高等学校化学学报

李红, 蒋雄, 王雷, 叶保辉, 计亮年

2000, 21(7): 995-998.

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在pH=7.2的Tris缓冲溶液中,利用旋转环盘电极法研究了金电极上Co(phen)₂TATP³⁺与DNA的相互作用,并根据扩散控制和电化学控制下得到的各种参数,对它们作用的模式进行了讨论.发现当一定量的DNA存在时,Co(phen)₂TATP³⁺的扩散系数、还原反应的传递系数和半波电位下的速率常数、还原产物Co(phen)₂TATP²⁺的收集系数和脱出率等都发生了较大幅度的减小.利用Co(bpy)₃³⁺进行比较研究表明,Co(phen)₂TATP³⁺与Co(bpy)₃³⁺在加入DNA后在收集系数和传递系数变化上存在较大的差异.

双金属杂原子分子筛CrCoBEA的合成、波谱及催化性能研究

王亚军, 唐祥海, 朱瑞芝, 潘履让

2000, 21(7): 999-1004.

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采用水热晶化法首次合成出BEA结构含铬、钴双金属杂原子分子筛CrCoBEA,对晶化时间、晶化温度、成胶配比等合成条件进行了优化研究.采用XRD,FTIR,UVVisDRS,ESR及催化反应等方法测试其物相、波谱性质和催化性能.结果表明,物质的量比为TEOS∶0.017[Cr(acac)₃]∶0.017[Co(acac)₃]∶(058-0.64)TEAOH∶0.01Al(NO₃)₃∶(1620)H₂O的成胶体系在408428K静态晶化90150h,可合成出结晶度高且晶相单一的CrCoBEA分子筛.铬、钴在晶化过程中进入分子筛骨架,并以多种化学状态高度分散于分子筛上.所合成的杂原子分子筛对环己烯氧化和NO分解反应有较好的催化活性.环己烯氧化反应活性和NO分解反应的活性顺序分别为:CrCoBEA>CoBEA>CrBEA和CrBEA>CrCoBEA>CoBEA.

[Ni(CHZ)₃](TNR)·5H₂O的制备、晶体结构和热分解机理

吕春华, 张同来, 张建国, 蔡瑞娇, 郁开北

2000, 21(7): 1005-1009.

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用2,4,6三硝基间苯二酚(斯蒂芬酸,TNR)镍的水溶液和碳酰肼(CHZ,NH₂NHCONHNH₂)水溶液反应,制备出配合物[Ni(CHZ)₃](TNR)·5H₂O,测定了其晶体结构,并用TGDTG,DSC和IR技术研究了其热分解机理.该晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=1.04540(10)nm,b=1.1671(2)nm,c=1.2278(2)nm,α=109.190(10)°,β=121.168(12)°,γ=99.700(10)°,V=1.2613(3)nm³,Z=2,D_c=1.744g/cm³,μ(Mo,Kα)=0.873mm^-1,F(000)=688,R=0.0419,R_w=0.1053.在该配合物分子中,碳酰肼为双齿配体,由羰基O原子和1位N原子与Ni²⁺离子配位,分子中共形成3个五元平面螯合环,中心离子为六配位八面体结构.该配合物在程序升温条件下,分两步脱去所含结晶水,第一步失去4个结晶水,第二步失去1个结晶水,在500℃时的最终分解产物为Ni₂O₃.

一种新型磷酸钛大单晶的溶剂热法合成与结构研究

郭阳虹, 施展, 屈学俭, 庞文琴

2000, 21(7): 1010-1012.

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具有微孔/大孔双孔道体系沸石材料的合成

王亚军, 唐颐, 王星东, 杨武利, 倪铮, 华伟明, 乐英红, 高滋

2000, 21(7): 1013-1015.

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Ru(bpy)₃²⁺在MCM-48中的组装及其发光性质

房铭, 张萍, 李守贵, 王悦, 徐如人

2000, 21(7): 1016-1017.

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改进溶胶-凝胶法固定酶结构剖析及在苯酚光化学传感器中的应用

李军, 王柯敏, 肖丹, 羊小海

2000, 21(7): 1018-1022.

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通过光学显微镜比较了用密闭老化法和浸涂法制备的溶胶凝胶膜的表面状态,从实验上证实了用密闭老化法制备的溶胶凝胶膜不会破裂;并用透射电子显微镜观察了包埋辣根过氧化物酶的溶胶凝胶膜的内部结构.结果表明,酶固定于溶胶凝胶中后,与在溶液中一样,呈均匀分布且不易流失.此敏感膜可用于制备基于化学发光强度减弱的苯酚光化学传感器;用竞争反应的原理讨论了响应机理.

葡萄酒中白藜芦醇的固相萃取GC/MS法测定及其生理活性的初步研究

马亭, 李攻科, 李晓东, 田雪梅, 张展霞, 鲍伦军, 周辉棠

2000, 21(7): 1023-1027.

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用反向C₁₈固相萃取小柱对葡萄酒进行了预处理,然后用BSTFA硅烷化试剂对萃取物进行了衍生化处理,用气相色谱/质谱对葡萄酒中顺式、反式白藜芦醇进行了同时测定,建立了定量分析方法.对方法的精密度和回收率进行了测定,方法的相对标准偏差分别为4.48%(顺式)和5.23%(反式).顺式、反式白藜芦醇的平均回收率分别为94.4%和97.6%.并对10种国产葡萄酒和两种进口葡萄酒样品进行了测定.对白藜芦醇的生理活性也进行了实验,初步探讨了白藜芦醇对大鼠血管平滑肌细胞(VSMC)、大肠癌细胞株Lovo细胞和小鼠成纤维株3T3细胞的生长生殖活性的影响,观察了其形态变化.

微型全化学分析系统及技术进展

徐溢, Eijkel Jan C. T. , ManzA.

2000, 21(7): 1028-1034.

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对微型全化学分析系统(μ-TAS)的发展现状及其应用领域进行了综述,对μ-TAS在毛细管电泳微型化、DNA及生化分析、组合化学研究等领域的应用研究作了重点介绍.

一种用于电热蒸发-原子光谱的微型化固相萃取技术

熊宏春, 胡斌, 江祖成

2000, 21(7): 1035-1036.

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Fourier自去卷积示波计时电位法的研究

郑建斌, 张红权, 高鸿

2000, 21(7): 1037-1039.

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多环芳烃芴、苊的无保护流体室温磷光性质研究

李隆弟, 牟兰, 陈小康

2000, 21(7): 1040-1042.

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十八烷基醚型高效液相反相色谱填料的制备

喻昕, 赵睿, 刘国诠

2000, 21(7): 1043-1044.

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亚胺氧自由基与酚类的反应

胡家欣, 吉民, 王炳祥, 胡跃飞, 胡宏纹

2000, 21(7): 1045-1047.

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研究了亚胺氧自由基(iminoxyradical)与酚类的反应,一步合成了取代苯并唑、萘并及喹啉并唑类衍生物,同时探讨了反应机理.

Schiff碱单核及双核配合物拟酶催化性能的研究

陈新斌, 朱申杰, 桂明德, 杨艳

2000, 21(7): 1048-1051.

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系统地研究了新型Schiff碱单核及双核配合物在拟酶催化PhIO单加氧化环己烷反应中的催化性能.结果表明,双核配合物MnML{M=Mn(Ⅱ),Fe(Ⅲ)Cl,Cr(Ⅲ)Cl,Cu(Ⅱ),Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Zn(Ⅱ);L=双[N,N'亚乙基2,2'(苯亚甲基)二(3,4二甲基吡咯5醛缩亚胺)]}的催化活性比对应的单核配合物MnH₂L与MH₂L之混合物的催化活性高.因此,我们认为在双核配合物中两金属离子间存在协同作用,并发现这种协同作用一般随双核配合物中成单d电子数增加而增大.

1,2,4-三唑并[3,2-d][1,5]-苯并氧氮杂化合物的合成

刘现军, 刘毅, 丁宗彪, 王全瑞

2000, 21(7): 1052-1055.

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苯并二氢吡喃4酮的芳腙(1)衍生的偶氮基碳正离子(3)与腈发生1,3-偶极环加成反应,加成产物(4)通过[1,2]-迁移扩环重排反应,形成新颖的三环系杂环化合物1,2,4-三唑并[3,2-d][1,5]-苯并氧氮杂化合物5a_5k.

环肽合成方法的研究进展

唐艳春, 田桂玲, 叶蕴华

2000, 21(7): 1056-1063.

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介绍了纯环肽与杂环肽合成的方法、策略及其优缺点,列举了一些常用缩合试剂,探讨了反应溶液浓度、线型肽前体化合物的结构及构象等因素对环化反应的影响.

4β-氨基-4-脱氧鬼臼毒素和4β-氨基-4-脱氧-4'-去甲基鬼臼毒素的两种新合成方法

陈绍瑗, 俞永平, 游金宗, 陈耀祖

2000, 21(7): 1064-1066.

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4-硝基喹啉氧化物激发三重态与甲硫氨酸二肽之间的电子转移

徐业平, 宋钦华, 俞书勤, 陈从香, 马兴孝, 林维真, 姚思德

2000, 21(7): 1067-1069.

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新型磺酰胺类含氮手性配体的合成、晶体结构及催化苯乙酮的不对称氢转移反应

董春娥, 张俊龙, 郑维忠, 支永刚, 张良辅, 于作龙

2000, 21(7): 1070-1072.

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Cp₂TiCl₂/BuⁱMgBr/THF体系还原二芳基二硒醚

许新华, 黄宪

2000, 21(7): 1073-1074.

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Ru(bpy)₂(NCS)₂染料敏化CdS/Zn²⁺TiO₂复合半导体纳米多孔膜的光电化学

张莉, 王艳芹, 杨迈之, 高恩勤, 蔡生民

2000, 21(7): 1075-1079.

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采用水热法合成了Zn²⁺离子掺杂的TiO₂纳米粒子[Zn²⁺掺杂量0.5%(物质的量的比)],并用光电化学方法研究了经Ru(bpy)₂(NCS)₂(bpy=2,2′bipyridine₄,4′dicarboxylicacid)分别敏化的掺杂Zn²⁺的TiO₂电极(简写为Zn²⁺-TiO₂)和CdS/Zn²⁺-TiO₂复合半导体纳米多孔膜电极的光电化学行为.实验证明Ru(bpy)₂(NCS)₂敏化CdS/Zn²⁺-TiO₂复合半导体纳米多孔膜电极比单独敏化Zn²⁺-TiO₂电极的光电转换效率高,且敏化Zn²⁺TiO₂电极和敏化CdS/Zn²⁺TiO₂复合半导体纳米多孔膜电极比Zn²⁺-TiO₂电极的光电流产生的起始波长都向长波方向移动.在360600nm范围内,Ru(bpy)₂(NCS)₂敏化CdS/Zn²⁺-TiO₂复合半导体纳米多孔膜电极光电转换效率最好.

螺旋共轭化合物1',3',3'-三甲基-6-羟基螺旋[2H-1-苯并吡喃-2,2'-二氢吲哚]的结构、光谱、非线性光学性质和光异构化过程的理论研究

孙秀云, 封继康, 任爱民, 苏忠民, 付伟, 金宏威

2000, 21(7): 1080-1085.

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用AM₁和ZINDO方法研究了螺旋共轭化合物1',3',3'三甲基6羟基螺旋[2H-1-苯并吡喃2,2'-二氢吲哚](HBPS)及其光异构化产物的结构和光谱性质,从理论上研究了HBPS的光异构化反应过程,并在此基础上,用自编的完全态求和公式(SOS)程序计算了非线性光学系数.

电化学交流阻抗复数平面图和电容复数平面图上相似图形的等效电路变换规则(Ò)──含有Warburg阻抗的等效电路的变换

张亚利, 孙典亭, 郭国霖, 桂琳琳

2000, 21(7): 1086-1092.

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提出并证明了等效电路中含有Warburg阻抗的电化学交流阻抗复数平面图和电容复数平面图上相似图形等效电路的变换规则.推而广之,对任意包含有Warburg阻抗或其变换的等效电路,有着同样的变换规则.应用此规则,可以将在一个复数平面图上的研究结果直接用到另一个复数平面图上,因此,变换规则是一种颇为有用的电化学交流阻抗研究的手段.

超声射流冷却丁二酮的激光诱导荧光激发谱

裴林森, 陈旸, 金瑾, 高义德, 戴静华, 陈从香

2000, 21(7): 1093-1097.

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在超声射流条件下获得了丁二酮在432451nm波段的激光诱导荧光激发谱.在前人标识为000带谱峰的红端观察到3个很弱的谱峰分别位于0,87,97cm^-1处(以22182cm^-1为0cm^-1).在87和97cm^-1附近精细扫描,观测到87和97cm^-1谱峰的隧道分裂分别为1.05cm^-1和1.68cm^-1,与理论计算的分裂值符合得很好,从而确定了S₁←S₀跃迁0₀⁰带的位置在22182cm^-1.87cm^-1和97cm^-1处的谱峰分别为丁二酮基态S₀到激发态S₁的卡齿模(G₀¹)和反卡齿模(A₀¹)振动激发.此外,首次对丁二酮S₁—S₀态激光诱导荧光激发谱进行较完整的标识,得出S₁态的羰基骨架扭曲振动模的振动频率91.1cm^-1,非谐性常数4.875cm^-1.

新型合成尿素用CO₂原料气消氢催化剂的研究

郝郑平, 安立敦, 王弘立

2000, 21(7): 1098-1100.

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介绍了新型合成尿素用CO₂原料气消氢催化剂的设计思路,研制出一种高活性强抗硫节能消氢催化剂.在催化活性和抗硫中毒性能方面优于已工业应用的催化剂,具有广阔的应用前景.

Cr-HMS合成、表征及其在催化氧化反应中的应用

乐洪咏, 华伟明, 唐颐, 乐英红, 高滋

2000, 21(7): 1101-1104.

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合成了一系列不同Cr含量的CrHMS介孔分子筛,并对其物化性质进行了表征.结果表明,Cr的引入降低了介孔分子筛骨架结构的规整度和孔径的均一程度.CrHMS对苯羟基化和环己烷氧化反应均表现出良好的催化活性,并且随Cr含量的增加,催化活性呈火山型分布.对于较易进行的环己烷氧化反应,将CrHMS在H₂气氛中预先还原处理,可使催化剂既能保持较高的催化氧化活性,又能获得较好的稳定性.

In/HZSM-5催化剂上CH₄选择还原NO机理研究

王晓东, 马磊, 张涛, 包信和, 孙孝英, 梁东白, 林励吾

2000, 21(7): 1105-1107.

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考察了CH⁴+O₂,NO+CH₄(+O₂)与NO₂+CH₄(+O₂)反应体系中CH₄的转化活性.结果表明,浸渍法制备的In/HZSM₅催化剂上CH₄选择还原NO过程中,NO₂的形成起到了活化甲烷的作用.根据NO和NO₂在In/HZSM₅与HZSM₅样品上的TPD及IR研究结果,认为在载体HZSM₅的酸性位及In/HZSM₅催化剂的活性中心In位上均可形成NO₂,NO₂与CH₄的反应在In位上进行.

深黄被孢霉生物转化十六醇合成油脂的研究

咸漠, 甄明, 康亦兼, 曾庆新, 毕颖丽, 甄开吉

2000, 21(7): 1108-1109.

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聚合物热裂解碳材料结构对电化学性能的影响

谢忠巍, 张喜艳, 田玉美, 龚剑, 曲晓光, 瞿伦玉

2000, 21(7): 1110-1112.

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新型甲烷无氧芳构化催化剂MoO₃/MCM-49

许宁, 阚秋斌, 张吉, 李雪梅, 纪亮, 吴通好

2000, 21(7): 1113-1114.

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DNA模板诱导针状CdS纳米粒子的形成

陈霞, 靳健, 杨文胜, 郭中满, 江林, 杨百全, 徐力, 魏莉, 李铁津, 郑大方

2000, 21(7): 1115-1117.

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Mulliken布居对键强度判断的经验修正

李新华, 朱龙观, 俞庆森

2000, 21(7): 1118-1120.

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己二酸绿色合成新途径

宫红, 姜恒, 吕振波

2000, 21(7): 1121-1123.

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β-环糊精包合物的结构研究

雍国平, 李光水, 郑飞, 周会舜

2000, 21(7): 1124-1126.

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一些富勒烯C₆₀双加成物稳定性的理论研究

陈中方, 王贵昌, 赵洪喜, 赵学庄, 唐敖庆

2000, 21(7): 1127-1129.

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聚醚醚酮/聚醚醚酮酮共混体系的熔融和等温结晶行为

阮汝祥, 姜振华, 王贵宾, 张丽梅, 马荣堂, 吴忠文

2000, 21(7): 1130-1133.

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采用熔融共混方法制备了聚醚醚酮和聚醚醚酮酮的共混物,用DSC对共混物的熔融行为和等温结晶行为进行了研究.结果表明,共混物熔点随聚醚醚酮含量增加而降低,但与聚醚醚酮酮有相同的平衡熔点,二者共混没有改变其结晶的成核与生长机制.

N-去甲万古霉素亲和吸附剂的合成及性能

赵庆香, 阎虎生, 程晓辉, 何炳林

2000, 21(7): 1134-1137.

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将N,N二甲基丙烯酰胺N,N′乙撑双丙烯酰胺共聚物部分水解,在共聚物中引入适量的羧基.含羧基的聚合物与氨基酸甲酯缩合,然后使酯基皂化,将氨基酸引入聚合物.将革兰氏阳性菌细胞壁粘肽的三种类似物(—Gly,—Gly—DAla,—Gly—DAla—DAla)分别引入上述聚合物,合成了3种万古霉素系列抗菌素的亲和吸附剂(Ⅰ,Ⅱ和Ⅲ).结果表明,吸附剂Ⅱ和吸附剂Ⅲ对N去甲万古霉素的吸附量分别为0.80和0.86mmol/g;最佳吸附pH值为6左右;吸附剂Ⅰ的吸附量随着吸附液中盐浓度的增加而显著降低,而吸附液中盐浓度对吸附剂Ⅱ的吸附量影响较小.说明亲和作用在吸附剂Ⅱ的吸附中贡献较大.用0.4mol/LNa₂CO₃(pH9.5)/CH₃CN(体积比为7/3)作为洗脱剂可完全脱附被吸附的N去甲万古霉素.

A_f型自由基均聚反应的固化理论(Ⅲ)──高分子凝胶网络缺陷

王海军, 赵敏, 巴信武, 李泽生

2000, 21(7): 1138-1141.

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应用高分子反应统计理论,分析了高分子网络的形成过程,讨论了A_f型自由基均聚反应凝胶网络中的缺陷悬吊环的数目及其形成几率.

丁二烯/苯乙烯/4-乙烯基吡啶共聚物蒙脱土嵌入混杂材料的研究

王一中, 张立群, 余鼎声

2000, 21(7): 1142-1145.

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用聚合物乳液与蒙脱土的水分散体共混共凝的方法制备混杂材料.在混合过程中乳胶粒与蒙脱土晶层相互穿插,用盐酸絮凝,带正电的共聚物能够嵌入带负电的蒙脱土层间.萃取实验发现在混杂材料中蒙脱土吸附了大量的共聚物,说明蒙脱土晶层与共聚物之间存在静电吸附作用.XRD实验发现在混杂材料中蒙脱土的晶层结构发生了膨胀,并且变得混乱,而在共混物中蒙脱土晶层结构几乎不变.用TEM观察在混杂材料中蒙脱土晶层均匀分散于共聚物基体中,蒙脱土的层间距大于6nm.共聚物嵌入蒙脱土的层间,受到蒙脱土晶层的限制作用,共聚物的T_g发生了变化.交联以后的混杂材料的性能比共聚物有了较大的提高,蒙脱土晶层在共聚物基体中起到很好的补强作用.

具有RAFT链转移过程的活性自由基聚合的Monte Carlo模拟

李莉, 何军坡, 杨玉良

2000, 21(7): 1146-1148.

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C₆₀-苯乙烯-顺丁烯二酸酐的三元自由基共聚

官文超, 雷洪, 廖道训

2000, 21(7): 1149-1150.

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新型酯类液晶环氧预聚物的合成与表征

刘伟昌, 王晓工, 周其庠, 刘德山

2000, 21(7): 1151-1153.

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溶剂对SBS溶液浇铸膜形态结构及性能影响

王铀, 董尧, 沈静姝, 龙程奋

2000, 21(7): 1154-1156.

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聚(苯乙烯-b-2-甲基-2-噁唑啉)嵌段共聚物的合成

刘燕飞, 万小龙, 应圣康

2000, 21(7): 1157-1159.

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