高等学校化学学报 ›› 2018, Vol. 39 ›› Issue (8): 1624-1630.doi: 10.7503/cjcu20180103

• 研究论文: 无机化学 • 上一篇    下一篇

高度均一的AlPO4-11微晶的高效合成及晶化过程研究

夏坤1, 周丹1(), 杨赟1, 杨水金2, 夏清华1()   

  1. 1. 湖北大学有机化工新材料湖北省协同创新中心, 有机功能分子合成与应用教育部重点实验室, 武汉 430062
    2. 湖北师范大学污染物分析与资源化技术湖北省重点实验室, 黄石 435002
  • 收稿日期:2018-02-04 出版日期:2018-08-10 发布日期:2018-06-26
  • 作者简介:联系人简介: 周 丹, 女, 博士, 教授, 博士生导师, 主要从事分子筛类孔材料的合成、 表征及应用研究. E-mail: d.zhou@hubu.edu.cn; 夏清华, 男, 博士, 教授, 博士生导师, 主要从事新材料的开发及催化性能研究. E-mail: xiaqh518@aliyun.com
  • 基金资助:
    国家自然科学基金(批准号: 21571055, 21673069)、 湖北省自然科学基金杰出青年项目(批准号: 2016CFA040)和污染物分析与资源化技术湖北省重点实验室开放基金(批准号: PA160103)资助.

Efficient Synthesis of Highly Uniform AlPO4-11 Microcrystalline and Study on the Crystallization Process

XIA Kun1, ZHOU Dan1,*(), YANG Yun1, YANG Shuijin2, XIA Qinghua1,*()   

  1. 1. Hubei Provincial Collaborative Innovation Center for Advanced Organic Chemical Materials,Key Laboratory for the Synthesis and Application of Organic Functional Molecules,Ministry of Education, Hubei University, Wuhan 430062, China
    2. Hubei Provincial Key Laboratory of Pollutant Analysis & Reuse Technology,Hubei Normal University, Huangshi 435002, China;
  • Received:2018-02-04 Online:2018-08-10 Published:2018-06-26
  • Contact: ZHOU Dan,XIA Qinghua E-mail:d.zhou@hubu.edu.cn;xiaqh518@aliyun.com
  • Supported by:
    † Supported by the National Natural Science Foundation of China(Nos.21571055, 21673069), Hubei Provincial Outstanding Youth Foundation, China(No.2016CFA040) and the Open Project of Hubei Key Laboratory of Pollutant Analysis & Reuse Technology, China(No.PA160103).

摘要:

通过运用动态水热晶化模式(即烘箱内部设置可放置晶化反应釜的转轴), 快速、 高效合成出高度均一的AlPO4-11微晶分子筛. 通过对比研究发现, 相同的反应凝胶配比在静态水热条件下晶化24 h仅得到AlPO4-11分子筛的混晶相(长50~70 μm的棒状晶体聚集体和直径5~10 μm的球状晶体聚集体的混合物), 而在转动水热条件下(转速为100 r/min)晶化40 min可制得AlPO4-11分子筛纯晶相, 不仅大大提高了AlPO4-11分子筛的晶化效率, 而且合成出晶粒尺寸分布高度均一的微晶(1 μm×0.5 μm). 此外, 运用粉末X射线衍射(XRD)、 扫描电子显微镜(SEM)、 拉曼光谱(Raman)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)等表征技术研究了转动水热条件下AlPO4-11微晶分子筛的晶化过程.

关键词: 沸石, 水热合成, 转动晶化, AlPO4-11分子筛, 拉曼光谱

Abstract:

AlPO4-11 microcrystalline molecular sieve was synthesized rapidly and efficiently in the rotation hydrothermal crystallization mode. In the static hydrothermal crystallization mode, the pure phase of the AlPO4-11 molecular sieve cannot be obtained, and the crystal size is large, which consists of 50—70 μm rod crystals and 5—10 μm spherical crystals. Compared with the static hydrothermal crystallization mode, the rotation hydrothermal crystallization mode(rotational speed: 100 r/min) can greatly shorten the crystallization time of AlPO4-11 molecular sieve(the shortest crystallization time is 40 min) and significantly reduce the grain size with the crystal being 1 μm×0.5 μm microcrystalline. The crystallization process of AlPO4-11 was studied by means of powder XRD, scanning electron microscope(SEM), confocal microscopy Raman spectroscopy and Fourier transform infrared(FTIR) spectroscopy.

Key words: Zeolite, Hydrothermal synthesis, Rotation crystallization, AlPO4-11, Raman spectroscopy

中图分类号: