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1982年 第3卷 第S1期    刊出日期：1982-12-31

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研究论文

沸石分子筛的生成机理和晶体生长(Ⅳ)——Ⅰ型沸石的晶化相区与导向剂的作用

徐如人, 李守贵

1982, 3(S1):  1-6. 

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以不同的硅源分别合成了L型沸石,考察了影响L型沸石晶化相区的各种因素。首次发现了L型沸石导向刑,并对其导向作用进行了研究。

溴氧化镧铽稳定性的研究

苏勉曾, 王彦吉

1982, 3(S1):  7-13. 

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本文利用热分析、固体电阻率的测定、化学分析、红外吸收光谱分析和X射线粉末衍射分析等方法研究了在程序升温条件下LaOBr受潮变质的过程,确定其反应机理是:LaOBr+H₂O < 160℃ LaOBr·H₂O 160℃ La(OH)₂Br;确定了LaOBr:Tb受潮变质后的产物LaOBr·H₂O:Tb和La(OH)₂Br:Tb在阴极射线激发下不发光。La(OH)₂Br在空气中加热到360℃时又脱水而生成LaOBr,还研究了影响LaOBr稳定性的因素,确定了对LaOBr稳定性有利的合成反应条件。

酰代吡唑酮作为金属元素萃取剂的研究(Ⅲ)——HAPZ-8113F与一系列有机亚砜对于铈(Ⅲ)的协同萃取及固体络合物的制备

顾翼东, 宋沅

1982, 3(S1):  14-20. 

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本文比较了1-苯基,3-甲基,4-三氟乙酰吡唑酮(5)(代号为HAPZ-8113F,以HA表示)与多种多碳亚砜和双亚砜(以S表示)对于三价铈的协同萃取效应,以二辛基亚砜的协萃能力为最高。并进一步研究了以二辛基亚砜为中性萃取剂,在硝酸和盐酸体系申,和HAPZ-8113F协同萃取Ce(Ⅲ)时的混合萃合物组成。它们分别是:CeAs和CeA₃·NO₃·S以及CeA₂·Cl·HA和CeA₃·Cl·S。从归一化标绘图中推算了各有关的平衡常数。还制得了HAPZ-8113F与钕的固体萃合物及HAPZ-8113F、二甲基亚砜与钕的固体协车合物。它们的组成分别为NdA₃·HA和NdA₃·S。

顺式二氯二氨合铂与核苷作用的¹³C核磁共振研究

唐雯霞, 袁传荣, 张士勇, 戴安邦

1982, 3(S1):  21-30. 

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本文用¹³C NMR法系统研究了溶液中顺式二氯二氨合铂与胸苷、胞苷、鸟苷和5'-腺嘌呤单核苷酸的作用,确定了不同条件下形成配合物的组成及其分子申铂原子与配体的成键方式。在中性介质中顺铂分别与胸苷、胞苷作用,生成N₃配位的顺-[Pt(NH₃)₂(ThyH_-1)₂]和顺-[Pt(NH₃)₂(Cyt)₂]²⁺;与鸟苷随摩尔比不同相应生成顺-[Pt(NH₃)₂(N₂-Guo)₂]²⁺和[Pt(NH₃)₂(N₂,N₁-GuoH_-1)]_nⁿ⁺,当pH=3和摩尔比为1时,尚有微量[Pt(NH₃)₂(N₇,O(C₆)Guo)]²⁺生成;在中性介质中顺铂与5'-AMP亦随摩尔比不同,生成顺-[Pt(NH₃)₂(N₇-5'-AMP)₂]^2-或兼生成顺-[Pt(NH₃)₂(N₇,N₁-5'-AMP)]_n。根据所得结果讨论了顺铂抗癌作用机制,提出了顺铂可能与DNA同一链上相邻二个鸟嘌呤基上的N₇N₁键合形成链内交联的新机制。

阳极溶出半微分电分析法——锡中痕量铅镉的测定

王耀光, 林文如

1982, 3(S1):  31-36. 

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本文提出用乳酸-乳酸钠溶液(pH=5)作为支持电解质,并采用汞膜电极阳极溶出半微分电分析法,直接进行金属锡和锡盐中痕量铅镉的测定,其回收率分别为105±6%和97±4%。方法简便,结果满意。

感耦等离子体发射光谱法测定高纯氧化钇中的痕量稀土元素

曾云鹗, 张悟铭, 江祖成, 郁乃祥

1982, 3(S1):  37-45. 

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本文采用国产WPG-100型一米光栅摄谱仪、GP3.5-D1型高频等离子体发生器、气动雾化器,以不去溶方式进样直接测定纯度为99.995%的氧化钇中十四个稀土杂质元素。其中除镨(17μg/g)和钸(7μg/g)外,测定下限均为0.3-3μg/g(以氧化物计)。当被测元素的含量为3-17μg/g时,相对标准偏差为2.3-7.3%(钸和镨除外)。样品用盐酸溶解,酸度和共存元素的影响很小,方法简便、快速。

表面活性剂对镧、钇-8-羟基喹啉-5-磺酸萤光反应的敏化作用

史慧明, 崔万苍, 王如骥

1982, 3(S1):  46-52. 

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本文讨论了阳离子表面活性剂——溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)对萤光反应敏化作用的机理;提出了镧、钇的萤光分析方法,并确定了萤光反应的最佳条件。镧、钇的三元络合物与其二元络合物相比,萤光强度分别增强了四倍和十倍。表面活性剂的引入也大大地增加了方法的选择性。在此基础上,设计了先测定钇含量,然后用简单的作图法测定镧含量的镧、钇联合测定法。用本法测定了混合稀土样中谰、钇的含量,方法简便,结果令人满意。

交流示波极谱滴定的研究(Ⅻ)——中和滴定

陈淑萍, 高鸿

1982, 3(S1):  53-60. 

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本文系统地报导了交流示波极谱滴定在中和滴定中的应用,解决了弱酸弱碱在水溶液中直接滴定等问题。同时提出了中和滴定的两大类指示剂的概念,并且总结了它们的性质。因此,示波极谱中和滴定将大大地丰富中和滴定的内容,扩大其应用范围。

2,6-二取代苯并二噁唑的研究(Ⅴ)

潘家杏, 王明真, 周一民, 高振衡

1982, 3(S1):  61-64. 

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合成了21种在苯基上间位和邻位取代的2,6-二取代苯基苯并二噁唑,测定了化合物的熔点、紫外吸收光谱、萤光发射光谱及激光性能,并讨论了这些化合物的结构与光性能之间的关系。

环氧碘丙烷合成方法的改进

白续铎, 董世华, 徐羽梧

1982, 3(S1):  65-70. 

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本文报导一种合成环氧碘丙烷的改进方法。用环氧氯丙烷直接与碘化钾饱和水溶液在75℃下反应一小时,环氧碘丙烷的收率可达80-96%。还研究了反应物用量此、反应温度和反应时间等对产率的影响,并测定了卤代环氧丙烷对苦味酸钾的络合能力。

毛细管色谱柱定量分析的研究

余仲建, 云希勤, 寇登民, 李艳红

1982, 3(S1):  71-77. 

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用毛细管色谱柱进行定量分析,必须测定正确的"定量校正值"。本文提出了用标准的二元混合物测定这种校正值的方法;并探讨了不同的操作条件对定量校正值的影响。

二氯甲基膦酸二乙酯与醛、酮的反应——1,1-二氯代烯烃的制备

许临晓, 黄邦洲, 吴世晖, 吴钧和

1982, 3(S1):  78-82. 

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本文报导了以二氯甲基膦酸二乙酯作试剂,在正丁基锂作用下与醛、酮化合物反应制备1,1-二氯代烯烃的合成方法。该试剂在相近条件下与醛、酮反应无显著差别,均得到了较满意的结果。二氯甲基膦酸二乙酯由络合物[Cl₂CHPCl₃]⁺AlCl₄^-与无水乙醇反应制得。

芳香胺参加的Mannich反应(Ⅱ)——用芳胺盐酸盐合成β-芳胺基酮

陈光旭, 徐秀娟, 刘利军

1982, 3(S1):  83-90. 

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室温时芳香胺盐酸盐与甲醛、烷基芳基酮在HCl(气)-C₂H₅OH溶液中可以直接发生Mannich反应,生成β-芳胺基芳酮。这是继文献[1]之后,通过Mannich反应直接合成β-芳胺基芳酮的一个新方法。产率与文献[1]相近或略高。脂肪酮如丙酮、丁酮、甲基异丙基甲酮、甲基异丁基甲酮;环酮如环己酮、环庚酮,同样能发生上述反应。用HNMR谱测定了不对称酮与芳胺及甲醛进行Mannich反应所得到的β-芳胺基脂酮的结构。这一事实说明在室温及酸性条件下,可以用芳胺一步直接合成β-芳胺基酮,其反应机理仍符合一般公认的Mannich反应机理。

ZSM-5沸石的自发结晶与非自发结晶

龙英才

1982, 3(S1):  91-96. 

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本文研究了Na₂O-Al₂O₃-SiO₂-H₂O系统中烷基胺、烷基醇胺、氨水、脂肪醇对ZSM-5沸石自发结晶的诱导作用。加入ZSM-5晶种对ZSM-5沸石的晶化是有效的。

d³(Re⁺⁴)和d⁴(Os⁺⁴)组态晶体能谱的配位场理论分析

韩延德, 李伯符, 朱玉奎, 孙家锺

1982, 3(S1):  97-106. 

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本文根据文献[4]提出的配位场理论方法,采用SLГ_SГtτ方案,对晶体K₂PtCl₆中Re⁺⁴(5d³)和Os⁺⁴(5d⁴)离子能谱进行全分析,考虑了全部d³和d⁴组态的静电作用能,正八面体场势能和旋轨偶合作用能,计算了能级随参数变化曲线,能谱理论计算结果与文献[9-10]强场方案计算结果一致,但改正了前人对实验能谱指认不正确之处。

“原位”红外光谱追踪反应条件下催化体系的变化

潘伟雄, 刘金尧, 李升平, 夏云菊, 刘殿求

1982, 3(S1):  107-113. 

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为了观察和监测反应条件下中间产物和催化剂的变化,自行设计并安装了高温高压红外流动池。池体用不锈钢制成,窗口材料为NaCl或CaF₂。它可承受100atm和200℃。整个测量系统包括高压釜、循环泵、红外池等。用Microlab-600型红外分光光度计记录图谱。池内温度和压力与反应釜桐同,可对反应液体、气体或气液混合物进行"原位"追踪。当用铑膦络合物催化剂进行丙烯氢甲酰化反应时,在近于工业反应条件下(t=10O℃,P=17atm,正丁醛溶剂),检测到催化剂母体Rh(acac)(CO)(PPh₃)转化为活性物种RhH(CO)₂(PPh₃)₂;在合成气压力较低时,只转化为RhH(CO)(PPh₃)₃;此活性物种随催化剂失活而消失。催化剂加氧失活后,检测到配位体三苯基膦氧化为氧化三苯基膦,催化剂生成二聚物,丙烯氧化成丙酮,追踪到原料气CO氧化为CO₃的动态过程。本文对"原位"红外光谱实验方法、高温高压红外池作了介绍,并给出有关实验数据和结果。

原子簇与有关分子的结构规则(Ⅰ)-(nxcπ)格式

徐光宪

1982, 3(S1):  114-124. 

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包括原子簇在内的无机和有机分子可认为由若干分子片所组成,它们的结构类型可由四个数(nxcπ)来规定。文中提出七条结构规则来阐明原子簇及有关分子的结构和成键能力,并举例说明这些结构规则和(nxcπ)格式的应用,如由分子式估算结构类型,预测新的原子簇化合物及其可能的合成途径等。

具有重复单元的共轭分子的量子化学計算及其应用

唐敖庆, 李前树

1982, 3(S1):  125-135. 

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本文对含有任意端基的具有重复单元的共轭分子作如下假定:(1)相邻单元之间有作用,非相邻单元之间无作用;(2)相邻单元之间只通过联结它们的键相作用;(3)对单元内部相互作用不加以任何限制。然后分别用图论方法和差分方程方法对它们的量子化学计算进行一般性的讨论,得到了该类共轭分子特征多项式的一般表示式,并给出了用差分方程叠代求解能级和AO系数的一般方法。最后作为上述方法的一个应用,可以直接推导出同系线性规律。

交联聚苯乙烯重氮盐的制备及其应用于偶合反应

何炳林, 张全兴, 李效白, 施荣富, 王建英

1982, 3(S1):  136-142. 

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通过大孔苯乙烯-二乙烯苯共聚体的硝化、还原和重氮化反应制得的交联聚苯乙烯重氮盐分别同取代酚(或芳香胺)羧酸或磺酸化合物(如水杨酸、对羟基苯甲酸、2,4-二羟基苯甲酸、没食子酸、2-羟基-3-羧基萘、磺基水杨酸、对氨基苯磺酸、4-羟基萘磺酸)和水杨醛等进行偶合反应制得了一类新型阳离子交换树脂。另外,还研究了反应介质的pH值和偶合试剂的结构等因素对偶合反应的影响。合成的离子交换树脂对铜离子和铁离子等有良好的选择性和对某些维生素和抗菌素有好的吸附-解吸性能。

甲基异丙烯基酮在烷烴中的聚合反应及以其聚合物为基础的远紫外抗蚀剂

徐僖, 毛临渊, 陈扬中

1982, 3(S1):  143-149. 

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采用AIBN引发剂,在C₆-C₁₂烷烃中研究了甲基异丙烯基酮(MIPK)的聚合反应规律,结果表明MIPK的聚合反应速率,随着烷烃分子中碳原子数的增加而增加,但对聚合物的M_η无显著影响。测定了PMIPK及增敏后聚合体的UV光谱、热稳定性以及光降解前和用氢灯辐照40、160分钟后的IR谱图。表明除了聚合物主链断裂之外,还有由于降解而产生的单体。用含有不同增敏剂的PMIPK制成了可以与不同波长光源的光谱主峰相匹配的远紫外抗蚀剂。以增敏的PMIPK涂在镀铬玻璃基片上,通过软接触分辨率板作远紫外曝光、显影、化学蚀刻,得到0.4μ的清晰线条。

研究快报

醉马草化学成份的研究(Ⅰ)

张友杰, 朱子清

1982, 3(S1):  150-152. 

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醉马草(Achnatherum inebrians(Hance) Keng)是禾本科芨芨草属植物,分布在我国西北部,是牧场上一种毒草,目前有蔓延趋势。醉马草化学成份及毒理作用,国内外均未曾进行过研究。探明醉马草化学成份对发展畜牧业和医学事业都具有一定意义。

用催化氧化法从水溶液中制备Tb(Ⅳ)水合氧化物及其性质的研究

杨汝栋, 刘建民, 马泰儒

1982, 3(S1):  153-156. 

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有关水溶液中Pr(Ⅳ)和Tb(Ⅳ)化合物的制得虽曾有过报道,但往往是有争议的。近年来,苏联学者报道了水溶液中Pr(Ⅳ)和Tb(Ⅳ)与不饱和杂多酸形成络合物的研究。顾翼东等用"带同氧化"法从近中性溶液中获得了Pr(Ⅳ)和Ce(Ⅳ)的杂多核氧化物。

某些实验因素对碘溴化银乳剂层低照度下感光度的影响

阎天堂, 岳军

1982, 3(S1):  157-160. 

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卤化银感光材料由于具有信息容量大、累积效应以及测光-定位双重效应等特点,作为一种记录器在天文研究中获得了广泛应用。但是,由于天文照相的对象多为发光微弱的星体,感光底片曝光时间长达数分钟乃至数小时,致使低照度互易律失效,普通底片的感光度将急剧衰减到不能记录信息的程度。而专门设计的天文干板却能较好地解决这一问题。例如,我们在实验室模拟天体照相,以一个4.5×10^-8烛光的光源对几种底片进行长达32分钟的曝光,这时普通21°(定)胶片感光度已衰减到实际测不出的程度,而我们的天文干板和美国柯达103_a-O天文干板感光度仍有13°左右。

阳极溶出催化极谱法测定微量碲

许宏鼎, 刘再新, 唐嗣霖

1982, 3(S1):  161-163. 

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使用经典极谱法测定碲的灵敏度往往不能令人满意,后来出现了溶出伏安法和极谱催化波都提高了灵敏度。至于把二者结合起来应用于碲的测定尚未见报导。本法是把碲电解富集在工作电极上,然后在选定的催化体系中溶出,使其产生溶出催化波,从而提高了灵敏度。