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    1984年 第5卷 第4期    刊出日期:1984-10-24
    论文
    液相吸附法测定ZSM-5沸石的晶化曲线
    曾昭槐, 袁国伟
    1984, 5(4):  437-440. 
    摘要 ( )   PDF (331KB) ( )  
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    本文根据ZSM-5沸石的择形吸附特性,提出液相吸附测定其晶化曲线的新方法,结果可与X射线衍射法和苯蒸气吸附法相比。
    UO22+-U(Ⅳ)氧化-还原排代色谱学的研究(Ⅳ)——阴床-Fe(Ⅲ)-TiCl3-FeCl2-HCl体系
    刘飚, 邱陵
    1984, 5(4):  441-446. 
    摘要 ( )   PDF (486KB) ( )  
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    本文研究了UO22+-U(Ⅳ)在阴床-Fe(Ⅲ)-TiCl3-FeCl2-HCl体系中的氧化-还原排代色谱.阐明了稳定区段的移速规律和铀坪中UO22+和U(Ⅳ)在两相中的分配律,发现铀坪中存在可观量的FeⅢ.据此,提出了铀区段前后沿进行的反应机制.
    关于铈、镨、钕、钐水合氯化物脱水过程的研究
    龚政, 陈佩珩, 郭志箴, 马晋华, 陈运生
    1984, 5(4):  447-450. 
    摘要 ( )   PDF (408KB) ( )  
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    本文用热分析法探讨了在不同水蒸气压力下,铈、镨、钕、钐水含氯化物的脱水过程.发现了未见报道的CeCl3·5H2O、PrCl3·4H2O等水合物.
    1,2,3,4-四苯基丁二烯二环戊二烯铌的合成和顺磁共振研究
    刘举正, 郭用猷, Petersen J. L.
    1984, 5(4):  451-456. 
    摘要 ( )   PDF (490KB) ( )  
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    合成1,2,3,4-四苯基丁二烯二环戊二烯妮(Ⅳ)金属环化合物.测定它的甲苯溶液和玻璃态固体多晶EPR波谱.由计算机模拟分析得到各向异性EPR参数:gx=1.9915,gy=2.0017,gz=2.0005;Tx=-69.5G,Ty=-103.2G,Tz=-18.0G和最高占据分子轨道中dz2及dx2-y2混合系数比α2/b2=22.0.
    研究简报
    加速离子的流洗色谱分离研究(Ⅰ)——Cu(Ⅱ)-氯合离子的加速作用
    贾东方, 向红文, 张戬坤
    1984, 5(4):  457-459. 
    摘要 ( )   PDF (211KB) ( )  
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    前报曾报导了Mn(Ⅱ)的加速效应。此后又肯定了这一效应的普遍性及应用于流洗色谱的可能性。本文发现了4NHCl中的CuCl xx-2-是一种有效的加速离子,可以改善U(Ⅵ)的色谱床效,以此实现了U(Ⅵ)、Ti(Ⅳ)和Fe(Ⅲ)的色谱分离。
    Ce(ph3PO)(DBM)2(NO3)2的合成与鉴定
    朱文祥, 王德英, 陈伯涛, 金林培
    1984, 5(4):  460-462. 
    摘要 ( )   PDF (251KB) ( )  
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    β-二酮络合物已获得广泛而深入的研究,Ce(Ⅳ)的β-二酮类络合物的研究也有报导[1-3].但是,关于Ce(Ⅳ)的β-二酮与其它混合配体络合物的研究至今未见报导.我们以(NH4)2Ce(NO3)6为起始物质,经由双-(三苯基氧化膦)硝酸铈(Ⅳ)中间络合物在混合溶剂中与DBM反应制得该化合物.通过紫外、红外光谱以及1HNMR谱等研究,对该络合物的性质进行了讨论.
    论文
    对-乙酰基偶氮胂作淋洗剂阳离子交换分离及光度测定钍与稀土(铀、钪)
    李步海, 田世忠, 余席茂, 王明芝, 程介克
    1984, 5(4):  463-468. 
    摘要 ( )   PDF (434KB) ( )  
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    本文提出用显色剂——对-乙酰基偶氮胂作淋洗剂,阳离子交换分离钍与稀土(铀、钪),流出液可直接用光度法测定,将分离和测定结合起来的新方法.操作较简便快速.分离测定了矿石中稀土及钍,结果尚属满意.
    火焰中锂原子的激光增强电离光谱研究
    邴贵德, 金硕, 金钦汉, 彭慰先, 丁大军, 张在萱
    1984, 5(4):  469-472. 
    摘要 ( )   PDF (328KB) ( )  
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    报导了对火焰中锂原子的激光增强电离光谱(LEIS)行为的研究.利用锂原子的23P1/2,3/2→32D3/2,5/2激发过程,对改变激光通过火焰位置、乙炔流量、阴极电压、溶液酸度和钾、钠存在时对锂原子的激光增强电离光谱的影响,进行了实验和初步探讨.
    十种以碱性染料制备的PVC膜ReO4-离子选择电极——碱性染料结构对ReO4-电极性能的影响
    潘景浩, 郝富文, 王卫星, 王何平
    1984, 5(4):  473-476. 
    摘要 ( )   PDF (299KB) ( )  
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    本文以不同碱性染料制备了十种PVC膜ReO4-离子选择电极,测试和比较了它们的性能,筛选出六种较优者,并根据其差别初步探讨了碱性染料结构对ReO4-电极性能的影响.
    示波极谱滴定的研究(ⅩⅠⅩ)——利用氨羧络合剂自身的切口示波极谱络合滴定法
    陶曙光, 高鸿
    1984, 5(4):  477-481. 
    摘要 ( )   PDF (371KB) ( )  
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    本文提出利用氨羧络合剂自身的切口来指示滴定终点,对那些示波图上无切口或者切口迟顿难以直接滴定的金属进行直接滴定,为CO、Ni、Mn、Ca、Mg、Sr及稀土离子的简便滴定方法.
    研究简报
    钴与铬天青S、吡啶及其衍生物阳离子表面活性剂体系显色反应的研究
    孙淑声
    1984, 5(4):  482-484. 
    摘要 ( )   PDF (231KB) ( )  
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    钴与铬天青S、溴化羟十二烷基三甲铵在吡啶的水溶液中可发生灵敏的显色反应,但吡啶作用的机理未论及,且吡啶气味恶臭,不便于应用.为了探讨吡啶在钴多元络合物形成中的增稳作用以及寻找其它含氮中性配位体代替吡啶,对Co(Ⅱ)与CAS,吡啶(Py)及其衍生物(α-氨基吡啶α-AP、5-氯-α-氨基吡啶5-Cl-α-AP),阳离子表面活性剂(CSF)体系进行了系统的研究.
    藏红T萃取分光光度法测定岩石矿物中的微量汞
    刘长松, 李新民, 门英, 卢建秀
    1984, 5(4):  485-487. 
    摘要 ( )   PDF (249KB) ( )  
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    藏红T[SafraninT(C. I. BasicRed 2)]属于醌亚胺类对氮蒽碱性染料,虽已用于萃取光度法和萃取萤光光度法,但尚未见用于汞的测定.作者在研究和应用碘绿[1]、乙基紫[2]、酚藏花红[3]和碱性品红[4]等碱性染料作为汞的新显色剂基础上,应用藏红T作显色剂,建立了萃取分光光度法测定微量汞的新方法,并将此法用于岩矿中微量汞的测定.
    论文
    1,4-二(苯并噁唑-1,3-基-2)苯及其5,5′-二取代衍生物的合成和光性能
    周一民, 张大洋, 高振衡
    1984, 5(4):  488-492. 
    摘要 ( )   PDF (566KB) ( )  
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    合成了1,4-二(苯并噁唑-1,3-基-2)苯及其5,5′-二取代衍生物共10个化合物,测定了它们的熔点、紫外吸收光谱、荧光发射光谱、红外光谱、荧光量子产率和激光性能.
    异色满酮-4及其衍生物的合成(Ⅰ)
    谭志明, 尹炳柱, 姜贵吉, 李鹤松
    1984, 5(4):  493-498. 
    摘要 ( )   PDF (456KB) ( )  
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    在异色满酮-4的合成中改变了介质,合成了异色满酮-4的五种O-酰基肟、六种Mannich碱、四种3-位亚甲基取代物和六种同嘧啶及吡唑并合的衍生物,并对于部分异色满酮-4的Mannich碱进行了药理试验。
    δ-酮酸的酯化反应
    黄化民, 李叶芝
    1984, 5(4):  499-502. 
    摘要 ( )   PDF (292KB) ( )  
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    本文采用一元酮与丙烯腈在氢氧化钾的乙二醇溶液催化下,合成了δ-酮腈,经水解得到的酮酸在固体硫酸铁水合物催化下加热合成了不饱合环内酯,而酮酸又分别同甲醇、乙醇、丁醇在硫酸铁水合物催化下反应得到了相应的羧酸酯(X)—(Ⅻ),产率为48—88%.
    毛冬青甙甲的结构研究(Ⅰ)
    曾陇梅, 苏镜娱, 张树德
    1984, 5(4):  503-508. 
    摘要 ( )   PDF (534KB) ( )  
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    从毛冬青根分离出一种具有强心作用的新的三萜甙——毛冬青甙甲(I)。分析证明(Ⅰ)为毛冬青酸(Ⅱ)的β-木糖甙。(Ⅱ)是新的三萜酸,经化学反应和波谱分析推定其结构为18-去氢-20-表乌苏酸。X射线单晶衍射分析确证了毛冬青酸的结构及其立体化学。
    含磷五元环五配位化合物的合成
    Denney D .B. , Denney D. Z. , 刘纶祖
    1984, 5(4):  509-514. 
    摘要 ( )   PDF (404KB) ( )  
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    三配位磷化物与烷氧基苯硫醚反应合成了一系列含磷五元环的五配位化合物。在不同温度下,测定了这些化合物的19FNMR。化合物(7)与三氟乙氧基苯硫醚反应生成化合物(19)以及(20)和(21);化合物(11)与六氟异丙氧基苯硫醚反应生成化合物(18)和(21),并对这些反应机理进行了讨论。
    当归化学成份分析研究——根部非挥发性成份分析
    陈耀祖, 张惠迪
    1984, 5(4):  515-520. 
    摘要 ( )   PDF (623KB) ( )  
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    本文报导了甘肃岷县当归根部非挥发性成份的分析结果。共鉴定出37个有机成份,其中15种未见报导。用等离子体发射光谱检出当归中13种微量元素。
    水中苯胺等有机氮化物光氧化测定的研究
    吴立民, 李迎建
    1984, 5(4):  521-525. 
    摘要 ( )   PDF (383KB) ( )  
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    本文改进了光氧化法测定松花江水中低浓度有机总氮.使用H3O3和K2S2O8混合氧化剂,缩短了辐照时间;简化了试样的pH值的控制方法;使水中苯胺、硝基苯等的光解达到定量的要求。还讨论了光解过程中的干扰情况及被测物浓度和结构的影响。
    研究简报
    香茅基芳基醚类保幼激素类似物的简便合成方法
    黄乃聚, 李宏善, 陶风岗, 许临晓
    1984, 5(4):  526-528. 
    摘要 ( )   PDF (219KB) ( )  
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    许多香叶基芳基醚和香茅基芳基醚已证明是有效的昆虫保幼激素[1-3].以往合成此类化合物,只能在酚与较活泼的香叶基溴的反应中使用KOH(或NaOH),与较不活泼的香茅基溴的反应则仍沿用Williamson法.我们曾报导了以聚氧乙烯类表面活性剂代替冠醚作为相转移催化剂合成醚类化合物的方法[4].
    工业白球树脂的气相色谱性能研究
    余仲建, 左育民, 王补森, 周晓欣, 唐大志
    1984, 5(4):  529-531. 
    摘要 ( )   PDF (211KB) ( )  
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    自Hollis[1]首次介绍大孔聚芳烃小球用作气相色谱固定相以来,已有多种牌号商品;而类似骨架的大孔苯乙烯-二乙烯苯共聚物(俗称白球)早已大规模地用于离子交换树脂的生产中,但是对于必然伴生的小颗粒白球(例如小于70目)一般弃去不用.我们以某工厂筛分掉的白球为原料,研究了它们用作气相色谱固定相的可能性.
    气相色谱法测定Ag(Ⅰ)、Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)与不饱和烃生成配合物的热力学函数
    邓国才, 王丽芳, 陈荣悌
    1984, 5(4):  532-534. 
    摘要 ( )   PDF (220KB) ( )  
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    把载有金属盐(M)乙二醇(S)溶液的6201担体作为色谱柱,再将各种不饱和烃(U)分别注入色谱柱中,此时在液相中存在如下的配合平衡.
    论文
    三维正交群O3-全部正八面体群Oh的V系数
    李前树
    1984, 5(4):  535-540. 
    摘要 ( )   PDF (367KB) ( )  
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    本文讨论了在具有连续群-点群意义的配位场理论方法中,采用O3⊃Oh⊃D4h(D3h)群链计算时的各类耦合系数,并表述成Ⅴ系数的形式,建立了它们与R3⊃O⊃D4(D3)群链的相应系数之间的关系。
    {Mo[S2CN(C2H5)2]4}+{MoCl6}-的合成及其晶体结构与分子结构
    申成, 孙春亭
    1984, 5(4):  541-544. 
    摘要 ( )   PDF (291KB) ( )  
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    我们合成了化合物{Mo[S2CN(C2H5)2]4}+{MoCl6}-,确定了其所属晶系、空间群及晶胞参数,并确定了重原子与其它全部非氢原子坐标等.
    双呋喃氟脲嘧啶的晶体结构
    胡宁海, 江建生, 申成, 林永华, 郭东耀
    1984, 5(4):  545-548. 
    摘要 ( )   PDF (419KB) ( )  
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    1,3-双(2′-四氢呋喃)-5-氟脲嘧啶(简称FD-1)晶体属三斜晶系,α=8.911(4),b=11.744(5),c=12.320(7)Å,α=99.69(4)°,β=93.49(4)°,γ=97.83(4)°。空间群为P1,Z=4。R=0.089。对比了FD-1,FT-207和5-Fu三个同系列抗癌药物结构及其抗癌疗效。
    照相光谱增感染料在溴化银沉淀表面的吸附及吸附热测量
    耿信鹏, 申洁如, 张祖训, 钟广学
    1984, 5(4):  549-554. 
    摘要 ( )   PDF (437KB) ( )  
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    用离心分离法得到25℃菁染料Ⅱ和Ⅲ分别在几种溶剂的溴化银分散系中的吸附等温线;记录了染料溶液的吸收光谱和吸附态染料的反射光谱。采用精密量热技术得到25±0.01℃溴化银从DMF-水溶液中吸附染料Ⅱ等位摩尔吸附热为-(3.18±0.09)KJ/mol(θ=0.87)。还对从DMF溶液中吸附染料Ⅱ的体系绘制了以单位溴化银表面的吸附热表示的吸附等温线,表明用精密量热技术可以研究染料的吸附过程。
    呋喃氟脲嘧啶类抗癌药物的电子结构研究
    郭纯孝, 樊玉国, 刘兰英
    1984, 5(4):  555-558. 
    摘要 ( )   PDF (301KB) ( )  
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    本文采用CNDO/2方法计算了呋喃氟脲嘧啶类的抗癌药物及其片断的电荷、键序、能量和偶极矩。阐明其抑癌机理与电子结构的关系。
    表面活性剂吸附的电泳研究
    马季铭, 邸继芳
    1984, 5(4):  559-564. 
    摘要 ( )   PDF (434KB) ( )  
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    实验测定了溴代烷基三甲胺的吸附对单分散聚苯乙烯胶乳电泳速度的影响.在Stern双电层模型的基础上,从电泳数据求得了吸附等温线,改进了计算吸附位数与吸附自由能的方法,并讨论了可能的吸附机构.
    电解质在混合溶剂中的溶解度——盐-DMSO(或DMF)-惰性溶剂体系
    杨家振, 刘瑞麟
    1984, 5(4):  565-570. 
    摘要 ( )   PDF (455KB) ( )  
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    本文测定了盐在含苯、甲苯、对二甲苯和四氯化碳的DMSO或DMF混合溶剂中的溶解度。结果符合经验公式lg(S0/Sm)=KφφNe;对Kφ的规律作了初步讨论。
    研究简报
    Mg2+等双原子体系的力常数计算
    戴定国, 陈念贻
    1984, 5(4):  571-572. 
    摘要 ( )   PDF (158KB) ( )  
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    力常数是分子的重要物理量.Newton[1]等用量子化学从头计算法计算分子振动力常数,结果恒偏高.若用K′=K/1.2式校正,则与实测值相符.本文报导我们用量子化学从头计算法计算Mg2+等双原子体系力常数和有关物理量的结果.
    论文
    钒-铝体系催化丁二烯丙烯交替共聚合的动力学研究(Ⅲ)——交替配位增长速率常数和单体分反应级数
    焦书科, 黄宝琛
    1984, 5(4):  573-578. 
    摘要 ( )   PDF (429KB) ( )  
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    本文在解析两种单体(丁二烯和丙烯)交替配位增长反应的基础上,借助稳态假定,求得了交替配位增长的速率常数kB-P和kP-B,竞聚率和活化能EB-P、EP-B;并用图解法处理实测的聚合速度数据,求得了两种单体的分反应级数,确立了聚合速度方程式。
    季铵反离子对于铵化的羧戊酰端基引发α,α-二甲基-β-丙内酯嵌段共聚的影响
    蒋硕健, 郝文章, 刘保建, 冯新德
    1984, 5(4):  579-584. 
    摘要 ( )   PDF (463KB) ( )  
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    本文研究了四甲铵、三乙苄铵、四丁铵、四戊铵与三戊苄铵铵化的具有羧戊酰端基的聚1,2-丙二醇己二酸酯(PPA)引发α,α-二甲基-β-丙内酯(PVL)的嵌段共聚及其嵌段效率.提出引发过程中羰基进攻PVL的烷氧碳与酰氧碳的两种机理等.
    有机镁化合物提高乙烯聚合催化效率的作用
    王海华, 张启兴, 许家瑞, 陆耘, 林尚安
    1984, 5(4):  585-590. 
    摘要 ( )   PDF (1105KB) ( )  
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    本文报导了有机镁化合物能促进提高几种钛系载体催化剂的乙烯聚合催化效率,载体MgCl2含量增加,这种促进作用增大.认为有机镁具有促使载体疏松化和改变催化活性中心Ti的配位基电效应等作用.
    研究简报
    相转移催化法合成芳基-烷基醚
    陈继畴, 陈绍缓, 马姝雯, 卢平世, 郑文军
    1984, 5(4):  591-592. 
    摘要 ( )   PDF (322KB) ( )  
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    芳香族醚类合成的经典方法通常采用Williamson[1]法.该法反应条件比较苛刻,某些醚类的产率较低.相转移催化法合成醚类已有不少报导[2-4].由于相转移催化法具有反应温度低、产率高、操作简单等优点,引起了人们的重视.我们应用相转移催化法,按下述反应合成了十一种芳基-烷基醚,其中Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ为新的化合物.