高等学校化学学报

祁晓岚, 刘希尧, 陈钢, 陈学艺, 李士杰, 林炳雄

2000, 21(8): 1161-1166.

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采用FT-IR,XRD,SEM,TG,ICP-AES等技术研究了四乙基溴化铵(TEABr)-氟化物复合模板剂体系合成β沸石的晶化过程.发现本体系β沸石的合成遵循液相转变机理,在诱导期向生长期转变的转折点存在过渡态,氟离子对过渡态的形成和转变起到重要作用.在诱导期初期固相是富铝的,但晶体生长期固相硅铝比基本不变,表明硅铝同步进入骨架.

LiCl/NaY主客体复合材料的制备及其湿敏性质

李晓天, 邵长路, 丁红, 张彤, 李楠, 裘式纶, 肖丰收

2000, 21(8): 1167-1170.

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利用热分散法将LiCl分散到NaY分子筛笼形孔道内制备了LiCl/NaY主客体湿敏材料,该材料保持了LiCl体相材料优良的湿敏特性,同时由于分子筛孔道的限域作用及LiCl盐与分子筛载体间的强离子键合作用,克服了LiCl体相材料的某些固有缺陷.分子筛结构对这种主客体材料有很大影响,具有笼形三维孔道结构的分子筛如NaY更适于作主体材料.二维孔道型的ZSM-5及一维直孔道的丝光沸石则效果差得多.

Sm₂Fe_17-xSb_x的化学合成与磁性质

张江山, 陈洪基, 林建华

2000, 21(8): 1171-1173.

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[(CO)₂(C₅H₅)Fe]₂C₆₀的合成与表征

刘相, 高忆慈, 苏中兴, 王尧宇, 史启祯

2000, 21(8): 1174-1176.

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VPO催化剂前驱体的溶液法合成和结构研究

蒋亚琪, 周朝晖, 魏赞斌, 万惠霖

2000, 21(8): 1177-1179.

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含混合价态钒的晶体[N(CH₃)₄]₄[H₅PMo₅)V₉O₄₂]·3.5H₂O的合成与结构

徐家宁, 杨国昱, 林英杰, 施展, 于杰辉, 冯守华, 徐吉庆, 徐昕, 李艳, 崔晓辉, 黄小荥, 杨兰萍

2000, 21(8): 1180-1182.

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蛋白质的微乳液毛细管电动色谱分离研究

张宣, 胡亚男, 王义明, 周国华, 罗国安

2000, 21(8): 1183-1186.

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考察了用微乳液毛细管电动色谱(MEEKC)分离蛋白质时微乳液组成等不同因素对分离的影响,并与胶束电动色谱进行对比,探讨了其分离机理,为蛋白质的分离鉴定提供了一种有力的工具.

溴化乙锭标记DNA电化学探针的研究

徐春, 何品刚, 方禹之

2000, 21(8): 1187-1190.

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以乙基-(3-二甲基丙基)碳化二亚胺盐酸盐(EDC)为偶联活化剂,将电化学活性物质溴化乙锭(Ethidiumbromide,EB)成功地标记在人工合成的含有21个碱基的寡聚DNA片段上,制备成EB标记DNA探针;用电化学方法将待测样品DNA片段固定在石墨电极表面,在一定的温度、pH值和离子强度条件下与EB标记DNA探针进行杂交反应,从而对靶序列DNA片段进行识别和测定.此外,还讨论了该探针的电化学性质、荧光光谱、待测DNA片段在石墨电极表面的电化学固定、DNA链碱基长度对EB标记DNA电化学探针的影响以及探针的选择性、重现性和寿命,结果令人满意.

高效液相色谱-激光诱导荧光-增强型电荷耦合器件检测氨基酸的研究

熊少祥, 韩慧婉, 赵睿, 王光辉, 马会民, 陈义, 刘国诠

2000, 21(8): 1191-1195.

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以3-对羟基苯甲酰喹啉-2-甲醛(CBQCA)为检测痕量氨基酸的柱前衍生试剂,利用高效液相色谱-激光诱导荧光-增强型电荷耦合器件检测器(HPLC-LIF-ICCD)系统,考察了氨基酸衍生和HPLC分离过程中多种因素的影响,建立了HPLC-LIF-ICCD分离检测痕量氨基酸的新方法,并应用于鼠脑微透析液的氨基酸检测.当信噪比为3时,对甘氨酸的质量检出限为5fmol.

介质极性敏感膜的制备和性能研究

宁光辉, 吕九如, 房喻, 胡道道

2000, 21(8): 1196-1199.

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以交联壳聚糖膜为载体,芘为介质极性探针,制备并表征了一种介质极性敏感膜,研究了该膜对醇-水混合溶剂极性的响应行为.基于极性测定,对十二烷基硫酸钠(SDS)和十二烷基磺酸钠(SLS)水溶液中胶束的形成进行了检测.结果表明,该膜具有较好的可逆性和重现性,且制膜方法简单、快速.

MAP-H₂O₂-HRP伏安酶联免疫分析测定南方菜豆花叶病毒

张书圣, 焦奎, 陈洪渊, 王曼霞, 张成良, 张作芳

2000, 21(8): 1200-1204.

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提出间氨基酚(MAP)-H₂O₂-辣根过氧化物酶(HRP)伏安酶联免疫分析新体系,并用于南方菜豆花叶病毒(SBMV)的测定.以线性扫描二阶导数伏安法检测HRP催化H₂O₂氧化MAP的产物,用于游离HRP及SBMV的测定,灵敏度均高于经典的ELISA显色光度法.本法对HRP测定的线性范围为1.0×10^-8～1.0×10^-6g/L,检测限为3.8×10^-9g/L;对SBMV测定的线性范围为4.0～5000ng/mL,检测限为4.0ng/mL.用所建立的方法测定病毒感染病叶澄清液的最高稀释比为1∶1.5×10⁵,并与现行的ELISA显色光度法进行对照,二者相关性很好.

用左旋多巴-示差脉冲伏安法间接测定生物样品中的铝

章福平, 毕树平, 刘锋, 卞宁生

2000, 21(8): 1205-1207.

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人工神经网络在纸浆卡伯值光学定量分析中的应用

沈文浩, 谢益民, 刘焕彬

2000, 21(8): 1208-1210.

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链状双杂芳基乙烯化合物的合成与光化学性质研究

张文勤, 王淑丽, 赵海涛, 庄俊鹏, 孙浩, 赵抒娜, 郑艳, 李春葆

2000, 21(8): 1211-1215.

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合成了1,n-双[4-[2-[2-(5-甲基苯并唑基)]乙烯基]苯氧基]烷烃(a:n=3;b:n=4;c:n=6)和2,2'-双[4-[2-[2-(5-甲基苯并唑基)]乙烯基]苯氧基]乙醚(d)4个新化合物.用元素分析、红外、紫外、核磁共振谱和质谱表征了其结构.用紫外吸收光谱跟踪研究了Ⅰa_Ⅰd在紫外灯照射下的变化,发现上述化合物在高压汞灯照射下可同时发生反顺异构化和[2+2]分子内光二聚两种反应,反顺异构化反应迅速可逆,而光二聚反应进行缓慢且不可逆.增加链长有助于提高分子内光二聚反应的速率.分子内光二聚反应不受空气中氧的影响的事实表明其是经激发单线态历程进行的.还发现分子内光二聚体在短波紫外光照射下容易进行逆[2+2]光解开环反应.上述化合物分子内光二聚和光解开环反应可以反复进行多次,表明该类化合物具有较高的光稳定性.

α-硫羰基膦酸衍生化喹唑啉酮含磷类似物的研究

黄君珉, 陈茹玉

2000, 21(8): 1216-1220.

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研究了两种不同的合成路线,合成17个新的α-硫羰基膦酸衍生化喹唑啉酮含磷类似物2a～2q,其结构经NMR,IR,MS和元素分析表征.通过单晶X射线衍射分析,探讨了稠杂环标题化合物的立体化学特征,并对其1,3位取代基的氢谱磁不等价现象进行了合理解释.初步生物活性测试结果表明,部分标题结构的化合物具有良好的植物激素活性.

1-[2-(N-甲基-N-取代苄基)氨基-2-(4-叔丁基苯基)乙基]-1H-1,2,4-三唑类化合物的合成及抗真菌活性

冯志祥, 张万年, 周有骏, 吕加国, 朱驹, 李科

2000, 21(8): 1221-1226.

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根据氮唑类和苄胺类抗真菌药物的构效关系和作用机理,设计合成了23种1-[2-(N-甲基-N-取代苄基)氨基-2-(4-叔丁基苯基)乙基]-1H-1,2,4-三唑类化合物,其结构经元素分析、红外光谱及核磁共振谱分析证实.体外抑菌实验结果表明:目标化合物对常见的9种致病真菌均有一定活性,对浅表真菌活性优于深部真菌,其中化合物3,4,6,10,12,14和15对羊毛样小孢子菌具有较强的活性.

以Nitrosulfophenol S为化学模型物研究非氨基偶氮染料的致癌性

朱敏, 韩树波, 张书胜, 袁倬斌, 沈含熙

2000, 21(8): 1227-1230.

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以Nitrosulfophenol S作为非氨基偶氮染料致癌性研究的化学模型物,用可见吸收光谱法、毛细管区带电泳法和电分析化学法等研究了该模型物在酶催化系统模型HRP/H₂O₂体系的作用下发生氧化断裂反应的过程,确定了反应的主要产物为致癌的重氮萘离子,并与DNA有效结合.讨论了断裂发生的酸度、温度及浓度条件.同时研究了体内多种生理性物质对断裂反应的抑制和激活影响.

三苯基锗二硫代氨基甲酸酯的合成及表征

尹汉东, 王勇, 张如芬, 马春林

2000, 21(8): 1231-1233.

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含苯并异硒唑酮β-环糊精衍生物的合成及其SOD类酶研究

厉斌, 李莉, 刘育, 郑灏, 段志勇

2000, 21(8): 1234-1236.

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(E,E)-3,7-二甲基-2,6-癸二烯-1,10-二醇的高立体选择性合成

刘佐胜, 兰炯, 彭立增, 李裕林, 邢雅成, 岑文

2000, 21(8): 1237-1239.

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MCM-41负载SO₄^2-/ZrO₂超强酸的性能研究

雷霆, 华伟明, 唐颐, 乐英红, 高滋

2000, 21(8): 1240-1243.

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采用浸渍-焙烧法制备了MCM-41负载SO₄^2-/ZrO₂(SZ)超强酸催化剂,并考察了其织构性质及酸性的变化规律.结果发现,过高的SZ负载量会引起MCM-41介孔结构的破坏,而负载量过低则不能产生超强酸性.适宜的负载量为40%左右.样品的超强酸性随其ZrO₂含量的增加而递增.SZ的引入同时也增加了样品的中强酸酸性和弱酸酸性,样品酸性可通过改变SZ负载量进行调节.

人体乳腺癌组织红外光谱特征的研究

霍红, 胡祥, 关宏伟, 王幸福, 车迅, 黄威东

2000, 21(8): 1244-1247.

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利用红外光谱法对正常乳腺组织、良性肿瘤和乳腺癌组织进行了对比研究.与正常组织的光谱相比,癌组织中蛋白质的某些氨基酸残基的ν_C—O(H)谱带位置明显向高波数位移,表明组织中该基团中的氢键大部分被破坏.蛋白质分子的氢键化的ν_NH谱带位置向低波数位移,且谱带形状也有所改变,说明NH…O=C氢键化程度增强.核酸的磷酸二酯基团的ν_s,PO₂^-谱带吸收强度明显增强,反映癌细胞内DNA相对含量增加;位于970cm^-1附近的ν_s,PO₃^{-^{谱带强度增加,提示细胞中磷酸化蛋白含量增加.而胶原蛋白的特征谱带强度减弱,说明其相对含量减少.研究证明,红外光谱可在分子水平上揭示乳腺肿瘤的特征.}}

Keggin结构稀土钼钒磷四元杂多配合物的合成、表征及苯酚羟化制苯二酚的催化活性

林深, 郑瑛, 许利闽, 王世铭

2000, 21(8): 1248-1251.

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合成了5种通式为(NH₄)₁₅[RE(PMo₉V₂O₃₉)₂]·xH₂O(RE=La³⁺,Ce³⁺,Gd³⁺,Y³⁺,Yb³⁺)的稀土钼钒磷四元杂多配合物,并用IR,UV,XRD,ICP,TG-DTA和CV等手段对其结构和性能进行了表征.催化活性实验表明,标题化合物对苯酚过氧化氢羟化制苯二酚反应有良好的催化活性.

NO_x气相光催化氧化降解研究

徐安武, 刘汉钦, 李玉光

2000, 21(8): 1252-1256.

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利用TiO₂光催化氧化技术对NOx进行了净化研究.在一定反应条件下,NO_x光催化氧化降解率很高,P-25的降解达97%.考察了氧气、水含量等对NO_x光催化氧化的影响,同时对NO_x的吸附、光催化氧化动力学行为及机理进行了研究.利用FTIR分析确定反应产物,催化剂失活是由于反应产物硝酸吸附在催化剂表面所致.

OTS自组装单分子膜在玻璃表面形成过程的AFM研究

徐国华, Higashitani Ko

2000, 21(8): 1257-1260.

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运用原子力显微镜研究了十八烷基三氯硅烷在玻璃表面自组装形成单分子膜的过程.通过对样品表面的显微图像、表面平均粗糙度及前进接触角的测量分析,揭示了自组装单分子膜在玻璃表面的生长规律,并探索反应初期玻璃表面的吸附特点.

苯甲醇对CTAB/KBr胶束体系流变性及CTAB分子^{1HNMR谱影响的研究}

张为灿, 李干佐, 冀克俭, 沈强

2000, 21(8): 1261-1264.

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报道了苯甲醇对CTAB/KBr胶束体系粘度的影响,利用1HNMR法研究了苯甲醇在CTAB胶束中的增溶位置.结果表明,在KBr盐溶液中,随着苯甲醇的加入,0.01mol/LCTAB胶束体系的粘度增大至最大值.对CTAB分子的1HNMR分析表明,少量的苯甲醇增溶在棒状胶束的界面,促使胶束体积增大和相互缠结,体系的粘度随之增大;当苯甲醇浓度较高时,将增溶在胶束的栅栏层靠近极性头一侧,胶束发生棒-球转变和解缠,体系的粘度降低.

丙烯酸类共聚物对Al₂O₃表面及沉积物分形特性的影响

刘阳桥, 高濂, 郭景坤

2000, 21(8): 1265-1268.

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通过测定丙烯酸-丙烯酸酯共聚物在Al₂O₃粉体上的等温吸附曲线及悬浮液的ζ电位,研究了共聚物对粉体表面特性的影响.结果表明,共聚物的加入可使Al₂O₃的等电点向低pH方向移动,并可显著改善浆料的稳定性.FTIR研究表明,吸附的共聚物通过羧基与粉体表面的铝离子发生相互作用.通过对沉积物表面SEM照片的灰度分析发现,其表面形貌具有分形特征.对形貌分维值D_f的测定表明,D_f的大小与分散剂对Al₂O₃的稳定效果有一定关系.

金刚石颗粒表面Cr金属化及薄膜间界面扩散反应的研究

朱永法, 王莉, 姚文清, 曹立礼

2000, 21(8): 1269-1272.

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运用直流磁控溅射法可在金刚石颗粒表面沉积150nm的金属Cr层.在超高真空条件下,经300—600℃的热退火处理,可促进Cr膜与金刚石基底间的界面扩散和反应.利用俄歇电子能谱研究了Cr/金刚石颗粒界面的结合状态,发现Cr与金刚石薄膜发生了强烈的界面扩散,Cr元素渗入金刚石层达90nm,并在界面上发生化学反应形成Cr的碳化物层.对界面扩散反应动力学的研究表明,Cr/金刚石界面扩散反应的表观活化能为38.4kJ/mol,界面扩散反应主要由碳的扩散过程控制.热处理温度越高,界面扩散及反应越显著,但不利于碳化物层生成的氧化反应速度也会有所增加,界面反应产物从Cr₂C₃转变为Cr₂C物种.延长热处理时间有利于金属碳化物的生成,同样导致界面反应产物从Cr₂C₃转变为Cr₂C物种.

硅硫二元团簇(SiS₂)_n^-(n=1—5)的结构和振动光谱的量子化学研究

王素凡, 封继康, 刘建军, 孙家锺, 刘鹏, 高振, 孔繁敖

2000, 21(8): 1273-1277.

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用密度泛函(DFT)方法研究了硅硫团簇(SiS₂)_n^-(n=1—5)的可能几何构型,并计算了相应的振动频率,得到稳定构型的振动光谱.比较其稳定构型可得到团簇的生长规律,由此可初步预测团簇的形成机理.

含“单”及“双”吡唑啉基化合物的光致发光和电致发光的比较研究

张晓宏, 吴世康, 高志强, 李振声, 李述汤

2000, 21(8): 1278-1282.

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对7种含“单”或“双”吡唑啉化合物在溶液和在固体器件[ITO/TPD/TPBI-2%EP/TPBI/Mg-Ag]中作为掺杂发光材料的电致发光特性进行了研究.结果表明,由吡唑啉化合物所构成的器件具有优良的电致发光特性.特别是在5-位处联有芳基的双吡唑啉化合物,由于它们具有良好的成膜能力和较高的玻璃化转变温度,因此所制得的器件有很好的稳定性.结果还表明,含双吡唑啉基化合物的荧光量子产率较含单吡唑啉基者为低.由它们所构成器件的电致发光能力也大体反映出相同的趋势.

甲醇在铂修饰的氧化钛电极上电催化氧化行为的研究

杨辉, 陆天虹, 刘长鹏, 刘晶华, 孙公权

2000, 21(8): 1283-1287.

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运用电化学方法评价了电化学阴极还原-阳极氧化两步法制得的以钛为基体的铂修饰的钛氧化物(Pt-TiO_x/Ti)电极对甲醇电催化氧化的性能,结果表明,制得的修饰电极对甲醇氧化呈现了很高的电催化活性和好的稳定性.通过X光电子能谱(XPS)、扫描隧道显微镜(STM)和现场傅立叶变换红外(FTIR)反射光谱等技术,发现修饰电极对甲醇氧化具有高的电催化性能,可归属于纳米级Pt粒子在TiO_x中的高度分散及由于Pt和TiO_x的相互作用,使电极表面对甲醇氧化中间产物CO的吸附量大大降低.

碱性介质中甘氨酸在Pt电极上解离吸附和氧化反应的原位红外反射光谱研究

肖晓银, 孙世刚, 吴启辉, 周志有, 陈声培

2000, 21(8): 1288-1292.

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运用原位红外反射光谱研究了碱性介质中甘氨酸在Pt电极上的解离吸附和氧化反应行为,并利用纳米Pt膜电极的异常红外效应鉴定反应过程中生成的表面吸附物种.结果表明:甘氨酸在Pt电极上极易发生解离,生成强吸附于电极表面上的氰基负离子,该吸附物种在低于0V电位下能稳定存在,并抑制甘氨酸的进一步反应.当电位高于0.2V时,氰基负离子被氧化为氰酸根离子进入溶液,使甘氨酸发生氧化反应,生成氰酸盐和碳酸盐等产物.

鸟嘌呤红外光谱的密度泛函理论研究──标度量子力学(SQM)力场处理

薛英, 徐定国, 谢代前, 鄢国森

2000, 21(8): 1293-1298.

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用密度泛函理论DFT(B3LYP)/6-31G^*方法对鸟嘌呤分子的酮-胺式和醇-胺式异构体的几何结构、振动谐性力场和红外光谱进行了研究.理论力场由迁移自相关分子异胞嘧啶和咪唑的力常数标度因子进行标度.算得振动频率与鸟嘌呤的实验基质隔离IR光谱比较平均偏差对酮-胺式和醇-胺式分别为6.6和6.0cm^-1.根据振动频率的势能分布和DFT计算的光谱强度值对鸟嘌呤分子的实验振动基频进行了理论归属.

超细粉TiO₂光催化氧化SO₂的研究

尚静, 徐自力, 杜尧国, 郭海忱

2000, 21(8): 1299-1300.

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主链含噁二唑的离子传导型聚对苯乙炔衍生物的合成及发光性能

陈希文, 李仲晓, 谢洪泉, 李永舫

2000, 21(8): 1301-1304.

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通过共聚合将噁二唑结构单元引入苯乙炔(PPV)主链,以改进电子注入与传输性能;用离子传导型的聚氧乙烯(PEO)链作为高分子的侧链.用该种聚合物制作的发光二极管(LED)与不含噁二唑的同类结构的共轭聚合物相比,性能明显提高,并制作了发光电池(LEC),对其性能进行初步研究.

聚醚酰亚胺改性TGDDM环氧树脂的相分离研究

吴先国, 崔峻, 唐晓林, 余英丰, 李善君

2000, 21(8): 1305-1308.

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合成了不同化学结构的聚醚酰亚胺(PEI)并用于4,4′-二氨基二苯甲烷四缩水甘油醚(TGDDM)环氧树脂的增韧改性,以DSC,TRLS和SEM等方法研究了体系相分离过程中相容性和熔融粘度对相分离过程和结构的影响,对固化反应诱导相分离中相结构的控制提出初步的看法.

快速温度敏感聚(N-异丙基丙烯酰胺-co-丙烯酰胺)水凝胶的制备及性能研究

张先正, 卓仁禧

2000, 21(8): 1309-1311.

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于48℃下制备快速温度敏感聚(N-异丙基丙烯酰胺-co-丙烯酰胺)水凝胶,其在室温具有较大的平衡溶胀率.通过改变丙烯酰胺的含量可以调节水凝胶的较低临界溶解温度.

有机半导体材料中的电荷转移

周雪琴, 汪茫, 杨士林

2000, 21(8): 1312-1317.

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在介绍有机半导体材料电荷转移基本理论的基础上,对利用电荷转移研究有机半导体材料的导电、光电导和发光过程的现状进行评述,认为电荷转移是有机半导体材料研究的关键问题,开展其研究不仅有助于弄清一些新现象、新效应的物理起因,还可望找到预测有机半导体材料相关性能的有效手段.

聚乙烯光引发交联及其工业应用研究的新进展

瞿保钧, 吴强华

2000, 21(8): 1318-1324.

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结合作者近年来在聚乙烯光引发交联及其工业应用研究的系统工作,评述了该领域国内外的研究进展和取得的主要突破性成果,简要介绍了聚乙烯本体光交联的强化引发体系、光交联机理、交联点微结构和晶体形态结构及其性能特征,介绍了光交联聚乙烯电缆新技术和未来的应用前景.

含氟侧基聚芳醚酮的合成与表征

王贵宾, 陈春海, 周宏伟, 姜振华, 张万金, 吴忠文

2000, 21(8): 1325-1327.

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聚芳醚酮类聚合物晶体结构醚酮等效性的研究

邱兆斌, 周宏伟, 莫志深, 张宏放, 吴忠文

2000, 21(8): 1328-1330.

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侧链上带有C₆₀基团的聚苯乙烯的光电导性能

汪长春, 舒昶, 府寿宽, 蒋克健, 陈红征, 汪茫

2000, 21(8): 1331-1333.

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