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2000年 第21卷 第4期    刊出日期：2000-04-24

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论文

锂电池阴极材料Li(Co_xAl_1-x)O₂的溶胶-凝胶法合成及表征

史延慧, 郝万君, 陈岗, 冯守华

2000, 21(4):  497-500. 

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采用溶胶-凝胶方法合成了锂二次电池阴极材料Li(CoxAl₁-x)O₂,并采用XRD方法分析了材料的相变过程、烧结时间对材料合成的影响及不同Al/Co比掺杂对材料相变的影响,并进行了结构表征.研究表明,材料结构随Al固溶度的增大及温度的升高呈现出a轴缩短,c轴伸长的趋势.材料晶相稳定温度在600～900℃之间,烧结时间在3h以上.

二[氧合-二(4-二茂铁基苯甲酸二烷基锡(Ⅳ))]配合物的合成、谱学表征和晶体结构研究

卢文贯, 陶家洵, 王玉珍, 吕扬, 赵斌, 郑启泰

2000, 21(4):  501-508. 

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合成了{[(n-Bu)₂Sn(4-Fc-C₆H₄COO)]₂O}₂(1)和{[(n-Oct)₂Sn(4-Fc-C₆H₄COO)]₂O}₂(2)(Fc=ferrocenyl)两种新的配合物,对其进行了元素分析,并用IR,NMR(¹H,¹³C,¹¹⁹Sn)进行了谱学表征.单晶X射线衍射法测定表明,配合物1的晶体属单斜晶系,P2₁/c空间群,晶胞参数a=1.2988(1)nm,b=2.4655(1)nm,c=3.4506(1)nm,β=91.556(2)°,V=11.0454(1)nm³,Z=4,最终可靠因子R_f=0.071,R_w=0.070.分子1为具有一个Sn₂O₂四元中心内环的二聚结构,桥氧原子又各连接一个外环Sn原子,呈三配位.内环锡和外环锡采用略有不同的加帽三角双锥配位几何.4个羧酸酯基具有两种不同的配位方式,其中两个羧酸酯基通过其两个氧原子以桥式双齿分别跨接于一个内环锡和一个外环锡,而另外两个羧酸酯基则以单齿配位方式各与一个外环锡相连接.Sn₂O₂中心内环与苯甲酸酯基、茂环等共轭体系之间相互未能共平面.整个分子结构中无对称中心.

具有十二元环开放结构磷酸锌的非水合成与表征

徐家宁, 袁宏明, 毛友钢, 史苏华, 李永佶, 张泰善, 宋天佑, 冯守华, 徐如人

2000, 21(4):  509-512. 

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从非水体系中制备了Zn₂(HPO₄)₃·H₃NCH₂CH₂NH₃单晶,用X射线测定了晶体结构,用红外光谱,DTA-TG等方法对化合物进行了表征.晶体属三斜晶系,P1 空间群.晶胞参数a=0.8215(3)nm,b=0.8557(3)nm,c=0.9760(3)nm,α=93.8(3)°,β=95.38(3)°,γ=109.75(3)°,V=0.6394nm₃,Z=2,Dc=2.50g·cm^-3.结构中的锌和磷均与氧形成四面体配位,ZnO₄和HPO₄四面体严格交替排列,骨架中的氧分为二桥氧和端氧,端氧只向P原子配位.三维开放式骨架结构中沿a轴和b轴方向有十二元环直孔道,质子化的有机胺在a轴方向的十二元环孔道中.

二氯二乙基锡与DNA作用的研究

李青山, 刘锐铃, 黄计军, 杨频

2000, 21(4):  513-516. 

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利用循环伏安、紫外光谱和粘度测定等手段,对二氯二乙基锡[Et₂SnCl₂]与DNA的作用机制进行了研究.结果明,Et₂SnCl₂主要作用于DNA的骨架磷酸基团,使DNA构象收缩,相对粘度增加,产生减色效应,始终未观察到增色效应.提出了Et₂SnCl₂对DNA可能的作用机制模型.

研究快报

超细微MEL结构铜硅分子筛的合成及理化性质

唐祥海, 朱瑞芝, 潘履让, 李赫咺

2000, 21(4):  517-519. 

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含钆杂多配合物对水氢核的弛豫性能

李建新, 陈亚光, 刘群, 孙振刚, 刘景福

2000, 21(4):  520-521. 

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论文

基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱研究(Ⅰ)──杯芳烃化合物

熊少祥, 辛斌, 王光辉, 刘国诠

2000, 21(4):  522-526. 

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采用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)对杯芳烃化合物进行了分析.探讨了样品的制备条件、仪器操作参数等因素对测定结果的影响.25种样品的质谱数据表明,利用MALDI-TOF-MS可非常方便地得到灵敏度、分辨率、准确度均较高,且易于识别和解析的质谱图.为此类化合物的质谱表征提供和建立了一种新的高效分析方法.

综合评述

核酸分子“光开关”的研究进展

凌连生, 何治柯, 吴风武, 罗庆尧, 曾云鹗

2000, 21(4):  527-531. 

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综述了核酸分子“光开关”的发展及最新动态,阐述了它在核酸分子识别分析中的应用,并提出了研究核酸分子“光开关”的一些建议和看法.

研究快报

以寡聚组氨酸为配基的高效亲和色谱研究

余晓, 赵睿, 方梅, 熊少祥, 苏天升, 刘国诠

2000, 21(4):  532-534. 

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两个不可逆电对共存体系的流动注射双安培分析法

宋俊峰, 赵川, 亢晓峰, 过玮

2000, 21(4):  535-537. 

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研究简报

白眉蝮蛇蛇毒及蛇毒酶的激光解吸飞行时间质谱研究

孙明忠, 刘志强, 丁兰, 赵大庆, 刘淑莹, 倪嘉缵

2000, 21(4):  538-540. 

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高效毛细管电泳-安培检测研究核苷酸水解反应

宋立楠, 方荣美, 方禹之

2000, 21(4):  541-543. 

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人工神经网络-近红外光谱法用于甲氧苄胺嘧啶粉末药品的非破坏定量分析

刘培义, 任玉林, 苟玉慧, 郭晔, 王宗睦, 汤真田丽容, 杜玉荣

2000, 21(4):  544-546. 

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论文

磷酰化丝氨酸六配位磷中间体的结构及其反应

谭波, 钟儒刚, 万荣, 赵玉芬, 戴乾圜

2000, 21(4):  547-551. 

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用MNDO方法对磷酰化丝氨酸仿生化反应机理中所形成的六配位磷中间体(3)可能的3个异构体的结构及其反应活性进行了研究.在六配位磷中间体3的6根键中,丝氨酸的羧基氧O3与磷之间的键最弱,最易断裂生成新的五配位磷中间体4,4的P_N键断裂得到磷酰基的N→O转位反应产物5.对于六配位磷中间体3中的两个异丙氧基,位于丝氨酸侧链羟基O6对面的异丙氧基较另一个易于离去(约低37kJ/mol)并得到中间体6,接着甲醇从O6对面新产生的空隙进攻中间体6中的磷,生成磷上酯交换产物9.六配位磷中间体机理比较好地解释了实验中所发现的磷酰化丝、苏氨酸仿生化反应的多样性和复杂性.

邻苯二甲酸L-(+)-2,3-O-亚异丙基苏力糖酯的两种构象式的螺旋结构与旋光性

冯锋, 张红, 黄计军, 陈良威, 张永梅, 邓并

2000, 21(4):  552-555. 

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在晶(固)态下,化合物邻苯二甲酸L-(+)-2,3-O-亚异丙基苏力糖酯存在两种不同的构象形式,利用螺旋片段判定规则及ω值,结合X射线衍射数据及扭转角数据,对这两种构象形式的所有螺旋片段进行了分析,尽管两种构象形式的净值螺旋性相反,但仍然得出总净值螺旋性与旋光方向一致的结论.

二杂芳基乙烯光二聚反应与二聚体的晶体结构

张文勤, 李松林, 张志明, 齐欣, 郑艳, 庄俊鹏, 麦松威

2000, 21(4):  556-561. 

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通过反-1,2-双(2-苯并唑基)乙烯(BBE)和反-1-(2-苯并咪唑基)-2-(2-苯并唑基)乙烯(BME)的光二聚反应合成了r-1,c-2,t-3,t-4-四(2-苯并唑基)环丁烷(BBC)和r-1,c-2,t-3,t-4-1,3-双(2-苯并咪唑基)-2,4-双(2-苯并唑基)环丁烷(BMC).用元素分析、红外、紫外、核磁共振谱、质谱及X射线衍射表征了二聚体的结构.BBC晶体属三斜晶系,空间群为P1.晶胞参数:a=0.64684(13)nm,b=1.3242(3)nm,c=1.6245(3)nm;α=74.66(3)°,β=78.77(3)°,γ=76.06(3)°,Z=2.BBC晶胞中分子有两种取向,两种取向不同分子的苯并唑平面间存在着π-堆积现象.π-堆积面间的距离在0.330～0.376nm之间,与石墨晶体中分子平面片层间的距离非常接近.BBC和BMC都具有中心对称性,光二聚反应的高度立体选择性以及BBE和BME的光二聚反应不受空气中氧的影响的事实表明它们是经激发单线态历程以面对面的方式进行二聚反应的,本文检测到了BBE和BME在高浓度溶液中的激基缔合物荧光.

衍生化环糊精键合固定相色谱保留和手性识别机理的研究(Ⅰ)

陈慧, 吕宪禹, 黄君珉, 高如瑜, 王琴孙

2000, 21(4):  562-565. 

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合成了苯基氨基甲酸酯衍生化β-环糊精键合固定相,14个α-氨基膦酸酯类化合物首次在该固定相和商品化的(S)-(+)-萘乙基氨基甲酸酯衍生化β-环糊精固定相上进行液相色谱手性拆分.通过定量结构-对映异构体保留关系对比研究了两种不同的环糊精类固定相上可能的色谱保留和手性识别机理.

具有GPX活力的抗体片段Fv的制备和性质

时成波, 刘俊秋, 罗贵民, 阎岗林

2000, 21(4):  566-569. 

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具有谷胱甘肽(GSH)结合部位的鼠抗体3H₄(IgM)经胃蛋白酶水解,产生分子量为25000的抗体Fv片段,用荧光滴定法测定了它与GSH的亲和常数K_a=1.17×10₇L/mol.该片段经苯甲基磺酰氟活化,再经NaHSe作用,其结合部位的丝氨酸被突变为谷胱甘肽过氧化物酶(GPX)的催化基团硒代半胱氨酸.突变后的Fv片段表现出很高的GPX活性,其活力高达2500U/μmol,称为Fv抗体酶.动力学分析表明,Fv酶的最适温度为55℃,最适pH为7.0,催化机制为乒乓机制,米氏常数分别为:K_m(GSH)=4.16×10^-3mol/L,K_m(H₂O₂)=2.8×10^-4mol/L.

研究快报

乙腈介质中S—NO键异裂能和均裂能的测定

吕健明, 朱晓晴, 李倩, 何家骐, 鲜明, 程津培

2000, 21(4):  570-572. 

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研究简报

7-表-+γ-桉叶油醇的不对称全合成

张喆, 周罡, 高晓蕾, 李裕林, 廖仁安

2000, 21(4):  573-574. 

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论文

Ba-La-O-(F)催化剂的碱性及其OCM反应性能

翁维正, 陈明树, 万惠霖, 方智敏

2000, 21(4):  575-580. 

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采用XRD,TPD和高温原位IR光谱对La₂O₃,BaO/La₂O₃,BaF₂/La₂O₃,LaOF和BaF₂/LaOF等催化剂的组成、结构和CO₂在催化剂上的吸附状况进行了表征,并结合催化剂性能评价结果对该系列催化剂的碱性及其与OCM反应性能的关系进行了考察.结果表明,催化剂OCM反应性能与其酸碱性的强弱无简单的对应关系.

碳/磷二元团簇的激光溅射产生、光解及结构研究

曾嵘, 刘剑波, 韩春英, 高振

2000, 21(4):  581-585. 

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在串级飞行时间质谱仪上用532nm激光溅射碳/磷混合样品,所得团簇分为两类:碳/磷二元团簇离子和纯碳团簇离子.纯碳团簇离子的相对强度随样品中磷含量的增加而变强,说明磷对纯碳团簇离子的形成具有重要作用.而在所形成的碳/磷二元团簇中,正离子主要有C_nP₂⁺(0<n<30),C_nP₃⁺(0<n<22)两类,而负离子则较多,有C_nP^-(0<n<20),C_nP₂^-(0<n<30),C_nP₃^-(n为2—30间的偶数)、C_nP₅^-(n为2—20间的偶数)四类,但没有C_nP₄^-.C_nP₂⁺团簇离子的激光光解结果表明,其主要光解通道为剥落一个磷原子.用B₃LYP/6-31G^**对C_nP₂的结构进行分析,确定磷在两端的直线型链状结构为最稳定的结构.此稳定结构与团簇的光解结果相吻合.此外用同样的方法得到的C_nP₂的电离能(P_I)和电子亲合能(E_A)出现了奇偶变化的现象,与实验结果相符合.

2-烷基苯并咪唑在铜表面所成膜热稳定性能的研究

史子兴, 庞正智

2000, 21(4):  586-589. 

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分别测定了2-烷基苯并咪唑在铜表面所成膜经150,200,250℃热处理后的FTIR谱,对膜的结构和热稳定性能进行了研究.结果表明,2-烷基苯并咪唑与铜发生了络合反应,并在铜表面形成膜,其热稳定性随2位烷基碳链的增长而减弱;由于独特的稠环结构,与2-烷基咪唑相比,热稳定性能增强.

用有限场和耦合微扰方法对N-氧化吡啶及其—NH₂,—NO₂单双取代衍生物非线性光学性质的研究

苏忠民, 封继康, 任爱民, 张锁秦, 孙家锺

2000, 21(4):  590-595. 

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用FF/PM3,FF/AM1,CPHF/PM3方法,对N-氧化吡啶及其—NH₂,—NO₂单双取代衍生物体系的非线性光学性质进行了理论研究.结果表明,这类化合物具有很好的非线性光学性质,其中2-NH₂-5-NO₂-Py-1-O和2-NH₂-4-NO₂-Py-1-O的二阶非线性光学系数均很大,而2-NH₂-5-NO₂-Py-1-O三阶非线性光学系数最大,且略大于1-NH₂-4-NO₂-Ph.

3,4-二硫方酸芳香性和气相酸性的理论研究

周立新, 莽朝永, 黄尊行

2000, 21(4):  596-600. 

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在RHF/6-311G^**,RHF/6-311+G^**和B3LYP/6-311+G^**水平优化得到3,4-二硫方酸(3,4-二巯基-3-环丁烯-1,2-二酮)三种平面构象异构体的平衡几何构型.用MP2(Full)/6-311G^**//RHF/6-311G^**方法计算单点能量,发现ZZ型异构体是能量最低构象,且ZZ和ZE型能量非常接近.用优化的最稳定构象ZZ型异构体在RHF/6-311G^**//RHF/6-311G^**,RHF/6-311G^**//RHF/6-311G^**,MP2(Full)/6-311G^**//RHF/6-311G^**和B3LYP/6-311G^**//B3LYP/6-311G^**水平计算其气相酸性(ΔG⁰)和同键反应芳香性稳定化能(HASE).用基团加和法(Group Increment Approach)在RHF/6-311G^**//RHF/6-311G^**和B3LYP/6-311G^**//B3LYP/6-311G^**水平计算其磁化率增量(Λ).计算结果表明,标题化合物的同键反应芳香性稳定化能和磁化率增量均为负值,表明它具有芳香性,实现了标题化合物芳香性的几何、能量和磁性的判定.

CO在轻微氧化的Mo(100)表面上的吸附和反应

朱俊发, 郭建昌, 翟润生, 包信和, 庄叔贤

2000, 21(4):  601-604. 

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应用HREELS和TDS研究了120K时CO在轻微氧化的Mo(100)上的吸附和脱附状况.120K时,CO在轻微氧化的Mo(100)上存在顶位垂直吸附(ν_CO=2016～2050cm^-1)、四重空位倾斜吸附(ν_CO=1088cm^-1)和通过π键与表面发生作用的倾斜吸附(ν_CO=1600cm^-1).当表面温度升高时,顶位吸附的CO在低覆盖度下发生解离,但在较高覆盖度下,可以同时发生脱附(T_p=319K)和解离;而后两种吸附态在温度升高时只发生解离.CO解离产生的C原子和O原子在930K和1320K时可重新结合成CO脱附.

三正辛胺-二甲苯液膜迁移Cd(Ⅱ)的研究

何鼎胜, 马铭, 王艳

2000, 21(4):  605-608. 

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研究了三正辛胺-二甲苯支撑液膜体系中搅拌速率、反萃剂、三正辛胺浓度、料液中H+浓度等因素对Cd(Ⅱ)离子迁移的影响.用大块液膜测定了不同温度时Cd(Ⅱ)离子跨膜迁移的萃取及反萃取的表观速率常数k₁和k_2.实验表明,温度升高,k₁和k₂均增大(k₁>k₂),且达到膜相最大镉离子浓度时所需的时间逐渐减少.膜相积累的镉离子浓度达最大时,Cd(Ⅱ)离子跨膜传输为稳态传输.根据Arrhenious关系得到膜相萃取反应和反萃取反应的活化能分别为23.8和19.3kJ/mol.

热动力学对比参量法──简单级数反应

陈勇, 蒋福宾, 谢家庆, 曾宪诚

2000, 21(4):  609-612. 

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根据化学反应动力学和热动力学基本理论,建立了简单级数反应的热动力学对比参量方程,提出了一种新的热动力学研究法——对比参量法.利用该法可以从一张热谱图上同时解析出化学反应的速率常数、半衰期和热动力学体系的冷却常数.实验结果验证了方法的正确性.

KIO₃-KSCN-H⁺反应体系的非线性动力学研究

林娟娟, 庄招弟, 周世建

2000, 21(4):  613-615. 

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研究了KIO₃-KSCN-H+反应体系在连续搅拌流动反应器(CSTR)中的非线性动力学行为.在CSTR中,该反应体系的Pt电极电位显示出持续振荡现象,振荡的浓度范围非常宽.通过酸度及各种金属离子对体系振荡行为影响的研究发现,对振荡体系具有催化作用的可能物种是H+离子而不是金属离子.

系列新推拉型多环共轭分子二阶非线性光学性质的理论研究

付伟, 封继康, 任爱民, 孙秀云, 金宏威, 王江洪, 沈玉全

2000, 21(4):  616-619. 

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在AM1和ZINDO方法基础上,按完全态求和(SOS)公式编制了计算分子二阶非线性光学系数β_ijk和β_μ的程序,研究了一系列新推拉型多环共轭分子的结构、光谱和二阶非线性光学系数β(-2ω,ω,ω)和β(0,0,0).考察了分子共轭链长、分子骨架和给电子取代基对β_μ的影响,并设计了具有最大β_μ的新型非线性光学材料分子.

研究快报

一种激光倍频新材料──间羟基苯甲酸的初步研究

赵波, 卢文庆, 吴芸

2000, 21(4):  620-622. 

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甲烷部分氧化气氛制备碳纳米管

梁奇, 李庆陈, 栋梁, 周德蓉, 张伯兰, 于作龙

2000, 21(4):  623-625. 

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研究简报

盐酸二乙胺与己二酸、癸二酸的相关系

廖复辉, 高苏, 张启运

2000, 21(4):  626-628. 

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论文

端点附壁的高分子链形状的MonteCarlo模拟

黄建花, 蒋文华, 韩世钧

2000, 21(4):  629-632. 

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分别基于简立方格点和四面体格点模型对一端吸附在无限大平面的高分子链(平面接枝高分子链)的形状进行了MonteCarlo摸拟.结果表明,接枝高分子链的形状更偏离球形,〈L₁²〉∶〈L₂²〉∶〈L₃₂²〉的极限值约为1∶2.75∶12.5,其中〈L₁²〉,〈L₂²〉和〈L₃₂²〉分别为回转半径张量的本征值L₁²,L₂²和L₃₂²(L₁²<L₂²<L₃₂²)的统计平均;链长相同时,接枝高分子链的比值〈L₂²〉/〈L₁²〉和〈L₃₂²〉/〈L₁²〉均比自由(稀溶液中)高分子链的大,且与高分子链的格点模型有关.这表明平面接枝高分子链由于部分构象的消失而导致形状变化.

HDPE/PP共混物在振动剪切作用下的力学性能与形态控制

张弓, 傅强, 申开智, 蒋龙

2000, 21(4):  633-636. 

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采用高剪切引起的相容与振动剪切保压方式控制共混物的形态,结果表明,当共混体系中HDPE/PP为92/8时的试样拉伸强度为97.1MPa,而80/20试样的缺口冲击强度为45.5kJ/m₂,较静态试样分别提高4.3倍和9.5倍.采用振动剪切注射技术可以针对某一组分获得高强度、高韧性的HDPE/PP共混制件.

马来酸酐-苯乙烯多组分单体熔融接枝聚丙烯的机理研究

李颖, 谢续明

2000, 21(4):  637-642. 

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用单螺杆挤出机研究了马来酸酐(MAH)-苯乙烯(St)对聚丙烯(PP)的多组分单体自由基熔融接枝体系.研究结果表明,用St作共单体能够显著提高MAH的接枝率.讨论了St用量、引发剂用量对接枝反应的影响,发现当两种单体物质的量比约为1∶1时,接枝物的接枝率最高,熔体流动速率(MFR)也最大.通过对反应机理的探讨,认为St和MAH的相互作用或反应在接枝反应中起到了重要的作用.在自由基的作用下,St可与MAH反应生成St-MAH共聚物(SMA),该共聚物对PP的接枝可大幅度提高MAH的接枝率.当两种单体的物质的量比约为1∶1时,体系中的接枝反应主要以SMA对PP大分子自由基的接枝为主,因此接枝物的接枝率较高.当MAH单体用量多于St单体时,一部分MAH单体与St反应生成SMA,另一部分可直接与PP大分子自由基进行接枝反应;当St单体用量多于MAH单体时,除与MAH反应生成SMA之外的St单体可先与PP大分子自由基反应,并起到稳定PP自由基的作用,这时接枝物的MFR较小,亦即接枝物的MFR与体系中可进行接枝反应的活性种数目有关.

新型高效催化剂乙烯/1-丁烯气相齐聚和共聚制备弹性体及其结构与性能关系

胡锦民, 王海华, 麦堪成

2000, 21(4):  643-646. 

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用新型催化体系TiCl₄,Ti(OBu)₄/MgCl₂,SiO₂和ZnCl₂/醇/AlR₃催化乙烯与1-丁烯气相均聚及共聚,制得两种共聚物弹性体,发现新型催化剂体系具有独特的齐聚和原位共聚性能.采用¹³CNMR测定了共聚物链序列分布结构,观察到共聚单体在聚合物链中分布不均匀,存在较长的乙烯链段和较多的1-丁烯嵌段.产物DSC谱图表现出复杂的结晶熔融行为,存在多种结晶形态,出现熔融肩峰及双峰,与通常制得的LLDPE的结晶熔融行为有很大差别;结晶度和密度较低,并具有弹性体性质.

研究快报

有机小分子模板法合成二氧化钛中孔材料

郑金玉, 丘坤元, 危岩

2000, 21(4):  647-649. 

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新型引发体系引发MMA“活性”自由基聚合

秦东奇, 钦曙辉, 丘坤元

2000, 21(4):  650-652. 

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研究简报

烷基镁对杯芳烃钕催化苯乙烯聚合反应的影响

郑炎松, 沈之荃

2000, 21(4):  653-654. 

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阳离子型微乳液聚合丙烯酰胺的表征

严锋, 郑昌仁, 韦亚兵

2000, 21(4):  655-656. 

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聚苯乙烯/蒙脱土纳米复合材料中的剪切诱导有序结构(Ⅱ)──红外二向色性研究

陈光明, 沈德言, 陈士娟, 漆宗能

2000, 21(4):  657-658. 

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PC/尼龙6共混合金的结晶结构与性能

傅强, 张琴, 刘云凤, 盛兆碧, 杜荣昵, 周楠

2000, 21(4):  659-661. 

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