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1984年 第5卷 第1期    刊出日期：1984-02-24

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论文

反式二氯二氨合铂与核苷作用的¹³C核磁共振研究

唐雯霞, 张士勇, 袁传荣, 戴安邦

1984, 5(1):  1-6. 

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本文用¹³C核磁共振法研究了反式二氯二氨合铂和胸苷、胞苷、鸟苷和5'-腺苷酸的作用,确定在中性介质中所生成配合物状态及其中铂与配体的健合形式,在此基础上讨论了顺、反式二氯二氨合铂具有不同抗癌行为的可能原因。

二-(2-乙基己基)磷酸萃取锰(Ⅱ)的研究

沈静兰, 蒋德华, 孙思修

1984, 5(1):  7-14. 

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在25±1℃下用分配法研究了HDEHP-煤油从硫酸盐介质中萃取Mn(Ⅱ)以及HDEHP-TOPO-煤油协同萃取Mn(Ⅱ)的机理;考察了介质pH、金属浓度、萃取剂浓度、温度和中性膦氧试剂对萃取的影响。

αNG和βNG在混合溶剂中的离解常数及其铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)络合物的稳定性研究

陈荣悌, 刘恒潜

1984, 5(1):  15-20. 

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在25℃和0.1M高氯酸钠存在下,用pH法测定了N-β-萘氨基乙酸二氧六圜-水混合溶剂中的表观酸性离解常数及其与铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)络合物的稳定常数,讨论了该络合物的稳定性。

螯合萃取体系萃取常数的计算

陈与德

1984, 5(1):  21-28. 

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本文介绍了计算萃取常数的七种方法。

稀土硝酸盐冠醚络合物的研究(Ⅴ)——Y(NO₃)₃·3H₂O-18C6-丙酮三元体系在18℃时溶解度的研究

蒋海盈, 任德厚, 薛鸿福, 戴仓定, 王犁

1984, 5(1):  29-33. 

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利用半微量相平衡方法,研究了Y(NO₃)₃·3H₂O-18C6-丙酮三元体系在18℃时的溶解度。结果表明:该体系溶解度曲线仅有一条,与盐、醚摩尔比为1:1的络合物Y(NO₃)₃·18C6·3H₂O的固相相对应。该络合物存在的相区很大。未发现其它化学计量比的络合物形成,考查了在平衡过程中水的行为,发现在液相和固相中,水与硝酸钇的摩尔比都是3:1,制得了固态络合物Y(NO₃)₃·18C6·3H₂O,用化学分析方法与红外光谱等对该络合物进行了初步考查。

三组分体系分光光度法计算分析——坐标轮换法的应用

殷龙彪, 刘亦瑛

1984, 5(1):  34-38. 

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本文研究了用可编程序计算器进行分析的测定三干扰组分体系的新分光光度法。对计算分析提出了一种改进算法,还用坐标轮换法编写程序,并在理论上作了初步探讨。本方法简捷、准确、便于推广,且为制药生产提供了一种质量控制方法。

氧化的苏木色精与抗坏血酸分光光度法测定纳克量级的钼

张在整, 丘建仁, 林桂槐

1984, 5(1):  39-44. 

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本文报导了氧化的苏木色精与抗坏血酸在沸水里加热,高度灵敏的测定钼的分光光度法,这种方法已用于测定地面水和尿中的钼,并获得了满意的结果。

一种新的氰亚金酸根离子选择电极装置的研究

龚洪钟, 肖丹, 王才力

1984, 5(1):  45-50. 

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以十六烷基三辛基氰亚金酸铵作离子交换剂制备了PVC敏感膜,并用铂丝插入0.01MKAu(CN)₂-0.01MK₃Fe(CN)₆-0.01MK₄Fe(CN)₆溶液中作内参比体系,制成Au(CN)₂^-离子选择电极,测试了电极的各种主要性能,还测试了对十七种阴离子的电位选择性系数,并对其规律进行了讨论。

隐蔽剂在螯合滴定中的应用(Ⅹ)——丙二酸可作为铝的专属性隐蔽剂

陈永兆, 陈焕光

1984, 5(1):  51-56. 

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本文从理论和实践上证明了以环己烷二胺四乙酸(DCTA)为滴定剂,丙二酸在pH5.5可作为铝的专属性隐蔽剂,在以DCTA-丙二酸隐蔽法间接滴定铝时,锆、钍、锡、钛、铁、镓、稀土、铜等卅种离子不干扰。试以此法测定硅酸盐或铝青铜的铝时,进一步证明丙二酸的良好性能。

双戊二酮钴催化作用的研究(Ⅱ)——β-戊二酮的C-烃基化反应

陈伟兴, 王毅军, 胡宏纹

1984, 5(1):  57-61. 

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本文研究了双戊二酮钴在β-戊二酮C-烃基化反应中的催化作用。在催化量的双戊二酮钴存在下,β-戊二酮与苄氯及取代苄氯作用,得到β-烃基戊二酮和二烃基戊二酮。总产率在94—30％间。合成了7种新化合物,并比较了苄氯分子中取代基对反应的影响。

分光光度法测N-甲基吡咯烷酮与某些C₈芳烃的分子络合常数

沈伟国, 倪锋, 陈铭之, 陈武锋, 郑国康

1984, 5(1):  62-66. 

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用分光光度法以正己烷、环己烷作稀释剂在紫外区测定N-甲基吡咯烷酮与苯乙烯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯的1:4络合常数K_c,此常数可用以定性地表示弱化学作用的强度。

三岔共轭体系中的结构效应(Ⅵ)——氮杂查耳酮类化合物红外光谱中的同系线性规律

陈镇东, 吴养洁, 尹孟本, 蒋明谦

1984, 5(1):  67-72. 

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本文合成并研究了2P0nB、4P0nB、2Q0nB等11个三岔共轭化合物的红外光谱。实验表明这些化合物的基因特征吸收波数近似地遵守同系线性规律,相关系数r为0.982-1.000,与相应线性体系的同系直线比较,它们的斜率较小。这表明一个分岔的引入导致基因特征吸收波长红移,并表明在三岔体系中是分子整体性占优势而分岔基团的特性是受到分子整体性制约的。

几种咔唑衍生物(有机光导材料)的¹³C核磁共振谱的研究

陈亮, 胡玉仙

1984, 5(1):  73-76. 

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我们测定了3-溴咔唑,3,6二溴咔唑,9-(2',3'-环氧丙基)咔唑,9-(2',3'-环氧丙基)-3-溴咔唑和9-(2',3'-环氧丙基)-3,6-二溴咔唑(后分别简称化合物1,2,3,4,5)的宽带去偶谱、偏共振谱和非去偶谱。通过对它们的¹³C核磁共振谱的数据分析比较,就以下几方面进行了归纳总结:①信号的归属方法;②环氧丙基的¹³C化学位移范围;③偶合常数的范围,这些归纳总结有助于确定此类化合物的价键特征和结构。

在并流交换反应器中液相水-氢同位素交换反应的研究

祁世纶, 池东鲜, 李永顺, 千载虎

1984, 5(1):  77-82. 

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本文用憎水性D型树脂为载体,铂为活性组分,使氢-液体水之间成功地进行了氢同位素的交换反应,讨论了并流反应器的动力学方程。在17.5℃、1大气压、氢的表观速度从0.04m/sec至0.1m/sec条件下,测得的催化交换反应速度常数K=34.9×10³mol/m³·hr。

沸石分子筛的生成机理与晶体生长(Ⅺ)——T型沸石的晶体生长

王杏乔, 陈忠财, 何淑华, 毛友刚, 李舒, 宋天佑, 徐如人

1984, 5(1):  83-88. 

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本文提出描述圆柱形T型沸石的晶体生长动力学模型,与实验结果吻合良好。

高压离子交换排代法富集锂同位素(Ⅲ)——半连续富集

凌达仁, 郑祖英, 岳廷盛, 徐惠群, 杨坤山, 王娅妮

1984, 5(1):  89-93. 

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本文对同位素富集总量随排代距离的变化规律及同位素的半连续富集过程进行了研究,本法可用于同位素富料的再富集。

明胶凝胶表面润湿性的研究

马季铭, 羌笛, 钟边笑, 殷群

1984, 5(1):  94-98. 

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本工作利用测定几种参照液体在明胶凝胶上的接触角,定量地估算了明胶凝胶的表面自由能。加入表面活性剂,尤其是非离子表面活性剂,能增加明胶凝胶的表面自由能(主要是其极性分量)并大大改善明胶凝胶的表面润湿性。在表面上分子的吸附与定向和明胶凝胶中非极性网状结构形成的基础上,解释了上述实验结果。

双层点电荷配位场(DSPF)模型在稀土络合物中的应用(Ⅰ)——Yb³⁺有机螯合物的电子光谱

杨频, 李惠颖

1984, 5(1):  99-104. 

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本文报告了DSPF模型用于三价镜乙酰丙酮螯合物/能级的计算结果,并同实测电子光谱作了对比,两者一致。

丁腈羟聚氨酯/聚环氧树脂互穿网络高聚物的研究

李玉玮, 栗宜明, 张丽梅, 杨红, 方远, 张东华, 金恕

1984, 5(1):  105-110. 

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本文用同步法合成了丁腈羟聚氨酯/聚环氧树脂(PU/PE)体系的互穿网络高聚物(IPN),研究了各种因素对其形态和玻璃化转变行为的影响,并用扭辫及扭摆(TPA)在-100℃—+150℃温度区间内,测试全部试样的动态力学谱。结果表明,PU/PE是不相容体系,在电镜片上呈现细胞状结构(400—800Å)。由于两组份网络互穿,发生“强迫互容”,使T_g内移,通过调整组份比和加不同扩链剂等能提高阻尼值,加宽T_g转变区。

利用扭辫分析法对液体丁羟胶固化的研究(Ⅰ)

黄元富, 谌福特, 朱育平, 谢耀明, 赵明

1984, 5(1):  111-115. 

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本工作用扭辫分析(TBA)技术研究了端羟基聚丁二烯(HTPB)-甲苯二异氰酸酯(TDI)体系的固化反应表现动力学,得到了该反应的表观活化能,并用粘度和红外光谱测定作了验证,认为TBA技术用于研究液体橡胶固化问题是一种有意义的方法。

研究快报

粉状白钨酸的研究(Ⅱ)——从粉状白钨酸制备偏钨酸盐

顾翼东, 宋沅, 朱思三, 鲍倓

1984, 5(1):  116-118. 

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偏钨酸盐类,尤其是偏钨酸铵(AMT),由于水溶性特别大,近年来对于它们的制备及应用,正在引起各方面的注意。

研究简报

恒温石墨炉中基体对钾和镉的影响

郑衍生

1984, 5(1):  119-121. 

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电热原子化原子吸收分析易受基体的干扰,使得准确度的提高受到限制.有关减少和消除这个影响已有报导^[1-6]。Czobik等^[6]人曾指出,为减少和消除基体的干扰,应设计一种具有时间和空间上等热条件的石墨炉。恒温石墨炉有上述的性质,用它作原子化器能消除和减少基体的影响。

石墨管原子吸收法测定原子簇化合物中钼铁含量

牛淑云, 秦笃捷, 李晶, 李淑芹, 王铁钢, 金钦汉

1984, 5(1):  122-124. 

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不久前,我们研究了火焰原子吸收测定Mo-Fe-S原子簇化合物中钼铁元素的方法,收到了较好的效果^[1]。但待测液中铁的含量小于20μg/ml时,铁对钼测定所产生的正干扰消除得不理想。并且当钼、铁浓度小于10μg/ml时,测量的准确度较差.为了克服以上不足,我们研究了石墨管原子吸收法测定低含量钼、铁元素的方法,取得了满意的结果.

当归化学成份分析研究——毛细管气相色谱-质谱法鉴定当归根挥发油成份

陈耀祖, 陈能煜, 马学毅, 李海泉

1984, 5(1):  125-128. 

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当归具有活血化瘀、镇静、解痉等作用.分析其化学成份对研究其药理作用具有极重要的意义.自1924年开始,即有这方面的研究报导^[1-11].

氯苄基膦酸二乙酯与醛、酮的反应——α-氯代苯乙烯衍生物的制备

许临晓, 陶凤岗, 吴钧和

1984, 5(1):  129-132. 

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Horner-Emmons反应在各类烯烃的台成中得到广泛应用,但通过该反应制备卤代烯烃的报导却相对较少。

一氰乙基化β-二酮的合成及其异构化(Ⅱ)

黄化民, 李葆, 战永复, 沙德有

1984, 5(1):  133-135. 

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前文已报道,β-二酮类与丙烯腈反应,我们分离出来了一氰乙基化合物,进而异构化为5,6-二取代3,4-二氢化-2(1H)吡啶酮^[1]。

一种新的马钱子碱液膜电极的研制与应用

沈国励, 姚守拙, 孙穗

1984, 5(1):  136-138. 

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本文以四间甲苯硼酸根用作新阴离子缔合剂,并以与马钱子碱形成的离子缔合物作活性物质,代替文献中的苦酮酸-马钱子碱装制电极。电极对马钱子碱响应的线性范围为1×10^-2—5×10^-6M,检测下限可达1×10^-6M,对毛果云香碱、阿托品和辛可宁等生物碱的选择性系数及响应时间等性能,均比文献报导为佳。

用薄层色谱法表征苯乙烯-二甲基硅氧烷嵌段共聚物的结构

王源身, 陈庆民

1984, 5(1):  139-140. 

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常规的红外或核磁法不能区别嵌段共聚物与均聚物的共混物。不同类型嵌段共聚物间的区别更加困难.我们用薄层色谱法(TLC)来表征嵌段共聚物的结构.根据TLC吸附机理,利用展开剂的极性大小可将均聚物及嵌段共聚物迅速地区别、鉴定与分离.实验时应注意控制条件以抑制薄层吸附剂的分子筛效应,避免分子量及其分布的干扰.