移矩阵元V_AB,讨论了V_AB对给体和受体中心距d的指数衰减关系.取中心距为0.6nm,研究了外电场对反应热的影响,计算得到在不同外电场强度下分子内气相电子转移的速率常数k.

杂氮硅三环类化合物的紫外光电子能谱及化学键的理论研究

孙政, 郑世钧, 孟令鹏, 王殿勋

1999, 20(8):  1285-1290. 

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报道了10种杂氮硅三环类化合物的紫外光电子能谱(UPS).采用RHF/3-21G^*对各化合物进行了构型优化.根据各化合物UPS的谱带特征结合RHF/6-31G^*的计算结果对谱图进行了合理的解析和指认.利用6-31G^*基组进行的电子密度拓扑分析表明,各化合物的N和Si原子间均存在键鞍点,从理论上证实了N和Si原子间存在成键作用.各化合物的UPS和SCFMO计算和电子密度拓扑分析都表明,在该类体系中σ_N→Si配键是比杂氮硼三环类化合物中σ_N→B配键弱得多的成键作用;文中同时讨论了不同取代基对Si和N间成键作用的影响.

CO₂势能面和振动激发态的理论研究

卢语晖, 先晖, 谢代前, 鄢国森

1999, 20(8):  1291-1294. 

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采用振动自洽场-组态相互作用(SCF-CI)方法通过实验振动光谱优化了CO₂分子的势能函数,由该势能函数计算得到的纯振动光谱数据与实验值相比,所有能级的误差均在4cm^-1以内,均方根偏差为1.50cm^-1,所预测的Π态振转光谱也与实验值很接近.

研究简报

金属酞菁与高价金属盐或氧化物在乙苯液相催化氧化反应中的协同效应

韩晓祥, 姜恒, 宫红, 乔庆东

1999, 20(8):  1295-1297. 

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论文

两嵌段共聚高分子在固液界面吸附的Monte Carlo模拟(Ⅰ)——吸附链的构型分布

陈霆, 刘洪来, 胡英

1999, 20(8):  1298-1302. 

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用MonteCarlo方法对两嵌段共聚高分子在固液界面的吸附进行模拟,获得了固液界面区吸附链节的分布和吸附构型大小分布等微观信息.考察了吸附性链节的吸附能ε_Aa和两嵌段共聚高分子中吸附性链节比例f对固液界面区高分子链节的分布和各种吸附构型大小的影响.结果表明,吸附层厚度主要由两嵌段共聚高分子中非吸附性链段的长度决定.

溴化铜对异丙醇铝存在下原子转移自由基聚合的影响

郭建华, 吴平平, 韩哲文

1999, 20(8):  1303-1306. 

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研究了以2-溴异丁酸乙酯为引发剂、溴化亚铜(CuX)/联二吡啶(bPy)/异丙醇铝[Al(OPrⁱ)₃]为三元复合催化体系,40℃下甲基丙烯酸甲酯(MMA)在环己酮中的原子转移自由基聚合,详细研究了溴化酮对聚合反应的影响.实验结果表明,以异丙醇铝为助催化剂,MMA可在较低温度下进行活性聚合;随着CuBr₂浓度的提高,自由基浓度降低,终止反应受到抑制;不加CuBr₂时,聚合物的分子量分布较宽(M_w/Mn);加入CuBr₂时,聚合物的分子量分布较窄(M_w/Mn=1.2～1.5),而且对数转化率与时间呈线性关系.

分子中部含齐聚氧化乙烯单元的酯-醚液晶

张子勇, 林尚安

1999, 20(8):  1307-1311. 

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以4-(4′-烷氧基苯甲酰氧基)苯甲酸作为液晶中间体,合成了在分子中部含齐聚氧化乙烯的系列酯-醚液晶化合物.对其化学结构和液晶性能进行了表征,除个别化合物外,其余样品均具有热致液晶性.

化学交联聚氯乙烯树脂的合成和结构

包永忠, 翁志学, 黄志明, 潘祖仁

1999, 20(8):  1312-1316. 

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研究了氯乙烯/交联单体悬浮共聚时,交联单体种类、浓度和聚合温度对化学交联聚氯乙烯树脂结构的影响.对于氯乙烯/邻苯二甲酸二烯丙基酯(VC/DAP)悬浮共聚体系,凝胶含量和凝胶交联密度随DAP起始浓度的增加而增大;DAP浓度相同时,凝胶含量和凝胶交联密度随聚合温度上升而下降;当凝胶含量较高时,分子链物理缠结对凝胶交联密度有较大贡献,凝胶交联密度随凝胶含量增加而快速上升.在相同交联单体浓度下,氯乙烯/马来酸二烯丙基酯(VC/DAM)共聚物的凝胶含量最大,VC/DAP共聚物次之,氯乙烯/乙二醇二甲基丙烯酸酯(VC/EGDMA)共聚物最小,这是由于DAM单体的竞聚率小于1,且含有马来酸双键,EGDMA单体的竞聚率远大于1.

金属螯合亲和膜吸附分离与纯化溶菌酶的研究(Ⅰ)──低温氧等离子体改性条件对亲和膜结构与吸附性能的影响

郑宇, 陈欢林, 李静, 柴红, 刘茉娥

1999, 20(8):  1317-1321. 

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用低温氧等离子体方法对聚丙烯微孔膜表面进行改性.扫描电镜、红外光谱和光电子能谱综合分析结果表明,膜表面上产生了—OH、—COOH和C=O等极性基团,这些基团可被活化和偶联制亲和膜.所制备的Cu²⁺离子金属螯合亲和膜用于对溶菌酶的吸附,在20min和68W的最佳条件下,制成的亲和膜对溶菌酶的吸附量为8μg/cm².

金属螯合亲和膜吸附分离与纯化溶菌酶的研究(Ⅱ)──不同金属螯合亲和膜对溶菌酶的吸附性能

李静, 陈欢林, 柴红

1999, 20(8):  1322-1327. 

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采用低温氧或氨等离子体法改性聚丙烯微孔膜,基于等离子体改性膜的活化、偶联及螯合过程的机理,制备了Fe³⁺,Ni²⁺,Cu²⁺和Zn²⁺等金属离子螯合亲和膜,并用于溶菌酶的吸-脱附实验.实验结果表明,Ni²⁺和Cu²⁺离子螯合亲和膜对溶菌酶具有较高的吸附量,螯合过程中采用氯化物盐溶液制得的膜对溶菌酶吸附量比采用硫酸盐溶液制得的膜的吸附量高.两种膜的重复吸-脱附性能相近,而Fe³⁺螯合亲和膜基本上不能用于重复吸-脱附实验.采用补充金属螯合离子,能部分恢复亲和膜对溶菌酶的吸附量,是实现亲和膜重复使用的有效方法.