分子筛材料的酸性和择形选择性的固体核磁共振研究

doi:10.7503/cjcu20200416

摘要/Abstract

摘要：

分子筛材料具有酸性可调节和择形选择性的优势, 因而在多相催化反应中表现出优异的性能. 本文综述了利用固体核磁共振(ssNMR)光谱对分子筛的酸性和择形选择性进行研究的最新进展. 通过采用或不采用探针分子的ssNMR技术, 探测了分子筛中酸性位的数量、酸强、酸类型及酸位之间的协同作用. 此外, 通过直接观察多相催化反应中关键中间体的存在, ssNMR光谱提供了分子筛择形选择性的证据. 酸性和择形选择性的协同作用有助于更好地设计分子筛材料, 以实现更好的多相催化.

关键词: 酸性, 择形选择性, 分子筛, 固体核磁共振, 协同效应

Abstract:

Zeolites have the desired advantages of tunable acidity and shape selectivity for their outstanding performance in heterogeneous catalysis. This review focuses on the recent progress in the understanding of acidity and shape-selectivity in zeolites by solid-state nuclear magnetic resonance（ssNMR） spectroscopy. The number， strength， type， and synergistic effect of the acid sites in zeolites have been explored by ssNMR with/without probe molecules. Moreover， ssNMR investigations provide evidence of the shape-selectivity of zeolites by the direct observation of crucial intermediates in heterogeneous reactions. The synergy of the acidity and shape-selectivity helps the better design of the zeolites for better heterogeneous catalysis.

Key words: Acidity, Shape selectivity, Zeolites, Solid-state NMR, Synergistic effect

中图分类号:

O643

TrendMD:

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图/表 9

Table 1 Assignments of MAS NMR chemical shift of framework atoms in zeolites

MAS NMR	Resonance, δ	Assignment	Correlations with acid sites
¹H^[7]	3.6—5.2	SiOHAl, bridging hydroxyl group	BASs
	0.6—3.6	Extraframework AlOH	LASs
	1.2—2.2	Nonacidic SiOH
²⁷Al^[4,27,34]	50—65	Four?coordinated framework Al	BASs
	30—40	Five?coordinated extra?framework Al	LASs
	-10—15	Six?coordinated extra?framework Al	LASs
²⁹Si^[35]	-100—-115	Si(0Al)	The strength of acidity
	-95—-105	Si(1Al)
	-90—-100	Si(2Al)
	-85—-95	Si(3Al)
	-80—-90	Si(4Al)
¹⁷O^[3,36]	-20—20	Si—O—Si	No direct correlation
	10—40	Si—O—Al
¹¹B^[9,32]	12	B(OSi)₃	Weak BASs
	15	B(OSi)₂(OH)
⁷¹Ga^[19,37]	150—160	Tetrahedral framework Ga	BASs
	-7—12	Octahedral extra?framework Ga	LASs
¹¹⁹Sn^[21,33]	-443 and -435	4?Coordinated closed Sn site	LASs
	-420	6?Coordinated open Sn site

Fig.1 1H MAS NMR spectra of dehydrated Hβ with different Si/Al ratios of Hβ1 to Hβ4[38](A) Hβ1; (B) Hβ2; (C) Hβ3; (D) Hβ4. Recorded before(top) and after(bottom) adsorption of CD3CN at room temperature and purged with under a N2 flow of 50 mL for 10 min. Copyright 2017, American Chemical Society.

Fig.5 Schematic representation of TMPO?loaded HZSM?5[n(Si)/n(Al)=15] and silicalite?1(A, C, E), 1H?31P HETCOR NMR spectra of TMPO?lloaded silicalite?1, HZSM?5, and steam?HZM?5(B, D, F)[10](B, D, F) The F2 axes??(top) projections display the 31P CPMAS NMR spectra. Copyright 2019, Royal Society of Chemistry.

Fig.6 13C CP/MAS NMR spectra of 2?13C?acetone adsorbed on parent H?Y(a), CAL?400(b), CAL?500(c), CAL?600(d), CAL?700(e), STY?350(f), STY?450(g), STY?550(h), OXA?0.8(i), and OXA?1.4(j) zeolites[57]Asterisks denote spinning sidebands. Copyright 2008, American Chemical Society.

Fig.7 27Al MAS and DQ‐MAS NMR spectra of parent HY(A), HY‐500(B), HY‐600(C), and ?HY‐700(D) zeolites[64]One‐dimensional 27Al MAS spectra are plotted on top of the two‐dimensional 27Al DQ MAS spectra. All spectra were recorded on hydrated samples at 18.8?T with a 3.2?mm probe at a sample rotation rate of 21.5?kHz. About 45?h were required to record one 27Al DQ‐MAS NMR spectrum. Copyright 2010, John Wiley & Sons.

Fig.8 13C MAS NMR spectra of deactivated H?SSZ?13(a) and HMOR(b) at 400 °C for 250 and 100 min, respectively[67]The black and red lines represent the spectrum observed with(S) and without(S0) 13C?{27Al} S?RESPDOR dipolar dephasing, respectively. The ΔS/S0 is indicated in parentheses. Copyright 2017, American Chemical Society.

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