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1985年 第6卷 第8期    刊出日期：1985-08-24

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研究论文

硼化合物研究(ⅩⅣ)——含硼双(π-芳烃)铁(Ⅱ)化合物的合成与性质

张伦, 方新钦, 张国敏

1985, 6(8):  663-668. 

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合成了13个新的双(π-芳烃)铁(Ⅱ)化合物,对它们进行了元素分析和红外光谱测定,部分化合物还做了质谱和¹H核磁共振谱的鉴定。通过DTATG法,研究了化合物的热行为。

稀土硝酸盐冠醚配合物(Ⅻ)——Pr(NO₃)₃·4H₂O-18C6-CH₃COCH₃三元体系在18℃时溶解度的研究

蒋海盈, 何明安, 李成林, 任德厚, 任波, 万有甲

1985, 6(8):  669-673. 

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用改进了的半微量相平衡方法研究了Pr(NO₃)₃·4H₂O-18C6-CH₃COCH₃三元体系在18℃时的溶解度,所得相图实际上仅由一条溶解度曲线组成,与它相对应的固相组成为Pr(No₃)₃·18C6·4H₂O。用不同方法对配合物中水的稳定性做了考查。借助于偏光显微观察等手段考查了配合物的差热与热重分析过程,提出了配合物的分解机理。

粉状白钨酸的研究(Ⅴ)——12-钨磷酸的直接制备以及用正丁醚的提纯法

顾翼东, 崔美芳

1985, 6(8):  674-676. 

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12-钨磷酸的应用,近年来发展迅速,有从实验室合成转为工业生产的趋势。本报告从E.Drechsel法的以钨酸钠和磷酸氢二钠为原料,改为以活性粉状白钨酸为原料,与磷酸直接反应,即成12-钨磷酸溶液。这样便可以免除Drechscl乙醚萃取法中大量盐酸的使用。在提纯时,把在Drechsel方法中所用的乙醚,改为沸点高的正丁醚,配合适当少量的盐酸,可以得到相应的(钅羊)盐油状物。并由于该(钅羊)盐安定度较差,用水反萃取即可使12-钨磷酸转入水溶液,经过浓缩即可得到12-钨磷酸晶体。回收的正丁醚,毋需蒸馏,可以反复使用。

钙离子选择性双管复合微电极的研制

庄云龙, 周剑平, 漆德瑶

1985, 6(8):  677-680. 

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本文研制的钙离子选择性双管复合微电极尖端直径小至2.5μm,特别适用于活体组织细胞及临床微量试样中钙离子浓度的测定。用该电极测量了人体微量试样中钙离子浓度,并观察了大白鼠及家免心肌组织受激时钙离子活度的动态变化。

混酸消解-毛细管气相色谱法测定生物样品中痕量有机氯化物

王芬蒂, 蔡庆州, 张贯石, 王德林, 张忆华, 金钦汉

1985, 6(8):  681-685. 

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本文提出了一种新的生物样品前处理方法,与开管毛细管气相色谱法相结合,可以快速、灵敏、准确地测定生物样品中多种有机氯化物。已用于小白鼠脑、肝、肾样品的测定,结果令人满意。

2-(2'-噻唑偶氮)-5-二甲基氨基酚与Fe(Ⅱ)的分光光度研究及其应用

冯建章, 张宝新

1985, 6(8):  686-688. 

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本文研究了TAM与Fe(Ⅱ)的显色反应,测定了试剂的离解常数,确定了络合物的组成比为2:1,稳定常数β=1.04×10¹²。结果表明;TAM与Fe(Ⅱ)在pH6.0—9.5范围内形成紫红色络合物,在558nm、752nm处有两个吸收峰。以752nm为工作波长,可选择测定铁,方法简便,灵敏度比邻二氮菲法高3倍。

采用偏振塞曼原子吸收分析直接测定磷酸盐中微量铁

何金兰, 唐玉蓉

1985, 6(8):  689-690. 

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高浓度基体中测定微量铁时,排除基体干扰,多是采用络合萃取、沉淀分离等方法。Inovc等人用二巯基顺丁二氰与铁以1:3络合,其络合物与四丁基铵阳离子(tba⁺)生成离子对,用MIBK萃取后进行测定,手续繁杂费时,灵敏度仅为0.039μg/ml 1%abs,范键同志在测金属铬中的铁时,采用不分离的方法,溶样后直接测定,方法简单,但指出磷酸在火焰中对铁有抑制作用。

铕(Ⅲ)-二甲酚橙体系的吸附伏安法研究

王丽增, 金文睿, 陈荣礼, 冯昌东

1985, 6(8):  691-692. 

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高小霞等详细地研究了Eu(Ⅲ)-XO体系的极谱特性,用导数示波极谱法(ODP)检测下限可达5×10^-8M。本文应用了Eu(Ⅲ)-XO的吸附特性将Eu(Ⅲ)-XO在悬汞电极(HMDE)上富集,使测定Eu(Ⅲ)的灵敏度提高约2个数量级。

电位滴定法测定三组分混合酸——直线图解法

倪永年

1985, 6(8):  693-695. 

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用经典指示剂法或二次微商电位法测定多组分混合酸,因滴定曲线上各组分之间无明显可区分的突跃而有一定困难。近年来,不少分析工作者籍某些数学方法来解决此类复杂成份的分析,而图解法由于具有简单、直观和实用等优点也常被采用。两组分混合酸的图解法已见报导。本文提出了三组分混合酸分析的直线方法。

铜(Ⅰ)-3,5-二溴-PADAT-十二烷基硫酸钠显色体系的分光光度法研究

潘祖亭, 谢能詠, 徐勉懿, 刘国元

1985, 6(8):  696-698. 

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本文研究了在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(简称SLS)存在下,铜(Ⅰ)与5[(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯(简称3,5-二溴-PADAT)的显色反应和光度特性,试验了用该体系测定微量铜的条件和方法。

锕系元素有机化合物研究(Ⅲ)——双(联环辛四烯基)双铀夹心物的新合成和变温¹H NMR谱

王序昆, Streitwieser, A. Jr., Solar, J. P., Lyttle, M. H.

1985, 6(8):  699-702. 

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本文由相应单铀夹心物的四负离子合成双(联环辛四烯基)双铀夹心物,其变温¹HNMR谱表明分子中两个铀夹心物单元相对扭曲。

C₆H₆-NO₂⁺体系的量子化学研究(Ⅲ)——中间体、过渡态和反应途径的分析

潘荫明, 赵学庄, 刘靖疆, 高振衡

1985, 6(8):  703-708. 

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本文分析了用SCF-CNDO/2方法所得有关C₆H₆-NO₂⁺体系的中间体与过渡态构型;探讨了苯硝化反应的途径,并解释了有关此反应的某些实验现象。

氮氧自由基的研究(Ⅺ)——哌啶氮氧自由基与羟胺的单电子转移反应

刘有成, 吴树屏, 江致勤, 张茂熹

1985, 6(8):  709-713. 

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4位取代哌啶氮氧自由基与羟胺在甲醇中于不同pH条件下发生氧化还原反应,酸性条件下该反应进行较快。通过氮氧自由基与维生素C的反应也可制备还原产物哌啶羟胺。循环伏安法结果表明氮氧自由基可能经历可逆单电子还原反度。

热动力学的研究(Ⅱ)——一级反应的热动力学研究法

邓郁, 徐映宏

1985, 6(8):  714-718. 

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本文用无量纲参数法研究了两个反应体系的热动力学,验证了无量纲参数法的基础理论方程。

可变展开长度的STO-xG固定单ζ基函数

宁世光, 宣仲良

1985, 6(8):  719-724. 

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本文报告可变展开长度的固定单ζ基函数;其ζ值取用ζ回归值或在置信水平为99.7%的ζ值区间之内。STO-xG(如STO—6·3G)固定单ζ极小基组在SCF计算方面花机时少,计算结果好,简单实用,系统性强。

硅胶表面“接枝”度光电子能谱(XPS)的测定

黄惠忠, 郭沁林, 桂琳琳, 汪勤慰, 段晓青

1985, 6(8):  725-728. 

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本文叙述了用XPS测定硅胶表面“接枝”度的半定量分析方法。

二甲基甲酰胺的变温付立叶变换红外光谱研究

吴瑾光, 梁祥兴, 林应章, 郭海, 徐光宪

1985, 6(8):  729-734. 

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DMF是一种具有优异性能的常用溶剂。根据FT—IR的高分辨率和高灵敏度的特点,研究了液体DMF的20—120℃的变温红外光谱,不同浓度的CCl₄溶液光谱和气体光谱。结果表明在液体DMF中存在着聚合分子,它们是以分子中醛基的C—H键与另一分子的羰基生成C—H…O式氢键而相互作用的。这种以C—H健与O所形成的氢键,已有报导的实例很少。

三氯化钕异丙醇络合物的晶体结构和分子结构

金钟声, 王生龙, 王佛松, 申成, 杨光第, 樊玉国

1985, 6(8):  735-737. 

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本文报导了X射线衍射法确定的三氯化钕异丙醇络合物[NdCl₃·(CH₃CHOHCH₃)₃]₂的晶体结构。在晶体中每二个钕离子通过二个氯离子形成的氯桥相联,组成一个双核稀土络合物分子。其中每个Nd离子是七配位的。

NaHY沸石中结构羟基与积碳的关系

李荣生, 张武阳, 刘军, 赵志明

1985, 6(8):  738-740. 

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Uylterhoevn和Ward等人已经证明了:1.NaHY沸石中的结构羟基,是NH₄NaY脱氨后余下的氢附连于邻近的骨架氧而形成的。对应红外光谱3643cm_-1吸收峰的结构羟基具有Brnsted酸性。

高分子化学

哌啶类化合物和有机过氧化物体系引发甲基丙烯酸甲酯聚合的研究

张景义, 丘坤元, 冯新德

1985, 6(8):  741-746. 

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本文研究了四种哌啶类环状脂肪胺哌啶(P)、2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇(TMP)、N-乙基哌啶(NEP)、1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶醇(PMP)分别与有机过氧化物过氧化苯甲酰(BPO)、过氧化月桂酰(LPO)、叔丁基过氧化氢(TBH)、过氧化笨甲酸叔丁酯(TBPB)组成的引发体系对甲基丙烯酸甲酯(MMA)聚合的影响。测定了聚合反应的表观活化能和动力学方程。

研究论文

环型聚α-甲基苯乙烯的合成及其有关溶液性质的表征

何炳林, 黄家贤, 普敏莉, 周长兴

1985, 6(8):  747-752. 

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通过聚α-甲基苯乙烯活性双阴离子和α,α'二氯对甲苯在极稀的溶液中反应合成了环型聚α-甲基苯乙烯。通过光散射法、渗透压法和粘度法进行了有关溶液性质的表征工作。在甲苯中,最小分子量的两个级分的特性粘数[η]实验和相同分子量的线型聚α-甲基苯乙烯的特性粘数[η]线之比分别为0.648和0.707。

浓度效应对GPC保留体积的影响及其分离机理的讨论

张鸿安, 滕家春, 葛卫东, 张明枢

1985, 6(8):  753-757. 

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本文对不同溶剂体系、不同浓度、不同分子量的PS标样测定了GPC保留体积随浓度的变化值,研究了流体力学体积情况,得到良溶剂的V_r～C曲线与不良溶剂的V_r～C曲线有交叉现象,交叉点随分子量增大而移向浓度小的方向,并探讨了其分离机理。