高等学校化学学报

王欣, 甘新民, 谭民裕, 袁景利, 王桂兰, 袁万钟

1990, 11(2): 111-114.

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本文报道标题化合物[Cu(phenNO)₂(H₂O)₂](NO₃)₂的合成及其晶体结构。该晶体属单斜晶系,空间群为C2/c,Z=4,晶胞参数:a=15.724(2)Å,b=8.995(2)Å,c=18.432(3)Å,β=112.06(2)°。可观测的独立反射点数目为2352个。晶体结构利用直接法与Fourier合成法得到。经全矩阵最小二乘法修正,最后的R=0.077。结构分析表明,铜与配体的2个氧、2个氮以及2个水分子中的氧配位,配位的几何构型为稍显扭曲的拉长八面体。

钨钼杂多酸及其盐与二甲基亚砜加合物的制备和性质研究

顾翼东, 丁建平

1990, 11(2): 115-120.

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在乙腈和水的混合溶剂中制备了9种钨钼杂多酸和杂多酸盐的二甲基亚砜加合物。研究结果表明,加合物中杂阴离子的Keggin结构基本不变。配体DMSO以S=O键上的氧作为配位原子,它不直接与杂阴离子骨架结构发生配位作用,而是与杂多酸中的质子氢或杂多酸盐中的金属阳离子以氢键或配位键相配位,生成的质子(钅羊)离子和金属配离子再通过离子缔合键与杂阴离子相结合,形成杂多酸或杂多酸盐加合物。

Fe₃(CO)₉(μ₃-S)₂的P(YR)₃(Y=O,S)取代衍生物的合成和结构

王国强, 胡襄, 刘树堂, 刘启旺

1990, 11(2): 121-126.

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用Fe₃(CO)₉(μ₃-S)₂和P(YR)₃(Y=O,S)在温和条件下反应,获得8种一取代和二取代新的簇合物,发现Fe₃(CO)₉(μ₃-S)₂和P(OR)₃有新的二取代方式,进而合成了另8种具有新的结构的二取代簇合物。对这些簇合物进行了元素分析和IR、¹HNMR、MS表征,并对Fe₃(CO)₇(μ₂-CO)·[P(O-cyclo-C₆H₁₁](μ₃-S)(Ⅷ)进行了X光单晶结构分析。

配体交换反应速差动力学法同时测定稀土混合物的数学模型

许亮, 顾志澄

1990, 11(2): 127-130.

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提出了用可逆模型进行曲线拟合处理数据,并以稀土偶氮肿Ⅲ络合物与CyDTA交换反应为例作验证,结果理论曲线与实验曲线能很好地吻合,提高了用动力学法测定混合稀土的准确度。

电流反馈的高次微分示波极谱滴定法

杨昭亮, 高鸿

1990, 11(2): 131-135.

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在高次微分示波极谱滴定法中,利用电流反馈技术对充电电流进行补偿,可使高次微分示波极谱图上去板剂切口的灵敏度进一步提高。当切口电位处的|dC_d/dE|或|d²C₄/dE²|值相对较小时,电流反馈的作用就较明显。利用电流反馈高次微分示波极谱滴定法以氨羧络合剂滴定了Cd²⁺、Ni²⁺、Co²⁺、Pb²⁺、Zn²⁺,用Zn²⁺返滴定法测定了Al-Ni合金中的Ni,终点变化敏锐。

以meso四-(对磺基苯)卟啉为柱后衍生剂同时测定微量镉、汞、锌的离子色谱法

阎大任, 张静安, G. Schwedt

1990, 11(2): 136-139.

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提出了以TPPS₄为柱后色谱衍生试剂的同时测定微量汞、镉和锌的离子色谱分析法,研究了影响衍生反应速度的因素。在含氯化钠的pH10.3～12的硼酸钠缓冲介质中,以PAR催化TPPS₄与待测金属离子反应,以硅质键合相阳离子交换剂为固定相、酒石酸—氯化钠为流动相,于10min左右定量分离金属离子并将镉的淋洗顺序调至锌前。用于废水、硅酸盐和大米分析,结果满意。

流动注射-分光光度分析鉴别铬的化学形态的研究

魏庆珣, 王胜天, 王利安

1990, 11(2): 140-143.

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提出了一个FI-SP连续分析水中Cr(Ⅵ)和T-Cr的方法。Cr(Ⅵ)直接用二苯碳酰二肼试剂显色测定;T-Cr在PbO₂柱氧化Cr(Ⅲ)后显色测定。本法测定Cr的浓度范围是0.05～3.0mg·L^-1,进样颇率为Cr(Ⅵ)200h^-1、T-Cr120h^-1。方法用于实际样品分析获得了令人满意的结果。

用DPCI-Os(Ⅳ)-OP-10体系分光光度法测定痕量锇的研究

李玲颖, 李道荣, 张淑荣

1990, 11(2): 144-147.

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研究了在OP-10存在下用二苯碳酰二肼测定痕量Os(Ⅳ)的分光光度法。8_570nm=3.50×10⁵L·mol^-1·cm^-1,特征灵敏度为0.057μg/10mL(对应1％吸收)。Os(Ⅳ)与DPCI的组成比为1:1。在0.1～5.0μg/10mL范围内符合比耳定律。

张力学, 张自义, 曾福礼

1990, 11(2): 148-153.

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本文合成了一系列1-(3-吡啶甲酰基)-4-芳基氨基硫脲和3-(3-吡啶基)-4-芳基-1,2,4-三唑啉-5-硫酮,研究了它们的IR、¹HNMR和MS波谱性质,并测试了这些新化合物的生物活性,发现其中大多数在低浓度能显著促进植物生长。

蝶状铁硫磷簇合物(μ-Ar₂P)(μ-RS)Fe₂(CO)₆与(μ-p-CH₃C₆H₄PCl)(μ-RS)Fe₂(CO)₆的合成及表征

宋礼成, 李宇, 胡青眉, 王积涛, 赵维君, 方延铨, 张书笈, 陆秀菁, 李国炜

1990, 11(2): 154-158.

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本文报道通过由Fe₃(CO)₁₂/RSH/Et₃N体系所形成的中间物[(μ-CO)(μ-RS)Fe₂(CO)₆]Et₃NH与Ph₂PCl,(p-CH₃C₆H₄)₂PCl或p-CH₃C₆H₄PCl₂反应,合成了7个蝶状Fe₂SP簇合物:(μ-Ph₂P)(μ-RS)·Fe₂(CO)₆(R=Pr^m,Prⁱ,Bu^l)、[μ-(p-CH₃C₆H₄)₂P](μ-Pr^mS)Fe₂(CO)₆以及(μ-p-CH₃C₆H₄PCl)(μ-RS)Fe₂·(CO)₆(R=Et,Pr^m,Bu^l)。并对它们的¹HNMR、³¹PNMR波谱与构象体的关系以及簇合物(μ-Ph₂P)(μ-Bu^lS)Fe₂(CO)₆的催化活性进行了初步探讨。

反-1,2-二(苯并噁唑-1′3′-基-2′)乙烯及其衍生物的合成及光性能的研究

周一民, 夏小平, 高振衡

1990, 11(2): 159-163.

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本文合成了反-1,2-二(苯并噁唑-1′3′-基-2′)乙烯及其衍生物共14种,确认了产品的结构,测试了它们的紫外吸收光谱、荧光发射光谱、激光转换效率,计算了它们的荧光量子产率,并观察了这类化合物在光照下发生的二聚反应。

Mo₄(μ₃-O)₂O₄Cl₂(O₂CC₆H₅)₆和Mo₄(μ₃-O)₂O₄Cl₂(O₂CC₆H₄CH₃)₆·2C₆H₅Cl簇合物中弱M—M键的研究

姜月顺, 柴向东, 张恒彬, 孙春亭, 李铁津, 姜燕

1990, 11(2): 164-167.

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测定了Mo₄(μ_3-O)₂O₄Cl₂(O₂CC₆H₅)₆和Mo₄(μ_3-O)₂O₄Cl₂(O₂CC₆H₄CH₃)₆·2C₆H₅Cl四钼簇合物在N,N-二甲基甲酰胺溶液中的循环伏安特性、电子吸收光谱、固体粉末样品的表面光电压谱和光声光谱。讨论Mo₂(V)结构单元中弱M—M键的特性,认定了Mo—Mo键前线区域轨道的对称标号。

Mo-Bi-Ce/SiO₂催化剂的XPS研究

郭沁林, 桂琳琳, 俞启全, 金韵

1990, 11(2): 168-171.

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用XPS研究了甲醇还原前后的Mo-Bi-Ce/SiO₂催化剂并进行了测定。结果表明,反应前催化剂表面主要由Bi₂(MoO₄)₃与CeO₂组成,而反应后Ce^⁴⁺还原为Ce⁰并出现少量Ce₂O₃,同时Bi、Mo均还原为低价态,还原顺序为Ce、Bi、Mo。还原前Bi处于催化剂表层,反应过程中扩散进入体相,再经氧脉冲氧化Bi迁回表层。活性组份被氧化的顺序为Mo、Bi、Ce。

一种新型的双功能氧电极材料—Pb-Sb-Ru焦绿石型复合氧化物的合成及其性能研究

杨毅夫, 周运鸿, 查全性

1990, 11(2): 172-175.

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用溶液共沉淀法合成的比表面高、导电性良好的焦绿石型复合氧化物(Pb₂[Ru_2-s-ySb_xPb_y]-O_7-s),是一种富Pb的氧化物。其良好的导电性来源于Pb、Ru价态的可变性和多种价态的共存。用这种材料制成的多孔电极上得到的氧还原、氧析出稳态极化曲线及寿命实验结果表明,室温下这种氧化物在KOH溶液中,对氧还原及氧析出均具有很好的电催化活性和稳定性。

压电石英晶体在电解质水溶液中的振荡性能研究(Ⅱ)—频率、频移特性

周铁安, 张文柳, 聂利华, 姚守拙

1990, 11(2): 176-179.

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根据两面电极浸入液体中的压电晶体等效电路模型和Pierce振荡器振荡方程的解,得到晶体在电解质溶液中的振荡频率(F₁)与溶液电导率(x)的关系式:F₁=(1/2π)(1/C₁+1/C₂)(1/X_e)[(R_e²+X_e²)x²+2R_ex+1]。以自行设计的Pierce晶体振荡器。研究了晶体和主振电路参数、输入电压及检测池外壳屏蔽接地对AT切9MHz石英晶体在KCl、Na₂SO₄水溶液中的频率、相对于纯水频移随溶液电导率变化的影响规律,结果与上式相符。

混合溶剂中氨基酸热力学性质的研究(Ⅰ)—278.15～318.15K下甘氨酸-1,2-丙二醇-水体系

杨家振, 张犁天, 门殿元, 梁春余, 贺立敏, 孙爱莲

1990, 11(2): 180-183.

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本文测定了278.15～318.15K范围内5个温度下的无液接电池(A)和(B)的电动势。恒定1,2-丙二醇在混合溶剂中的摩尔分数为0.05。用本文提出的多项式逼近法,确定了甘氨酸第一、第二热力学解离常数并计算了相应的热力学量。

H₄PMo₁₁VO₄₀杂多酸及其镧盐的合成与性质

吴通好, 冷玉春, 杨洪茂, 王国甲, 华士英, 张恒斌, 姜玉子, 甄开吉

1990, 11(2): 184-187.

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本文提出主要用⁵¹VNMR、CV并辅以IR、XRD、DTG、元素分析等作为有效地核查纯度和表征催化剂的手段。

磷酸锡铝分子筛(SnAPO-5)的合成及性能研究

韩淑芸, 周誓红, 阚秋斌, 吴志芸, 魏诠

1990, 11(2): 188-192.

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水热法合成了磷酸锡铝分子筛,并用X荧光分析其组成,X射线粉末衍射测定其晶胞参数。通过电子探针、穆斯堡尔谱、X射线光电子能谱及红外光谱等进行了结构分析。同时,研究了物化及催化性能。结果表明,读分子筛属于AlPO_4-5型分子筛的结构类型,Sn^⁴⁺位于分子筛骨架中。

含稀土的钛系催化剂进行乙烯聚合动力学及ZnCl₂调节分子量的研究

赵振河, 周新华, 卢泽俭, 陆耘, 林尚安

1990, 11(2): 193-196.

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以SN-1催化剂进行乙烯常压聚合动力学研究表明,催化剂高效的主要原因是活性中心浓度明显增大、表观活化能△E较低。研究了ZnCl₂对乙烯聚合反应的影响。发现ZnCl₂能有效地降低聚乙烯的分子量,并能显著地提高催化效率,当ZnCl₂浓度过大时,则对聚合反应有抑制作用。

动态力学温度谱的分析及应用

臧昆

1990, 11(2): 197-201.

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本文由动态力学温度谱求得松弛谱,并从松弛谱的变化分析了热处理条件对试样超分子结构的影响,进而讨论了WLF方程中常数之比值C₁/C₂与超分子结构的关系。

水母雪莲化学成分的研究(Ⅱ)

贾忠建, 宫尼春, 杜枚

1990, 11(2): 202-204.

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前文^[1]已报道从水母雪莲(SaussureaMedusaMaxim)中分得4种黄酮甙,本文报道另外6种化合物的分离和鉴定。

1-(2-苯并噻唑基)-3-苯基吡唑啉类化合物的合成

李东风, 姜贵吉, 李京淑

1990, 11(2): 205-207.

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有机荧光化合物有多种结构类型,其中含氮唑系杂环类化合物可作为一些合成纤维和塑料制品的增白剂^[1～4]。据此,我们合成了一系列新的具有不同取代基的苯并噻唑基吡唑啉化合物,并观察了其荧光性质。

三种西藏香茶菜挥发油化学成分的研究

李兆琳, 王明奎, 陈宁, 李元宗, 陈耀祖

1990, 11(2): 208-211.

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唇形科植物香茶菜广泛分布于全国各地,民间一直用作抗菌消炎药使用,近年来发现,香茶菜属植物有抑制肿瘤和抗癌活性,其活性成分是二萜^[1.2]。我们对采自西藏的3种香茶菜的挥发油进行了GC/MS分析。

铁和铈对光还原分离铕的影响

李瑞祥, 杨汝栋

1990, 11(2): 212-214.

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镧系元素的f→d跃迁和荷移跃迁带用相应波长的光激发会导致相应元素发生光氧化和光还原^[1.2]。在能形成高价的元素中,Ce³⁺最易发生光氧化^[13]。

焦磷酸络锰三价离子引发淀粉-丙烯酰胺的接枝共聚合

冯震国

1990, 11(2): 215-217.

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将带有极性基团的乙烯类单体通过化学接枝到淀粉或纤维素之类的天然多糖上,可作为絮凝剂、脱除剂和粘接剂^[1～3],近来已发展为高吸水性材料和石油分离剂^[4]。用Ce⁴⁺引发乙烯类单体接枝到淀粉和纤维素类已有报道^[5]。Rayonier用Mn³⁺的焦磷酸盐络合物引发接枝乙烯类单体至纤维素及其衍生物上^[6];Cenita等用Mn³⁺引发MMA、AN接枝淀粉^[7]。本文以焦磷酸络锰离子(Mn³⁺)作引发剂、丙烯酰胺(AM)为单体、淀粉为接枝基体进行接枝共聚,这一工作目前在国内外尚未见报道。

8,10-二炔二十五碳酸LB膜的聚合

何平笙, 田清平, 秦志海, 汪永忠, 陈昕

1990, 11(2): 218-220.

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Langmuir-Blodgett膜(LB膜)具有特殊的功能和生物活性,在现代高技术中有广泛的应用^[1]。本文合成了一个长链炔酸—8,10-二炔二十五碳酸,并研究其LB膜的聚合。

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