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1983年 第4卷 第6期    刊出日期：1983-12-24

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论文

钛镍金属互化物的化学合成及其阴极贮氢作用

申泮文, 汪根时, 周作祥, 阎德意

1983, 4(6):  673-679. 

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本文提出一种用共沉淀还原扩散法制备钛镍金属互化物的方法,详细讨论了共沉淀还原扩散过程,合成了比表面高、电催化活性良好的钛镍金属互化物。

在原碲酸盐水溶液中用臭氧氧化Pr(Ⅲ)和Tb(Ⅲ)

华苏明, 杨汝栋

1983, 4(6):  680-684. 

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在原碲酸盐水溶液中,用臭氧氧化Pr(Ⅲ)和Tb(Ⅲ),得到了相应的四价化合物。由紫外和可见吸收光谱证明了溶液中Pr(Ⅳ)和Tb(Ⅳ)的存在。动力学研究发现Pr(Ⅳ)和Tb(Ⅳ)在碱性溶液中的还原反应是拟一级反应,其半衰期分别为18′14″和2.65天。测定了有络合剂存在时,不同浓度Tb(Ⅳ)溶液的电位,测得Tb(Ⅳ)/Tb(Ⅲ)电对在该条件下的克式量电位是+0.953V。

伯胺N₁₉₂₃萃取磷酸的研究

王星堂, 李德谦, 曾广赋, 张喜田

1983, 4(6):  685-690. 

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研究了N₁₉₂₃萃取磷酸的性能,考察了溶剂和温度对萃取平衡的影响,用斜率法、饱和法以及红外光谱、核磁共振谱确定了不同条件下萃合物的组成。

稀土冠醚络合物的研究(Ⅲ)——轻稀土及钇的硝酸盐与2,3,11,12-四苯基-1,4,7,10,13,16-六氧-2,11-十八环二烯的络合物的合成及性质的研究

王静秋, 杨智宽, 万婕, 季振平, 肖文锦

1983, 4(6):  691-696. 

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由三价轻稀土、钇(Ⅲ)和铈(Ⅳ)的硝酸盐分别与2,3,11,12-四苯基-1,4,7,10,13,16-六氧-2,11-十八环二烯反应,合成了相应的六种固体络合物,並进行了元素分析,IR、NMR、TG、DTA、电导及溶解度等性质的研究。

变色酸双偶氮羧酸型衍生物与稀土元素显色反应的研究

张长寿, 罗庆尧, 余席茂, 陈振华, 曾云鹗

1983, 4(6):  697-702. 

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本文设计合成了十种双偶氮羧酸型试剂,较详细地研究了它们与稀土元素的显色反应,初步总结出这类试剂分子中分析功能团的位置以及助色团的性质和位置的改变与分析性能之间的内在联系。探讨了这类试剂与稀土元素显色反应中所存在的倒序现象和酸效应的可能原因。

离子选择电极电位法中结果计算方法(Ⅱ)——电位滴定三参数拟合法

庄云龙, 漆德瑶

1983, 4(6):  703-708. 

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提出了离子选择电极电位法中用于计算结果的三参数拟合法。该法可用于各种类型的电位滴定。本法的优点是精度较高,同时可确定C_x,E′_o、S。法特别适用于自动滴定分析。

隐蔽剂在螯合滴定中的应用(Ⅺ)——苦杏仁酸可作为锡(Ⅳ)的新隐蔽剂

陈永兆, 陈焕光, 黎宪纲, 杜达安

1983, 4(6):  709-714. 

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本文提出苦杏仁酸为锡(Ⅳ)的新隐蔽剂,在pH2至5.5均能隐蔽锡,其隐蔽能力以在pH3.0至3.5最强,1克的苦杏仁酸足以隐蔽35毫克的锡。建立了EDTA-苦杏仁酸隐蔽法间接滴定锡,锆、钍、铋、铁(Ⅲ)、镓、铈、镧、汞铅、镍、钴、锌、镉、钙、镁、少量锰和铝(用丙二酸隐蔽)、钛(加入过氧化氢)、锑(Ⅲ)(用酒石酸隐蔽)等不干扰。本法选择性很高,溶样后即可准确测定锡合金或锡矿中的锡。

2,5-二取代(口恶)唑的研究(Ⅱ)——HMO计算及光谱的取代基效应

李翔, 程津培, 赵学庄, 高振衡

1983, 4(6):  715-721. 

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本文对2-苯基上邻、间、对取代的三个系列2-苯基-5-联苯基噁唑的衍生物进行了HMO计算,并结合所得到的分子轨道能量和分子图,对取代基效应与光谱性质以及MO有关指数的影响做了量子化学说明;同时,考虑到基团的邻位效应对2-苯基邻位取代系列中的HMO参数进行了适当调整,所得计算结果与实验数据有较好的相关性。

5-二甲氨基-1,2,3-三硫环己烷草酸盐的薄层色谱分析

龙韫先, 叶春芝

1983, 4(6):  722-726. 

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本文用薄层色谱法以丙酮:甲醇:水:氯仿=12:3:3:5为展开剂对以盐形式存在的(这里有图片19830609-722-1.GIF)化合物进行了分析,并研究了 它的色谱行为的特殊性。通过R_f值对照法、薄层-红外光谱法对待测组分进行了鉴定。建立了双波长薄层色谱扫描碘显色外标单点校正定量法,并对不同定量方法进行了比较。测量结果相对误差和相对偏差均为±2％。

多齿配体的合成

胡宏纹, 张壮予

1983, 4(6):  727-734. 

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苯环上有羟基或甲氧基的苄醇在硫酸存在下与乙腈或丙烯腈作用,得到了相应的酰胺。产率一般在90％以上。乙酰胺水解成二胺后与水杨醛作用生成相应的双Schiff碱。

1,3-双(氯硅基)丙烷与硫化氢的反应

洪满水, 赵玉凤, 周秀中

1983, 4(6):  735-738. 

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用氯铂酸为催化剂,由有机硅氢化物对烯丙基硅化合物加成,合成了四个新的1,3-双(氯硅基)丙烷(A)。以九个不同的(A)在吡啶的存在下,分别与硫化氢反应,得到了十一个新的六元杂环(1-硫-2,6-二硅环己烷)化合物。测定了它们的物理常数,用物理和化学方法确证了结构。

含有冠醚基团的有机硅化合物(Ⅰ)——烯丙基苯并冠醚的硅氢化及其加成产物的某些反应

陈远荫, 袁光谱

1983, 4(6):  739-744. 

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在铂-辛醇络合物存在下,三氯氢硅与3-烯丙基苯并15-冠-5发生硅氢化反应。其加成产物用过量甲基溴化镁处理,得到硅氢化产物的彻底甲基化产物,3-(γ-三甲硅基丙基)苯并15-冠-5。在此基础上,通过硅氢化反应进一步合成了四种新的带有冠醚侧基的聚硅氧垸和两种固载于气相法二氧化硅的冠醚,並研究了它们的热稳定性和相转移催化活性。

镧系元素的静电排斥参数和价轨道电离势的半经验公式

任镜清, 黎乐民, 徐光宪

1983, 4(6):  745-750. 

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根据由光谱数据求得的镧系元素静电排斥参数和价轨道电离势,用最小二乘法拟合出它们的半经验公式,可用以求得各种组态下的镧系元素原子和离子的未知VOIP值与未知Slater和Racah参数值。

形成微乳状液的萃取有机相结构的福里埃红外光谱研究——环烷酸钠皂-仲辛醇-煤油-水体系

吴瑾光, 许振华, 施鼐, 岳载, 金天柱, 高宏成, 徐光宪

1983, 4(6):  751-756. 

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用福里埃变换红外光谱(FT-IR)法研究了钠皂环烷酸体系的加水过程,观察到了环烷酸阴离子的水化效应,水合配位发生在皂化的环烷酸阴离子的羧基和部分未皂化环烷酸分子的羰基上。钠皂环烷酸微乳状液同时发生阳离子和阴离子的水化效应,巨大水化能的释放可能是微乳状液作为一种热力学稳定体系的实验证据。

高温下甲苯在不同去阳离子丝光沸石上的吸附性质和表面反应

钟万苾, 胡家芬, 钟爱莲, 曹屺娴, 李全芝

1983, 4(6):  757-762. 

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用脉冲色谱法测量了不同交换度的NaHM上甲苯的吸附热,並用动态法测量了程序升温脱附和反应。结果表明:吸附量小于5微升/克,交换度小于32％时,主要显示Na⁺中心的吸附性质。其吸附热基本上不随交换度变化。交换度大于32％时,在H⁺中心上的吸附渐趋显著,吸附热也随交换度的增加而渐次下降。 比保留体积随交换度变化的曲线在交换度为32—41％处有极大值。通过吸附熵的计算认为这可能与交换过程中主孔道阳离子空间位阻的下降有关。

氨合成球形催化剂的穆斯堡尔谱研究

李利民, 王文祥

1983, 4(6):  763-768. 

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本文用穆斯堡尔谱法对郑州大学开发的球形氨合成催化剂A₆C型和HAC型进行了研究。结果是不同工艺制成的氨合成熔铁催化剂基本相组成接近,但维氏体含量及助剂分布的均匀程度有较大的差异。球形A₆C催化剂较之配方接近的无定形A₆催化剂含有较多的维氏体,且Al⁺³进入晶格较多;A₆C与HAC两种球形催化剂,由于助剂含量不同,维氏体量与助剂分布状况的不同,引起催化剂还原性、活性及耐热性的差别。据此对球形催化剂的铁比(Fe⁺²/Fe⁺³)控制及使用条件提出一些看法。

钆、铽、铒、铥的乙酰丙酮三水络合物的晶体结构和分子结构

申成, 樊玉国, 刘国发, 王宇天, 吕品喆

1983, 4(6):  769-774. 

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报导了用X射线衍射法测定的钆、铽、铒、铥的四种乙酰丙酮三水络合物的晶体结构。确定了它们的晶体学参数与原子在晶胞中的分数坐标。讨论了晶体结构与分子结构的特征。

钼(Ⅵ)螯合物催化辛烯-1环氧化

常炳南, 林富钦

1983, 4(6):  775-781. 

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本文研究了在钼(Ⅵ)螯合物催化下,用叔丁基氢过氧化物进行辛烯-1环氧化反应动力学。比较了不同配位基的钼(Ⅵ)螯合物催化性能的差异。配位基与钼(Ⅵ)的结合愈不牢固,反应速度常数愈大,而催化剂稳定性愈差。当存在过量给予体时,钼(Ⅵ)螯合物因解离受到抑制,则没有催化活性。如给予体适量,既可以保持催化剂的活性,又可增加催化剂的稳定性。

聚α,α-二甲基-β-丙内酯与聚(1,2-丙二醇-丁二酸酯)ABA型嵌段共聚物的合成

黎书樨, 蒋硕健, 冯新德

1983, 4(6):  782-788. 

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通过合成双羟端聚(1,2-丙二醇己二酸酯)(PPA),经丁二酸酐酰化得双羧端PPA,再经(Bu₄N)₂CO₃-THF铵化得铵化PPA,最后用铵化PPA与α,α-二甲基-β-丙内酯(PVL)嵌段共聚,首次合成了PPVL-PPA-PPVL的ABA型脂肪族聚酯嵌段共聚物。

合成聚乙烯基苯甲酸树脂的研究(Ⅱ)——由氯甲基化交联聚苯乙烯树脂按二步法合成

何炳林, 萧绍博, 陈伟朱, 林雪

1983, 4(6):  789-794. 

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用两种二步法将交联度6％的大孔氯甲基化聚苯乙烯树脂制成了聚乙烯基苯甲酸树脂,产品氯含量均为零。

以二乙烯苯凝胶为核的星形高聚物的研究(Ⅰ)——星形聚苯乙烯的支化度及支化度分布

沈家(马总), 姜日善, 曹俊奎

1983, 4(6):  795-800. 

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本文以二元活性共聚物的模型来处理星形高聚物结合点的二乙烯苯凝胶,参考了活性二元共聚物的统计理论,得到了活性预聚物与二乙烯苯的反应产物的分子量与支化度的分布函数。在活性聚苯乙烯、对位二乙烯苯、正丁基锂与苯的反应体系中,进行了实验验证。结果表明:在配料比不大的情况下,理论分析与实验结果基本一致。在上述理论分析基础上,结合实验数据,得到了两个分布参数以及控制支化度及支化度分布的规律。

研究快报

稀土乙酰丙酮-α,β,γ,δ-四邻硝基苯基卟啉钬的合成

刘国发, 王宇天, 王桂馥

1983, 4(6):  801-802. 

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本文首次合成出镧系乙酰丙酮-α,β,γ,δ-四邻硝基苯基卟啉配合物Ho(o-NO₂)TPPacac(Ⅰ),并简单地讨论了它的性质。

研究简报

meso-四-(3-N-甲基吡啶)卟啉与钴反应的分光光度研究

童沈阳, 赵凤林, 李重凯

1983, 4(6):  803-805. 

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水溶性卟啉衍生物作为光度试剂在分析化学中已得到广泛的应用。在测定某些过渡金属元素时具有极高的灵敏度(ε值为2—5×10⁵)^[1]。meso-四-(3-N-甲基吡啶)卟啉[T(3-MPy)P]与铜^[2]、锌^[3]、铅^[4]的反应都已进行研究。本文对T(3-MPy)P与钴的反应进行了初步的研究。T(3-MPy)P的结构如右图。

PVC膜TlBr₄^-离子选择电极的研制和应用

潘景浩, 蔡丽真, 郝富文, 李澄, 李彦威

1983, 4(6):  806-808. 

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关于Tl(Ⅲ)电极的研制已有文献^[1—3]报导,但尚未见应用实例。本文在文献^[3]液膜T1Br₄^-电极的基础上,改变条件研制了PVC膜TlBr₄^-电极,其稳定性、选择性和重现性有了较大提高,使电极更具有实用价值,以本电极为指示电极对TlBr₄^-乙基紫或丁基罗丹明B体系获得了良好的电位滴定曲线;应用本电极按改进的零点电位法拟定了适宜于测定烟灰中微量鈍的操作步骤,分析了实际样品,与光度法对照,相对误差小于10％。

铌-4,5-二溴苯基萤光酮-表面活性剂显色体系的研究——高灵敏分光光度法测定合金钢中的微量铌

王东进, 陈建华, 白建跃, 潘庆洪

1983, 4(6):  809-812. 

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铌的高灵敏度、高选择性的光度法似尚少见。最近有人^[1]合成过4,5-二溴苯基萤光酮(下称Br-PF),但至今未见该试剂用于铌的胶束增溶光度法的测定。为此本文较系统地研究了在CTAB及乳化剂OP存在下Nb(V)与Br-PF的显色条件,结果表明本法具有很高的灵敏度(ε=2.1×10⁵)和较高的选择性(存在掩蔽剂),可不经任何分离直接在水相中测定合金钢中的微量铌。