当期目录

1990年 第11卷 第1期    刊出日期：1990-01-24

上一期    下一期

研究论文

钌的二甲基氯硅烷羰基化合物和衍生物的合成及表征

胡襄

1990, 11(1):  1-6. 

摘要 ( )   PDF (533KB) ( )  

相关文章 | 多维度评价

用SiMe₂ClH与Ru₃(CO)₁₂反应,得到顺式-Ru(CO)₄(SiMe₂Cl)₂(I)和[Ru(CO)₄(SiMe₂Cl)]₂(Ⅱ)。它们的SiMe₂Cl配位基呈现较强的反位效应,由此合成得到一系列含膦(氧磷)或含卤素的衍生物。进行了Ⅰ—Ⅵ的元素分析、IR、¹HNMR和MS表征。

烟酸钆与邻菲咯啉三元配合物的研究

张仲生, 吴集贵, 邓汝温

1990, 11(1):  7-9. 

摘要 ( )   PDF (179KB) ( )  

相关文章 | 多维度评价

合成烟酸钆与邻菲咯啉三元配合物,用化学分析、红外光谱、电导和热谱确定其组成为Gd(Phen)₂L₃·3H₂O。其晶体结构分析属三斜晶系,晶胞参数α=9.031Å,b=12.857Å,c=17.747Å;α=84.923°,β=80.564°,γ=84.706°。钆三元配合物抑菌能力大于烟酸钆和邻菲咯啉。

含酚氧桥的新型Cu(Ⅱ)-Mn(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)-Co(Ⅱ)配合物的合成和磁性

廖代正, 赵倩华, 张智勇, 王耕霖

1990, 11(1):  10-14. 

摘要 ( )   PDF (378KB) ( )  

相关文章 | 多维度评价

合成了3种新型配合物[Cu(samen)Mn(NO_2^-Phen)₂](1)、[Cu(sampn)Mn(NO_2^-Phen)₂](2)和[Cu(samen)CO(terp)](3)(samen^4-、sampn^4-、NO_2^-Phen和terp分别表示N,N′-乙二水杨酰胺根阴离子、N,N′-1,2-丙二水杨酰胺根阴离子、5-硝基-1,10-菲绕啉和联三吡啶),测得配合物的变温磁化率,求出交换积分,J分别为-63cm^-1(1)、—65cm^-1(2)和—7.68cm^-1(3),表明金属离子间有反铁磁超交换作用。

双联光声传感器和差分池在液体光声检测中的应用

左伯莉, 邓延倬, 曾云鹗

1990, 11(1):  15-17. 

摘要 ( )   PDF (173KB) ( )  

相关文章 | 多维度评价

利用双联传感器得到光声信号的叠加作用,可提高光声检测灵敏度或扣除溶液背景吸收。以亚硝基R盐测定钴为例,得到最低检测浓度为0.3ng/mL,相当于4.25×10^-5的吸收。

壁喷电池在流动注射阳极溶出伏安法中的应用

高国强, 漆德瑶

1990, 11(1):  18-21. 

摘要 ( )   PDF (340KB) ( )  

相关文章 | 多维度评价

在流动注射阳极溶出伏安法中应用壁喷电池,探讨了非稳定态电积过程的溶出峰电流理论方程,预言了峰电流正比于R^3/4(R为工作电极半径),并对有关参数进行了实验验证。对5×10^-7mol/LCd(Ⅱ)连续测定40次,表明相对标准偏差为0.94%。

5,5′-二(对-取代苯基)-2,2′-联噁唑的合成及其光性能研究

秦元西, 王明真, 高振衡

1990, 11(1):  22-25. 

摘要 ( )   PDF (290KB) ( )  

相关文章 | 多维度评价

合成了8种5,5′-二(对-取代苯基)-2,2′-联噁唑,其中6种是未见报道的新化合物。讨论了它们的结构与光性能间的关系,并比较了它们和5,5′-二(对-取代苯基)-2,2′-联-1,3,4-噁二唑的光性能。

仿生性杀虫剂杀虫单与溴的氧化-还原反应研究

张长庚, 罗红卫, 犹莹, 王欣, 李海泉

1990, 11(1):  26-30. 

摘要 ( )   PDF (346KB) ( )  

相关文章 | 多维度评价

用X射线单晶结构分析、质谱、库仑滴定和重量分析法研究了仿生性杀虫剂与澳的反应。研究表明该反应为均相反应,反应中有6个电子转移。

2-(2′-苯基丙烯基)苯并噁唑类化合物的合成及晶体结构

潘家杏, 王超杰, 高振衡, 姚心侃, 王如骥

1990, 11(1):  31-35. 

摘要 ( )   PDF (454KB) ( )  

相关文章 | 多维度评价

合成了11种2-(2′-苯基丙烯基)苯并噁唑类和9种2-(2′-苯基丙烯基)-5-甲基苯并噁唑类化合物。测定了它们的熔点、元素分析、红外光谱及个别衍生物的核磁共振谱和X射线单晶分析,确证了这类化合物的分子结构。

二乙胺基尾式卟啉铁(Ⅲ)的电化学性质研究(Ⅰ)—二乙胺基尾式卟啉铁的溶剂效应

曹锡章, 王清民, 张树国

1990, 11(1):  36-40. 

摘要 ( )   PDF (363KB) ( )  

相关文章 | 多维度评价

本文用循环伏安法研究了1种新型生物模型化合物—二乙胺基尾式卟啉铁(meso-MDBPTPPFe(Ⅲ)Cl)的电化学行为及溶剂效应。结果表明:二乙胺基尾式卟啉铁中尾端叔胺起着调谐电位作用,稳定了低价态。溶剂不同,尾式卟啉铁各电对的半波电位也不同。实验发现,电对Fe(Ⅲ)/Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅱ)/Fe(Ⅰ)的半波电位与溶剂的给电子数(DN数)成规律性变化。

磷酸镁铝分子筛的交换与催化性能研究

韩淑芸, 吴志芸, 阚秋斌, 周采菊, 杨君

1990, 11(1):  41-45. 

摘要 ( )   PDF (290KB) ( )  

相关文章 | 多维度评价

用红外与程序升温脱附氨法考察了磷酸镁铝分子筛的酸性,测定了94℃时Ni²⁺与其进行离子交换的等温线,并在不同温度考察交换上Ni²⁺后分子筛的催化加氢、裂解活性。

1:2型硝酸铀酰二苯并-18-冠-6氢键夹心式配合物的晶体结构

甘新民, 唐宁, 王欣, 祝英, 谭民裕

1990, 11(1):  46-48. 

摘要 ( )   PDF (229KB) ( )  

相关文章 | 多维度评价

化合物[UO₂(NO₃)₂(H₂O)₂]·(DB18C6)₂晶体属单斜晶系,空间群为P21/k。晶体学参数:a=11.782(2)Å,b=8.584(2)Å,c=22.631(2),β=98.29(2)Å°,Z=2.用3024个I≥3σ(I)的三维X射线独立衍射数据进行结构解析,最终的R=0.066。结构分析表明,两个双齿配体硝酸根及两个水分子配位于线型铀酰离子的赤道平面上,铀的配位数是8,配位几何构型为稍有扭曲的六方双锥。配位水分子的4个氢原子分别与上下两层冠醚环上的氧原子生成氢键。形成夹心式分子缔合物。

三卤化硼的相对论赝势ab initio研究

马忠新, 李西平, 戴树珊

1990, 11(1):  49-53. 

摘要 ( )   PDF (295KB) ( )  

相关文章 | 多维度评价

用相对论赝势abinitio优化BX₃(X=F、Cl、Br、I)系列分子的几何构型,系统地研究了BX₃系列电子结构的变化规律。发现由BF₃至BI₃σ成键作用逐渐减弱,π成健(p-π反馈键)作用逐渐增强。用单电子S-O算符微扰法计算了BX₃的旋-轨分裂,并根据Koopmans定理重新指定光电子能谱。

激光喇曼光谱法测定MoO₃在载体表面的单层分散容量

赵璧英, 徐强, 谢有畅, 杨先春

1990, 11(1):  54-57. 

摘要 ( )   PDF (330KB) ( )  

相关文章 | 多维度评价

用激光喇曼光谱法测定了MoO₃/γ-Al₂O₃、MoO₃/TiO₂和MoO₃/SiO₂中聚集态MoO₃量和负载量的关系。外推得出的单层分散容量与从XRD、XPS及表面酸性测定中得出的结果相符,因而为MoO₃在载体表面单层分散的观点提供了直接的证据。从LRS谱中还得出一些XPS、XRD未能得出的结构信息。对LRS定量中遇到的一些问题、起因及解决办法也进行了讨论。

2,2′-四甲撑二氧二(8-N-水杨叉亚胺萘)铜配合物的晶体结构

刘佐才, 邵美成, 唐有祺

1990, 11(1):  58-61. 

摘要 ( )   PDF (266KB) ( )  

相关文章 | 多维度评价

标题配合物的晶体结构已用X射线衍射确定。它属单斜晶系,空间群为P2₁/a,晶胞参数为:a=9.824(3Å),b=35.530(9)Å,c=17.552(6)Å,β=98.97(2)°,V=6053(4)ų,Z=8。结构通过Patterson函数和Fourier技术解出,用块矩阵最小二乘法修正,最后偏差因子R=0.064。该配合物是反式平面配合的加帽结构,平均键长Cu—O=1.870Å,Cu—N=2.007Å,存在两个独立的结晶学分子。

醇酸树脂固化过程的FTIR跟踪

胡钰新, 毛坤元, 孙允秀, 吴通好, 杨洪茂, 张惠祥, 汤心颐

1990, 11(1):  62-65. 

摘要 ( )   PDF (273KB) ( )  

相关文章 | 多维度评价

本文用FTIR内标法跟踪观察了醇酸树脂的固化过程,选取1600cm^-1处的苯环振动峰作内标峰。结果表明,随着固化的进行,不饱和键递减,涂膜的羧基、羟基等含氧基团递增。固化过程的快慢同涂膜厚度有关,它是受氧扩散作用控制的。

辐照交联聚甲基乙烯基硅氧烷的ESR谱研究

吕俊怀, 吴可, 马季涛, 姚康德

1990, 11(1):  66-70. 

摘要 ( )   PDF (243KB) ( )  

相关文章 | 多维度评价

本文研究了GY-131医用级聚甲基乙烯基硅氧烷(PMVS)在辐照交联中的自由基产生和衰减的ESR潜,以及SiO₂填料对交联的影响。

漆树酶固定化及其性质研究

詹东风, 杜予民, 钱保功

1990, 11(1):  71-74. 

摘要 ( )   PDF (333KB) ( )  

相关文章 | 多维度评价

本文介绍了用过渡金属水合氧化物固定化漆树漆酶的方法。考察了整合法固定漆树酶的最适条件。对固定化前后漆酶的性质进行了比较,并分析了造成固定化酶与游离酶性质差异的原因。

研究简报

Ph₃PO和N₁₉₂₃协同萃取金(Ⅲ)的研究

蒋德华, 王伯勇, 沈静兰

1990, 11(1):  75-77. 

摘要 ( )   PDF (262KB) ( )  

相关文章 | 多维度评价

近年来,对萃取金的研究已有较多报道^[1～3],而协同萃取金的研究却较少。Miller^[14]指出,胺和中性膦氧化物的混合体系可以有效地提高从氰化物中萃取金和分离金、铜的能力,但没有讨论其协同萃取机理。我们在此基础上,选用三苯基氧膦(Ph₃PO)和伯胺N₁₉₂₃作为协同萃取金的混合萃取荆,详细考察了多种因素对其从氯化物介质中协同萃取金(Ⅲ)的影响,确定了协萃配合物的组成,并对协同萃取机理进行了探讨。

硼化合物研究(ⅩⅩⅢ)—硼氢化钾与二茂铁甲基三烃基氯化铵的反应

张国敏, 姜凤超, 张伦

1990, 11(1):  78-80. 

摘要 ( )   PDF (206KB) ( )  

相关文章 | 多维度评价

我们曾研究了硼氢化钾与四乙基氯化铵在一定量水存在下的热解反应,制得了B₁₀H₁₀^2-、B₁₂H₁₂^2-等多面体硼氢化合物^[1],并提出了热解反应的历程^[2]。在少量水存在下,通过三烷基苄基氯化铵与硼氢化钾反应,合成了四氢硼酸三烷基苄基铵R₃(C₆H₅CH₂)NBH₄。但热解该类型四氢硼酸盐时,得不到B₁₀H₁₀^2-、B₁₀H₁₂^2-等多面体硼氢化合物,而是苄基与氮相连的C—N键断裂形成的R₃N·BH₃配合物和甲苯^[3]。

酪氨酸为底物的过氧化物酶催化荧光反应

慈云祥, 陈列, 魏姗

1990, 11(1):  81-83. 

摘要 ( )   PDF (171KB) ( )  

相关文章 | 多维度评价

G.G.Guilbault等人曾对过氧化物酶催化H₂O₂氧化高香草酸(HVA)的反应进行过较详尽的研究^[1]。利用这个反应可以对有关的氧化还原酶^[2]、辅酶、有机底物、无机离子和微量H₂O₂进行分析检测。但是,以高香草酸为底物,价格昂贵,作为通用检测方法不够经济。Guilbault认为酪氨酸有类似的反应,且价格便宜,但未进行详细研究。

微波等离子体光谱法测定碲的研究

俞世荣, 张寒琦, 金钦汉

1990, 11(1):  84-86. 

摘要 ( )   PDF (229KB) ( )  

相关文章 | 多维度评价

微波等离子体原子发射光谱法(MIPAES)测定碲,前人已作过一些工作^[1.2]。本文利用我们建立的微量进样系统^[3]与MIPAES联用,对碲的测定进行了研究。实验中发现,加入适量的SnCl₂可降低检出限约一个数量级,Te_214.3nm的检出限为5ng/mL,同时还研究了碱金属卤化物对碲的测定的影响。

Luminol-KIO₄-Triton X-100一Ru(Ⅳ)化学发光体系的研究及Au-Os-Ru中微量Ru的测定

许晓文, 李玲颖, 胡澄文, 汪蓉

1990, 11(1):  87-89. 

摘要 ( )   PDF (187KB) ( )  

相关文章 | 多维度评价

本文首次用TritonX-100敏化Luminol-KIO₄-Ru(Ⅳ)发光体系,配合反相纸色谱法(PTSO为固定相)分离,化学发光法测定了Au-Os-Ru混合液中微量Ru,使Ru(Ⅳ)的检出限降至3.9×10^-4μg/mL,比文献^[1.2]值降低了近一个数量级。回收率可达95%～106%。

硬尖神香草挥发油化学成分研究

薛敦渊, 陈宁, 潘鑫复, 刘勇民

1990, 11(1):  90-92. 

摘要 ( )   PDF (139KB) ( )  

相关文章 | 多维度评价

硬尖神香草(HyssopusCuspidatusBoriss.)属唇形科植物,分布在新疆北部广大地区,是新疆维吾尔族医用药“祖发”来源之一^[1]。有关硬尖神香草挥发油的化学成分,文献记载主要含l-蒎茨酮(l-Pinocamphone)^[2],全草挥发油经分离纯品,波谱鉴定确证主要成分为d-松香芹酮(d-Pinocarvone),与文献记载不一致。

木糖腺苷类似物的合成

董领娇, 石云初, 马灵台, 张礼和

1990, 11(1):  93-95. 

摘要 ( )   PDF (231KB) ( )  

相关文章 | 多维度评价

糖部分修饰的核苷类似物,作为有效的抗肿瘤及抗病毒药物,受到广泛的注意。但木糖系列则研究得较少。据报^[1]道木糖苷也显示抗肿瘤活性^[1～３],木糖腺苷虽呈一定的抗肿瘤活性^[4],但毒性较大。

β-环糊精催化下的不对称Darzens缩合

黄乃聚, 黄永明, 孟卫东, 章道道

1990, 11(1):  96-98. 

摘要 ( )   PDF (190KB) ( )  

相关文章 | 多维度评价

应用环糊精(CD)作为人工酶模型已经在许多有机反应中显示出特异的结果。CD催化下的合成虽然报道还不多,但已被视为一种有前途的仿生合成^[1～３]。

黄酮类化合物研究(ⅩⅣ)—溴代异黄酮合成中的脱溴反应

岳保珍, 周则卫, 蔡孟深

1990, 11(1):  99-101. 

摘要 ( )   PDF (294KB) ( )  

相关文章 | 多维度评价

我们曾报道2-溴间苯二酚在BF₃催化下酰化时的脱溴现象^[1]。本文在以下述反应制备6-溴代异黄酮时发现4-溴间苯二酚脱溴现象更为显著。

R-(—)-1-氯甲基-4-乙基-2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-硅杂三环[3,3,3,0^1.5]十一碳烷的晶体结构

杨云云, 尹承烈, 陈光旭, 贺存恒

1990, 11(1):  102-104. 

摘要 ( )   PDF (148KB) ( )  

相关文章 | 多维度评价

杂氮硅三环(这里有图片19900127-102-1.gif)是一类具有特殊生理活性的新型有机硅化合物,有关其合成及性质在近20年中已有大量报道^[1]。特别是当R为氯甲基时,该化合物的生理活性很高,用它制成的药膏已用来治疗脱发及伤口愈合。

M₃(CO)₁₁L(M=Fe、Ru、Os)氧原子转移反应动力学与机理的研究

申建坤, 高忆慈, 史启祯

1990, 11(1):  105-107. 

摘要 ( )   PDF (209KB) ( )  

相关文章 | 多维度评价

前文^[1]曾报道Ru₃(CO)₁₁L于Me₃NO存在下,在CH₂Cl₂-C₂H₅OH混合溶剂中的取代反应动力学。结果表明,该体系中氧原子转移与热取代相竞争。为深入了解取代配体对氧原子转移反应的影响,本文用CHCl₃作溶剂,在氧原子转移试剂Me₃NO存在下,对M₃(CO)₁₁L(M=Fe、Ru、Os)的羰基取代反应进行研究,结果表明,该体系只发生氧原子转移反应。

聚氨酯聚二甲基硅氧烷半IPN透气性研究

肖宏, 平郑骅, 谢静薇, 于同隐

1990, 11(1):  108-110. 

摘要 ( )   PDF (387KB) ( )  

相关文章 | 多维度评价

近年来,互穿聚合物网络(IPN)的开发受到了广泛的关注。以聚氨酯为一组分,聚丙烯腈、聚酯及环氧树脂等为另一组分的IPN体系的研究已有报道^[1],而聚氨酯与有机硅的IPN体系的研究报道很少^[2]。在本文中,我们对聚氨酯(PU)与聚二甲基硅氧烷(PDMS)半IPN的透气性与结构的关系进行了研究。