高等学校化学学报

张(丰刀女), 陈学年, 张玉华, 殷元骐, 黄小荥

1999, 20(9): 1329-1333.

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利用苯乙炔或丙炔醇与[Mo(CO)₂(η⁵-C₅H₄R¹)]₂[R¹＝C(O)Me,C(O)OEt,C(O)Ph]的反应合成了6个新的炔烃配位的双钼化合物[Mo(CO)₂(η⁵-C₅H₄R¹)]₂(μ-η²,η²-(CH=CR²)[R¹＝C(O)Me,R²＝Ph,1;R¹＝C(O)OEt,R²＝Ph,2;R¹＝C(O)Ph,R²＝Ph,3;R¹＝C(O)Me,R²＝CH₂OH,4;R¹＝C(O)OEt,R²＝CH₂OH,5;R¹＝C(O)Ph,R²＝CH₂OH,6],并对这些化合物进行了C/H元素分析,IR,¹HNMR等表征.晶体X射线衍射分析结果表明,化合物1属单斜晶系,P2₁(＃4)空间群,晶胞参数a＝0.7671(2)um,b＝0.8365(2)nm,c＝1.8308(3)nm,β＝98.34(1)°,V＝1.1623(5)um³,Z＝2,D_c＝1.772g·cm^-3,F(000)＝616,R＝0.041,R_w＝0.045.

KZnF₃中Ce³⁺→Eu²⁺的能量传递

张献明, 苏海全, 臧春雨, 王富山, 石春山

1999, 20(9): 1334-1337.

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研究了KZnF₃中Ce³⁺和Eu²⁺的光谱特性,在共掺Ce³⁺和Eu²⁺的体系中,观察到了Ce³⁺对Eu²⁺的能量传递过程.计算了能量传递的鼻子效率,探讨了能量传递机理.研究发现,Ce³⁺的存在有利于Eu²⁺的f-f跃迁线状发射.

密闭高压法合成桥连金属四苯基卟啉多聚物

李向清, 王立平, 丁红, 孟河, 于连香, 郭景富, 王杏乔, 何淑华

1999, 20(9): 1338-1342.

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采用密闭高压法合成出一系列桥连金属四苯基卟啉多聚物[M(TPP)L]_n[M＝Fe(Ⅲ),Co(Ⅱ),Mn(Ⅱ),Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ);L＝吡嗪,咪唑,联吡啶].通过固体紫外反射、光电压和红外等方法予以表征.在固体紫外反射和光电压光谱中,金属卟啉聚合物的Soret带均发生了显著蓝移.在红外光谱中,单体Co(TPP)(pyz)₂在1598cm^-1处显示一个强吸收,而聚合物[Co(TPP)(pyz)]_n在1600cm^-1附近仅有极弱的吸收,单体在3482,3423,2921,2854,1004,792和611cm^-1处出现的强吸收在聚合物中接近消失,说明此聚合物与单体相比对称性增加,而单体在1644,1353和1070cm^-1处的吸收分别向高场方向位移13,25和15cm^-1.实验中还发现,对于不同中心金属离子,反应完成的时间不同,时间由短到长的顺序为:Co(Ⅱ)＞Fe(Ⅲ)＞Ni(Ⅱ)＞Cu(Ⅱ)＞Mn(Ⅲ);不同桥连配体反应完成的时间由短到长顺序是联吡啶＞吡嗪＞咪唑.

新型超分子化合物C₆H₂₀N₂O₆₄P₂Mo₁₈·8H₂O的晶体结构及电催化作用

刘景华, 辛明红, 王恩波, 彭军, 毕丽华

1999, 20(9): 1343-1345.

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硫酸锌与L-α-氨基酸配合行为的相化学研究

侯育冬, 高胜利, 郭利娟, 王小芳, 刘建睿, 陈三平

1999, 20(9): 1346-1348.

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钨磷酸(钨硅酸)/聚乙烯醇复合物的制备和光、电性质研究

唐立昊, 岳斌, 朱思三

1999, 20(9): 1349-1351.

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多酸超分子化合物的合成及液晶性质

毕丽华, 黄如丹, 王恩波, 李阳光, 刘景华

1999, 20(9): 1352-1353.

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应用Monte Carlo模拟法探讨分层性物质的组合取样精度

高志, 何锡文, 李一峻

1999, 20(9): 1354-1357.

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应用MonteCarlo模拟法研究了分层性物质的组合取样精度,探讨了组合样中组分含量的分布规律、组合取样方差的分布规律、组合取样方差估计值的精度与组合样本数目之间的关系等.考察了组分含量服从正态分布、均匀随机分布及多项分布的分层性总体.结果表明,当样本数目较多时,组合取样误差规律对于不同原始分布的总体是相似的.

正己烷中对二烷基氨基苯甲酸的分子内电荷转移双重荧光

林丽榕, 陈红, 陈明德, 江云宝, 黄贤智, 陈国珍

1999, 20(9): 1358-1361.

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在非极性溶剂正己烷中,观察到了系列对二烷基氨基苯甲酸的双重荧光.皮秒激光诱导时间分辨荧光和溶剂极性效应研究证实:该双重荧光系由于激发态分子内电荷转移过程形成的电荷转移态和局部激发态所发射.超快反应动力学研究表明:在非极性溶剂中,对二烷基氨基苯甲酸分子内电荷转移过程是由较低的反应活化能所致.

酰胺型双冠醚的振动光谱分析

何莲, 胡继明, 叶勇, 石浩, 牛菲, 谷莹红, 牛长荣

1999, 20(9): 1362-1366.

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对邻苯-二(氧乙酰胺-4'-本并-15-冠-5)、间苯-二(氧乙酰胺-4'-苯并-15-冠-5)、对苯-二(氧乙酰胶-4'-苯并-15-冠-5)三种酰胺型双冠醚和苯并15-冠-5的喇曼光谱及红外光谱进行了测定和归属分析,并与15-冠-5的喇曼及红外光谱进行了比较研究.

人工神经网络用于交流示波计时电位法的研究

于科歧, 董社英, 汤宏胜, 高鸿

1999, 20(9): 1367-1370.

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提出了交流示波计时电位法的人工神经网络校正方法,并对其可行性和适用性进行了探讨.用此方法分别解析了大量T1⁺存在时Pb²⁺和大量In³⁺存在时Cd²⁺的交流示波计时电位法的dE/dt-E曲线.结果表明,对Pb²⁺和Cd²⁺的预测最大相对误差不超过5％,其性能良好.

遗传算法用于变量筛选

章元, 朱尔一, 庄峙厦, 王小如

1999, 20(9): 1371-1375.

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利用遗传算法的优越搜索寻优特性,结合有序Gram-Schmidt正文化及PLS算法可得到预报能力较强的模型,即PRESS(预报残差平方和)值较低的模型.该法可用于处理构效关系及人发微量元素与性别关系问题,并与正交递归选择法及逐步回归正向选择法进行比较,结果良好.

衍生化纤维素手性固定相分离硫代和硒代甘油醚对映异构体

于兆文, 刘快之, 蒋生祥, 陈立仁

1999, 20(9): 1376-1379.

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将纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷于氨丙基硅胶上制得了一种高效液相色谱手性固定相.用该固定相首次拆分了18种单硫代、单硒代和双硫代甘油醚对映异构体.讨论了流动相组成和样品结构对保留和拆分的影响.

一种检测NO的修饰电极

丁才蓉, 莫金垣, 蔡沛祥

1999, 20(9): 1380-1383.

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报道了[Fe(Sal₂en)]²⁺的咪唑加合物对NO电氧化的影响.实验表明,它将[Fe(Sal₂en)]²⁺对NO的电催化氧化活性提高T₂倍.过量咪唑会降低[Fe(Sal₂en)]²⁺对NO的催化活性.证实了NO的电催化氧化形成NO[Fe(Sal₂en)]²⁺中间体的推断.用制得的修饰电极测定NO,当c(NO)在3×10^-6～2×10^-9mol/L时,有良好线性关系,相对标准偏差小于0.5％,线性相关系数为0.9994,检测限为2×10^-9mol/L.满足生理分析的要求.

手性二环[3.3.0]辛-3-烯类化合物的合成

黄慧, 陈庆华

1999, 20(9): 1384-1389.

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研究了5-(1-孟氧基)-3-溴-2(5H)-呋喃酮新手性源(1)与某些碳亲核试剂发生的串联不对称Michael加成/分子内亲核取代反应,反应中生成2个新的手性中心得到一般方法难以合成的光学纳二环[3.3.0]辛-3-烯类化合物.通过[α]、IR、UV、¹HNMR、¹³CNMR、MS、元素分析以及X射线四圆衍射等方法确定了手性二环[3.3.0]辛-3-稀类化合物化学结构和绝对构型.

不对称1,3,2-苯并二氧磷杂环己烷非对映消旋体的合成及生物活性

成俊然, 文佳, 邵瑞链, 曹焕岩, 黄润秋

1999, 20(9): 1390-1393.

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通过相转移催化关环反应合成了新的6-取代-2-疏-2-烷(芳)氧-4-(2,-4二氯苯基)-4-氢-1,3,2-苯并二氧磷杂环已烷(3a-3g),用结晶法分离得到7对非对联消旋体,其结构经¹HNMR、³¹PNMR和元素分析确证,化合物3a-A单晶X射线分析表明其构型为(2R,4S;2S,4R).生物活性测定结果表明,化合物3C有良好的杀虫活性,非对映消旋体A和B具有协同杀虫作用.

(+)-1S,2R,5S-8-β-萘基薄荷醇的合成

黄国宾, 吴克美, 黄量

1999, 20(9): 1394-1399.

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以R-(+)-Pulegone为起始原料经1,4-加成、溴代、水解、氧化等9步反应合成了手性辅助试剂(+)-1S,2R,5S-8-β-萘基薄荷醇及其差向异构体(-)-1R,2R,5S-8-β-萘基新薄荷醇,总收率分别为24.0％和22.6％.

含有二糖结构的核苷类似物的合成

刘仲杰, 闵吉梅, 张礼和

1999, 20(9): 1400-1403.

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利用Ferrier重排反应合成了两个系列的连有核音的2,3-不饱和糖苷(其中核耷包括尿苷、腺苷、肌苷等).这些新化合物的结构通过NMR和MS(HRFAB)得到证实.

含吡啶亚甲基的S,N-烯酮缩醛的合成及生物活性

刘昕, 黄润秋, 程募如, 赵毅刚, 李在国

1999, 20(9): 1404-1408.

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合成了含吡啶亚甲基的氰基、酯基或双氰基S,N-烯酮缩醛化合物.应用X射线衍射方法确定了目标化合物为E构型.生物活性测定表明,该类化合物具有很高的除草活性,并且对农作物表现出优良的选择性.

1,5-苯并硫氮杂-α-苯基-β-内酰胺的合成、结构及谱学性质

李媛, 杜彩云, 金声

1999, 20(9): 1409-1411.

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含1,2,3-苯并三氯唑及嘧啶衍生物醚类化合物的合成及除草活性

费学宁, 宋洪海, 杨华铮

1999, 20(9): 1412-1414.

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蓖麻毒素A链(RTA)功能域突变体构效关系的量子化学研究

冯健男, 裴武红, 吴加金, 黎燕, 沈倍奋

1999, 20(9): 1415-1418.

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结合对蓖麻毒素A链(RTA)功能域氨基酸(Tyr80,Trr123,Gln177,Arg180)点突变后对其生物活性影响的实验研究,利用半经验量子化学AMI方法对RTA功能域及其点突变进行了理论计算.通过分析前线分子轨道性质和能级,从理论上探讨了其功能域点突变对其生物活性的影响,并预测了突变体(Tyr123→TrP)比RTA生物活性高.

布朗扩散系数对胶体聚集粒子簇大小动态标度影响的Monte Carlo模拟研究

王惠, 潘荫明, 蔡遵生, 王贵昌, 赵学庄

1999, 20(9): 1419-1423.

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通过对胶体扩散控制聚集机理的MonteCarlo模拟,表明粒子簇的布朗扩散系数与其大小和形状有关,粒子簇的大小分布可被标度.在微观或介观的层次上,揭示了表征粒子簇结构的几何形状因子在扩散控制聚集过程中对动态标度和粒子簇分布的影响.

对硝基二苯乙炔系列衍生物的二阶非线性光学性质的理论研究

付伟, 封继康, 任爱民, 崔勐, 孙秀云, 李耀先

1999, 20(9): 1424-1428.

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在ZINDO方法基础上,按完全态求和(SOS)公式编制了计算分子二阶非线性光学系数β_ijk和β_μ的程序,研究了对硝基二苯乙炔系列衍生物的结构和非线性光学性质,考察了分子共轭链长和给电子基团对β_μ的影响.结果表明,对硝基二苯乙炔系列衍生物上连有推电子基团有利于增大二阶光学非线性,扩大共轭范围也有利于增大二阶光学非线性,但对透明性则影响不大.

过渡金属改性MCM-41的结构及对苯催化氧化的研究

徐文萍, 何静, 孙鹏, 段雪

1999, 20(9): 1429-1433.

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制备了Ti,Fe,Cr,Ni改性的MCM-41,采用XRD、低温N₂吸附及TPD手段研究了改性MCM-41的结构特征和表面性质.过渡金属可同品取代骨架Si,同品取代的能力与过渡金属离子半径有关.过渡金属改性MCM-41均具有较好的长程有序结构、均一的孔径分布和较高的比表面积.引入不同的过渡金属可以改变MCM-41表面酸性和亲水/憎水性.考察了改性MCM-41对苯氧化的催化性能.

纳米MnO₂的固相合成及其电化学性能的研究(Ⅰ)──纳米γ-MnO₂的合成及表征

李娟, 夏熙, 李清文

1999, 20(9): 1434-1437.

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用醋酸锰分别与柠檬酸、草酸和8-羟基喹啉在室温及低温下发生固相反应生成锰配合物,经热分解和酸处理等手段最终制备出纳米γ-MnO₂用元素分析、化学分析、X射线衍射、热重/差热分析和透射电镜等测试手段对固相反应的可行性作了讨论,并对合成的样品进行了表征.从TEM照片上看,产物粒子呈球形,粒径多为20～30nm.酸处理可大大提高样品的氧化度,但酸化过程中粒子出现团聚现象,粒子形貌也有所改变,似有取向生长的趋势.文中还讨论了低温条件下利用固相反应制备纳米材料的原因.

溴和碘掺杂高取向反式聚乙炔导电性能各向异性研究

王荣顺, 王存国, 黄宗浩, 王秀军, 苏忠民, 狄英伟

1999, 20(9): 1438-1441.

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根据固体能带理论,用EHMO/CO方法,计算了高取向反式聚乙炔及溴和碘掺杂态的二维能带结构,讨论了其导电性能的各向异性.研究表明,平行和垂直于分子链方向的电导率之比(σ_///σ_⊥上)取决于这两个方向上能隙和带宽的大小掺杂后σ_///σ_⊥下降是由于掺杂剂使链间栖合作用增强所致.理论计算与实验结果一致.

阴离子存在下(OEP)MG(Ⅱ)的电化学氧化机理研究

王振新, 刘殿骏, 林祥钦

1999, 20(9): 1442-1446.

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用电化学滴定和现场光谱电化学方法研究考察了DCE中OH^-,F^-和Cl^-等阴离子存在下的(OEP)Mg(Ⅱ)的电极氧化过程.发现阴离子能与(OEP)Mg(目)轴向配位,形成五配位化合物,从而引起(OEP)Mg(Ⅱ)的氧化峰电位的负移;在生成二价环阳离子的过程中伴随后行化学反应.获得了反应产物的氧化还原峰电位.

钒硫团簇V₂S₂⁺、V₃S₄⁺的结构和稳定性

王素凡, 封继康, 崔勐, 葛茂发, 孙家锺, 高振, 孔繁敖

1999, 20(9): 1447-1451.

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用ahinitio分子轨道方法(RHF,UHF)和密度泛函(DFT)方法研究了团簇V₂S₂⁺、V₃S₄⁺的各种可能的几何构型和电子结构,所得理论计算能较好地解释有关实验结果.

细菌吸附还原贵金属离子特性及表征

傅锦坤, 张伟德, 刘月英, 林种玉, 姚炳新, 翁绳周, 曾金龙

1999, 20(9): 1452-1454.

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正戊烷与SO₂气相光化学反应自由基机理的ESR验证

徐自力, 尚静, 刘春明, 社尧国, 王玲, 郭海忱, 董凤霞, 李文艳

1999, 20(9): 1455-1457.

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TiO₂单晶的表面光电压谱研究

回峥, 徐金杰, 谢腾峰, 王德军, 李铁津, 孙家锺

1999, 20(9): 1458-1459.

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AFM诱导正十八硫醇在金基底上的选择性生长

张浩力, 郭云, 力虎林, 杨得全

1999, 20(9): 1460-1462.

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氯苯甲酸钠在DMF-水混合溶剂中的体积性质研究

李淑芹, 胡新根, 于佳森, 林瑞森, 宗汉兴

1999, 20(9): 1463-1465.

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聚(丙烯酸钠-4-乙烯基吡啶)的生物降解性和功能性研究

彭晓宏, 沈家瑞

1999, 20(9): 1466-1469.

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用自由基共聚法制备了一系列可生物降解的功能聚合物聚(丙烯酸钠-4-乙烯基吡啶)[P(SA-co-4VP)],研究了其组成和分子量与生物降解性、资合性及分散性间的关系.结果表明:聚合物中小乙烯基吡啶含量越大,P(SA-co-4VP)的生物降解越显著.分子是一定时,少量的个乙烯基吡啶引入聚丙烯酸钠主链是增强聚合物生物降解性和保持原有功能特性的有效途径.

两嵌段共聚高分子在固液界面吸附的Monte Carlo模拟(Ⅱ)──界面浓度分布和吸附量

陈霆, 刘洪来, 胡英

1999, 20(9): 1470-1474.

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用MonteCarlo方法对两嵌段共聚高分子在固液界面的吸附进行模拟,获得了固液界面区总链节密度和吸附链节浓度分布、链附着率、表面覆盖率和吸附量等信息,考察了吸附性链节的对比吸附能 ε>_An 和两嵌段共聚高分子中吸附性链节比例f对它们的影响.结果表明,较大时,吸附量先随f的增加而上升,在f=0.4左右达到最大值后逐渐下降.

酞菁聚合物薄膜的电场取向和光导性能研究

陈红征, 汪茫, 杨士林

1999, 20(9): 1475-1479.

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通过电场取向法成功地制备了酞菁类聚合物(PPc)有序薄膜,并采用偏振荧光和TEM技术对其取向进行了研究.分别以该PPC有序薄膜和腙类作为载流子发生层和载流子传输层制备光电导体,发现其光导性能优于不加电场制备的PPc薄膜,呈现了光导性能提高的材料结构低维化效应.

石墨填充高密度聚乙烯基复合材料导热性能的研究

王琪, 高峻, 王茹, 华正坤

1999, 20(9): 1480-1482.

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选用导热系数较高的无机填料石墨对高密度聚乙烯(HDPE)进行填充改性;采用偶联剂和磨盘型力化学反应器对石墨进行表面处理,提高石墨与聚合物基体的界面相互作用;用自行研制的升温速率测定装置测试材料的导热性能,并研究材料的导热机理;用SEM观察复合材料的微观形态.实验结果表明:经偶联剂处理后,石墨在HDPE中均匀分布;测试试样的上表面温度随时间的变化可用三次多项式T=A₀+A₁t+A₂t²+A₃t³拟会;HDPE/石墨复合材料升温速率随石墨含量增加而增大;石墨含量为35％的复合材料最大升温速率为HDPE的1.75倍.

多组分高分子体系动态流变学研究

郑强, 杨碧波, 吴刚, 李立伟

1999, 20(9): 1483-1490.

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根据动态流变学基本理论介绍了多组分高分子体系动态流变学行为,评述了动态流变学方法在研究高分子共混体系、嵌段共聚物体系、填充高分子体系及溶胶-凝胶体系的形态、结构方面的最新进展,认为动态流变学方法是研究多组分高分子体系形态与结构的一种有效方法.

苯胺低聚物-二氧化硅复合纳米粒子作为高密度信息存储材料的初步探讨

王策, 张亚红, 高军波, 张万金, 卢云峰, 白玉白, 李铁津, 李丽娟, 危岩

1999, 20(9): 1491-1493.

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