高等学校化学学报

SrFeCo_0.5O_3.25+δ粉体的合成和透氧膜的制备及其性能研究

刘卫, 成凯, 张国光, 陈初升, 刘杏芹, 彭定坤

2000, 21(9): 1335-1338.

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采用甘氨酸-硝酸盐法合成Sr-Co-Fe复合氧化物超细粉体,用以制备组成为SrFeCo_0.5O_3.25+δ(SFC)致密透氧陶瓷膜.结果表明粉体分散性和烧结性能好,残碳量可忽略,组成符合给定的化学计量比.对SrFeCo_0.5O_3.25+δδ陶瓷膜材料进行了相结构、微结构、电导和氧渗透性能的研究,所获得的SFC透氧膜材料有较高的氧渗透率,并与传统的固相反应法制得的样品进行了比较.

稀土硼酸盐的结构及其真空紫外(VUV)荧光性质

杨智, 任敏, 林建华, 苏勉曾, 陶冶, 王渭

2000, 21(9): 1339-1343.

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稀土硼酸盐在真空紫外(VUV)波段的吸收与化合物中硼酸根离子的结构有关,扩展Hückel计算表明,硼酸根离子中的B—O成键轨道与B—O反键轨道能量差按BO₄^5->B₂O₅^4->BO₃^3->B₃O₉^9-顺序减小,这与VUV激发光谱的实验结果一致,表明VUV激发过程对应于电子从B—O成键轨道向反键轨道的跃迁.

酒石酸根离子控制锑白粉末结构形貌的模板作用行为

李启厚, 肖松文, 刘志宏, 郭学益, 张多默

2000, 21(9): 1344-1347.

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采用中和转化法制备锑白(Sb₂O₃),并用XRD,IR和SEM等方法分析测试了产物结构形貌.从结晶化学角度,结合负离子配位多面体生长基元理论探讨了酒石酸根离子对锑白结构形貌的控制规律.认为酒石酸根离子的强配位能力使溶液中生长基元由SbO₃E配位四面体转化为SbO³⁺³E星状配位体是立方晶型锑白形成的主要原因.

张锋, 宋溪明, 刘祁涛

2000, 21(9): 1348-1352.

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用圆二色光谱法研究了铜(Ê)与3,5-二碘基-L-酪氨酸(L-I₂tyr),L-酪氨酸(L-Tyr)或L-高丝氨酸(L-Hser)和L-/DL-AA[AA代表精氨酸(Arg),赖氨酸(Lys),天冬酰胺(Asn),谷氨酰胺(Gln),或丙氨酸(Ala)]三元混配配合物体系在不同离子强度(I=1.0或0.1mol/LKNO₃)和溶剂环境[水,50%(体积分数)乙醇-水或50%(体积分数)二氧六环-水]条件下配合物分子内配体间相互作用.全部混配配合物的圆二色谱在599～623nm均有负的极大吸收,且Cu(L-I₂tyr)(L-/DL-Arg)和Cu(L-I₂tyr)(L-/DL-Lys)的$E异常负(-0.493～-1.072);Cu(L-I₂tyr)(L-/DL-AA)的$E明显比Cu(L-Tyr)(L-/DL-AA)负.讨论了这些混配配合物中配体间相互作用的规律和碘的结构效应.

超微NaY分子筛的合成(Ⅰ)──添加轻稀土离子的影响

晁自胜, 林海强, 陈国周, 吴廷华, 万惠霖, 闵恩泽

2000, 21(9): 1353-1358.

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导向剂的陈化时间和反应胶的晶化温度可以影响NaY分子筛的晶化行为.随导向剂陈化时间的增加,NaY分子筛的晶化速度加快,晶粒尺寸减小;随晶化温度的升高,NaY分子筛的晶化速度加快,但晶粒尺寸增加.而向合成体系中添加轻稀土离子(Ln³⁺)对NaY分子筛的晶化行为影响更为明显.与未添加稀土离子时相比较,在一定的稀土离子添加量范围内[n(Ln³⁺)/n(Al³⁺)<0.2],NaY分子筛的晶化速度明显加快而晶粒尺寸显著减小,同时所合成出的NaY分子筛的n(SiO₂)/n(Al₂O₃)比也有较大的提高.添加稀土离子使合成体系中形成异晶晶种的Ln(OH)₃微晶,从而进一步引发NaY分子筛的成核.

新型高温固定相C₆₀聚硅氧烷的合成及色谱特性

范剑虹, 曾昭睿, 方鹏飞, 陈远荫, 程介克

2000, 21(9): 1359-1363.

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合成了两种新的C₆₀侧链线性聚硅氧烷,并用作毛细管气相色谱固定相.该类固定相柱效高,使用温度范围宽,热稳定性好,最高柱温达360℃,基线漂移量为3×10^-14～4×10^-14nm,对各类位置异构体有独特的分离效果,尤其对高沸点化合物如糖、多环芳烃和邻苯二甲酸酯类有良好的分离选择性.

毛细管区带电泳电化学检测法测定药物及果汁中芦丁和L-抗坏血酸

陈刚, 丁祥欢, 叶建农

2000, 21(9): 1364-1368.

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用毛细管区带电泳-电化学检测法同时测定复方芦丁片及果汁中芦丁和L-抗坏血酸的含量.研究了电极电位、电解液浓度和酸度、电泳电压及进样时间等对电泳的影响,得到了较为优化的测定条件.以直径为300μm的碳圆盘电极为检测电极,电极电位为1.0V(vs.SCE),在25mmol/L硼砂-50mmol/LNaH₂PO₄(pH8.0)运行缓冲液中,上述两组分在12min内完全分离.芦丁和L-抗坏血酸浓度分别在1.0×10^-6～2.5×10^-4和5.0×10^-6～2.5×10^-3mol/L范围内与电泳峰电流呈现良好线性关系,检测下限分别为8.0×10^-7和3.3×10^-6mol/L.9次测定含5.0×10^-5mol/L芦丁和2.5×10^-4mol/LL-抗坏血酸的试样溶液,峰高的相对标准偏差分别为2.85%和1.65%,5次测得的平均回收率分别为97.73%和99.68%.

丙二酰胺型大环多胺键合固定相在毛细管开管电色谱中的应用

曾昭睿, 管娜, 王园朝, 付恩琴, 程介克

2000, 21(9): 1369-1371.

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羧基化单层碳纳米管修饰电极的电化学表征及其电催化作用

罗红霞, 施祖进, 李南强, 顾镇南, 庄乾坤

2000, 21(9): 1372-1374.

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新型二氧化硫气体电化学传感器的研究

鲜跃仲, 薛建, 张文, 金利通, 姜学国, 晏双龙

2000, 21(9): 1375-1376.

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N-(1-萘基)氨基乙酸的激发态分子内电荷转移和电子转移

马丽花, 温珍昌, 孙向英, 江云宝

2000, 21(9): 1377-1379.

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丝网印刷纳米金属氧化物型固态pH电极的研制

李清文, 罗国安, 舒友琴, 车宏利

2000, 21(9): 1380-1382.

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β-环糊精与二茂铁包合物修饰碳糊电极上抗坏血酸的催化氧化波研究

王晓蕾, 张国荣, 史兴旺, 孙天麟

2000, 21(9): 1383-1385.

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6-硝基苯并咪唑杂环衍生物的合成

刘素燕, 惠新平, 许鹏飞, 张自义

2000, 21(9): 1386-1390.

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以6-硝基苯并咪唑-1-乙酰肼和5-(6-硝基苯并咪唑-1-亚甲基)-3-巯基-4-氨基-1,2,4-三唑为原料,在不同条件下合成了一系列新的均三唑[3,4-b]-1,3,4-噻二唑,1,2,4-三唑和1,3,4-二唑衍生物.化合物的结构均经元素分析、¹HNMR、IR和MS确证,并对其波谱性质进行了讨论.

TiCl₄-Mg介导的立体选择性的频哪醇偶联反应研究

厉廷有, 王丽萍, 张涛, 李耀先, 王宗睦

2000, 21(9): 1391-1394.

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以TiCl₄-Mg和TiCl₄-Mg-TMEDA为偶联剂实现对芳香醛高非对映选择性的还原偶联反应.以3种类型的手性试剂对TiCl₄-Mg系统进行修饰,对苯甲醛的反应最高可得到50%对映体过量的偶联产物.

(±)-Sinaiticin的首次全合成

厍学功, 顾文鑫, 景崤壁, 潘鑫复

2000, 21(9): 1395-1398.

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首次完成了黄酮木脂素(±)-Sinaiticin的全合成,通过9步反应,总产率为13.4%,cis-6发生差向异构化转化为trans-7,氧化偶联为关键步骤.

多羟基甾醇的合成及其结构与抗肿瘤细胞活性关系研究

崔建国, 曾陇梅, 苏镜娱, 彭文烈, 徐安龙

2000, 21(9): 1399-1404.

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报道了6个具有类似结构的多羟基甾醇的合成和它们的抗肿瘤细胞活性.发现此类化合物的细胞毒性与其分子中双键存在与否有着密切关系.当甾核或支链中双键被饱和时,其细胞毒性均明显降低.甾醇(5)和(8)对胃癌(MGC)、宫颈癌(HELA)细胞的生长具有一定的抑制作用.

邻甲氧基羰基苄氧基取代杯[4]芳烃衍生物的合成及其性能研究

邢彦军, 周稚仙, 杜晨霞, 吴养洁

2000, 21(9): 1405-1407.

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光活性1,1'-联萘酚(BINOL)的不对称合成

粟武, 王恒山, 达朝山, 王锐

2000, 21(9): 1408-1409.

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N³-羟烷基替加氟制备方法改良及其环甘油磷脂缀合物的合成与抗肿瘤活性

许新华, 陈焕明, 陈茹玉

2000, 21(9): 1410-1412.

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对-十二烷氧基二硫代苯甲酸镍(Ⅱ)配合物液晶型色谱固定相的研制

熊裕堂, 胡永钢, 夏炽中

2000, 21(9): 1413-1415.

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8-羟基喹啉铝光电性质的Ab initio和DFT研究

苏忠民, 程红, 高洪泽, 孙世玲, 初蓓, 王荣顺, 王悦

2000, 21(9): 1416-1421.

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利用abinitioHF和密度泛函理论B3LYP等方法,对金属有机配合物8-羟基喹啉铝(AlQ₃)进行几何结构优化,探索分子内部电子跃迁的机理.结果表明,电子从基态跃迁到低激发态时主要为π-π^*跃迁;电荷从含氧的苯酚环转移至含氮的吡啶环上,包括两环之间C→C转移和O→N转移,与金属离子关系不大.考虑到配体对发光性质的贡献,进一步设计了3种AlQ₃的衍生物.

有机/聚合物材料体系能带结构的表征──电化学方法研究

宋文波, 陈旭, 吴芳, 田文晶, 马淤光, 许宏鼎

2000, 21(9): 1422-1426.

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以8-羟基喹啉铝和聚(N-乙烯基)咔唑为例,采用多种电化学方法确立了有机聚合物半导体材料的最高占有轨道和最低空轨道能级的位置,所得数据与光电子发射法表征结果一致.用电化学方法测得的带隙E_g^el与吸收光谱法得到的E_g^opt吻合.用测得的能带结构参数为依据研制的电致发光器件的发光性能很高.

卡宾与醚C—H键插入反应的理论研究(Ⅱ)──二氯卡宾和二氟卡宾与二甲醚的插入反应

林启君, 冯大诚, 马万勇

2000, 21(9): 1427-1431.

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用量子化学从头算方法在MP2/6-31G(d)水平上研究了单重态的CX₂(X=F,Cl)与二甲醚中C—H键的插入反应.两个体系的插入反应都是自发的,插入过程是CX₂的亲电-亲核过程.CX₂与二甲醚的插入势垒分别为125.9kJ/mol(经零点能校正后为132.2kJ/mol,X=Cl)和255.3kJ/mol(经零点能校正后为257.6kJ/mol,X=F).CF₂的插入反应实际上难以发生.

CuSO₄-KSCN-H₂O₂-NaOH反应体系双节律的周期调制

魏庆莉, 陈兰, 吴奇林, 蔡遵生, 赵学庄

2000, 21(9): 1432-1436.

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研究了CuSO₄-KSCN-H₂O₂-NaOH反应体系,新发现了两种双节律现象.继而以流速作为扰动参数,对双节律中两个不同振荡态的不同流速点进行了周期调制,发现在临界区(接近实现OSS1→OSS2或OSS2→OSS1的流速点)只能实现单向跃迁;在OSS1态的k_f⁰=4.0mL/min和OSS2态的k_f⁰=3.0mL/min,能实现在两振荡态间的双向跃迁,而且OSS2态比OSS1态稳定.

多孔TiO₂薄膜自洁净玻璃的亲水性和光催化活性

余家国, 赵修建

2000, 21(9): 1437-1440.

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亲水性多孔TiO₂薄膜自洁净玻璃以含聚乙二醇的钛醇盐溶胶前驱体中通过浸渍提拉法制备;随着前驱物中聚乙二醇加入量的增加,多孔TiO₂薄膜表面的羟基含量也增加,薄膜表面的亲水性增强,水与薄膜表面的接触角下降为0°.该亲水性多孔TiO₂薄膜自洁净玻璃具有明显的自洁净和易清洗功能.紫外-可见光透过光谱分析表明,随着TiO₂薄膜中孔径的增大,光的散射增强,透光率减小.该TiO₂镀膜玻璃对于紫外线具有吸收作用.甲基橙水溶液的光催化降解实验表明,在TiO₂薄膜中引入适当大小的微孔可显著增强薄膜的光催化活性,但当孔径接近400nm时,薄膜的光催化活性减弱.

链型氮氧杂醇酚胺多齿配体Cu(Ê)和Zn(Ê)配合物催化NA酯水解研究

解永树, 郁隽, 林瑞森, 刘清亮

2000, 21(9): 1441-1444.

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在25±0.1℃,I(KNO₃)=0.10mol/L,pH=6.5～9(50mmol/L缓冲溶液)条件下,用分光光度法测定了含醇羟基和酚羟基链型氮氧杂配体N,NØ-二-(2-羟乙基)-乙二胺(L₁)和N-(2-羟基苄基)-3-氨基-1-丙醇(HL₂)的Cu(Ê)配合物及N-(2-羟乙基)-NØ-(2-羟基苄基)-乙二胺(HL₃)和N-(2-羟乙基)-二乙三胺(L₄)的Zn(Ê)配合物催化对硝基苯酚乙酸酯(NA)水解动力学,得到了NA酯催化水解二级反应速率常数k_C.结果表明,在中性pH值附近生成的配位烷氧负离子Cu(Ê)……-OR和Zn(Ê)……^-OR均为很好的亲核试剂.配合物对NA酯水解有亲核试剂进攻和金属离子作为Lewis酸活化底物的双重催化作用,kC值可分别达到6.72×10^-2,0.126,4.55×10^-2和7.66×10^-2mol^-1·L·s^-1.

高稳定度CH₄/CO₂重整Ni/MgO催化剂的研究

李基涛, 陈明旦, 严前古, 万惠霖, 蔡启瑞

2000, 21(9): 1445-1447.

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用TPR,TPD,TPO,TPMC(程序升温CH₄解离积炭)和活性评价等手段研究了普通浸渍法与载体盐助分散浸渍法制得的CH₄/CO₂重整制合成气Ni基催化剂的性能.结果表明,用载体盐助分散浸渍制备的催化剂Ni-O-Mg间作用较强,吸附CO₂能力较大,CH₄解离积炭量少,因此其稳定性及寿命较好.

H₂,CO和H₂/CO在ZrO₂催化剂上吸附行为研究

吴贵升, 陈小平, 任杰, 孙予罕

2000, 21(9): 1448-1450.

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用insituFTIR法研究了H₂、CO及CO/H₂在ZrO₂表面的吸附行为.结果表明,H₂在ZrO₂表面吸附存在两种形态的羟基(即ZrOH和ZrOHZr),吸附温度增加,羟基数量增加.CO在200℃易与ZrO₂表面羟基作用形成甲酸盐物种,吸附温度升高时,该物种逐渐分解生成CO和ZrOH.当CO和H₂共存时,表面甲酸盐的量明显增加,并随温度增加,逐渐加氢形成甲氧基,最后生成甲烷.甲氧基的加氢过程较慢,所需反应温度也较高,被认为是CO加氢合成醇的速控步骤.

Cu修饰的MCM-41的合成、表征及对芳烃羟化反应催化作用的研究

孙建敏, 孟祥举, 王润伟, 林文勇, 林凯峰, 庞文琴, 蒋大振, 徐如人, 肖丰收

2000, 21(9): 1451-1454.

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利用MCM-41形成过程中协同自组装的特点,在合成过程中引入Cu(NH₃)₄²⁺,制备出过渡金属表面修饰的纯硅介孔分子筛Cu-MCM-41,采用XRD,ICP,ESR,N₂吸附等手段确定Cu处于MCM-41的表面,取代了端羟基中氢的位置,与骨架桥氧和硅羟基中的氧配位.利用苯酚羟化反应为探针,考察了Cu-MCM-41的催化活性.结果表明,Cu-MCM-41具有很高的苯酚羟化活性,与TS-1分子筛的催化效果相当,对萘酚的羟化活性也较高.

聚酰亚胺的电荷转移研究

白续铎, 张志谦, 封继康, 谢刚, 陈九顺

2000, 21(9): 1455-1458.

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用量子化学从头计算方法,选用模型化合物对二种不同聚酰亚胺结构单元的基态和激发态的电荷分布、偶极矩和跃迁能进行了研究,并通过对聚酰亚胺荧光光谱的测定,探讨了二种聚酰亚胺形成电荷转移络合物的差异.结果表明,二种酰亚胺环在基态时均已发生了较大的电荷转移,但在激发态,只有4,4′-二氨三苯胺构成的酰亚胺环才发生进一步的电荷转移.

DNALB膜的AFM形貌观察

陈霞, 靳健, 杨文胜, 杨百全, 徐力, 江林, 白玉白, 李铁津, 陈曦

2000, 21(9): 1459-1461.

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乙醇直接气相羰基化新催化剂

彭峰, 刘振华

2000, 21(9): 1462-1464.

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葡萄糖与杂环化合物在甲酰胺中的焓相互作用参数

汤清虎, 卢雁, 白同春, 赵培真, 卢锦梭

2000, 21(9): 1465-1467.

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硅锗混合团簇Ge_mSi_n(m+n≤10)的非正交紧束缚模型研究

李思殿, 金志浩

2000, 21(9): 1468-1469.

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稀土对甲醇车尾气净化银催化剂性能影响的研究

王幸宜, 万颖, 卢冠忠

2000, 21(9): 1470-1472.

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苯乙烯/N-苯基马来酰亚胺共聚物分子量测定和模型

单国荣, 翁志学, 黄志明, 潘祖仁

2000, 21(9): 1473-1476.

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从内聚能的角度建立了含共聚组成、序列不均匀性的共聚物分子量及分布理论,导出其计算式.将凝胶渗透色谱(GPC)与紫外吸收光谱(UV)和示差折光仪(DR)串接,测定苯乙烯(St)/N-苯基马来酰亚胺(PMI)共聚物的分子量.根据St/PMI共聚合原理,对St-PMI共聚物的分子量进行模型化,该模型能较好地预测引发剂、单体配比、转化率对共聚物分子量的影响.

N-丁基马来酰亚胺/苯乙烯微乳液共聚合研究

赵优良, 黎华明, 刘朋生

2000, 21(9): 1477-1480.

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研究了氘代氯仿中N-丁基马来酰亚胺(NBMI)和苯乙烯(St)的络合性能.以十二烷基硫酸钠(SDS)和正戊醇(PTL)为复合乳化剂,配制了含有NBMI(M₁)和St(M₂)的O/W微乳液.用过硫酸钾引发该体系进行微乳液共聚合.固定乳化剂的浓度为[SDS]=0.21mol/L,[PTL]=0.28mol/L,详细研究了聚合温度、单体配比和引发剂用量对共聚合动力学的影响.用元素分析法确定共聚物的组成,进而求算出两种单体的竞聚率(r₁=0.05,r₂=0.08).热分析结果显示,当单体组成比f₁=0.4～0.7时,共聚物的玻璃化转变温度基本恒定(T_g=421.6K).实验结果表明,当单体配比在一定范围内(f₁=0.4～0.7)变化时,用微乳液聚合法制备的N-丁基马来酰亚胺/苯乙烯共聚物具有交替共聚结构.

PET,PBT结晶过程Avrami方程的探讨

边界, 叶胜荣, 封麟先

2000, 21(9): 1481-1484.

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用解偏振光法研究了PET,PBT以及PET-PBT,PBT-PBI共聚物在不同条件下的等温结晶过程.结果表明,Avrami指数n值和结晶速度常数随条件不同呈明显规律变化,且n值在绝大多数情况下不成整数.由此提出了这样的假设:n值是一个与晶核中结晶生长点数目相关的参数.

一种可以正负互用的水型化学增幅抗蚀剂的研究

陈明, 李元昌, 洪啸吟, 焦晓明, 程爱萍

2000, 21(9): 1485-1488.

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研究了一种由甲酚醛树脂、六甲氧基甲基三聚氰胺(HMMM)、六氟磷酸根二苯碘盐和光敏剂组成的水型紫外化学增幅抗蚀剂,发现二苯基碘盐不仅可以作为光敏产酸物,而且可以作为阻溶剂.用碘盐作为光敏产酸物,光解产生的酸可以在中烘时催化甲酚醛树脂与HMMM的交联反应;用氢氧化钠-乙醇水溶液显影可以得到负性光刻图形;采用碘盐作为阻溶剂,可阻止非曝光区的胶膜溶解在显影液中,用稀的氢氧化钠水溶液显影可以得到正性光刻图形.通过优化后的光刻工艺条件,采用不同的显影液和光刻工艺流程,实现了同一光致抗蚀剂的正负性反转,并分别得到负性和正性光刻图形.

C₁桥联的茂金属化合物(Cp)CR₁R₂(Flu)MCl₂的合成及其催化烯烃聚合活性

周光远, 金国新, 黄葆同

2000, 21(9): 1489-1493.

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合成了6种单碳桥联的含芴(Flu)茂(Cp)基B族茂金属催化剂,研究了它们催化烯烃聚合的能力.通过IR,¹HNMR,EI-MS和元素分析对化合物进行了表征.用所合成的茂金属化合物与MAO所组成的催化体系对乙烯、丙烯的聚合进行了研究.其中金属为Ti的催化剂没有聚合活性或活性极低.金属为Zr的催化剂有一定的催化活性,用不同的催化剂得到的聚合物性质有一定的差异.

5,6-苯并-2-亚甲基-1,3-二氧环庚烷的活性自由基开环聚合反应

袁金颖, 邹应芳, 潘才元

2000, 21(9): 1494-1496.

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高分子稀溶液粘度方程中Huggins系数的新解释

潘雁, 程镕时

2000, 21(9): 1497-1499.

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