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2001年 第22卷 第8期    刊出日期：2001-08-24

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研究论文

脂溶性金属酞菁衍生物在介孔分子筛中的封装及其催化性质研究

白妮, 张萍, 郭阳红, 庞文琴, 宋溪明, 陈红梅, 李彪, 常小红

2001, 22(8):  1275-1278. 

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采用浸渍法将钴酞菁衍生物组装进介孔分子筛MCM-41中,通过XRD、UV-Vis紫外漫反射光谱、热分析、Raman光谱和N₂吸附等方法对组装体进行了表征,并研究了其对硫醇氧化催化性能.结果表明,与体相钴酞菁衍生物相比,组装体具有优良的催化性能.

Ce_1-xGd_xO_2-x/2的溶胶-凝胶法合成及其性质

蒋凯, 彭程, 李五聚, 王琳, 王鸿燕, 梁宏伟, 孟健

2001, 22(8):  1279-1282. 

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利用溶胶-凝胶法合成了Ce₁-xGdxO_2-x/2(x=0.1～0.6)系列固体电解质,系统地研究了其结构、热膨胀系数和导电性.XRD结果表明,160℃即完全形成立方萤石结构.由于溶胶-凝胶法合成的物质粒度均匀,颗粒小,故在较低温度(1300℃)时即可形成高致密样品,此温度明显低于传统的高温固相法烧结温度(1600～1650℃).高温X射线衍射测得Ce_0.8Gd_0.2O_1.9的热膨胀系数为8.125×10^-6K₁.阻抗谱表明,溶胶-凝胶法合成可减少或消除固体电解质的晶界电阻,600℃时Ce_0.8Gd_0.2O_1.9的电导率为5.26×10^-3S/cm,活化能E_a=0.82eV.

PrGa_1-xMg_xO₃作为燃料电池固体电解质的研究

刘志国, 黄喜强, 刘巍, 吕纪喆, 裴力, 贺天民, 苏文辉

2001, 22(8):  1283-1285. 

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用固相反应法合成了具有正交钙钛矿结构的PrGa_1-xMgxO₃(x=0,0.05,0.10,0.15,0.20,0.25).通过掺杂,样品的电导率显著提高,活化能降低.所有样品均以离子导电为主,其中PrGa_0.9Mg_0.1O₃的氧离子电导率最高,在800℃达到0.05S/cm,PrGa_0.8Mg_0.2O₃的导电活化能最低,为24.19kJ/mol.随着温度的升高,样品的离子迁移数增加.PrGa_0.9Mg_0.1O₃作为电解质的燃料电池在940℃短路电流密度为0.45A/cm²,最大功率密度达0.131W/cm²,镁掺杂的PrGaO₃是一种性能优良的固体电解质.

含面桥基磷硫配体的新颖三核和四核钌羰合簇

宁宝柱, 吴秉芳, 刘树堂, 胡襄

2001, 22(8):  1286-1289. 

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[Ru₃(CO)₁₂]与Lawesson试剂[(MeOC₆H₄PS₂)₂]反应,合成、分离并用谱学表征了产物三核钌羰合簇[(μ-H)₂Ru₃(CO)₉(μ₃-P)](Ⅰ)和四核钌羰合簇[(Ru₄(CO)₁₀(μ₃-S)(μ₃-PC₆H₄OMe)](Ⅰ).X射线衍射测定了的晶体分子结构,表明含有1个裸磷原子作为面桥基配体,并具有颇短的Ru—Ru键距,该价电子数为49e的簇合物对氧和水稳定.谱学分析表明,化合物具有四面体型的Ru₄簇心,其三角形面上分别具有面桥基μ₃-S和μ₃-PC₆H₄OMe基配体.

研究快报

一个新型层状化合物[Ni(C₁₀H₈N₂)₂V₃O_8.5]的水热合成与晶体结构

栾国有, 王恩波, 韩正波, 李阳光, 鹿颖, 胡长文, 胡宁海, 贾恒庆

2001, 22(8):  1290-1291. 

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研究简报

氧和碳酸根桥联的双核铁(Ⅲ)配合物的合成、结构和光谱研究

阎世平, 王庆伦, 程鹏, 刘欣, 廖代正, 姜宗慧, 冷雪冰, 翁林红

2001, 22(8):  1292-1294. 

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1,2-双[(邻-水杨叉亚胺基)苯氧基]乙烷的铜(Ⅱ)配合物的合成、结构与电化学

张文兴, 司书峰, 马长勤

2001, 22(8):  1295-1297. 

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研究论文

钙离子对支撑磷脂膜离子通道行为的诱导作用

韩晓军, 宋永海, 吴正岩, 张柏林, 汪尔康

2001, 22(8):  1298-1300. 

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将一种支撑磷脂膜——杂化双层膜(Hybridbilayermembrane,HBM)用于钙离子与磷脂作用的研究,以Fe(CN)₆^3-为探针,发现钙离子可诱导HBM产生离子通道,且通道的打开与关闭可反复运转,并用STM观察了这一现象.

流动注射在线吸着分离预浓集冷蒸气原子吸收法测定痕量镉

姚波, 徐淑坤, 方肇伦

2001, 22(8):  1301-1304. 

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研究了IRC-718离子交换树脂、122螯合树脂和MuromacA-1树脂对镉的预浓集条件,建立了超痕量镉的流动注射在线吸着分离预浓集冷蒸气发生原子吸收光谱测定方法.在每小时进样60,60和45次速度下检出限(3σ)分别为3.0,3.0和2.4ng/L.线性范围0～0.3μg/L,对0.2μg/L镉测定的相对标准偏差为2.0%～2.6%(n=11).讨论了用这3种离子交换树脂微柱进行分离预浓集时条件参数的优化、抗干扰能力以及对天然水样的回收率,并分别进行了水样的测定.

一种新的转铁蛋白压电免疫传感器的研究

王桦, 吴朝阳, 沈国励, 俞汝勤

2001, 22(8):  1305-1309. 

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报道了一种基于等离子体聚合膜、结合聚电解质设计的转铁蛋白压电免疫传感器.采用辉光放电等离子体聚合技术,在石英晶体上沉积一层正丁胺聚合膜,再在膜上自组装一层易再生的、带负电的聚电解质,调节抗体溶液的pH值使其带正电,经静电吸附包被抗体后用以测定抗原.探讨了自组装聚电解质的浓度和自组装时间,抗体的包被浓度、包被时间和pH值以及免疫反应的酸度、温度及响应频率与时间的关系等实验条件的影响.考察了传感器的灵敏度、选择性、重现性和再生性能.用传感器测定人血清中转铁蛋白的线性范围为0.10～12.65μg/mL.将其用于实际样品中转铁蛋白的测定,结果与酶联免疫法基本一致.

吡柔比星在钴离子注入修饰微电极上电化学行为及其应用

毛燕宁, 胡劲波, 李启隆, 薛屏

2001, 22(8):  1310-1314. 

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吡柔比星在0.1mol/LHAc-NaAc(pH=5.05)缓冲溶液中,用Co离子注入修饰碳纤维微电极进行研究,得到一良好的还原峰,峰电位Ep=-0.520V(vs.SCE).峰电流与吡柔比星浓度在1.0×10^-7～6.0×10^-6mol/L范围内成线性关系,检出限为5.0×10^-8mol/L.用于病人尿样测定,回收率在91.6%～106.7%之间.吡柔比星的还原为可逆吸附过程,伴随着两个电子、两个氢离子参加电极反应.用扫描电子显微镜(SEM)和俄歇电子能谱(AES)两种表面分析技术对Co离子注入修饰微电极的表面状况、表面元素组成及深度分布进行测定.实验表明,Co离子确实被注入到碳纤维表面上.扫速对催化效率的影响实验证明体系存在催化作用.

杯[4]冠醚对过渡金属离子的液膜传输行为

马会民, 王志华, 郑企雨, 温利权, 马泉莉, 苏美红, 黄志镗

2001, 22(8):  1315-1318. 

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藉杯芳烃衍生物的识别作用可以实现对金属离子的选择性液膜传输.本文研究了4种新型杯[4]冠醚对5种过渡金属离子(Cu²⁺,Fe³⁺,Co²⁺,Ni²⁺,Zn²⁺)的液膜传输行为.发现其中酯型杯[4]冠醚(Ⅲ)对Cu²⁺有优良的传输效能,并详细考察了各种因素(包括源相和受相酸度、离子载体的浓度、时间及温度等)的影响.指出载体对Cu²⁺的传输为H⁺交换机理,并对该过程进行了初步解释.

基于化学子空间对线性变换稳定的秩估计方法

谭涌溪, 蒋健晖, 谢洪平, 梁逸曾, 俞汝勤

2001, 22(8):  1319-1322. 

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提出了一个新的化学计量学方法,即线性变换下稳定的化学子空间法,用于二维数据的化学秩估计.该方法的基本思想是具有化学意义的子空间对在一个方向上的二维数据的线性变换是最稳定的.据此,两个新的定量指标投影残差法和子空间夹角法被提出用于衡量两个子空间之间的差异性.对两个近红外数据的分析结果表明,这一方法为二维数据的化学秩估计提供了一个很有价值的工具.

研究简报

皂苷的电喷雾负离子多级串联质谱研究

崔勐, 刘志强, 宋凤瑞, 刘淑莹

2001, 22(8):  1323-1325. 

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研究论文

手性噁唑啉-Ti((Ⅳ)配合物催化硫醚的不对称氧化反应研究

彭云贵, 冯小明, 崔欣, 蒋耀忠

2001, 22(8):  1326-1331. 

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设计合成了系列:唑啉-Ti(OiPr)₄配合物催化剂,首次成功地用这类催化剂催化一系列硫醚的不对称氧化,获得了e.e.值为70%～96%的亚砜;考察了溶剂、催化剂用量、抗衡离子等因素对反应的影响.

脂肪酶催化作用下酰胺化反应的立体规则性研究

杨波, 泉多惠子, 张书圣

2001, 22(8):  1332-1337. 

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提出了在LipasefromCandidaAntrarctica(CAL)脂肪酶的催化作用下,含有手性中心C原子的胺类化合物酰胺化的异构选择性规则.与氨基相连的碳原子的立体结构对酰胺化反应有很大的影响.型胺类化合物呈R-型优先选择,型胺类化合物呈S-型优先选择.

草玉梅中的化学成分

廖循, 李伯刚, 王明奎, 丁立生, 潘远江, 陈耀祖

2001, 22(8):  1338-1341. 

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从草玉梅根部和地上部分甲醇提取物中分离到的8个化合物,其中三萜内酯(7)和三萜皂甙(8)为新化合物.

综合评述

固载化酶催化合成多肽的研究进展

刘平, 田桂玲, 叶蕴华

2001, 22(8):  1342-1348. 

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评述了溶剂、载体性质与固载化方法、pH值、底物浓度以及反应温度等因素对固载化酶催化合成肽反应的影响,并概括了固载化酶催化合成生物活性肽、寡肽等方面的研究与应用.

研究简报

丝组二肽对牛血清白蛋白的切割作用研究

陈晶, 万荣, 刘海, 蒋宇扬, 赵玉芬

2001, 22(8):  1349-1351. 

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龙葵醛的新合成方法研究

史真, 卢林刚, 王云侠

2001, 22(8):  1352-1354. 

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研究论文

硅-硫二元团簇[(SiS₂)_nS]^-(n=1～4)的结构和稳定性的量子化学研究

王素凡, 封继康, 孙家钟, 刘鹏, 高振, 孔繁敖

2001, 22(8):  1355-1358. 

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用密度泛函(DFT)方法(B₃LYP/6-3¹⁺G^*)研究了硅硫团簇[(SiS₂)_nS]^-(n=1～4)的可能几何构型,得到各稳定构型的电子结构,并计算了相应的振动频率,预测了稳定构型的振动光谱.由其稳定构型的比较可在理论上预测团簇的生长规律,并可初步预测团簇的形成机理.

[Ti(CO)₆(MPEt₃)]^-(M=Au,Ag,Cu)配合物稳定性及其电子性质的量子化学研究

苏忠民, 胡丽红, 初蓓, 仇永清, 王荣顺

2001, 22(8):  1359-1363. 

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采用abinitioHF和密度泛函B₃LYP方法对[Ti(CO)₆(AuPEt₃)]^-配合物稳定性进行系统理论计算,并对Ti—Au金属-金属相互作用能运用完全均衡校正法对基函数重叠误差(BSSE)进行较正.理论优化的结构与X射线衍射晶体结构实验值基本相符,Ti—Au相互作用能为10.8575eV(B₃LYP/BSSE).进一步探讨Cu族元素为中心的同系配合物离子[Ti(CO)₆(MPR₃)]^-(M=Cu,Ag;R=Me,H)的电子性质及结合能规律,结果表明:Cu族化合物中,Au形成了较为稳定的化合物,表现出金属-金属相互作用影响比较明显.

醚溶液中烯烃硼氢化反应机理的理论模拟

范育波, 丁宗彪, 王全瑞, 陶凤岗

2001, 22(8):  1364-1367. 

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在B₃LYP/6-31G^*水平上以二甲醚(Me₂O)模拟四氢呋喃(THF)对烯烃在THF溶液中硼氢化反应的机理进行了研究.计算结果发现,烯烃通过类似SN₂的交换过程从醚与BH₃构成的配合物获得BH₃结合成π配合物中间体,这一交换是整个硼氢化反应的决速步骤.

表面增强喇曼光谱检测卟啉单分子膜

朱梓华, 盛晓霞, 张智军, 朱涛, 刘忠范

2001, 22(8):  1368-1372. 

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利用轴向配位作用将5,10,15,20-四苯基钴(Ⅱ)卟啉(CoTPP)固定在4-巯基吡啶自组装膜表面上,形成CoTPP单分子膜.通过组装金纳米粒子的方法,成功地获得了膜中CoTPP分子的喇曼光谱.研究结果表明,CoTPP分子是通过钴原子与氮原子之间的配位作用与巯基吡啶分子结合的,且其分子平面与基底表面近似平行.

研究快报

血红蛋白与NO分子间相互作用的电化学表征

李清文, 高宏, 黄昊, 王义明, 冯军, 罗国安

2001, 22(8):  1373-1375. 

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二联体卟啉的光致电荷转移行为

谢腾峰, 王德军, 赵志新, 徐金杰, 朱连杰, 刘国发, 李铁津

2001, 22(8):  1376-1378. 

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自然水体中生物膜不同化学组分与铅、镉最大吸附量的关系

董德明, 李鱼, 花修艺, 张菁菁

2001, 22(8):  1379-1381. 

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丙烷选择氧化催化剂AgMoO₂PO₄.MoO₃活性表面结构研究

张昕, 翁维正, 万惠霖

2001, 22(8):  1382-1384. 

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三氯化铝固载化的新方法

蔡天锡, 贺民, 石先哲, 宋朝霞, 曹殿学

2001, 22(8):  1385-1387. 

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研究简报

³¹PNMR研究水生动物细胞死亡过程的动力学性质

望天志, 杜菲, 毛希安

2001, 22(8):  1388-1390. 

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CO吸附于过渡金属Ru,Rh,Pd体系的DFT理论研究(Ⅰ)

孙仁安, 刘永东, 王长生

2001, 22(8):  1391-1393. 

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苝纳米微晶的制备及其性质研究

纪学海, 付红兵, 曹亚安, 谢锐敏, 张昕彤, 姚建年

2001, 22(8):  1394-1396. 

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一种表面具有自由羧基的CdS纳米团簇

江林, 陈霞, 杨文胜, 靳健, 杨百全, 徐力, 李铁津

2001, 22(8):  1397-1399. 

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FSM-16沸石和纳米TiO₂/FSM-16沸石的合成与光谱表征

周群, 孙芳, 揣冰洁, 顾建胜

2001, 22(8):  1400-1402. 

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Al₂O₃掺杂的复合聚合物电解质室温电导研究

古宁宇, 钱新明, 程志亮, 蒋俊光, 杨秀荣, 董绍俊

2001, 22(8):  1403-1405. 

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研究论文

双单体固相共聚改性聚丙烯技术及其机理研究

张立峰, 郭宝华, 张增民

2001, 22(8):  1406-1409. 

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在马来酸酐(MAH)固相接枝改性聚丙烯(PP)的过程中加入合适比例的异氰脲酸三烯丙酯(TAIC)作为共聚单体,可以大大提高MAH在PP上的接枝率,同时可以有效抑制在普通固相接枝过程中PP的严重降解,得到了性能较好的高极性PP.与普通固相接枝法与熔体接枝法对比,双单体固相共聚接枝改性PP是一种得到高极性PP的有效方法.本文同时对双单体在固相接枝反应中的作用机理进行了探讨.

超支化聚酯的改性及其结晶性能的研究

寇会光, 朱胜武, 施文芳

2001, 22(8):  1410-1413. 

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用十六酰氯和十八异氰酸酯分别对端羟基的超支化聚酯Boltorn^TMH20改性,可获得粉末状超支化低聚物,具有无定形“内核”及可结晶“外壳”的分子结构.实验结果表明,采用十八异氰酸酯改性的丙烯酸化超支化聚酯的熔点高于十六酰氯改性聚合物.

聚酰亚胺对高性能树脂共混体系界面的反应增强

赖明芳, 杨宇明, 刘景江

2001, 22(8):  1414-1418. 

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研究了以5-降冰片烯-2,3-二羧酸单甲酯为端基的PMR型聚酰亚胺(POI)作为界面介质对部分相容的聚醚砜/聚苯硫醚(PES/PPS)、聚醚醚酮/聚醚砜(PEEK/PES)共混体系的界面性质、形态结构及结晶行为的影响.结果表明,POI可以有效地增强两相间的界面粘结,显著降低PPS/PES共混物中PPS分散区的尺寸,改善两组分间的相容性.在熔融共混过程中,POI从本体向界面扩散并同PPS,PES产生交联和/或接枝,POI同PPS的反应活性远高于PES,但POI与PES发生反应.POI是PPS结晶的有效成核剂.

酸酐化聚砜对聚砜/液晶聚合物共混物的界面增容作用

张军, 何嘉松

2001, 22(8):  1419-1424. 

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首先合成了马来酸酐接枝改性聚砜.改性后聚砜材料的表面张力增大,其中的极性分量增加明显,并以此增容聚砜/液晶聚合物(VectraB950)为原位复合体系,研究了增容前后共混物的加工流变行为和界面性能.结果表明,酸酐化聚砜可增强聚砜与液晶聚合物之间的界面作用,引起共混物加工粘度的上升;漫反射FTIR研究表明,增容后共混体系中的特殊相互作用增大;XPS和PLM的研究表明,在熔融加工过程中改性聚砜与液晶聚合物组分之间存在一定的界面化学反应,并生成了接枝共聚物.共混物相容性的提高应归结于相间化学反应与物理作用共同作用的结果.

研究快报

原位傅里叶变换红外光谱跟踪等规聚丙烯在升温过程中的构象变化

朱新远, 方亚鹏, 李勇进, 颜德岳, 竺品芳, 路庆华

2001, 22(8):  1425-1427. 

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刚性环状低聚物的二维有序单分子膜结构

贲腾, 陈春海, 孙辉, 曹晖, 于坤千, 刘新才, 王兴, 裘赫, 吴忠文, 张万金, 夏清涛, 危岩

2001, 22(8):  1428-1430. 

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研究简报

聚苯乙烯二醋酸碘苯的合成及其在缩氨脲去保护基形成羰基化合物反应中的应用

张继振, 朱勍, 黄宪

2001, 22(8):  1431-1433. 

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聚乙烯醇和丙烯酸-β-羟乙酯水凝胶的摩擦学特性

郭兴林, 李福绵

2001, 22(8):  1434-1436. 

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三种双功能光折变模型分子的合成及光谱性质研究

李峰, 孙明昊, 李耀先, 王静媛, 汤心颐

2001, 22(8):  1437-1439. 

摘要 ( )   PDF (488KB) ( )  

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