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1983年 第4卷 第1期    刊出日期：1983-02-24

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论文

沸石分子筛的生成机理与晶体生长(Ⅴ)——L型沸石晶体生长动力学

徐如人, 李守贵

1983, 4(1):  1-6. 

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通过加晶种的方法在一定范围内完成了L型沸石的晶体生长与成核等过程的分离。发现L型沸石的晶体生长符合2/3级反应,并考察了影响晶体生长的各种因素。提出了L型沸石晶体生长的模型。

三价铀的制备和稳定性研究

周祖铭, 杨永乐, 毛家骏, 卞麦英, 秦启宗

1983, 4(1):  7-12. 

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在盐酸和硫酸介质中,研究了汞阴极电解还原和液态Zn-Hg齐还原制备U(Ⅲ)的实验方法,比较了不同介质、酸度、铀浓度和电解时间对U(Ⅲ)还原率的影响,获得了用电解法定量还原制备U(Ⅲ)的最佳条件。经对U(Ⅲ)在空气和氮气中稳定性的测定,得出U(Ⅲ)在空气中的氧化速率呈一级反应。

高氯酸铕(Ⅱ)与二苯并-18-冠-6固体配合物的合成和性质

王耕霖, 阎世平, 李学尧

1983, 4(1):  13-18. 

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制得了高氯酸铕(Ⅱ)与二苯并-18-冠-6(L)生成的固体配合物。经元素分析、X-射线粉末衍射、差热和热重、红外光谱、光声光谱和荧光光谱分析证明为1:1的、未溶剂合的配合物——Eu(ClO₄)₂·L,呈白色晶状,在日光照射下变为蓝灰色,避光放置又可慢慢复原。

加压阳离子交换流洗法分离研究——以H₂SO₄-MnSO₄为流洗剂分离UO₂²⁺、U(Ⅳ)和Fe²⁺及UO₂²⁺和Fe³⁺及其机理

贾东方, 向红文

1983, 4(1):  19-25. 

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本文发现一种含有Mn²⁺的硫酸流洗剂,可使UO₂²⁺和U(Ⅳ)的扩散常数分别增大20倍和400倍,从而显著地提高了UO₂²⁺和U(Ⅳ)的阳离子色谱效率;并论证了Mn²⁺离子的作用机理。

交流示波极谱滴定的研究(ⅩⅢ)——有机碱及有机酸盐类药物在水溶液中的中和滴定

陈淑萍, 高鸿

1983, 4(1):  26-30. 

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本文用交流示波极谱中和滴定技术,在水溶液中直接滴定有机碱和有机酸的盐类药物,简便、快速、准确。

回归分析在稀土元素光度分析中的应用

林智信, 蔡汝秀, 方贤安, 曾云鹗

1983, 4(1):  31-35. 

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本文研究了共显色效应对稀土元素光度分析的影响;探讨了在TRS-80型微处理机上用回归分析法处理实验数据问题。结果表明,在镧存在下用偶氮氯膦Ⅲ测定钇,可使测量误差从+26±15%降低至+3.6±3.0%。该方法简单、快速。

阴极溶出催化极谱法测定微量硒

许宏鼎, 张寒琦, 唐嗣霖

1983, 4(1):  36-42. 

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本文提出将溶出伏安法和极谱催化法结合起来,用溶出催化波来测定微量硒;考察了各种试验条件及其它离子对分析结果的影响,并对实样进行了分析测定。用国产883型笔录式极谱仪,配用旋转玻碳电极测定硒,电解富集3—5分钟,可定量测定浓度在4×10^-9—1×10^-7M 范围内的硒;富集20—30分钟,硒的检出下限为7×10^-10M。测定时不必除氧。在测定硒的基础上,用玻碳电极和大汞电极相配合,对硒的溶出催化电极过程进行了研究,探讨了此过程中各步反应的机理。

DEHSO反相纸层析分离Ru-Os、Rh-Ir、Pd-Pt等金属离子及其R_f图谱

曹正白, 陆忠娥

1983, 4(1):  43-47. 

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本文合成了易溶于脂肪烃类溶剂的萃取剂二(2-乙基己基)亚砜。用它的十二烷基苯溶液作为固定相,在盐酸和硝酸体系中对四十多种金属离子进行了反相纸层析,并绘制了R_f图谱。同时成功地用反相纸层析分离了Ru-Os、Rh-Ir、Pd-Pt等组金属离子。

分光光度法研究镧与间硝基偶氮氯膦(CPAmN)的络合物形成反应

徐钟隽, 潘教麦, 胡昭圣, 贾锡平

1983, 4(1):  48-54. 

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本文研究了CPAmN试剂的特性、La-GPAmN络合物的组成和β-型络合物的生成条件,并测定了其积累稳定常数。

几种芴衍生物(有机材料增感剂)的¹³C核磁共振研究

陈亮, 胡玉仙

1983, 4(1):  55-59. 

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利用FX-60Q脉冲付里叶变换核磁共振波谱仪(磁场强度为14093高斯,观察频率为15.04MH_z)测定了四种劳衍生物的非去偶谱、偏共振谱和质子完全去偶谱。借助于偏共振技术、质子噪声(宽带)去偶、取代基化学位移加合规则以及模式化合物比较,确定了各峰的化学位移和一键、二键及三键偶合常数。实验结果表明,用化学位移和偶合常数的值除帮助识别各峰的归属外,还能推断未知化合物的碳键状态及取代基电负性的大小,对鉴别化合物结构可提供有用的线索。

异丁酸在Fe-Pb-磷酸盐催化剂上的吸附研究

甄开吉, 毕颖丽

1983, 4(1):  60-64. 

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本文用脉冲色谱法研究了异丁酸(IBA)在Fe-Pb-磷酸盐催化剂上的可逆吸附及不可逆吸附规律以及H₂O预吸附对IBA不可逆吸附的影响。为进一步研究异丁酸在此催化剂上吸附及氧化脱氢反应机理提供某些信息。

程序升温差热研究HZSM-5分子筛的氨脱附

张震球, 曾昭槐, 李玉光

1983, 4(1):  65-69. 

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在不同的程序升温速率下,用差热分析获得一组由HZSM-5分子筛的氨脱附曲线。通过数学处理,求得HZSM-5对氨吸附的两类活性点。它们的能量分布分别为:F_I(θ_I)=[53.0+39.7(1-θ_I)]千焦·摩尔^-1,和E_Ⅱ(θ_Ⅱ)=(128+8.0(1-θ_Ⅱ)]千焦·摩尔^-1。

高压离子交换排代法富集锂同位素(Ⅰ)——精馏型平衡塔板理论在富集同位素中的应用

凌达仁, 黄祖湛

1983, 4(1):  70-74. 

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本文根据精馏型平衡塔板理论推导出富集系数很小和有限带长时的同位素稳定谱带理论方程组,并对某些具体情况进行了分析。

一氧化碳在Ru/Al₂O₃上吸附态的相互转化和稳定性的研究

辛勤, 张慧, 应品良, 郭燮贤, 陈耀强, 陈豫

1983, 4(1):  75-80. 

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本文利用差分红外光谱方法研究了不同预处理条件下,CO在4% Ru/Al₂O₃上的吸附,以及H₂和CO在Ru/Al₂O₃上的共吸附。对CO在Ru上吸附态的红外光谱进行了归属,认为2070cm^-1—2060cm^-1的中频谱带是孪生CO吸附态的对称伸缩振动和线式CO吸附态的伸缩振动相叠合的谱带。讨论了表面碳(C_S)、表面氧(O_S)、表面氢(H_S)对CO吸附态的影响,认为CO在Ru上发生岐化反应形成的表面碳可使Ru=CO键加强,共吸附H₂可使Ru—CO键削弱。表面氧促使形成缺电子的中心,在此中心上生成CO孪生吸附态。CO的孪生吸附是活化吸附过程。

稀土乙酰丙酮络合物的拉曼光谱(Ⅱ)

刘国发, 王宇天, 赵永年, 梁映秋

1983, 4(1):  81-86. 

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本文从拉曼光谱观察水合分子对无水、一水、三水稀土乙酰丙酮络合物的金属—氧(M—O)拉伸振动带的影响,发现无水络合物在400cm^-1附近只有一个振动带,一水络合物在400和415cm^-1附近有两个强度不等的振动带,它们的M—O振动频率随原子序数变化都呈“四分组”效应,而三水络合物400cm^-1附近带变形,且随轻、重稀土而异,从而干扰了镧系变化规律,没有系统的“四分组”效应。由于一水络合物415cm^-1附近带随脱水而消失,吸水而复现的可逆实验事实,修正了前文对415cm^-1附近带的指定,而归属于(M—O)H₂。络合物M—O拉伸带随水合分子变化反映灵敏,出现特征带形。

手征性硫代磷酸及其衍生物的研究(Ⅱ)——旋光活性的O-乙基O-苯基硫代磷酸及其硫(醇)代酯的绝对构型

唐除痴, 吴桂萍

1983, 4(1):  87-92. 

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O一乙基-O-苯基硫代磷酸(1)及其硫(醇)代酯(2)的绝对构型可由以下两步反应确定(见图1)。即,(-)-(2)的氯化和(-)-O-乙基-O-苯基磷酰氯(3)的酯化反应。由(-)-(2)→(-)-(3)氯化反应的立体化学过程已a.R′=CH₃ b.R′=n-pr c.R′=CH₂CH₂OC₂H₅经证明,不管是使用氯气还是使用SO₂Cl₂为氯化剂,均为磷原子构型保留,由(-)-(3)生成(-)-O-乙基-O-甲基O-苯基磷酸酯(4)的反应则使构型翻转。同时(-)-(4)构型已知为(R)-(+)-(4)、(S)-(-)-(4),所以(+)-(1)和(-)-(2)的绝对构型可确定为:(R)-(+)-(1)和(R)-(-)-(2)。这一结果与X-射线衍射法所得结果完全一致。

硼化合物的研究(Ⅳ)——硼烷阴离子铵盐的合成与性质

赵德杰, 单自兴, 宋建阳, 张国敏

1983, 4(1):  93-99. 

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通过硼烷阴离子网-B₃H₈^-和闭-B₁₀H₁₀^2-与一系列卤化铵反应合成出十五种新的硼烷阴离子铵盐。这些新化合物均经元素分析和红外光谱鉴定。它们的差热分析结果表明:B₁₀H₁₀^2-铵盐的热稳定性高于B₃H₈^-铵盐;在季铵离子中导入氨基以后,化合物的热稳定性降低,并且导入的氨基愈多,化合物愈不稳定。

一氰乙基化β-二酮的合成及其异构化

黄化民, 李葆, 战永复

1983, 4(1):  100-104. 

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本文通过β-二酮与丙烯腈反应合成了三个二酮的一氰乙基化合物:4-乙酰基-5-氧代己腈(Ⅰ),4-乙酰基-5-氧代庚腈(Ⅱ)及4-苯甲酰基-5-氧代已腈(Ⅲ).(Ⅰ)—(Ⅲ)环合得到了三个未饱和内酰胺:5-乙酰基-6-甲基3,4-二氢化-2(1H)吡啶酮(Ⅳ),5-丙酰基-6-甲基3,4-二氢化-2(1H)吡啶酮(Ⅴ),5-苯甲酰基-6-甲基3,4-二氢化-2(1H)吡啶酮(Ⅵ)。(Ⅰ)—(Ⅲ)和(Ⅳ)—(Ⅵ)水解得到了相应的酮酸:4-乙酰基-5-氧代已酸(Ⅶ),4-乙酰基-5-氧代庚酸(Ⅷ),和4-苯甲酰基-5-氧代已酸(Ⅸ)。(Ⅳ)—(Ⅵ)与2,4-二硝基苯肼反应得到了相应的酮腙(Ⅹ)—(Ⅻ)。以上化合物中(Ⅱ)、(Ⅲ)、(Ⅴ)、(Ⅵ)、(Ⅷ)、(Ⅸ)、(Ⅹ)、(Ⅺ)、(Ⅻ)是未知物。

共聚物GPC谱图解析

杨梅林, 沈家(马总), 孙定一

1983, 4(1):  105-111. 

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本文提出了链节流体力学体积概念,建立了一种直接解析共聚物GPC谱图的方法,用此法可以得到共聚物完整的结构参数。结合实验结果及文献数据对该方法进行了讨论。

研究快报

从钛铁矿粉制备FeTi及其吸氢性能的研究

申泮文, 汪根时, 宋德瑛, 殷文娟, 史淑民, 余素清

1983, 4(1):  112-114. 

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氢能源是一种理想的新能源。储氢材料的研制是开发氢能的关键之一。FeTi是性能优良的储氢材料之一^[1-3],为目前常温储氢最便宜的一种材料^[4]。

研究简报

微量铽的萤光光度测定——铽与吡啶-2,6-二羧酸螯合物的萤光

慈云祥, 宁民柱, 阳芳英

1983, 4(1):  115-118. 

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铽与吡啶-2,6-二羧酸(以下简称DPA)形成螯合物的萤光有人从生物化学角度作过一些研究^[1],但对测定稀土氧化物中微量铽的研究未见报导。本文系统地研究了Tb³⁺-DPA螯合物萤光产生的条件,拟订了测定稀土氧化物中微量铽的萤光光度法,探讨了螯合物萤光强度与其组成的关系。

酸量法测定四氢硼酸和八氢三硼酸季铵盐和碱金属盐

谢正秋, 段九菊, 赵明焕

1983, 4(1):  119-122. 

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鉴定有机硼化合物,往往要测定元素硼的含量。用氧瓶燃烧分解法测定有机硼最为简便迅速,但由于有碳化硼的形成,常常导致元素分析值的偏低;用此法只能分解很少量样品,且不能完全燃烧^[1]。同时有机硼化合物中Fe、Co、Ni、Zn、Cu、Cr、Mn等金属元素的存在,常常对容量法或比色法测定硼有干扰。

二(甲基环戊二烯基)二苯氧基钛的合成与性能研究

吴绍祖, 周耀坤

1983, 4(1):  123-126. 

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Wilkinson等^[1]采用所谓经典的方法,制得二(甲基环戊二烯基)二氯化钛(Ⅰ),产率只有26%。Brantley^[2]用TiCl₄和相应的格氏试剂反摩也制得了该化合物,但操作条件较苛刻,产率未见报导。

二环戊二烯基钛烴氧基衍生物的合成和性能研究

吴绍祖, 周耀坤

1983, 4(1):  127-130. 

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二环戊二烯基二氯化钛与脂肪醇的反应是非常复杂的,由于反应体系不同,所得的产物也不同,且产物又不稳定^[1-3]。

光敏络合催化光解水析氢的电化学模拟

刘佩芳, 王辉, 谢传良, 查全性

1983, 4(1):  131-134. 

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Durham等^[1]曾利用Pt(黑)|lN HCl‖Ru(bipy)₃²⁺、MV²⁺、EDTA(pH=9)|Pt(网)电池模拟光解水析氢反应。但该装置的左、右二半电池中溶液的pH值相差9以上,相当于外加0.5V以上的偏压,因此,不能真实地模拟自发的光解水析氢过程。

研究快报

冠醚配合物的热力学性质的研究(Ⅰ)——若干金属离子与18-冠-6及其甲基衍生物的配位反应的量热滴定研究

沈孟长, 罗勤慧, 诸葛卸梅, 戴安邦, 陆国元, 胡宏纹

1983, 4(1):  135-138. 

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量热滴定法是研究冠醚的溶液配位化学的重要方法,一次滴定可同时求出稳定常数K和反应焓△H,而且是测定后者唯一直接而准确的方法,Izatt[1-3]等作了大量的研究。但因量热滴定需要精细的操作,且计算复杂,故应用此法的实验室不多。在我国,用量热滴定法于溶液配位化学的研究似未见报道。

等离子体聚四氟乙烯的ESR研究

宋瑞芳, 岳世泰, 刘军, 陈捷, 陈占勋, 刘学恕

1983, 4(1):  139-140. 

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目前,对等离子体聚合机理,即自由基和离子聚合机理仍在争论之中^[1-6],ESR的研究对探讨等离子体聚四氟乙烯(PPTFE)聚合机理将是有价值的。