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1989年 第10卷 第12期    刊出日期：1989-12-24

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研究论文

稀土异硫氰酸盐与二甲基亚砜配合物的合成、性质及热分析研究

孙同山, 张建华, 蒋本果, 尹敬执

1989, 10(12):  1167-1172. 

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合成了15种稀土异硫氰酸盐与二甲基亚砜(DMSO)的配合物,经化学分析和元素分析确定其组成为RE(NCS)₃·mDMSO(RE=La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd;m=5.RE=Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,Y;m=4).用红外光谱及X射线衍射技术进行了表征.运用TG-DTA-DTG联用技术研究了该系列配合物的热分解过程,求算热重动力学参数发现,第一步热分解阶段的活化能随着中心高子——镧系元素原子序数的依次递增呈现“双峰现象”.

PrCl₃-SrCl₂-NaCl三元体系相图的研究

郑朝贵, 王晓临, 柴良, 乔芝郁, 叶于浦

1989, 10(12):  1173-1176. 

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借助于DTA和X射线结构分析研究了PrCl₃-SrCl₂-NaCl三元体系相图,发现本体系内有对应于PrCl₃、SrCl₂、NaCl和Sr₃PrCl₉的4个液相面、5条二次结晶线、1个三元低共熔点E(PrCl₃68.1,SrCl₂1.1,NaCl 30.8wt%;465℃)和三元转熔点P(PrCl₃65.0,SrCl₂7.0,NaCl 28.0 wt%;515℃).同时发现有1个固相下形成的不稳定化合物Y(在440℃分解).

ZSM-5分子筛生成中的模板效应(Ⅱ)——固体高分辨²³Na-MAS-NMR技术研究醇类体系

宋天佑, 徐如人, 李丽云, 叶朝辉

1989, 10(12):  1177-1179. 

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在醇法合成ZSM-5分子筛的基础上,用固体高分辨²³Na-MAS-NMR技术对ZSM-5分子筛原粉、灼烧以及灼烧后吸水的样品进行对比研究,结果表明,在醇法合成的ZSM-5样品中,Na⁺与醇分子之间存在相互作用,与醇结合的Na⁺在分子筛形成过程中起模板作用.

镓-水杨基荧光酮伏安络合吸附波的研究

陈荣礼, 张晓丽, 王丽增, 王淑仁

1989, 10(12):  1180-1184. 

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在pH为3.0的0.2mol/L邻苯二甲酸氢钾-HCI和5.0×10^-6mol/L水杨基荧光酮底液中,线性扫描可得灵敏的Ga-SAF络合物吸附波,峰电位为-0.93V(vsSCE).镓在7.5×10^-9～3.8×10^-7mol/L浓度范围内与峰高成正比关系.

流动注射梯度技术-广义标准加入法校正ICP-AES测定中的干扰

罗建波, 张展霞, 钱浩雯, 蔡明向

1989, 10(12):  1185-1188. 

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提出了流动注射梯度技术和广义标准加入法用于校正ICP-AES测定中的基体和光谱干扰,该方法只需配制待测元素的一个标准溶液就可获得GSAM方法中所需要的信息.详细讨论了载流流速、延迟时间等操作参数的选择并分析了两个合成试样、铜合金和钢铁试样中的锌、锰和砷,相对标准偏差在0.5～1.9%之间.

铬(Ⅵ)-邻菲咯啉-亚硝酸钠的氨性缓冲体系中极谱催化波机理的研究

韩吉林, 陈洪渊, 高鸿

1989, 10(12):  1189-1193. 

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本文报道了Cr(Ⅵ)-C₁₂H₈N₂-NaNO₂^-NH₃-NH₄Cl(pH9.4)体系极谱催化波机制的研究.阐明它不是氢催化波.而是Cr(Ⅲ)的多元配合物中NO₂^-被催化还原,同时溶液中的NO₂^-又参与了平行电极反应的催化反应.活性多元配合物的组成为:Cr(Ⅲ)·(C₁₂H₈N₂)·(NO₂^-)₂·(NH₃).

钯的高选择性流动注射分析方法的研究

蔡亚岐, 何星存, 龚海平, 胡之德

1989, 10(12):  1194-1196. 

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Pd(Ⅱ)与DBC-偶氮氯膦在硫酸介质中经加热发生络合显色反应,将此显色反应与流动注射分析技术结合,研究了影响该流动注射显色体系的各种因素,建立了钯的流动注射分析方法.用该方法可不经分离直接测定二次阳极泥和氯化渣中的钯.

2,4-二氧代-1,3,2-苯并二氮磷杂环己烷与(这里有图片19891208-1197-1.gif)及CS₂加成反应的研究

陈茹玉, 包容

1989, 10(12):  1197-1201. 

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本文研究了2,4-二氧代-1,3,2-苯并二氮磷杂环己烷的磷氢键对β-硝基苯乙烯、丙烯酸酯、丙烯腈及二硫化碳的加成反应,共合成了18个新的加成产物.发现通过选用不同的碱或控制碱的用量.可选择性的进行加成或开环反应.由X衍射证实:在加成产物的结构中,环外P-C键构象因受磷杂环船式构象影响,以邻位交叉式(A)为主.

N-(2,2,5,5-四甲基-3-吡咯啉-1-氧自由基)-N-(酰胺基)脲化合物的合成及抗癌活性

张自义, 魏陆林, 刘力生, 郑荣梁

1989, 10(12):  1202-1207. 

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本文合成19个新的N-(2,2,5,5-四甲基-3-吡咯啉-1-氧自由基)-N-(酰胺基)脲化合物.研究了此类化合物的ESR,MS及IR波谱性质.初步观察了此类化台物对白血病L₇₇₁₂癌细胞以及腹水型肝癌细胞的抑制作用.发现有的化合物抑制效果显著.

手性胶束中的有机反应(Ⅴ)——手性胶束中查耳酮的不对称环氧化

张永敏, 傅春玲, 吕萍, 范伟强

1989, 10(12):  1208-1210. 

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本文报道查耳酮用H₂O₂在手性表面活性剂N,N-二甲基-N-十二烷基麻黄素澳化铵(1a)及N,N-二甲基-N-十六烷基麻黄素溴化铵(1b)形成的手性胶柬水溶液中的不对称环氧化反应,得到相应的手性α,β-环氧酮,对映体过量为5～8%.

精密溶解量热装置的建立与标定

邹立壮, 张忠海, 徐桂端, 屈松生

1989, 10(12):  1211-1214. 

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本文报道了自行建立的用热敏电阻作为测温元件的精密溶解量热装置,并用量热标准物质光谱纯氯化钾和美国国家标准局提供的三羟甲基氨基甲烷(TRIS)对仪器进行了标定,在25℃所得实验结果:KCI溶解焓为17518±15J·mol^-1;TRIS与0.1mol/LHCI的反应焓为-29729±31J·mol^-1,与文献值吻合,检验了该装置的可靠性.

钒的羰基化合物V(CO)_n的电子结构研究

郭纯孝, 陈海明, 王井力, 陈尔霆

1989, 10(12):  1215-1220. 

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用限制性的CNDO/2法研究具有开壳层结构V(CO)_x(n=1～6)的各种构型和轨道.给出轨道能级相关图,阐明了各种构型的关系及稳定性.

β-Ni(OH)₂电极的原位红外光谱研究

江志裕, 严曼明, 王洁

1989, 10(12):  1221-1224. 

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利用原位界面付里叶变换红外反射光谱法研究了β-Ni(OH)₂在3mol/LNaOH溶液中的电化学行为.原位红外反射光谱数据表明,电极电位大于0.5V时.β-Ni(OH)₂层的表面转变为β-NiOOH.β-Ni(OH)₂层的氧化是从β-Ni(OH)₂/溶液界面开始的.而逆向的β-NiOOH层阴极还原则可能起始于Ni/β-NiOOH界面.用NaOD重水溶液代替NaOH水溶液可减少溶剂对光谱数据的干扰,谱图更清晰.

Ni[(C₆H₁₁O)₂PS₂]₂与吡啶加合反应平衡常数的测定及加合物的晶体结构

刘世雄, 林墀昌, 徐正, 林建华, 俞运鹏, 游效曾

1989, 10(12):  1225-1228. 

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用光谱法研究了Ni[(C₆H₁₁O)₂PS₂]₂与吡啶的加合反应,测定了平衡常数,用单晶X射线衍射方法测定了的晶体结构.晶体空间群P_T,晶胞参数为.a=8.938(3)Å，b=19.885(6)Å, c=6.366(3)Å,a=99.25(4)°,β=93.96(4)°, γ=92.01(3)°,V=787ų, D_c= 1.70 g·cm^-3, Z= 1, F(000)=426e.

配体场强场近似的酉群计算及程序化

豆育升, 文振翼, 刘朝萌, 王育彬, 张棣

1989, 10(12):  1229-1234. 

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以立方体场为例,介绍了配体场强场近似中的酉群计算方法.按这一方法设计的计算机程序需输入内存的数据少,计算速度快.最后产生的本征函数可用于配合物磁学性质的计算.

电解沉积压电频移分析的理论与验证

聂利华, 谭胜连, 姚守拙

1989, 10(12):  1235-1237. 

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提出了控制电位电解和恒电流电解两类电解沉积的压电频移分析法测定的理论公式,用实验结果验证了它的正确性.

N₂H₂脱氢反应和异构化反应的IRC解析

李学奎, 孙家钟

1989, 10(12):  1238-1241. 

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用内禀反应坐标(IRC)法讨论了N₂H₂的脱氢反应机理和异构化反应机理,较完整地阐述了N₂H₂在位能面上的重排和离解过程.

不同硬段含量嵌段聚脲合成及性质的研究

陈竹生

1989, 10(12):  1242-1245. 

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用两步溶液聚合法合成了硬段含量不同的一系列热塑性嵌段聚脲.研究了影响反应的各种因素.所得聚脲是线性和无定形的.用DSC和DMS法初步研究了这些聚脲的性质,随硬段含量增加.聚脲从软弹性体转变为高模量的硬塑料.

在配位体络合体系中合成窄分布聚苯乙烯

曹俊奎, 罔本佳男, 本田史郎, 畑田耕一

1989, 10(12):  1246-1250. 

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本文报道了在RLi-配位体络合体系中阴离子聚合方法合成窄分布聚苯乙烯的研究结果.在己烷、庚烷、甲苯等溶液中合成分子量范围为10²～10³。的窄分布聚苯乙烯(MWD<1.10)时,以鹰爪豆矸、N,N,N',N'-四甲基乙二胺为配位体的络合体系,聚合操作简便,效果非常好.在非极性溶剂中加一定比例的THF以后,该体系也能合成分子量范围为10⁴～10⁵的窄分布聚苯乙烯.

络合物(μ-RS)(μ-R'S)Fe₂(CO)₆的三苯基膦或三苯基胂取代衍生物的合成及结构

宋礼成, 胡青眉, 王京端

1989, 10(12):  1251-1253. 

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研究简报

1-(3-芳亚甲基氨基)丙基-2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-硅杂双环[3,3,3]十一烷金属络合物的合成及其抗肿瘤活性研究

丁齐柱, 罗宣干, 卓仁禧

1989, 10(12):  1254-1256. 

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手征性杂氮钛三环化合物的合成

刘汉兴, 尹承烈

1989, 10(12):  1257-1259. 

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环己烯电化学环氧化的研究

张文智, 吴锡尊

1989, 10(12):  1260-1262. 

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光度法研究3,4,5-三羟基苯甲酸及其类似物与铀(Ⅵ)的配位反应

王应玮, 曾伟红

1989, 10(12):  1263-1265. 

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