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2000年 第21卷 第6期    刊出日期：2000-06-24

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论文

双(2,4-二甲基戊二烯基)氯化钆的合成及晶体结构

王建辉, 母瀛, 施展, 张所波, 冯守华

2000, 21(6):  829-831. 

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合成双(2,4-二甲基戊二烯基)氯化钆{[2,4-(CH₃)₂C₅H₅]₂GD_cl}₂,并测定了晶体结构.晶体为单斜晶系,P2₁/n空间群.晶胞参数a=0.89141(18)nm,b=1.4486(3)nm,c=1.15925(15)nm,β=92.996(18)°,V=1.4949(4)nm³,Z=3.

铒在HBTMPTP-正庚烷/水溶液间的传质动力学

乐善堂, 马根祥, 李德谦, 苏锵

2000, 21(6):  832-835. 

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在(30±0.5)℃下,用层流恒界面池研究了铒在HBTMPTP-正庚烷-0.2mol/L(H,Na)Ac萃取体系中的传质动力学.测定了该体系的界面张力,考察了水相酸度、萃取剂浓度、氯离子浓度、温度和比界面对萃取速率的影响.实验表明,在本实验条件下,萃取过程属于扩散控制过程.Cyanex302中的杂质具有动力学的协萃作用.

[(phen)₂Mn₂(μ-O)(μ-Ac)₂(H₂O)₂](ClO₄)₂·4H₂O双核锰配合物的合成、晶体结构及性质

李君, 张逢星, 唐宗薰, 史启祯, 周忠远

2000, 21(6):  836-839. 

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MnAc₃·2H₂O在pH=4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中和邻菲罗啉(phen)反应,制得了双核锰()配合物[(phen)₂Mn₂(μ-O)(μ-Ac)₂(H₂O)₂](ClO₄)₂·H₂O,并进行了红外光谱表征.X射线单晶衍射表明,该晶体属单斜晶系,空间群P2₁/n,晶胞参数:a=1.02528(5)nm,b=1.79275(9)nm,c=1.98414(10)nm,β=94.8430(10)°,V=3.6340(3)nm³,Z=4,D_c=1.669g·cm^-3.紫外可见光谱在480nm处有一个吸收峰.循环伏安实验说明,此配合物在乙腈溶液中经历了一个半可逆的一电子氧化还原过程.

键联环糊精、糖苷的卟啉及金属卟啉的合成

李早英, 李聪, 李立, 王铁锋

2000, 21(6):  840-843. 

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全甲基化-6-羟基-β-环糊精(PMβ-CD-CH₂OH)在N₂气流下与三氟甲基磺酸酐反应得到全甲基化-6-三氟甲基磺酸酯-β-环糊精(PMβ-CD-CH₂OTf)(6).6分别与5-(p-氨基苯基)-10,15,20-三苯基镍(钌羰基)卟啉[NiTP_NH2P](2)和[Ru(CO)TP_NH2P](3)缩合得到化合物7和8.1-溴-2,3,4,6-O-乙酰基-α-D-葡萄糖(4)和1-溴-2,3,5-O-乙酰-β-D-呋喃糖(5)分别与H₂TP_NH2P(1)反应得到化合物9和10.新化合物6—10经IR,UV-Vis,¹HNMR和元素分析确证,其中化合物6由MS谱进一步确定.

研究快报

光学活性金属卟啉的磁手性效应研究

应晓, 刘海洋, 胡希明, 姚钟平, 黄锦汪, 田, 计亮年

2000, 21(6):  844-846. 

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研究简报

生物矿化合成纳米针状SiO₂

郭中满, 王荔军, 陈霞, 王策, 李铁津

2000, 21(6):  847-848. 

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正交相AlPO₄-5相转变的红外光谱研究

魏波, 于吉红, 丁红, 邵长路, 李晓天, 裘式纶

2000, 21(6):  849-851. 

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阳离子与非离子混合表面活性剂模板合成介孔SiO₂

卜林涛, 邵青, 戴乐蓉

2000, 21(6):  852-854. 

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论文

基于小波神经网络的新型算法用于化学信号处理

蔡文生, 于芳, 邵学广, 潘忠孝

2000, 21(6):  855-859. 

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基于紧支集正交小波神经网络的构造思想,用具有紧支集的B-样条函数的伸缩和平移替代小波函数,提出了一种新型算法,并将其应用于化学信号的处理,实现了信号的压缩和滤噪,与自适应小波神经网络相比,学习速度得到了大幅度的提高.

植物细胞外钙调素的稀土发光探针研究

刘德龙, 孙大业, 杨燕生, 张洪杰, 王淑彬, 龚孟濂

2000, 21(6):  860-864. 

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从植物中提纯了细胞外钙调素(CaM),并利用NAD激酶激活作用及拮抗剂的抑制作用进行了CaM特性试验.利用稀土(Tb³⁺)发光探针测得胞外CaM具有4个金属离子结合位点.敏化Tb³⁺激发光谱结果证明其含有1个Tyr残基.胞外CaM(Tyr)能够向Tb³⁺传能并使Tb³⁺特征发光增强.根据Förster能量传递理论测得胞外CaM中Tyr→,位之间距离分别为1.104和1.056nm,它们均小于牛脑CaM的相应值.此外,利用敏化Tb³⁺荧光光谱研究了CaM拮抗剂W7或抗体与胞外CaM的相互作用,表明W7或抗体优先与胞外CaM的,位半分子结合,使胞外CaM构象发生变化并导致Tb³⁺发光强度下降.实验表明,稀土发光方法不仅能获得CaM的结构信息,还可用于研究与CaM作用靶位等复杂体系中组分的相互作用.

基于溶胶-凝胶技术的磷钨杂多酸化学修饰电极的组装及其电催化

李丽东, 李文江, 孙长青

2000, 21(6):  865-869. 

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将Dawson型磷钨杂多酸盐K₆P₂W₁₈O₆₂·10H₂O(P₂W₁₈)掺杂到溶胶-凝胶中,滴涂在碳糊电极表面,制备成化学修饰电极.并对该化学修饰电极的电化学行为,包括溶液pH值的影响和电极稳定性等进行了详细的研究.结果表明,此电极既保持了该杂多酸的电化学活性和电催化性能,又具有良好的稳定性和灵敏度.实验发现,在0.5mol/LH₂SO₄溶液中,掺杂在溶胶-凝胶膜中的P₂W₁₈的第3、第4个还原峰对NO₂^-离子具有很好的电催化活性,且催化电流同NO₂^-浓度呈线性关系.同时,P₂W₁₈的第3、第4个还原峰对分子氧也具有很好的电催化活性.

研究快报

雌二醇的水凝胶毛细管电泳免疫分析

苏萍, 王永成, 张新祥, 孙玲, 常文保

2000, 21(6):  870-872. 

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电化学发光免疫传感器检测甲磺隆的研究

邢婉丽, 晁福寰, 蒋中华, 马立人

2000, 21(6):  873-875. 

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研究简报

苯二酚异构体的高效液相色谱化学发光检测法研究

崔华, 贺彩霞, 赵贵文

2000, 21(6):  876-878. 

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论文

硫醚双酐聚酰胺酸的合成及其热稳定性

王江洪, 沈玉全

2000, 21(6):  879-883. 

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合成了硫醚二酐和4-硝基-4'-[N,N-二(2-氨乙基)氨基]偶氮苯(二胺单体)及对应的硫醚聚酰胺酸,并对其结构进行表征.由于该发色团分子的一端有可以进一步聚合的氨基,它与硫醚酐所形成的聚酰胺酸在普通有机溶剂中具有良好的可溶性,NLO发色团和聚酰亚胺骨架的分解温度t_d分别为362℃和491℃,显现出了特殊的热稳定性.目前,这些聚合物在高敏感非线性光学材料方面显示着广泛的应用前景.

柔红霉素和阿霉素自旋标记衍生物的合成与抗肿瘤活性

马成, 王彦广, 陈耀祖

2000, 21(6):  884-887. 

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合成了5个新的柔红霉素及阿霉素的氮氧自由基自旋标记衍生物(5_9),经元素分析,IR,MS和ESR分析确证了其组成和结构,并对它们进行了抑制小鼠白血病P388、小鼠黑色素癌B16、人胃腺癌MGC和人肝癌SMMC7721细胞的体外筛选.初步药理试验表明,化合物5_9对4种瘤株均有一定的抑制活性,其中化合物9的活性与阿霉素相当.

蝎型螯合过渡金属配合物的研究(Ⅰ)──氢三(3-对甲氧基苯基吡唑-1)硼酸铜(Ⅱ)配合物的合成、表征及晶体结构

邓元, 王如骥, 李勇, 孙素琴, 丁廷桢

2000, 21(6):  888-893. 

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合成了一种蝎合配体氢三(3-对甲氧基苯基吡唑-1)硼酸钾KTp^An.室温下,等物质的量的KTp^An与Cu(O₂CMe)₂·H₂O在THF溶液中反应得配合物[Cu(O₂CMe)(HB{pz^An}₃)](Ⅰ);KTp^An与等物质的量的无水CuCl₂反应则得不同的产物CuCl(pz^AnH)(HB{pz^An}₃)(Ⅱ).对标题化合物进行了元素分析、红外光谱、顺磁共振谱和电化学研究.配合物Ⅰ和Ⅱ的苯溶液的EPR谱研究表明中心金属铜的基态电子构型为拟轴对称的{dx₂-y₂}¹.Ⅱ的X射线衍射晶体结构分析表明,铜离子的配位环境为畸变的四方锥结构,与其配位的有配体Tp^An上3个吡唑氮原子、3-对甲氧基苯基吡唑氮原子和1个氯离子,晶体属空间群P2₁/c.a=1.1643(2)nm,b=2.7081(5)nm,c=1.4494(3)nm,β=105.37(3)°,V=4.4066(14)nm³,Z=4,R=0.0604.分子中存在弱的分子内氢键N—H…Cl,其中Cl₁…N₁=0.3009nm,∠Cl1…H1B—N1=120.3°.

Ru₃(CO)₉(TPPTS)₃催化的水/有机两相芳香硝基化合物CO选择性还原的研究

梅建庭, 蒋景阳, 肖启明, 李亚明, 金子林

2000, 21(6):  894-897. 

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将水溶性膦/钌配合物Ru₃(CO)₉(TPPTS)₃(TPPTS:三苯基膦三-间磺酸钠)用于以CO为还原剂的水/有机两相芳香硝基化合物选择还原为芳胺的反应,发现相转移催化剂对反应有明显的促进作用,其中以添加十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的效果最好.以邻氯硝基苯为底物考察了相转移催化剂浓度、NaOH浓度、反应温度、压力等对反应转化率和选择性的影响.当反应条件为120℃,4MPa,3mol/LNaOH时,反应8h,邻氯硝基苯的转化率和邻氯苯胺的选择性均可达到99.9%.而且对含有羰基、氰基的芳香硝基化合物也有很高的活性和选择性.催化剂循环3次后,邻氯硝基苯的转化率和邻氯苯胺的收率仍可达到92%.

1,1'-双(四甲基环戊二烯基)二茂铁与五羰基铁和三乙腈三羰基钼的反应

邓小斌, 徐善生, 王佰全, 周秀中

2000, 21(6):  898-902. 

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配体1,1'-双(四甲基环戊二烯基)二茂铁1,1'-Fc(Me₄Cp)₂(Ⅰ)与五羰基铁在二甲苯中回流反应,得二茂铁桥连双(四甲基环戊二烯基)四羰基二铁1,1'-Fc[(Me₄Cp)Fe(CO)(μ-CO)]₂(1).化合物1在氯仿中与单质碘反应,Fe_Fe键断裂,生成二茂铁桥连双铁碘化合物1,1'-Fc[(Me₄Cp)Fe(CO)₂I]₂(2).配体与正丁基锂作用生成二茂铁桥连双(四甲基环戊二烯基负离子盐),后者随即与三乙腈三羰基钼反应形成1,1'-二茂铁双(四甲基环戊二烯基负离子盐)1,1'-Fc[(Me₄Cp)Mo(CO)₃^-Li⁺]₂(Ⅱ).钼负离子与CH₃I作用在钼原子上发生甲基化,得到产物1,1'-Fc[(Me₄Cp)Mo(CO)₃Me]₂(3).与BrCH₂CH₂Br反应,未得到预期的Mo_Mo键化合物,相反却得到少量亲核取代-消除的双钼-溴化合物1,1'-Fc[(Me₄Cp)Mo(CO)₃Br]₂(4).经元素分析、IR及¹HNMR表征化合物1—4的结构,并用X射线衍射测定了化合物1的晶体结构.

具有光致变色和发光性能的有机化合物的合成及其性能研究

庞美丽, 王永梅, 孟继本, 王积涛

2000, 21(6):  903-907. 

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以吲哚啉螺苯并吡喃与香豆素衍生物为原料,用D_cC缩合酯化法在温和条件下合成了8种新的具有光致变色和发光性能的化合物,确定了结构,研究了紫外光谱、荧光光谱及光致变色性.所得化合物同时具有光致变色和发荧光的双重特性,而且荧光光谱中有两个激发波长,每一个波长对应产生一个不同的荧光发射峰.

“Met-Cars”外接氢化合物Ti₈C₁₂H₄和Ti₈C₁₂H₈的Ab Initio研究

崔勐, 封继康, 王素凡, 葛茂发, 孙家锺

2000, 21(6):  908-911. 

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用量子化学从头算方法,对Ti₈C₁₂(T_d)进行了几何构型优化,结果表明,Ti₈C₁₂(T_d)的化学动力学性质不稳定,化学性质活泼.在此基础上进行了其外接氢化物的性质研究,从理论上预测了Ti₈C₁₂H₄(T_d)和Ti₈C₁₂H₈(T_d)几何构型的稳定性和化学反应活性.由Ti₈C₁₂(T_d)和Ti₈C₁₂H₄(T_d)及Ti₈C₁₂H₈(T_d)稳定性分析得出:Ti₈C₁₂H₄(T_d)构型最稳定,而Ti₈C₁₂H₈(T_d)和Ti₈C₁₂(T_d)的稳定性相近,说明Ti₈C₁₂(T_d)的两种外接氢化物可以稳定存在.

和厚朴酚电化学还原机理的研究

孙成科, 龚思源, 李宗和, 马思渝, 李启隆

2000, 21(6):  912-917. 

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用量子化学AM1、PM3方法研究了和厚朴酚分子的电化学还原反应机理.结果表明,和厚朴酚分子电还原的基团为两个烯丙基的双键,其中邻位烯丙基优先被还原,对位次之,整个还原反应中和厚朴酚得到4e和4H⁺,使两个烯丙基饱和,计算结果较好地说明了实验事实.

锂钠复合超价氧化物的电子结构和稳定性

郑祥娥, 王志中, 唐敖庆

2000, 21(6):  918-921. 

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采用6-31G^*基组,用B3LYP密度泛函方法,对OLi_nNa₂(n=1—4)及OLi₂Na系列分子的所有可能结构进行了几何优化和频率计算,得到各分子的几种能量极小点.除OLi₄Na₂采取D_2d对称性外,该系列其它4种分子都采取C_2v对称作为它们的能量最低点.OLi_nNa₂(n=2,3,4)分子解离出一个Li原子的离解能分别为212.25432,68.49208和245.55896kJ/mol,表明此类分子在热力学上是相当稳定的.

布朗扩散系数对胶体分形粒子簇扩散控制聚集动力学影响的Monte Carlo模拟

王惠, 王贵昌, 蔡遵生, 潘荫明, 赵学庄

2000, 21(6):  922-925. 

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使用表征粒子簇结构的几何形状因子,通过对扩散控制聚集过程的模拟,从微观或介观层次研究了粒子簇结构对粒子簇增长速率和速率常数的影响规律,并与实验结果进行了对比分析.

f³组态离子在四角场中的基矢矩阵元

周玉炳, 沙昆源

2000, 21(6):  926-929. 

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通过选用与群链[(O⊃D₄⊃C₄)×SU(2)]相匹配的单电子基矢,使其直积构成多电子fN体系的O⊃D₄⊃C₄旋量群的不可约表示的基矢,并讨论了有关的Coulomb矩阵元、Casimir矩阵元、旋-轨偶合矩阵元和晶体场作用矩阵元.

分子烙印手性固定相分离过程热力学研究

王进防, 周良模, 刘学良, 王清海, 朱道乾

2000, 21(6):  930-933. 

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考察了温度对分子烙印固定相手性分离的影响,计算了手性分离过程中的热力学参数.结果表明,分子烙印手性固定相的分离过程为焓控制过程.随着温度的升高,样品的容量因子降低,手性选择因子α减小.样品与分子烙印固定相的作用力包括非特异作用力和特异作用力,只有特异作用力的差值才是手性分离的本质.分子烙印产生的空穴对热力学参数有较大的影响,烙印分子与烙印空穴的匹配性最好,烙印空穴对烙印分子的结合在能量和构型上都是有利的.

羟基乙酸钠X射线粉末衍射数据的精确测定与指标化研究

王希文, 卢小泉, 高锦章, 康敬万

2000, 21(6):  934-936. 

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报道了羟基乙酸钠X射线衍射数据的精确测定及指标化结果.羟基乙酸钠为正交晶系,空间群为P2₁212(18),晶胞参数:a=1.0581(1)nm,b=0.6440(1)nm,c=0.5303(1)nm,V=0.3613(1)nm³,Z=4,D_x=1.802g·cm^-3,D_m=1.786g·cm^-3,M₂₀=38,F₃₀=51(0.0088,68),F₅₉=48(0.0081,153).

多元醇固-固相变的变温红外光谱研究

张建玲, 刘晓地, 何书美, 武克忠, 张建军, 冯海燕

2000, 21(6):  937-940. 

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利用变温红外光谱技术测定了4种多元醇在4000～450cm^-1范围内的IR光谱,分析了羟基的伸缩振动和面外变形振动随温度的变化情况,并结合DSC对多元醇固-固相变机理进行了探讨.

综合评述

温控相转移催化——水/有机两相催化新进展

金子林, 梅建庭, 蒋景阳

2000, 21(6):  941-946. 

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综述了“温控相转移催化”的原理,温控膦配体的设计、合成及其在水溶性极小的底物高碳烯烃的水/有机两相氢甲酰化反应中的应用效果.

研究快报

一种增加SOFC阳极三相反应区的方法

黄喜强, 吕喆, 刘巍, 刘志国, 裴力, 贺天民, 刘江, 苏文辉

2000, 21(6):  947-948. 

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低钠条件下MCM-22分子筛的动态合成及其在甲烷无氧芳构化中的催化性能

许宁, 阚秋斌, 李雪梅, 刘庆生, 吴通好

2000, 21(6):  949-951. 

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研究简报

3-己炔-2,5-二醇电还原中间产物的ESR研究

袁国伟, 张敬东, 宋又群, 黄树坤, 孙健

2000, 21(6):  952-954. 

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碳气凝胶的制备研究

甘礼华, 李光明, 朱大章, 岳天仪, 陈龙武

2000, 21(6):  955-957. 

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掺杂过渡金属离子的TiO₂复合纳米粒子光催化剂──罗丹明B的光催化降解

王艳芹, 张莉, 程虎民, 马季铭

2000, 21(6):  958-960. 

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论文

灵芝菌丝体多糖的化学组成和溶液性质

陈敬华, 张俐娜, 余登寿, 朱荣萍

2000, 21(6):  961-964. 

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用磷酸盐缓冲液在80℃时从灵芝菌丝体中提取出多糖-蛋白质缀合物LM-A.成分分析表明,GLM-A主要由葡萄糖组成,蛋白质含量为13%.GLM-A在1∶1水稀释的饱和镉乙二胺溶液中30℃时的特性粘数[η]和均方根旋转半径〈S²〉^1/2的分子量依赖关系分别为[η]=5.1×10^-2M_w^0.06(cm³·g^-1)和〈S²〉^1/2=3.9×10^-2M_w^0.50(nm).按照Yamakawa-Fujii-Yoshizaki蠕虫状圆筒模型的粘度理论和Bohdanecky表达式,求得GLM-A的分子参数为:单位围长摩尔质量M_L=(530±10)nm^-1,持久长度q=(2.8±0.2)nm.链直径d=0.75nm.实验结果表明,GLM-A在该溶液中为无规线团构象.

3-叠氮甲基-3-硝酸酯甲基环氧丁烷的聚合反应研究

雷向阳, 冯增国, 杨亚明, 刘利华

2000, 21(6):  965-968. 

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改进了单体3-叠氮甲基-3-硝酸酯甲基环氧丁烷的合成路线,以三氟化硼·乙醚为催化剂,1,4-丁二醇为引发剂,研究了该含能单体的开环聚合反应,得到了分子量可预计、分散度较小的聚合物.采用FTIR、¹HNMR和GPC对聚合物结构进行了表征.

十二烷基硫酸钠减慢二苯胺-4-重氮盐及重氮树脂在水溶液中热分解反应的机理

杨伯瑄, 曹维孝

2000, 21(6):  969-975. 

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以二苯胺重氮盐(DDS)为模型化合物,系统考察了其在水中热分解反应与十二烷基硫酸钠(SDS)的浓度以及溶液中小分子电解质的关系,结合荧光分析结果,证实了DDS及重氮树脂(DR)在SDS溶液中热稳定性的提高是由于DDS和DR分子与SDS分子间的疏水相互作用和静电吸引作用使它们同SDS分子共同形成混合预胶束或胶束,通过预胶束或胶束的静电及极性效应使其中的DDS和DR分子上的重氮基得到保护.随着SDS浓度和小分子电解质(NaCl)浓度的增加,进入预胶束或胶束中的DDS和DR的量越多,体系的热稳定性提高得越大.由于DDS和DR在远低于SDS的临界胶束浓度时(≈10^-5mol/L)形成了预胶束,从而在SDS浓度很低时即能对DDS和DR起明显的保护作用.

芘标记磺酸基聚电解质在水与DMSO中的荧光光谱

高峰, 严宇, 任碧野, 童真

2000, 21(6):  976-979. 

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合成了芘标记单体N-(芘基)甲基-2-甲基丙烯酰胺(PyMA),其与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)共聚,得到含PyMA摩尔分数为0.1%、AMPS摩尔分数F_AMPS分别为0.033～0.896的芘标记磺酸基聚电解质.在DMSO和水中,F_AMPS<0.449时芘标记聚电解质的荧光光谱与PyMA的荧光光谱基本相同;当F_AMPS≥0.449时,芘的[0,1]和[0,3]跃迁的发射强度大幅度增强.芘标记的I₁/I₃值随聚电解质电荷密度增加逐渐减小,且随聚电解质浓度增加也减小,表明聚电解质体系中通过电离基团间吸引形成了分子主链的聚集.

研究快报

α,α-二溴乙酸乙酯作双官能引发剂ABA型嵌段共聚物的合成

傅志峰, 刘海涛, 石艳, 焦书科

2000, 21(6):  980-982. 

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尼龙1012的Brill转变

李勇进, 颜德岳, 朱新远, 蒋序林

2000, 21(6):  983-984. 

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一种新型甲壳型液晶高分子的设计与合成

涂慧琳, 于振宁, 宛新华, 陈小芳, 周其凤

2000, 21(6):  985-987. 

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热致液晶含氯侧基聚芳醚酮的单晶状条带织构

富露祥, 张善举, 张健, 刘景江, 杨德才, 孙辉, 王贵宾, 吴忠文

2000, 21(6):  988-990. 

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研究简报

用活性污泥生物合成聚羟基烷酸酯的结构表征

郑裕东, 钟青华, 马文石, 黄炯亮

2000, 21(6):  991-993. 

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