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1985年 第6卷 第7期    刊出日期：1985-07-24

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研究论文

乙酰丙酮-5,10,15,20-四-(对氯苯基)卟啉稀土配合物的制备和性质

刘国发

1985, 6(7):  569-572. 

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用丙酸做溶剂,吡咯与对氯笨甲醛反应制备5,10,15,20-四-(对氯苯基)卟啉(p-Cl)Tpp;后者与稀土乙酰丙酮配合物Ln(acac)₃·3H₂O在1,2,4-三氯苯中反应制得乙酰丙酮-5,10,15,20-四-(对氯苯基)卟啉稀土配合物Ln(p-Cl)Tppacac;并做了元素分析、UV、IR和PMR等性质的研究。

5-[(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯的晶体结构

施开良, 黄胜华, 千金子, 姚家星, 范海福

1985, 6(7):  573-576. 

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5-[(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯对铜和钴是高灵敏度和高选择性试剂,其单晶系P2₁/n空间群,晶胞参数α=11.477(5)Å、b=15.642(6)Å、c=8.311(4)Å、β=110.54(4)°,每个晶胞中有4个分子。

稀土与吡啶类及其氮氧化物形成配合物的研究(Ⅰ)——镨、钕、钐氯化物与2,2'-联吡啶-N,N'-二氧化物的固体配合物的合成及性质

谭民裕, 唐宁, 翟应离, 邱家彬

1985, 6(7):  577-582. 

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本文报告了镨、钕,钐氯化物与2,2'-联吡啶-N,N'-二氧化物的一系列固体配合物的合成及其化学组成的测定,并对其红外光谱、X-射线衍射、差热、热重分析、摩尔电导等性质进行了研究。

表面活性剂对铽-钛铁试剂荧光反应的增敏作用

崔万苍, 米俐, 史慧明

1985, 6(7):  583-586. 

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研究了阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵对铽-钛铁试剂荧光反应的增敏作用,确定了最佳反应条件及络合物的组成比,并与测定铽的七个荧光体系做了比较。测定了稀土合成样中的微量铽。结果令人满意。

石墨炉原子化器中铅吸收信号的时间位移和双峰形成

郑衍生, 刘烟生

1985, 6(7):  587-590. 

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本文研究了石墨炉原子化器中铅吸收信号的时间位移和双峰出现的原因,讨论了石墨管壁附近氧的分压对铅原子化的影响。证实了氯化物基体使铅形成双峰的影响主要发生在固相和试样的蒸发过程中。

钪-铬天青S-阳离子表面活性剂的显色反应及有机溶剂化效应的研究

慈云祥, 杨若明, 徐晓玲, 田小青, 张经华, 李力

1985, 6(7):  591-597. 

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本文系统地研究了八种有机溶剂对钪(Ⅲ)-铬天青S-长链季铵盐多元络合物显色反应的溶剂化效应。结果表明不加有机溶剂时,Sc-CAS-OtTAB络合物的摩尔吸光系数为1.4×10⁵升/摩尔·厘米,当适量有机溶剂如甲醇或二甲基甲酰胺存在时,该体系的摩尔吸光系数可提高到3.2×10⁵升/摩尔·厘米。拟定了可以用于直接测定烯土氧化物和镧钪铁氧体中微量钪的分光光度法。测定了钪多元络合物的组成及溶剂化数,探讨了溶剂化效应的机理。

研究简报

非水溶性卟啉在分析中的应用(Ⅰ)——α、β、γ、δ-四-(4-二甲氨基苯基)卟啉与铜反应的分光光度法研究

黄泽兴, 何淑琼, 许秀恋, 何宇航

1985, 6(7):  598-600. 

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用卟啉衍生物光度法测铜的研究已有报导[1—8]。我们对具有新型结构的α、β、γ、δ-四-(4-二甲氨基苯基)卟啉[简称T(4-DMAP)P)与铜反应的分光光度法进行了研究。结果表明:用T(4-DMAP)P测定痕量铜具有灵敏度高(ε₄₁₂=3.9×10⁵)、选择性好及操作简便等特点。应用于水样和铝合金中铜的直接测定,结果令人满意。

酚类试剂检验NO₂^-、NO₃^-实验方法的研究

周仁公, 刘兆明

1985, 6(7):  601-602. 

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定性阴离子分析中,目前采用的检出或鉴定NO₂^-与NO₃^-的各种实验方法,均有某些不足之处,如剧毒、致癌、操作繁杂等。本文研究了采用酚类试剂法鉴定的新实验方法,不仅安全、简易、快速,而且试剂经济、易得、好存。

研究论文

N-苯基硫代膦酰基氨基酸及氨基乙酸乙酯衍生物的研究

陈茹玉, 方建兴

1985, 6(7):  603-608. 

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本文报告了42个新的N-苯基硫代膦酰基氨基酸及氨基乙酸乙酯衍生物的制备;改进了N-膦酰基氨基酸酯衍生物的制备方法;对衍生物的生物活性以及某些衍生物在酸碱水溶液中的稳定性进行了初步探讨。

麻黄中的一种微量生物碱

程东亮, 王东民, 李实, 朱子清

1985, 6(7):  609-612. 

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从分离麻黄碱后的母液中分得一种微量生物碱,经实验证明为O-苯甲酰-L(+)-伪麻黄碱。该生物碱在麻黄中首次被发现。

锕系元素有机化合物研究(Ⅱ)——新的钍夹心物的合成和结构鉴定

王序昆, Streitwieser, A. Jr.

1985, 6(7):  613-615. 

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新合成了双(均三甲苯基环辛四烯)钍夹心物和双(邻甲苯基环辛四烯)钍夹心物和双(联环辛四烯基)钍夹心物,进行了结构鉴定。改善了双(叔丁基环辛四烯)钍夹心物的制备。

研究简报

碘杂环化合物的¹H NMR谱研究

宋茂森, 杨成喜, 孔素玲, 侯自杰, 马斌, 黄文魁

1985, 6(7):  616-618. 

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碘杂环类化合物的合成及性质已有报导[1—4],但碘杂环中碘作为正离子的¹HNMR谱报导较少。由于碘正离子诱导效应的结果,使环上相邻质子的化学位移向低场移动,这主要是碘正离子吸引电子的结果,使相邻质子的电子云密度降低,化学位移向低场移动。本文报导了19个碘取代及碘杂环化合物的¹HNMR谱,这种类型化合物的¹HNMR谱未见过系统报导。

研究论文

苯并10芳杂环化合物的合成

崔永芳, 北條卓, 增田良一, 冈田悦治

1985, 6(7):  619-620. 

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近年来符合休克尔规则的,经典的6π芳香环以外的大环或多环芳香族化合物的合成及其应用的开发曰益受到人们的重视^[1,2]。本文简要介绍含有三氟甲基及三氟乙酰基的苯并10π-芳杂环化合物的合成及其结构的确定。此类化合物目前文献中尚未见报导。

热动力学的研究(Ⅰ)——热动力学的理论和方法

邓郁

1985, 6(7):  621-626. 

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本文根据化学反应热与反应进度的对应关系,导出了热动力学体系的基本方程和热动曲线的解析表达式。并提出了一种新的热动力学研究法。

Mo-Fe-S三元包合物氧化还原特性的研究

黄楚宝, 郭纯孝, 张致贵, 徐丽娟

1985, 6(7):  627-631. 

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本文结合电化学测量和量子化学计算对Mo-Fe-S三元包合物的氧化还原特性进行了研究。用铂电极测得的该包合物在0.1MKClO₄-DMF溶液中的循环伏安图显现出两对氧化-还原峰,由此得到的电化学参数与EHMO计算结果都表明,电位较正的一对峰相应于Fe(Ⅲ)/Fe(Ⅱ)的氧化还原,反应不可逆。电位较负的一对峰相应于Mo(Ⅴ)/Mo(Ⅳ)的氧化还原反应半可逆。

色谱载体用硅球接枝键合相接枝度的测定

汪勤慰, 段晓青, 钱久信

1985, 6(7):  632-636. 

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本文用热分析、元素分析及溶液吸附三种方法,对不同浓度的γ-GOPS水溶液与硅球表面接枝键合相的系列样品进行接枝度的测定。认为热分析方法是测定硅胶表面接枝度的适用方法。元素分析误差大,数值偏高。溶液吸附法只能作为比较对硅胶表面接枝量大小的相对方法。

气相酸性理论(Ⅰ)——脱质子能与氢电荷的相关

陈志行

1985, 6(7):  637-641. 

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采用半经验自洽场法中的cNDO/2法和MNDO法作全几何优化,计算了多种酸及其共轭碱的电荷分布。考察了气相酸的脱质子能实验数据与酸性氢原子以及相连原子和共轭碱亲核原子的电荷,表明前者相关性比后两者好得多。说明酸性氢原子上的电荷是影响酸性的重要因素,而后两者并不重要。由此推断电荷分散使负离子趋于稳定的观点不能成为酸性规律的主要解释。

π电子总能量E_π与走步数S₂₁的关系

冯星洪

1985, 6(7):  642-646. 

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本文推导并分析了几类共轭烃的闭走步数公式及其内在联系,得到了HMOE_n展开系数应满足的一些条件,提出了一种估算E_n的新方法。

研究快报

直链共轭高分子的分子轨道理论(Ⅰ)——应用局部对称性使本征方程分解的两大类型

杨忠志, 叶元杰, 唐敖庆

1985, 6(7):  647-648. 

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对于具有重复单元的体系,如果利用其一定的周期性将它的能谱或本征值问题分解成若干个因子,不仅使处理和计算工作大为简化,而且有助于清晰地了解它的内部结构,因而一直是一个重要的课题。F. Bloch在处理晶体中的电子结构时,使用周期性边界条件进行简化,实质相当于利用旋转对称性。

研究简报

稠环共轭分子的能级

王荣顺, 盛刚, 赵成大

1985, 6(7):  649-651. 

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我们对分子轨道的差分方程法作了改进,提出了计算稠环共轭分子能级的简化的分子轨道差分方程法。该法主要包括以下几部分:1.不同子集合碳原子的划分:划分的原则是先找出整个分子的对称中心,然后以它为圆心,以中心到不同碳原子的距离为半径画圆,凡在同一圆上的碳原子,属于同一子集合。

研究论文

环型高分子链的线团行为(Ⅱ)——环型高分子的沉降系数

黄家贤, 李春荣, 刘权藜, 王林富, 何炳林

1985, 6(7):  652-656. 

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本文推导了[η]线/[η]环与S₀环/S₀线和D₀环/D₀线的关系式并通过实验验证了[η]线/[η]环与S₀环/S₀线关系式。

研究简报

具有相同臂长的系列星形聚苯乙烯的合成

汪健, 汪勤慰, 杨梅林, 沈家骢

1985, 6(7):  657-659. 

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星形聚合物可以作为研究高聚物支化效应的模型化合物。这方面工作已有报导。但是以多官能度的氯硅烷为偶联剂合成等臂长不同支化度的系列星形聚苯乙烯模型化合物的工作尚未见报导。本文报导了多官能度偶联剂和3、4、6、8、12臂的等臂长的系列星形聚苯乙烯样品的合成。

研究快报

四氢呋喃-环氧丙烷双端正离子活性共聚醚链的研究

孟宪胜, 张鸿志, 冯新德

1985, 6(7):  660-661. 

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迄今为止,对四氢呋喃(THF)活性共聚合的研究报导甚少。THF均聚醚在分子量大于2000时易结晶使嵌段共聚产物性能变坏,因之THF活性共聚合的研究对嵌段共聚具有重要意义。