Preparation Strategies of Halide Solid-State Electrolytes： From Laboratory Synthesis to Scalable Manufacturing

doi:10.7503/cjcu20260203

Chem. J. Chinese Universities ›› 2026, Vol. 47 ›› Issue (9): 20260203.doi: 10.7503/cjcu20260203

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Preparation Strategies of Halide Solid-State Electrolytes： From Laboratory Synthesis to Scalable Manufacturing

ZHANG Zhenpu¹^,³, HONG Bolong³, YANG Daotong¹^,³, NI Haijin²^,³, HUANG Keke¹(), HAN Songbai³()

^1.State Key Laboratory of Inorganic Synthesis and Preparative Chemistry，College of Chemistry，Jilin University，Changchun 130012，China
^2.School of Advanced Materials，Peking University Shenzhen Graduate School，Shenzhen 518055，China
^3.Shenzhen Key Laboratory of Solid State Batteries，Guangdong Provincial Key Laboratory of Energy Materials for Electric Power，Guangdong?Hong Kong?Macao Joint Laboratory for Photonic?Thermal?Electrical Energy Materials and Devices，Institute of Major Scientific Facilities for New Materials，Academy for Advanced Interdisciplinary Studies，Southern University of Science and Technology，Shenzhen 518055，China

Received:2026-05-16 Online:2026-09-10 Published:2026-06-28
Contact: HUANG Keke E-mail:kkhuang@jlu.edu.cn;hansb@sustech.edu.cn
Supported by:
the Jilin Province Science and Technology Development Plan Project, China(YDZJ202501ZYTS291, 20260602013RC);吉林省科技发展计划项目(YDZJ202501ZYTS291, 20260602013RC);the Science and Technology Development Plan Project of Changchun, China(2024GZZ02);长春市科技发展计划项目(2024GZZ02);the Guangdong Grants(2021ZT09C064);广东省资助项目(2021ZT09C064);the National Natural Science Foundation of China(12275119， 52227802， 12426301， 525B2028);国家自然科学基金(12275119， 52227802， 12426301， 525B2028);the Guangdong Basic and Applied Basic Research Foundation, China(2024B1515120042);广东省基础与应用基础研究基金(2024B1515120042);the Shenzhen Science and Technology Program, China(KQTD20200820113047086);深圳市科技计划项目(KQTD20200820113047086);the Shenzhen Key Laboratory of Solid State Batteries, China(SYSPG20241211173726011);深圳市固态电池研发重点实验室(SYSPG20241211173726011);the Guangdong-Hong Kong-Macao Joint Laboratory for Photonic-Thermal-Electrical Energy Materials and Devices, China(2019B121205001);粤港澳光热电能源材料与器件联合实验室(2019B121205001);the Guangdong Provincial Key Laboratory of Energy Materials for Electric Power, China(2018B030322001);广东省电驱动力能源材料重点实验室(2018B030322001)

Abstract

Abstract:

Owing to their favorable oxidative stability， high ionic conductivity， and good mechanical processability， halide solid-state electrolytes have emerged as promising electrolyte candidates for all-solid-state batteries. With the development of systems such as chlorides， oxychlorides， and nitride-chlorides， halide solid-state electrolytes have made significant progress in ionic transport performance and structural regulation. However， these materials are still mainly at the stage of laboratory-scale preparation and cell validation， and their scalable application still faces several issues. This review summarizes the major preparation methods， including ball milling， solid-state reaction， solution-based synthesis， vapor-phase deposition， and related hybrid processing strategies. The characteristics of different processes in terms of structural regulation and scalable preparation potential are compared， and the key issues that need to be addressed during the transition from laboratory preparation to scalable manufacturing are further analyzed， including batch-to-batch consistency control， manufacturing-cost reduction， environmental- stability improvement， process controllability， and compatibility with practical battery-manufacturing workflows， thereby providing a reference for process optimization， scalable preparation， and application research of halide solid-state electrolytes in all-solid-state batteries.

Key words: Halide solid-state electrolyte, All-solid-state battery, Preparation strategy, Scalable preparation

CLC Number:

O613

TrendMD:

ZHANG Zhenpu, HONG Bolong, YANG Daotong, NI Haijin, HUANG Keke, HAN Songbai. Preparation Strategies of Halide Solid-State Electrolytes： From Laboratory Synthesis to Scalable Manufacturing[J]. Chem. J. Chinese Universities, 2026, 47(9): 20260203.

Figures/Tables 12

Fig.1 Schematic illustration of representative preparation and scale⁃up pathways for halide SSEs

Fig.2 Representative crystal structures, Li⁺ migration pathways, and structural regulation mechanisms of pure halide SSEs

Fig.3 Structural evolution and ion⁃transport properties of representative oxyhalide SSEs（A） Laboratory XRD patterns， ionic conductivities and activation energies of amorphous xLi2O-TaCl5 and xLi2O⁃HfCl4 SSEs［47］；（B） composition-dependent phase evolution and ion-transport properties of Zr-based oxychloride SSEs［55］.（A） Copyright 2023， Springer Nature；（B） Copyright 2023， Springer Nature.

Fig.4 Amorphization strategy, low⁃temperature battery design, and ion⁃transport properties of nitride⁃halide SSEs（A） Schematic illustration of the preparation of amorphous LMCN nitride-halide solid electrolytes［48］；（B） schematic configuration of an all-solid-state battery designed for operation under extreme cold conditions［57］；（C） evolution of metal-centered coordination clusters from crystalline Li⁃M⁃Cl precursors to amorphous xLi3N⁃MCl y nitride-halide networks［49］；（D） XRD patterns of Li2ZrCl6 and Li3x+0.1ZrN x Cl4.1， Nyquist plots of Li1.3ZrN0.4Cl4.1 and Li2ZrCl6， and MD-simulated structure of Li1.3ZrN0.4Cl4.1［58］.（A） Copyright 2025， Wiley-VCH；（B） Copyright 2025， Springer Nature；（C） Copyright 2026， the Royal Society of Chemistry；（D） Copyright 2025， Wiley-VCH.

Fig.5 Effect of ball⁃milling conditions on the structural evolution and ion⁃transport properties of amorphous Li3x TaCl5N x （3x=1.25）nitride⁃chloride solid electrolytes[48]（A） PXRD patterns of LTCN prepared under different ball-milling conditions；（B） Nyquist plots， ionic conductivity evolution， Arrhenius conductivity plots， and corresponding activation energies of LTCN solid electrolytes with different milling times.Copyright 2025， Wiley-VCH.

Table 1 Summary of ball-milling parameters for halide SSEs

Material	Structure	Conductivity/（S·cm^-1）	Speed/（r·min^-1）	Ball⁃to⁃powder ratio	Time/h	Post⁃treatment	Ref.
Li₃YCl₆	hcp/P $3 ¯$ m1	0.51×10^-3	500	—	50	—	［31］
Li₃YBr₆	ccp/C2/m	1.7×10^-3	500	—	50	Annealing at 550 ℃	［31］
Li₃InCl₆	ccp/C2/m	1.49×10^-3	500	40∶1	24	Annealing at 260 ℃， 5 h	［32］
Li₃YBr₆	ccp/C2/m	1.52×10^-3	500	—	50	Annealing at 823 K， 2 h	［60］
Li₃Y_1-_x In _x Cl₆	hcp/P $3 ¯$ m1 →ccp/C2/m	6.08×10^-5→ 1.42×10^-3	500	40∶1	36	Annealing at 260 ℃， 5 h	［36］
Li₃ErI₆	Monoclinic/C2/c	0.65×10^-3	500	30∶1	83	—	［41］
Li₂ZrCl₆	hcp/P $3 ¯$ m1	4.46×10⁻⁴	500	40∶1	36	Heat treatment at 100 ℃， 4 h	［42］
Li₃TiCl₆	Monoclinic/C2/m	1.04×10^-3	600	12∶1	24	Annealing at 300 ℃， 5 h	［61］
Li₃ScCl₆	Monoclinic/C2/m	1.01×10^-3	600	30∶1	10	Heated at 450 °C， 30 min	［63］
6Li₂O⁃TaCl₅	Amorphous	6.6×10^-3	100+500	40∶1	2+10	—	［47］
1.5Li₂O⁃HfCl₄	Amorphous	1.97×10^-3	100+500	40∶1	2+10	—	［47］
Li_1.25TaCl₅N_0.42	Amorphous	7.34×10^-3	100+500	45∶1	3+30	—	［48］
0.533Li₃N⁃HfCl₄	Amorphous	2.02×10^-3	100+500	45∶1	3+30	—	［49］

Table 1 Summary of ball-milling parameters for halide SSEs

Material	Structure	Conductivity/（S·cm^-1）	Speed/（r·min^-1）	Ball⁃to⁃powder ratio	Time/h	Post⁃treatment	Ref.
Li₃YCl₆	hcp/P $3 ¯$ m1	0.51×10^-3	500	—	50	—	［31］
Li₃YBr₆	ccp/C2/m	1.7×10^-3	500	—	50	Annealing at 550 ℃	［31］
Li₃InCl₆	ccp/C2/m	1.49×10^-3	500	40∶1	24	Annealing at 260 ℃， 5 h	［32］
Li₃YBr₆	ccp/C2/m	1.52×10^-3	500	—	50	Annealing at 823 K， 2 h	［60］
Li₃Y_1-_x In _x Cl₆	hcp/P $3 ¯$ m1 →ccp/C2/m	6.08×10^-5→ 1.42×10^-3	500	40∶1	36	Annealing at 260 ℃， 5 h	［36］
Li₃ErI₆	Monoclinic/C2/c	0.65×10^-3	500	30∶1	83	—	［41］
Li₂ZrCl₆	hcp/P $3 ¯$ m1	4.46×10⁻⁴	500	40∶1	36	Heat treatment at 100 ℃， 4 h	［42］
Li₃TiCl₆	Monoclinic/C2/m	1.04×10^-3	600	12∶1	24	Annealing at 300 ℃， 5 h	［61］
Li₃ScCl₆	Monoclinic/C2/m	1.01×10^-3	600	30∶1	10	Heated at 450 °C， 30 min	［63］
6Li₂O⁃TaCl₅	Amorphous	6.6×10^-3	100+500	40∶1	2+10	—	［47］
1.5Li₂O⁃HfCl₄	Amorphous	1.97×10^-3	100+500	40∶1	2+10	—	［47］
Li_1.25TaCl₅N_0.42	Amorphous	7.34×10^-3	100+500	45∶1	3+30	—	［48］
0.533Li₃N⁃HfCl₄	Amorphous	2.02×10^-3	100+500	45∶1	3+30	—	［49］

Fig.6 Phase evolution and ion⁃transport properties of halide and oxyhalide solid electrolytes during solid⁃state reaction/annealing（A） Characterization of Li3YCl6 formation from the solid-state reaction between LiCl and YCl3， including temperature- dependent synchrotron XRD patterns， Rietveld-refined phase fractions， XRD patterns and crystal structures of β-Li3YCl6 and α-Li3YCl6［66］；（B） ionic conductivity evolution of crystalline Li—Ta—O—Cl as a function of composition， synthesis temperature and dwell time［71］.（A） Copyright 2021， Wiley-VCH；（B） Copyright 2025， MDPI.

Fig.7 Hydration/dehydration mechanism and intermediate⁃phase evolution during solution synthesis of halide SSEs（A） Schematic illustration of water-mediated synthesis of Li3InCl6 through hydrated Li3InCl6·xH2O intermediates and reversible dehydration/rehydration［73］；（B） visualization of Li3YCl6 synthesis pathways using in situ neutron diffraction， phase-fraction analysis and TGA/DSC thermal analysis［75］.（A） Copyright 2019， Wiley-VCH；（B） Copyright 2024， the Royal Society of Chemistry.

Fig.8 Auxiliary processing routes for halide SSEs and ion⁃exchange⁃assisted structural evolution（A） Schematic comparison of freeze-drying， hydration and ball-milling routes for preparing Li3InCl6 solid electrolytes［88］；（B） atomic structural evolution before and after ball-milling- or ultrasonication-assisted ion exchange［90］.（A） Copyright 2023， the Royal Society of Chemistry；（B） Copyright 2026， American Chemical Society.

Fig.9 Qualitative comparison of representative preparation strategies and scale⁃up pathways for halide SSEs

Fig.10 Ball⁃milling⁃induced structural evolution of oh⁃LZC[94]（A） XRD patterns of pristine and 18 min ball-milled ZrCl4；（B） EIS spectra of oh-LZC-18 min and 2LiCl-Ta2O5 samples；（C， D） SEM images of pristine and 18 min ball-milled ZrCl4；（E） schematic illustration of Li2ZrCl6 formation and amorphous 3D Li⁺ transport-channel evolution during ball milling.Copyright 2025， Wiley-VCH.

Fig.11 Neutron diffraction refinements and crystal structures of Li2ODX(X=Cl, Br)[95]（A） Rietveld refinement of Li2ODCl at 300 K in the orthorhombic Pban space group；（B） Rietveld refinement of Li2ODCl at 400 K in the cubic Pm3¯m space group；（C） Rietveld refinement of Li2ODBr at 300 K in the cubic Pm3¯m space group；（D—F） refined crystal structures of Li2ODX（X=Cl， Br）.Copyright 2025， American Chemical Society.

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Preparation Strategies of Halide Solid-State Electrolytes： From Laboratory Synthesis to Scalable Manufacturing

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