高等学校化学学报

高恩庆, 唐金魁, 冷雪冰, 廖代正, 姜宗慧, 阎世平

2000, 21(5): 663-666.

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用内消旋5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷(cth)和K₃[Fe(CN)₆〕合成了氢键连接的超分子化合物[H₃cth][Fe(CN)₃].3H₂O.该化合物的晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=0.93097(9)nm,b=1.05160(11)nm,c=1.63847(17)nm,a=101.077(2)°,β=90.860(2)°,γ=111.671(2)°,V=1.4564(3)nm³,Z=2,R=0.0415.晶体中质子化的大环四胺与六氰合铁(Ⅱ)离子之间通过氢键连接成二维层状结构,而水分子所形成的氢键使化合物呈现三维超分子网络。

纳米复合钛白的研制

杨少凤, 赵敬哲, 郭玉鹏, 王子忱, 薛丽晶, 赵纯, 赵慕愚

2000, 21(5): 667-670.

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以硅灰石为核心,采用化学沉淀法在其表面均匀包覆一层纳米TiO₂,形成了硅灰石复合钛白。包覆过程中硅灰石的预处理是关键一步。经XRD,IR,SEM,TEM和XPS对复合钛白进行表征,结果表明,包覆完全的硅灰石复合钛白性能与钛白粉相当。

烷氧基键合的VO³⁺腙配合物的合成和晶体结构及氧化还原性质研究

高山, 刘世雄

2000, 21(5): 671-674.

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合成了配合物VO(L)(CH₃O)(CH₃OH)(H₂L为水杨醛苯甲酰腙),并对其进行了元素分析,IR,UV,¹HNMR,CV和单晶X射线衍射实验。晶体属单斜晶系,P2₁/c空间群,晶胞参数a=0.8161(1)nm,b=1.6946(2)nm,c=1.2232(1)nm,β=104.274(9),V=1.6394(3)nm³,M_r=368.26,Z=4.三齿腙配体中的2个氧原子和1个氮原子均与饥原子配位并形成赤道平面,钒原子具有扭曲的八面体配位构型。电化学研究表明,配合物的氧化还原电位E_1/2按CH₂Cl2<CH3CN<DMF的顺序向正电位方向移动。

溶胶-凝胶法固定生物活性物质的研究进展

张宇, 陈年友, 朱龙根

2000, 21(5): 675-680.

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综述了近年来溶胶一凝胶(Sol-gel)技术在生物活性物质固定化方面的应用和进展。蛋白质、酶、抗体(抗原)、细胞及微生物均可被包埋于Sol-gel玻璃中。包埋后,这些生物活性物质仍保持其生物活性和光谱性质,有望成为实用的生物催化剂和生物传感器。

[Cu(L-His)(Phen)]·2ClO₄·H₂O的合成、表征及晶体结构

周晓华, 乐学义, 李明华

2000, 21(5): 681-682.

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有机硅结构导向剂法合成ZSM-5分子筛

李晓天, 邵长路, 裘式纶, 肖丰收

2000, 21(5): 683-685.

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基于表面等离子体子共振的B因子传感器

宋大千, 牟颖, 赵晓君, 张寒琦, 孙晶, 梁枫, 曹彦波, 金钦汉

2000, 21(5): 686-689.

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以分辨率较高的一米光栅单色仪为分光系统,光电倍增管为检测系统,改进了自行组装的表面等离子体子共振(SPR)传感装置,提高了仪器的检测能力约50倍,对于发展改变波长模式的SPR传感器具有重要意义。以对金和抗体均有较强吸附作用的葡萄球菌A蛋白为基底膜,观测了人的B因子抗体和抗原之间免疫反应的动力学过程,并研究了B因子的定量测定。结果表明,B因子抗原的浓度在0.02～5μg/mL范围内与信号的响应值呈线性关系。该传感器灵敏度高,选择性和重现性均好。

LC/MSⁿ法鉴定二氧苯柳胺在家兔体内的主要代谢产物

顾景凯, 钟大放, 陈笑艳, 周慧, 沈家骢, 林阳

2000, 21(5): 690-693.

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报道了治疗痤疮新药乙氧苯柳胺[N-4-(乙氧苯基)-2-羟基苯甲酸胺]在家兔尿中的主要代谢产物。选择4只健康家兔,单剂量口服400mg乙氧苯柳胺,收集服药后0～10h的尿样。将未经或经过β-D-葡萄糖苷酸酶/硫酸酯酶水解的尿样以固相萃取柱纯化后,采用LC/MSⁿ方法对尿中推测的代谢物和标准品分别进行选择离子监测(SIM)和多级全扫描质谱(MS~n)分析。结果在尿中发现了5个代谢物,分别为利胆酚[N-(对-羟基苯基)-水杨酰胺]以及利胆酚和乙氧苯柳胺与硫酸或葡糖醛酸的结合物。

悬浮体进样/氟化电热蒸发(ETV)/ICP-AES直接测定二氧化钛粉末中痕量钇

彭天右, 阎琴, 胡斌, 江祖成

2000, 21(5): 694-697.

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以聚四氟乙烯(PTFE)悬浮体为氟化剂,悬浮体制样/氟化辅助电热蒸发(ETV)/ICP-AES直接测定TiO₂陶瓷粉末中痕量杂质钇;考察了影响基体和待测元素的蒸发过程的各种因素;对比研究了待测元素和基体的氟化蒸发行为;实现了基体和待测元素的预分离,显着降低了基体效应。本法的检出限为0.26μg/L,相对偏差为3.8%(n=5,c=0.5mg/L).

固体样品的光声位相理论及应用研究

伍荣护, 宛寿康, 苏庆德

2000, 21(5): 698-701.

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在R-G理论的基础上,考虑了无辐射弛豫过程对位相信号的影响,推导出新的位相公式。研究结果表明,位相(ψ)与吸收系数(β)、热扩散长(μ_s)、弛豫时的延迟时间(τ)和快弛豫与慢弛豫时的热量比(R)有关。并用此公式解释了稀土化合物PrF₃和叶绿素b的位相谱。PrF₃的位相由f-f跃迁的吸收系数决定,而叶绿素b两个吸收带之间的位相差是由快弛豫与慢弛豫时放出的热量比不同产生的。

复合纤维素膜固定化胰蛋白酶反应器及其应用于蛋白质酶解

姜泓海, 邹汉法, 汪海林, 倪坚毅, 张强

2000, 21(5): 702-706.

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合成了甲基丙烯酸缩水甘油酯-纤维素复合膜,并以此膜为基质共价键合固定化胰蛋白酶,以N-苯甲酰-L-精氨酰乙酯(BAEE)为底物,应用高效液相色谱系统测定了酶固定化膜柱的催化反应特性。研究结果表明:温度、pH值、离子强度、有机溶剂及蛋白变性剂等都对固定化酶的活力有一定的影响。在最适条件下,固定化胰蛋白酶的活力为17800U/g干膜,蛋白载量为3.6mg/g(≈0.15μmol/g)干膜,活性回收率达到52%.固定化酶表现出较高的使用和储藏稳定性,在40℃下,水解BAEE底物24h活力无显着变化。固定化酶膜柱在4℃冷藏保存100d仍保存90%以上的水解活力。固定化酶反应器被应用于蛋白质酶解的肽谱实验。

青钱柳叶植物药中生命元素的溶出特性及其化学形态研究

李磊, 谢明勇, 孙振华, 吴熙鸿, 孙大海, 王小如

2000, 21(5): 707-709.

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PAP-H₂O₂-HRP酶促反应产物光谱及电化学研究

张书圣, 焦奎, 李惠静, 陈洪渊

2000, 21(5): 710-712.

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1,2-双(四甲基环戊二烯基)四甲基二硅烷与六碳基钼的反应

邓小斌, 徐善生, 周秀中

2000, 21(5): 713-716.

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1,2-双(四甲基环戊二烯基)四甲基二硅烷与正丁基锂作用生成(四甲基二硅撑)双(四甲基环戊二烯基负离子盐),后者随即与六碳基钼反应形成1,1'-(四甲基二硅撑)双(四甲基环戊二烯基铝负离子盐)-(Me₂SiSiMe₂)[Me₄CpMo(CO)₃-Li⁺]₂(I),I与冰醋酸作用,随即分别与CCl₄,NBS及I₂反应,生成相应的铝卤化合物(Me₂SiSiMe₂)[Me₄CpMo(CO)₃X]₂[X=Cl(1),Br(2),I(3)].I与CH₃I反应,在钼原子上发生烃基化,得到产物(Me₂SiSiMe₂)[Me₄CpMo(CO)₃Me]₂(4);I与单质I₂直接反应,生成脱硅桥产物Me₄Cp(CO)>₃I(5).经元素分析、IR及¹HNMR表征了化合物1-5的结构。

萘并吡喃类固态光致变色化合物的合成及性能研究

寇希元, 王永梅, 徐黎立, 孟继本, 温珍珍

2000, 21(5): 717-720.

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合成了化合物2,2-二芳基萘并吡喃(2a-2p),产物结构和组成通过¹HNMR,MS和元素分析证实。测定了化合物光照前后的紫外可见吸收光谱。部分化合物表现出良好的固态光致变色性能,分析了它们的结构与光致变色性能间的关系。

外式双环[2.2.1]庚烷(庚-5-烯)-2,3-二甲酸酐膦二肽衍生物的合成

周正洪, 陈茹玉

2000, 21(5): 721-724.

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选择有机磷基团对斑蝥素的结构骨架进行修饰改造,以外式双环[2.2.1]庚-5-烯-2,3-二甲酸酐为原料,设计合成了一系列斑蝥素类似物。化合物的结构经1HNMR,MS及元素分析确证。

扩展的共轭二价阴离子四硫富瓦烯四硫桥双金属配合物的合成与性质

王建华, 杨更新, 迟兴宝, 王小刚

2000, 21(5): 725-728.

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合成4种新的扩展的共轭二价阴离子四硫富瓦烯四硫桥双金属配合物和2种四硫富瓦烯四硫多金属低聚物,对双金属配合物的UV-Vis谱和循环伏安图进行了研究,测定了双金属配合物及低聚物的电导率。

Didemnaketal A类似物的合成研究──C1-C7中间体的合成

贾彦兴, 王平珍, 吴滨, 涂永强

2000, 21(5): 729-730.

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固载β-环糊精吸附剂对胆红素吸附机理的探讨

袁直, 魏斌, 杭德华, 史林启, 宋正纪, 何炳林

2000, 21(5): 731-733.

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含冠醚结构单元螺吡喃化合物的逆光致变色性质及其对碱金属离子的识别作用

刘盛华, 吴成泰

2000, 21(5): 734-736.

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分离尿激酶的胍基型亲和色谱填料研究

常建华, 高俊萍, 梁峰, 冯越, 董聿生, 苏天升, 郭立安

2000, 21(5): 737-739.

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1,2,3-三取代贫电子环丙烷衍生物与甲醇反应的研究

曹卫国, 丁维钰, 童玮琦, 刘欣, 邱梦遥

2000, 21(5): 740-742.

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Mn/Se,MnO₂/Se和Mn/SeO₂体系形成的团簇离子的质谱研究

陈云清, 邢小鹏, 刘鹏, 曾嵘, 高振, 朱起鹤

2000, 21(5): 743-746.

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用飞行时间质谱法研究了激光直接溅射Mn/Se混合样品产生的二元团簇、团簇的光解行为及溅射MnO₂/Se和Mn/SeO₂样品产生的团簇正负离子。在Mn-Se二元团簇中,(Muse)_n⁺是正离子的主要组分,[(Muse)nSe]^-是负离子的主要组分。当n<5时,(Muse)_n⁺的紫外光解有多种通道;n≥5时光解以剥落MuSe方式进行。激光直接溅射MnO₂/Se,Mn/SeO₂两种体系产生的正负离子极为相似,符合团簇的气相聚合生长机理。正离子中(Mno)_n⁺是主要组分,负离子中Se_n^-,(Se_nO)^-和(SéO₃)^-是主要组分。

碱性介质中二羟基二过碘酸合镍(Ⅳ)配离子氧化乙二胺的动力学及机理

李志庭, 常青, 李宝文, 杨利庭, 王安周

2000, 21(5): 747-751.

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在恒定离子强度(μ=0.40mol/L)的碱性介质中,于20～35℃用分光光度法研究了二羟基二过碘酸合镍(Ⅳ)配离子(DDN)氧化乙二胺的动力学。结果表明,反应对DDN为一级,对乙二胺为正分数级。准一级速率常数kobs随〔OH^-]增加而增加,1/k_obs对[IO₄^-]有线性关系,表明二羟基一过碘酸合镍(Ⅳ)配离子(DMN)是氧化剂的活性物种。无盐效应未检出自由基存在,据此提出了包括DDN和DMN存在前期平衡和内层一步双电子转移的氧化反应机理。

常温常湿CO氧化催化剂An/Fe₂O₃ 的制备与稳定性研究

王桂英, 余加佑, 廉红蕾, 李雪梅, 贾明君, 张文祥, 吴通好, 葛炎东

2000, 21(5): 752-755.

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研究了不同方法制备的An/Fe₂O₃催化剂上常温常湿条件下CO的氧化性能。结果表明,加料顺序、焙烧温度、沉淀剂种类、金含量等因素对催化剂的稳定性均有较大影响,其中以K₂CO₃或Na₂CO₃为沉淀剂,金含量3%,焙烧温度250～350℃制得的催化剂具有较好的稳定性和抗水性,于25℃连续加入水蒸气反应430h可保持CO完全转化。XRD结果表明,催化剂的稳定性与单质金及α-Fe₂O₃的粒径成反比,并与金和铁的化学状态有关。

胶粒分形粒子簇反应控制聚集动态行为位垒影响的Monte Carlo模拟

王惠, 王贵昌, 潘荫明, 蔡遵生, 赵学庄

2000, 21(5): 756-761.

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通过对反应控制聚集过程的MonteCarlo模拟,从微观及介观层次上探讨了胶粒间相互作用位能曲线上位垒高度的变化对胶粒分形粒子簇大小分布和动态标度函数及聚集动力学行为的影响规律。

分子动力学模拟苯和萘在超临界二氧化碳中的无限稀释扩散系数

周健, 陆小华, 王延儒, 时钧

2000, 21(5): 762-765.

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采用球型模型和点位-点位模型对超临界二氧化碳的自扩散系数及苯或萘在超临界二氧化碳中的无限稀释扩散系数进行了分子动力学模拟。结果表明,球型模型及点位-点位模型均可较准确地预测二氧化碳的自扩散系数,球型模型因形式简单,准确度相对较差;点位-点位模型准确度虽高,但需较长的模拟机时。两种位能模型所获得的准确度相当,但点位-点位模型可以更精细地反映体系的微观结构。

照相明胶层中金催化的无电沉积的正电子湮没研究

张宜恒, 宫竹芳, 张广祥, 姜志全, 徐绪国, 阎天堂, 俞书勤, 庄思永, 彭必先

2000, 21(5): 766-770.

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采用正电子湮没技术(PAT)研究了照相明胶中的自由体积空穴在无电沉积过程中的作用机理。研究结果表明,活化饱和后,照相明胶的自由体积空穴的平均尺寸约减小0.011nm³,相当于一个Au原子的体积的大小,即照相明胶大分子中的每个自由体积空穴平均被填充了一个Au原子,该Au原子作为催化活性核催化铜的沉积,使物理显影生成的影像为紧密铜粒子的堆积形貌,而不是丝状形貌。铜经无电沉积饱和后,照相明胶的自由体积空穴的平均大小约减小了0.020nm³,即照相明胶的自由体积空穴对铜物理显影过程中铜的沉积没有阻碍作用,铜无电沉积近似为各向同性的球状堆积。

含噻吩环的新推-拉型多环电光聚合物中间体的三阶非线性光学系数的理论研究

付伟, 封继康, 任爱民, 崔勐, 金宏威, 王江洪, 沈玉全

2000, 21(5): 771-775.

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以INDO/SCI方法为基础,利用完全态求和(SOS)公式,计算了一系列新推-拉型多环电光聚合物中间体的三阶非线性光学系数γ(一ω;ω,-ω,ω)和γ(0;0,0,0),研究了γ与分子骨架、给受取代基和噻吩环数目(共轭分子链长的关系)及其与外场频率的关系,表明在链不十分长时,γ与链长的2.69次方成正比。

A+BC共线碰撞能量传递的动力学李代数结合中间绘景研究

杨本会, 丁世良, 韩克利

2000, 21(5): 776-779.

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在半经典近似下将动力学李代数方法和中间绘景结合应用于原子-双原子分子(非谐振子)共线碰撞中的平动-振动传能的研究。在群参量的一级近似下求解群参量的运动方程,进而确定时间演化算符。并以散射体系H₂+He为例,计算了H₂分子的振动跃迁几率,计算结果与精确量子力学计算结果符合得较好。

异硫氰酸与甲亚胺环加成反应机理的理论研究

王岩, 傅孝愿, 方德彩

2000, 21(5): 780-784.

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对异硫氰酸与甲亚胺形成四元或六元环产物的环加成反应进行了理论研究,结果表明,一分子异硫氰酸与一分子甲亚胺形成四元环(1:1)产物P1的反应(1)为经过一个两性离子中间体的分步反应,其中第二步为速控步骤,其活化热垒为107.86kJ/mol.此外,反应(1)的中间体还可与另一甲亚胺或异硫氰酸分子继续反应形成两个不同的六元环(1:2或2:1)产物P2或P3;这两个反应均为协同反应,其活化势垒分别为15.88和21.82kJ/mol.这些结果与当异硫氰酸酯与亚胺发生环加成反应时,只有类似于P2和P3的两种六元环产物生成的实验事实一致。

Rietveld全谱拟合表征掺杂ZnO陶瓷

倪玉华, 马礼敦, 沈孝良, 施国顺

2000, 21(5): 785-788.

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通过Rietveld全谱拟合对掺杂多物相ZnO陶瓷的物相定量组成,所含尖晶石相的化学配比、晶粒大小和残余应力等结构参数同时进行了表征,既快又准。研究结果表明,掺杂ZnO陶瓷以保持原晶格常数和没有其它元素掺杂的较大颗粒的ZnO相为主体,高分散的Bi₂O₃相与尖晶石相晶粒分散于ZnO晶粒间。尖晶石相的元素组成随原料的掺杂组分配比不同而不同,利用全谱拟合精修确定了它们的元素组成。

脉冲激光溅射合成全氯代多环芳烃

周异男, 谢素原, 陈宏, 黄荣彬, 郑兰荪

2000, 21(5): 789-790.

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硝酸镧与丙氨酸反应的热化学研究

李强国, 屈松生, 周传佩, 刘义

2000, 21(5): 791-793.

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脲、硫脲固体电解质导电机理分析

赵地顺, 张星辰, 周清泽, 李会勇, 张越, 熊培文

2000, 21(5): 794-796.

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阴离子型水性聚氨酯分散液胶束粒径及形态的研究

刘剑洪, 任祥忠, 刘冬, 田德余, 佟毅, 李惟

2000, 21(5): 797-800.

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用甲苯二异氰酸酯(TDI)、二元醇、扩链剂(extender)通过“二步法”合成了阴离子型水性聚氨酯分散体。动态激光光散射对其胶束直径的测试结果表明,胶束的直径与聚氨酯结构中的二元醇/扩链剂摩尔比有密切的关系,同时也依赖于所用二元醇结构的亲水性。当聚氨酯结构中亲水单元与疏水单元的含量比处于某一数值时,胶束直径最小;亲水单元含量太多时,胶束因为水性介质的溶剂化作用而膨胀,直至成为溶液状态;当疏水性单元含量太多时,胶束因为水性介质的排斥而聚集沉淀。

聚对苯二甲酸乙二醇酯/聚乙二醇醚插层嵌段共聚物的结晶性能

金小芳, 王平, 易国祯, 杨宇, 张国耀

2000, 21(5): 801-804.

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合成了不同用量、不同分子量的聚乙二醇醚(PEG)或聚丁二醇醚(PTMC)与聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)/蒙脱土(MMT)的嵌段共聚物。研究了MMT在共聚物中的分散状态及PEG或PTMG对PET/MMT插层聚合物结晶性能的影响。结果表明,MMT在共聚物中以纳米尺寸分散;加入PEG或PTMG增强了聚酯链段的柔顺性,使共聚物熔体降温过程的结晶温度提高,冷结晶温度降低,即插层嵌段共聚物的结晶速率提高;在合成的共聚物中,分子量为2000,用量为DMT的6%的PEG对插层共聚物结晶速率的促进作用最大

C₆₀与甲基丙烯酸甲酯共聚物的制备及光电导性能的研究

汪长春, 陶征洪, 胡建华, 府寿宽

2000, 21(5): 805-808.

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通过自由基聚合的方法制备了一系列甲基丙烯酸甲酯和C₆₀的共聚物,实验结果表明,增加引发剂的含量可以大大提高共聚物的产率。用元素分析、GPC和DSC等方法对共聚物进行表征。首次尝试研究了不含导电高分子的C₆₀共聚物体系的光电导性能,结果表明,该类共聚物光电导性能良好。

交联壳聚糖膜的制备及其性能的研究

郑化, 杜予民, 余家会, 肖玲

2000, 21(5): 809-812.

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用环氧氯丙烷成功地制备出交联壳聚糖膜。用FTIR,XRD和SEM方法表征其结构,并测试了其力学性能。结果表明,壳聚糖在低温下只有氨基参与交联反应,反应温度高于40℃时,羟基才发生反应;环氧氯丙烷的交联作用显着提高了壳聚糖膜的抗张强度,并有效地降低了溶菌酶对其降解速率;该交联膜有望用作可控降解的生物医用材料。

乙酸基和羟基对固化的环氧树脂吸水性能的影响

李善君, 张树永, 罗小雯, 丁遗福, 周伟舫

2000, 21(5): 813-815.

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应用称重法、差示扫描量热法和腐蚀测试法研究固化的环氧树脂的吸水行为。实验结果表明,该树脂中的羟基改为乙酸基后可降低树脂的饱和吸水率,并增大水在树脂中的扩散能力。邻甲酚环氧树脂用乙酸线型酚醛酯树脂固化后所得的树脂(EPA)在30℃时饱和吸水率为0.84%(质量分数),而用线型酚醛树脂固化所得的树脂(EP)的则为1.97%;水在EPA和EP中的扩散活化能分别为40和48kJ.mol^-1.这可归因于乙酸基中的甲基的憎水性,降低了吸水率,却因乙酸基的弱相互作用增强了链的柔顺性,而有利于水在链空间中的扩散。EPA涂层/金属铝界面的特殊结构降低了该界面的吸水率,从而提高了该涂层的防护性能。

C₆₀接枝聚(N-乙烯基咔唑)的合成、表征及光电导性能

李浪, 陶征洪, 汪长春, 杨武利, 府寿宽

2000, 21(5): 816-818.

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聚(L-γ-氯乙基谷氨酸酯)的合成与构象

林恒, 邵正中, 周平, 高勤卫, 于同隐

2000, 21(5): 819-821.

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2000, 21(5): 822-824.

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