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1984年 第5卷 第6期    刊出日期：1984-12-24

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论文

二(2-乙基已基)磷酸(HDEHP)萃取钴(Ⅱ)、镁的研究

沈静兰, 高自立, 蒋德华

1984, 5(6):  749-754. 

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本文在25±1℃时考察了HDEHP-煤油/0.1MNaCl体系对Co(Ⅱ)、Mg的萃取.

LiF-KCl-KBr系和KF-NaCl-NaBr系熔盐相图研究

阎立诚, 朱鹦鹦, 陈念贻

1984, 5(6):  755-758. 

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用目测变温法和X-射线相分析研究了LiF-KCl-KBr系和KF-NaCl-NaBr系熔盐相图.并在此基础上估算了熔盐溶液的正、负偏差情况,结合熔盐溶液的MonteCarlo法研究结果进行了讨论.

沸石转晶的研究(Ⅱ)——T型沸石中毛沸石与菱钾沸石间转换关系的研究

王杏乔, 徐如人

1984, 5(6):  759-764. 

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本文采用动态吸附法,定量测定了各种条件下样品中毛沸石与菱钾沸石的含量,并利用化学分析法测定了晶化过程中液相组份含量的变化,从而发现了毛沸石与菱钾沸石间的转换关系及合成它们的最佳条件.

ZnCl₂-LiCl和SnCl₂-ZnCl₂-LiCl熔盐体系相图的研究

刘淑祺, 刘影, 张启运

1984, 5(6):  765-768. 

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利用目测变温法、DTA和X射线粉末法研究了ZnCl₂-LiCl和SnCl₂-ZnCl₂-LiCl熔盐体系的相图.

硅酸及其盐的研究(ⅩⅥ)——硅酸胶凝作用中的离解常数

陈荣三, 陈月华, 柳海澄, 戴安邦

1984, 5(6):  769-774. 

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以HOAc和H₂SO₄为酸化剂,研究了不同SiO₂/Na₂O摩尔比的硅酸钠在酸化后胶凝时间和pH的关系.从“N”曲线的结构求得了硅酸在胶凝作用中的各级离解常数.

示波极谱滴定的研究(ⅩⅩⅠ)——铂电极上的示波极谱滴定

庄建元, 高鸿

1984, 5(6):  775-780. 

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本文研究了在微铂电极上进行示波极谱滴定的方法.有些地方,它比汞电极优越.这样大大地扩充了示波极谱滴定的应用范围.

金属-4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)络合物极谱波研究(Ⅰ)——钒(V)-PAR-NaClO₃体系的极谱催化波

宋俊峰, 刘龙斌, 胡荫华

1984, 5(6):  781-786. 

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钒(V)-PAR络合物在NaClO₃存在下产生一灵敏的极谱催化波.峰电位为-0.1V(SCE).该催化波具有吸附和动力波的特征.

高价金属离子在结晶锑酸-磺胺偶氮氯膦浸渍板上的薄层色谱研究

刘锦春, 黄守廷, 刘良斌, 程介克

1984, 5(6):  787-790. 

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本文报导了一种新的薄层色谱法,研究了稀土(Ⅲ)、钛(Ⅳ)、锆(Ⅳ)、铌(Ⅴ)和铀(Ⅳ)的TLC行为,有效地分离了一系列二元及三元混合物.方法简便、快速、直观.根据实验结果,推荐了镧系元素的原子序数(Z)、离子裸半径(r°)与R_f值的经验公式.计算了在各种展开剂中曲线的截距、斜率和线性相关系数(r).

分光光度测定铬的灵敏的新方法——铬(Ⅵ)-二溴苯基萤光酮-CPB显色体系的研究

张帆, 陈国南, 杨乙强, 黄少鹏

1984, 5(6):  791-795. 

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详细研究了Cr(Ⅵ)-二溴苯基萤光酮-CPB的显色反应,发现Cr(Ⅵ)与二溴苯基萤光酮在CPB存在下,pH3.5—5.0时经50℃水浴加热10分钟能生成紫红色组成为1:3的络合物,其最大吸收波长位于586nm处,摩尔吸光系数为1.44×10⁵.Cr(Ⅵ)在0—2.5μg/10ml范围内遵循比尔定律.CyDTA的存在可以消除大量常见离子的干扰.拟定了钢样及水中络的测定方法,并经实际样品的测定,取得较为满意的结果.

研究简报

酚红的极谱

刘雁鸣, 汪尔康

1984, 5(6):  796-798. 

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酚红的极谱行为已有报道^[1-4].本文用极谱法和循环伏安法研究了pH1.65—12.5间酚红的电还原.实验部分与前文同^[5].

一种用于发射光谱分析的增量法

刘立行

1984, 5(6):  799-801. 

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本文导出了无背景时的增量法计算公式与背景扣除增量法计算公式,前者适用于所测谱线无背景时含量的计算。

论文

含苯并15-冠-5的酚醛型和缩醛型聚合物冠醚的合成及其络合与催化性能

詹才茂, 董世华, 徐羽梧

1984, 5(6):  802-806. 

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合成了两种新聚合物冠醚,研究了它们对钠、钾离子络合容量和催化性能.

甲基乙基丙二酸的不对称酯化反应

朱兴沛, 吴永仁, 尹承烈

1984, 5(6):  807-811. 

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由甲基乙基丙二酸与l-薄荷醇的单酯化反应产物(Ⅰ)经酰氯(Ⅱ)转变为酰胺(Ⅲ),(Ⅲ)经皂化得到部分光学活性的甲基乙基丙二酸氢酰胺(Ⅳ),(Ⅳ)经Hoffmann降解得到部分光学活性的2-甲基-2-氨基丁酸(V).

双(甲基环戊二烯基)二(2,6-二氯苯氧基)铪的晶体和分子结构

窦士琦, 陈寿山

1984, 5(6):  812-816. 

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本文用X-射线衍射法测定了(η⁵CH₉C₅H₄)₅H₁(OC₆H₉Cl₃-2,6)₂的晶体和分子结构.晶体结构属单科晶系,空间群为P²1/c,晶胞参数为a=17.010(2)Å,b=8.577(1)Å,C=16.313(3)Å,β=101.52(3)°,晶胞内分子数Z=4.分子内有非结晶学二次旋转轴对称性,铪原子周围的两个甲基环戊二烯基和两个氧原子构成一个变形四面体.两个环戊二烯基的平面夹角为125.33°.氧-铪-氧键角为103.71°.铪-氧键长为2.004—2.022Å,较铪-氧单键键长为短,表明具有部分双键特性.

有机磷化合物的研究(Ⅴ)——二硫代磷酸酯与醛、酮的反应

吴钧和, 黄乃聚, 张昌年

1984, 5(6):  817-822. 

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本文报导了O,O-二烷基二硫代磷酸酯作试剂,在正丁基锂作用下与醛、酮化合物反应制备α,β-不饱和羧酸酯、α,β-不饱和酰胺及α,β-不饱和腈的合成方法.该试剂在相同条件下与醛、酮反应无显著差别.均得到了较满意的结果.

碘杂环化合物的质谱研究

袁希召, 侯自杰, 黄文魁

1984, 5(6):  823-828. 

摘要 ( )   PDF (383KB) ( )  

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研究了碘杂环化合物质谱行为和电子碰撞诱导裂解途径.结果表明:3,6-二硝基-二苯并碘六环卤化物(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ)和3,6-二硝基-9-酮-二苯并碘六环卤化物(Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ)的EI质谱是样品在仪器内热分解产物的混合质谱;吸附在样品上的溶剂甲酸参与了后者的热分解过程;电子碰撞诱导裂解产生的碎片离子2-卤-2′-碘-4,4′-二硝基-二苯酮(Ⅳ′、V′、Ⅵ′)是化合物Ⅳ、V、Ⅵ的主要热分解产物.

环己酮吗啉烯胺苯甲酰化产物的结构

李良助, 常成

1984, 5(6):  829-832. 

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催化氢化、红外、核磁、质谱等试验进一步证明了Helmers提出的二苯甲酰化烯胺的结构是(2-吗啉-4′基-2-环已烯-1-基)苯基酮烯醇苯甲酸酯(Ⅳ).

研究简报

二(甲基环戊二烯基)二氯化钛及某些取代苯氧基衍生物的合成

周耀坤, 冯铁城

1984, 5(6):  833-835. 

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二(甲基环戊二烯基)二氯化钛[(MeCp)₂TiCl₂](Ⅰ),Wilkinson等人^[1]曾用四氯化钛和甲基环戊二烯基钠反应来制备,产率26％.后来Brantly^[2]用四氯化钛和MeC₅H₄MgCl在乙醚-苯混合溶液中于-70℃反应.以上两种方法不但操作复杂,且条件苛刻,产率低.最近吴绍祖等^[3]用二乙胺作为氯化氢的接受体,四氢呋喃作溶剂,由TiCl₄和甲基环戊二烯直接反应来合成.产率43％.我们采用甲基环戊二烯基锂与TiCl₄反应来合成,产率为63％.

1,1-二氯-4,8-二甲基-1,3,7-壬二烯的酸催化环化反应

许临晓, 陶凤岗, 吴钧和

1984, 5(6):  836-838. 

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在多烯的酸催化环化反应中,类似于Ⅰ的结构的单萜类衍生物的酸催化环化产物通常均为α-和β-异构体的混合物,如由柠檬酸制备环柠檬醛^[1],由伪紫罗兰酮制备紫罗兰酮^[2],…….虽然依具体反应条件的不同,两种异构体的比例可以有所改变,但欲得到无双键异构的单一产物往往比较困难.

用短毛细管柱分离一、二、三硝基甲苯的异构体

傅若农, 田林祥

1984, 5(6):  839-841. 

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一、二、三硝基甲苯(简称MNT、DNT和TNT)共有15个异构体.分离这些异构体文献中虽有一些报道^[1-9],但均不太完善.我们曾用液晶填充柱分离和测定MNT的三个异构体[10];用OV-225填充柱分离DNT的六个异构体^[11];用OV-25和OV-210混合固定液填充柱分离TNT六个异构体^[12].

2-萘基-5-取代苯并噁唑的合成、紫外光谱和萤光光谱

潘家杏, 王明真, 张遂波, 秦元西, 陈景山, 王审秀

1984, 5(6):  842-844. 

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在研究有机化合物的结构与光性能间关系的过程中,我们又通过4-取代-2-氨基酚或其盐酸盐分别与α-萘甲酸和β-萘甲酸缩合,制得了十种2-(α-萘基)-5-取代苯并噁唑(Ⅰ)和十种2-(β-萘基)-5-取代苯并噁唑(Ⅱ),测定了这些化合物的熔点,紫外吸收光谱和萤光发射光谱.

研究快报

氮氧自由基的研究(ⅩⅤ)——2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶-1-氧自由基各向异性的测定

王玉琨, 刘有成

1984, 5(6):  845-846. 

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溶液中的氮氧自由基分子处于快速的翻滚运动中,各向异性超精细相互作用完全被平均掉,只能观察到各向同性超精细分裂,电子自旋共振(ESR)谱为特征的三峰谱.从自由基各向异性的研究,可以得到有关自由基的取向、分子间相互作用和自由基结构等有用信息^[1].但是,迄今有关氮氧自由基各向异性研究的报导却很少^[2].粉末和固体样品观察不到由¹⁴N核引起的超精细分裂,提供的信息较少.

论文

α、β、γ、δ-四苯基卟啉和稀土乙酰丙酮-α、β、γ、δ-四苯基卟啉的共振喇曼光谱研究

赵永年, 刘国发, 王桂馥, 王宇天

1984, 5(6):  847-852. 

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本文用4579Å、5145Å等激发线激发,测得α、β、γ、δ、-四苯基卟啉(TP₁)和12个稀土乙酰丙酮-α、β、γ、δ、-四苯基卟啉(MTPPacac)的共振喇曼光谱,对其共振特性和结构对称性进行了讨论.指认370cm^-1附近谱带为MTPPacac的M—O键对称拉伸振动谱带.

定标粒子理论在离子溶剂化自由能计算中的应用

杨家振, 刘瑞麟

1984, 5(6):  853-856. 

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本文根据定标粒子溶液理论计算了KCl、KBr、NaCl、NaBr、CsCl和CsBr在DMSO、DMF、MeOH、(CH₃)₂CO、MeCN、EtOH和H₂O中的溶剂化自由能,涉及的离子-溶剂间静电相互作用能,用“一层连续介质模型”所给出的公式计算,结果与实验符合很好。

分子探针法研究NiO-Cr₂O₃-SiO₂和NiO-SiO₂体系催化剂的表面结构

唐新硕, 柳松, 何亚波, 蒋益民

1984, 5(6):  857-862. 

摘要 ( )   PDF (656KB) ( )  

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本文用分子探针法测定、研究了NiO-Cr₂O₃-SiO₂和NiO-SiO₂催化剂的表面吸附中心结构,且通过逐步溶解分析、X-衍射法、TPD、磁分析等测试方法证实用该法所得结论的正确。表明这是一种研究催化剂表面吸附中心结构的新的有效方法。其特点是能在接近实际的反应条件下,快速、方便地获得催化剂表面吸附中心的结构信息。

Spin-Free理论与Woodward-Hoffmann规则——丁二烯体系电环合反应的研究

封继康, 李志儒, 田永驰, 李延欣, 张春山, 孙家钟

1984, 5(6):  863-868. 

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用Spin-Free理论,对丁二烯体系电环合反应进行了研究,得到了基态和各激发态的位能面,解释了加热和加光反应机理和选择定则,对其中的单态和三态光化反应作了初步探讨并求出了有关的活化能。

过渡金属五卤苯基有机化合物的研究(Ⅱ)——五氯苯基镍化合物亲核取代反应动力学

陈荣悌, 张启衍, 王先红, 王序昆, 张正之

1984, 5(6):  869-873. 

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本文用分光光度法研究了双(二苯基烷基膦)合(五氯苯基)卤化镍(MX)与NO₂^-和CNS^-在MeOH、EtOH和DMF溶剂中的亲核取代反应动力学.实验表明,反应遵循两项速率定律,即γ=(k₁+k₂[L])[MX].实验分别测定了不同温度下的速率常数k₁、k₂值及对应的活化参数△H^≠和△S^≠值.讨论了反应机理、溶剂效应,以及化合物中的不同烷基膦配体、不同离去基团和不同进入基团对反应速率的影响.

自溶液中的吸附(Ⅹ)——从二元混合溶剂中吸附有机溶质的研究

赵振国, 梁文平, 彭向东

1984, 5(6):  874-878. 

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本文研究了硅胶和活性炭从二元混合溶剂中吸附苯甲酸和蒽。结果表明,对非极性混合溶剂,溶质吸附量主要由溶解度决定;在其它情况,溶解度不是影响吸附的主要因素,从具有最高恒沸点的混合溶剂中吸附蒽时,吸附量与溶剂组成的关系与直线呈正偏差。而从具有最低恒沸点的混合溶剂中吸附溶质时,吸附量与溶剂组成的关系与直线呈负偏差。文中从混合溶剂中溶剂分子的相互作用对实验结果做了定性的解释。

研究简报

Mn(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)扁桃酸络合物热力学参数的pH电位法测定

蒋莲芬, 孙令仪

1984, 5(6):  879-880. 

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本文采用pH电位法测定不同温度下的稳定常数,并由此求热力学参数.

在298K标准镉汞齐电极的标准电极势

诸洵治, 瞿进

1984, 5(6):  881-883. 

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固体金属镉电极和饱和镉汞齐电极的标准电极势,Harned等^[1]已有过综合性的评述.两年前我们^[2]从饱和硫酸镉标准电池在298K的电动势测定值出发,用热力学方法计算得饱和镉汞齐电极和固体金属镉电极的标准电极势值分别为-0.35215绝对伏和-0.40264绝对伏.

论文

一种简便渗透压法测定高聚物分子量

张俐娜, 邹从炎, 何从乐, 田黎

1984, 5(6):  884-888. 

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本工作采用一种改进的一膜两室渗透计和简便动态渗透压法测定了一系列聚合物的数均分子量,该法操作方便、快速、可靠,测定分子量相对误差在±5％以内。

正丁基锂、四氢呋喃引发的丁苯共聚合(Ⅱ)——动力学及活性种的反应性

程子圣, 余丰年, 应圣康

1984, 5(6):  889-894. 

摘要 ( )   PDF (590KB) ( )  

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本文提出了n·BuLi-THF引发的阴离子丁苯共聚体系中诸活性种之间的平衡及增长图式,导出了共聚组成方程,讨论了单体的表观竞聚率的含义。此外,还建立了表观增长速度常数k_B和kS与[THF]的关系式,估算出一络合活性种对形成聚丁二烯链节中乙烯基结构的几率。

聚苯撑醚砜缩聚过程的研究

于同隐, 李善君, 府寿宽, 纪才圭

1984, 5(6):  895-900. 

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本文报导了聚苯撑醚砜碱法缩聚动力学的研究。首先合成了有关的单体及二聚体的模拟化合物,然后进行了反应速率常数的测定。其结果是:(1)两组带有取代基的苯衍生物相互作用时,其反应速率常数等于不带取代基的苯衍生物和带取代基的反应速率常数以及取代基组成相反的另一组速率常数的乘积。(2)对于聚苯撑醚砜缩聚反应必须采用多个反应速率常数来计算动力学过程。

研究简报

链结构及频率对嵌段聚醚氨酯介电谱的影响

陈竹生, 段晓青, 黄祖琇, 张道范, 朱镛

1984, 5(6):  901-903. 

摘要 ( )   PDF (220KB) ( )  

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不少研究者用介电驰豫的方法对聚合物进行了广泛的研究^[1-5].对多嵌段的两相体系,介电驰豫的方法很灵敏.我们曾用此法研究了不同扩链剂及软段为聚四亚甲基醚二醇(PTMG)嵌段聚醚氨酯(SPEU)的分子运动,观察到软段结晶的α_c峰^[6].本文用介电驰豫方法进一步考察软段链结构不同对温度谱的影响,以及不同驰豫单元的活化能.