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1983年 第4卷 第2期    刊出日期：1983-04-24

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论文

1-苯基-3-甲基-4-七氟丁酰基吡唑酮-5的合成及其性质的研究

李聚源, 杨汝栋

1983, 4(2):  141-144. 

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本文合成了新的含氟螯合剂——1-苯基-3-甲基-4-七氟丁酰基吡唑酮-5。用质谱分析、元素分析确定了该化合物的组成。测定了该化合物的分子量,酸式电离常数。研究了该化合物的紫外、红外吸收光谱及热稳定性。

PMHFP与稀土元素的固态络合物的合成及其性质的研究

李聚源, 杨汝栋

1983, 4(2):  145-151. 

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本文用“萃取-沉淀法”、“水溶液析出法”合成了稀土(Ⅲ)及Ce(Ⅳ)与螫合剂PMHFP的固态络合物。测定了络合物的组成,研究了紫外、红外光谱、热稳定性以及个别络合物作为核磁共振中的化学位移试剂的可能性。

二-(2-乙基己基)磷酸在不同稀释剂中对钙、钴(Ⅱ)的萃取

付洵, 蒋德华, 沈静兰

1983, 4(2):  152-158. 

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本文测定了25±1℃时二-(2-乙基己基)磷酸在不同稀释剂中从硫酸盐水溶液里对钙、钴(Ⅱ)的萃取,计算得到了萃取络合物中结合的自由萃取剂分子数和萃取平衡的表观常数,并讨论了溶剂对萃取的影响。

BeSO₄-Al₂(SO₄)₃-Na₂SO₄三元熔盐体系相图的研究

波·依·费多洛夫, 张启运

1983, 4(2):  159-162. 

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热分析法研究了BeSO₄-Al₂(SO₄)3-Na₂SO₄三元熔盐体系的状态图。体系中存在三元转熔(包晶)点P,温度490℃,组成为BeSO₄18.8Wt%,Al₂(SO₄)₃15.0%,Na₂SO₄66.2%;三元低共熔(共晶)点E₁,温度为476℃,组成为BeSO₄20.0%,Al₂(SO₄)₃11.2,%,Na₂SO₄68.8%。另一低共熔点E₂温度为595℃,组成未能确定。体系中无三元化合物生成。

Li₂SO₄-MgSO₄及LiNO₃-Mg(NO₃)₂熔盐体系的研究

张启运, 卢敬智, 孙树人

1983, 4(2):  163-166. 

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用目测变温法和差热分析法研究了Li₂SO₄-MgSO₄、LiNO₃-Mg(NO₃)₂熔盐体系。在前一体系中有固液异组成化合物Li₂SO₄·2MgSO₄生成,它在832°熔化分解。化合物与Li₂SO₄间形成低共熔点,温度为647℃,组成含MgSO₄23.6Wt%。Li₂SO₄多晶转变点575℃,在加入MgSO₄后形成类低共熔点,温度552℃,组成含MgSO₄4.2%。LiNO₃-Mg(NO₃)₂为一简单低共熔体系,共晶点含Mg(NO₃)₂47.3%,温度200℃。

沸石分子筛的生成机理与晶体生长(Ⅵ)——NaY型沸石生成的液相机理与其组成Si/Al比的非均一性

徐如人, 赵敬平

1983, 4(2):  167-172. 

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应用化学分析、小角激光光散射与电子衍射以及X-射线衍射分析证实了NaY型沸石的形成遵循液相转变机理与形成过程中沸石骨架组成Si/Al此变化的非均一性。

四(4-三甲胺苯基)卟啉-镉络合物的极谱吸附波

罗登柏, 高进松, 吴萱阶, 赵藻藩

1983, 4(2):  173-178. 

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本文研究了镉-四(4-三甲胺苯基)卟啉络合物在氢氧化钠溶液中的极谱吸附波。采用本方法测定了电镀废水、自来水及铝合金中微量镉。对该吸附波的产生机理作了初步探讨,并运用极谱摩尔比法测定了络合物的组成和条件稳定常数。

用PAN-聚氨酯泡沫富集天然水中铜、锌、镉的原子吸收分析

周志瑞

1983, 4(2):  179-184. 

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本文研究了PAN负载的聚氨酯泡沫在静态法和动态法对水溶液中Cu、ZnCd离子的萃取行为,同时试验了pH、阴离子以及流速的影响。回收率试验表明,该法能定量捕集天然水中Cu、Zn、Cd离子,结果令人满意。

某些氰基甲(月无无日)类试剂与表面活性剂的作用机理

俞汝勤, 冯亚平

1983, 4(2):  185-188. 

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本文研究了表面活性剂对1,5-二(2-羟基-5-氯苯基)-3-氰基甲(月朁)(HCPCF)及1,5-二(2-羟基-5-磺基苯基)-3-氰基甲(月朁)(HSPCF)以及其金属络合物吸收光谱的影响;通过对电泳、析相等现象的分析,探讨了HCPCF、HSPCF及其相应络合物反应行为的差别;讨论了胶束对络合反应速度的影响。

双(正-辛基硫醚)乙烷对钯的萃取及其机理的研究

邵品西, 曹承纯, 桂明德, 甘尉堂

1983, 4(2):  189-193. 

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本文研究了双(正-辛基硫醚)乙烷[C₈H₁₇S(CH₂)₂SC₈H₁₇]对钯的萃取;讨论了盐酸浓度、稀释剂对萃取钯的影响;并且通过等克分子系列法、饱和法、Asmus法、固态络合物的化学分析及核磁共振谱,红外光谱的研究,确定了萃合物的组成和结构。

液晶用作气相色谱固定液的研究(Ⅱ)——混合液晶的色谱行为

陈耀祖, 陈世智, 马学毅

1983, 4(2):  194-200. 

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本文研究混合液晶作气相色谱固定液的色谱行为,比较了混合液晶和单个液晶的温度特性、过冷状态稳定性;测定了一些液晶及其混合物的相常数,并对一些难分离物质和复杂天然产物进行了分离和鉴定。实验证明,用混合液晶作固定液常较单种液晶优越。

去甲斑蝥酰亚胺及其类似物的N-Mannich碱

陈光旭, 赵信岐

1983, 4(2):  201-206. 

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本文报导7-氧杂双环[2,2,1]庚-5-烯-2,3-二酰亚胺及其还原产物——去甲斑螯酰亚胺的制备及其某些化学反应。由这两种酰亚胺出发,合成了35种新的N-Mannich碱。鉴于文献报导类似结构化合物的生理活性,我们合成的N-Mannich碱有可能也具有某种生理活性。

某些新的N-苯乙烯基脲及N-苄基硫脲衍生物的合成

陈茹玉, 杨华铮, 汪复

1983, 4(2):  207-212. 

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用苯乙烯基异氰酸脂与脂肪胺反应合成了6个新的N-苯乙烯基脲化合物,产品收率多在90%以上。通过α-甲基苄基和对氯α-甲基苄基异硫氰酸脂与脂肪胺反应制备了12个新的N-苄基衍生物。

相转移催化反应合成脂肪族α-氨基酸

俞凌翀, 严梅荣

1983, 4(2):  213-217. 

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本文利用相转移催化反应由脂肪族醛或酮、氯仿和氨合成了九个脂肪族α-氨基酸,产率21.4—52.4%。直链脂肪醛也能起反应。付产物α-氨基酰胺的离析,为环氧化物中间体历程提供了新的证据。

萃取体系的热力学研究(Ⅰ)——磷-32标记TBP分配法测定TBP-惰性溶剂二元体系的活度系数

高宏成, 彭启秀, 彭立娥, 王文清, 徐光宪

1983, 4(2):  218-222. 

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本文提出用磷-32标记TBP分配法,测定TBP-惰性溶剂(苯、正己烷、四氮化碳、三氯甲烷等)二元体系的活度系数。此法比常用的蒸气压法、溶解度法等操作简便、快速准确和测量浓度范围大、应用体系广。实验测得四种不同溶剂体系中各种浓度TBP的活度系数,并根据实验的结果对溶剂的影响进行了讨论。

过渡金属化合物的CNDO计算(Ⅱ)——α-Fe吸附分子氮的活性中心模型

王志中, 丁德增, 唐敖庆

1983, 4(2):  223-229. 

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本文采用自旋非限制的CNDO-SCF方法研究了α-Fe吸附分子氮的活性中心模型,讨论了各种吸附模型的N₂活化程度,以及各种原子簇模型的费米能级、分子轨道系数等。

高精密饱和硫酸镉标准电池的研制

诸洵治, 瞿进, 尤泉生, 范龙飞

1983, 4(2):  230-236. 

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本文提出从工业品原料提纯制备高精密标准电池的方法。有40个酸性电池(硫酸浓度0.0490N),在1973～1979年间,于规定时间测定电动势值,每年平均上升0.33μV.初步分析了影响电池电动势值稳定性的各种因素,提出了实验数据。

丙二酸亚异丙酯衍生物的构象分析与分子集团结构适应理论

金松寿, 黄宪, 陈振初

1983, 4(2):  237-243. 

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本文根据5-取代丙二酸亚异丙酯的核磁共振谱,利用“分子集团结构适应理论”观点,阐述了5-取代丙二酸亚异丙酯的构象,表明此化合物一般具有椅式构象;当取代基中含有芳基及羰基时,显示了这些基团对2-位甲基的远程屏蔽及远程去屏蔽效应,从而认为此时以船式构象存在。

2,2,6,6-四甲基-4-羟基-哌啶氧自由基对丙烯酸的高效阻聚性质

张自义, 魏秀英

1983, 4(2):  244-247. 

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本文研究了2,2,6,6-四甲基-4-羟基-哌啶氧自由基(简写TMHPO自由基)对丙烯酸单体自由基聚合的阻聚效应,当其用量为单体用量的0.1—0.3%时阻聚效果显著。特别是TMHPO自由基-BQ-PT混合阻聚剂,效果更为突出,远优于碘(KI)及其它丙烯酸通用阻聚剂。另外还讨论了TMHPO自由基-BQ-PT配方协同效应机理。

聚丁二烯1,2-结构含量和SBS中聚丁二烯段1,2-结构含量的调节

陆逸, 徐瑞清, 金关泰

1983, 4(2):  248-252. 

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以正丁基锂为引发剂,环己烷为溶剂,研究了四氢呋喃(THF)对聚丁二烯1,2-结构和丁苯嵌段共聚物SBS中聚丁二烯段1,2-结构含量的影响,指出在一定温度下,聚丁二烯1,2-结构含量与体系中THF的浓度有指数关系。控制体系中THF的浓度和聚合反应温度,可调节聚合产物中聚丁二烯1,2-结构含量。

研究简报

气相色谱仪和测汞仪联机测定人发中的甲基汞

张燮

1983, 4(2):  253-256. 

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本文在前报^[1]工作基础上,将气相色谱仪和测汞仪联机测定有机汞的方法,用于人发中甲基汞的测定。根据Birke等人报导^[2],人发和血液中只查到甲基汞,未查到乙基汞和更高级的烷基汞;同时本工作所用的人发试样,经白求恩医科大学环境医学研究室分析,除甲基汞外未查到乙基汞。因此本法测得的总有机汞能代表甲基汞。目前尚未见到类似方法的报导。

氮氧自由基的研究(Ⅳ)——氮氧自由基对半胱氨酸的氧化反应

刘有成, 汪秀智, 刘中立

1983, 4(2):  257-259. 

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氮氧自由基是目前最广泛采用的自旋标记物^[1-2]。2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基虽然在许多情况下是很稳定的,但是仍然可以发生歧化、单电子氧化还原等反应^[3-4]。

催化-分光光度测定超痕量的铜

陈思钦, 彭珊珊, 阮大文

1983, 4(2):  260-262. 

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测定Cu₂₊的催化反应不下三十种,但灵敏度大多低于ngCu²⁺/ml,关于这方面的工作,国内亦有综述。

产生两套π键能数据的原因

罗渝然

1983, 4(2):  263-265. 

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π键能与σ键能不同,迄今无测量方法。从不同角度出发,有两套不同的π键能数据。

Fe-Pb磷酸盐系催化剂某些晶相变化的研究

甄开吉, 毕颖丽

1983, 4(2):  266-268. 

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作者使用X光衍射及差热分析方法研究了异丁酸氧化脱氢Fe-Pb-磷酸盐催化剂在使用前后所发生的某些晶相变化,为考查异丁酸在此催化剂上的化学吸附^[1]及氧化脱氢反应机理提供必要的信息。

研究快报

极谱催化波法分析农作物中微量稀土元素

高小霞, 焦奎, 张曼平

1983, 4(2):  269-270. 

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近年来我国不少农业科研单位将微量稀土用于农作物栽培试验,取得了一定的增产效果;许多地区已施用硝酸稀土或氯化稀土作为“微肥”以提高粮食、蔬菜和经济作物的产量。