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1989年 第10卷 第4期    刊出日期：1989-04-24

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研究论文

稀土元素异硫氰酸盐低水合物的制备、性质及标准生成焓的测定

尹敬执, 蒋本杲, 孙同山, 张建华, 潘景之, 唐晓明

1989, 10(4):  329-334. 

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制备了11种低水合物RE(NCS)₃·mH₂O(RE=La,Ce,Pr,Nd时,m=4.5;RE=Sm,Eu,Gd,Dy,HO,Yb,Y时,m=3)。测得了它们的熔点,并对其X射线物相分析进行了研究。采用量热法,测定了除Y以外的10种低水合物的标准生成焓,求得了它们的晶格能,以及从高水合物至相应的低水合物的标准脱水焓。还对Tb,Er,Tm,Lu₄种RE(NCS)₃·mH₂O(m=3)的相应数据进行了估算。

二十员六氮大环双核铜(Ⅱ)配合物与超氧离子的反应

罗勤慧, 沈孟长, 彭庆芸, 张正

1989, 10(4):  335-340. 

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合成了以2,6-二乙酰基吡啶缩丙二胺为配体,以OH^-、Cl^-、Br^-、I^-、SCN^-及N₃^-为桥基的6种大环双核铜配合物,用光照法研究了这类配合物催化O₂^-的歧化反应的活性,通过顺磁共振波谱,探讨了各种桥基的配合物与O₂^-反应的两种反应机理:催化歧化机理及氧化还原机理。

模板剂对ZSM-5分子筛的成孔作用

王定一, 何俊, 尹维真, 郑香苗, 宋天佑, 孟宪平, 项寿鹤

1989, 10(4):  341-344. 

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用不同模板剂合成出不同硅铝比的ZSM-5沸石分子筛。在560℃赶除模板剂,经饱合吸冰后,应用多晶X射线衍射测定各样品的结晶度和晶胞体积。实验结果表明,合成氧化铝含量相同的ZSM-5分子筛时,加入不同的模板剂所得分子筛的晶胞体积不等(或称孔体积不等)。据此可以推测,模板剂对合成分子筛的造孔起支撑和定位的作用。

螯合剂与牛血清白蛋白竞争镍作用的研究

李荣昌, 高京敏, 吴红焱, 王夔

1989, 10(4):  345-350. 

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用凝胶色谱法研究了13种螯合剂使牛血清白蛋白镍配合物BSANi(Ⅱ)中的镍活动化的能力,发现DTPA、NTA等氨羧类螯合剂有较好的竞争能力,而巯基类较差。用透析法研究了螯合剂与BSANi(Ⅱ)反应动力学机理,结果表明,在pH7.4和4℃时,L-组氨酸、EDTA为解离机理,而亚氨二乙酸,二乙三氨五乙酸为加合机理。测定了有关的动力学参数,依据竞争能力参数F讨论了可能作为治疗镍中毒的促排螯合剂。

全差示光度法三大参数的相互关系及其应用

顾靖飞

1989, 10(4):  351-355. 

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本文介绍全差示法调百参比T_r、反向微电流i、标尺放大倍数x的定义和性质,导出调零参比T_R,论述了参数间相互关系。用计算机绘制不同x的相对误差函数图。用全差示法测定磷矿样品的P₂O₅含量,结果良好。

用卡尔曼滤波作非平衡电位滴定

王柯敏, 李洁, 俞汝勤

1989, 10(4):  356-359. 

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用长链四烷基锡为中性载体制备了性能优良的十二烷基磺酸根PVC膜电极。用其为指示电极,以非平衡方式进行快速电位滴定。借卡尔曼滤波方法可靠地确定等当点。引入的滤波算法具有通用性,能有效地节省电位滴定分析时间。

树脂相分光光度法研究(Ⅲ)--稀土-硝酸根-变色酸双偶氮类试剂树脂相显色反应

杨泉生, 聂基兰, 郭群, 谭玉泉

1989, 10(4):  360-363. 

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选择了6种常用的变色酸双偶氮类试剂作为稀土树脂相显色剂,初步探讨了影响树脂吸附率的因素。实验表明,在硝酸介质中,在大量NO₃^-存在下,三氯偶氮胂和三溴偶氮胂可应用于稀土树脂相分光光度法。

长链烷基(2-羟乙基)二甲基氯化铵用作分析增敏试剂

谢晖, 俞汝勤

1989, 10(4):  364-368. 

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合成了3种含季氮原子及羟基的同系列分析增敏试剂十六烷基(2-羟乙基)二甲基氯化铵(HEMAC)、十四烷基(2-羟乙基)二甲基氯化铵(TEMAC)和十二烷基(2-羟乙基)二甲基氯化铵(DEMAC),测试其基本物性,并用作测定微量钪、铁(Ⅲ)、锗的增敏试剂,获得了与阳离子表面活性剂及醇类有机溶剂联用时相仿的增敏效果。

γ-芳亚甲氨基丙基杂氮硅三环的合成及其抗肿瘤活性研究

丁齐柱, 罗宣干, 卓仁禧

1989, 10(4):  369-372. 

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γ-氨基丙基杂氮硅三环与一系列芳香醛反应,合成了14种γ-芳亚甲氨基丙基杂氮硅三环化合物。用¹HNMR、IR、UV和元素分析确定了它们的化学结构。初步动物实验表明,某些化合物具有一定的抗肿瘤活性。

合成α-芳基-β-硝基乙基膦酸酯的新方法

李玉桂, 王国洪, 张殿坤, 刘廷仰, 缪方明, 刘小兰, 曹金鸿, 郭杭州

1989, 10(4):  373-378. 

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本文研究了酸性亚磷酸酯与α-芳基-β-硝基烯烃在三甲基氯硅烷和缚酸剂存在下的Arbuzov-Michael反应。不需制备硅烷化的亚磷酸酯,即可得到产率高的I_a-n,其结构由元素分析、IR、¹HNMR和MS证实。这类分子中磷原子上的O,O-二烷基为磁不等价基团的结论亦为X-射线晶体结构分析所证实。

新型复合ZSM-5沸石/石棉的合成及其性能

武传昌, 顾良證, 岳瑛, 秦关林

1989, 10(4):  379-382. 

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以石棉为部分硅源与水玻璃、硫酸铝、有机胺、水等在160℃下用水热法合成出一种ZSM-5沸石嵌生在石棉纤维基质上的氢型复合ZSM-5沸石/石棉,并对其物相、外貌、组成、吸附及表面酸、碱性等性能作了测试。发现氢型复合ZSM-5沸石/石棉与HZSM-5沸石不同,它的表面同时存有酸、碱两类中心。

沸石的表面酸、碱性与甲醇、甲苯侧链烷基化反应

武传昌, 侯东明, 顾良證, 秦关林

1989, 10(4):  383-386. 

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以TPD和质谱检测的TPSR、IR及微型反应器等手段探讨了X型沸石的表面酸、碱性质对甲醇、甲苯侧链烷基化反应的作用及可能的反应历程。

以环共轭烃为重复单元的环多聚共轭烃的稳定性

李前树, 张星辰, 李志儒

1989, 10(4):  387-391. 

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利用CNDO/2法讨论了以环共轭烃为重复单元的环多聚共轭烃的稳定性,得到C₄H₂是最可能的潜在合成物的结论。

RuO₂电极的XPS和UPS研究

崔成强, 姚士冰, 周绍民

1989, 10(4):  392-395. 

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应用XPS和UPS研究了不同烧结温度下制备的RuO₂电极表面组成和价带结构。实验表明,电极表面的O/Ru原子比、I(σ+π)/1(π^*)强度比和π^*结合能随烧结温度升高而增大,意味着费米能级边d电子密度减少和RuO₂更难氧化为活性中间体RuO₄。我们认为RuO₂电极析氧活性中心是缺氧结构而不是RuO₃。解释了电极的电催化活性随烧结温度升高而降低的原因。

二[2-(邻羟苄叉胺基)酚]二铁(Ⅱ)配合物分子片模型的电子结构研究

蔡政亭, 关大任, 王泽新, 刘德信, 张瑞勤

1989, 10(4):  396-400. 

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用CNDO/2法计算了二[2-(邻羟苄叉胺基)酚]二(Ⅱ)铁双核铁(Ⅱ)配合物分子片模型的电子结构,研究了该配合物中平面结构单元与结晶水的相互作用。几何结构优化结果表明,结晶水与平面结构单元之间存在3种可能相对取向,"伞式"模型最稳定;这3种相互作用导致体系能级移动,并出现新的能级结构;从原子定域态密度分析看到,这种定域相互作用主要在结晶水分子和平面结构单元中的氧原子之间,具有最近邻相互作用的特征。

尿毒症患者血清中中分子物质的提取及性质的初步表征

袁直, 张霁, 赵芬芝, 宓怀风, 何炳林

1989, 10(4):  401-405. 

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从尿毒症患者血清及腹透液中得到的中分子量物质,具有相同的凝胶色谱行为及紫外、红外吸收行为,它们在206和235nm处,有特征紫外吸收峰;在波数为3246,1516,1122和613cm^-1处,有特征红外吸收峰。中分子物经离子交换色谱进一步分离,发现起决定紫外及红外吸收行为的成分集中于第3子峰;其自由氨基酸和肽类物质含量均低于3%。

关于A_ai-B_bj型缩聚物网络结构的研究(Ⅰ)--溶胶凝胶分配理论

郑福安, 胡钰新, 闵永刚, 汤心颐

1989, 10(4):  406-409. 

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本文考虑了分子内环化反应对溶胶凝胶分配的影响,用新的方法推导了包含各种反应参数的理论方程。以聚酯为模型化合物的实验结果支持本文所得到的理论结果。

研究快报

人胰岛素半合成方法的改进

周慧, 查晓, 郑小飞, 李惟, 沈家骢

1989, 10(4):  410-411. 

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本文对森原等人合成人胰岛素的方法进行了改进。用羧肽酶A和胰酶成功地实施了人胰岛素的半合成。精品的总收率为70%,高于1986年森原等报道的水平(50%)。苏氨酸叔丁酯是半合成人胰岛素的主要原料之一。

研究简报

RE(Ⅲ)-HPMBP-TPhPO协萃体系的研究

王至堂, 李声崇

1989, 10(4):  412-414. 

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采用两相滴定法研究HPMBP-TPhPO-甲苯/RE(Ⅲ)-H₂O协萃体系,确定了15个稀土离子在3个温度下的协萃络合物的分子组成及稳定常数。

示差脉冲极谱法研究(Ⅹ)--受扩散和后行化学反应控制的极谱电流理论

张剑荣, 张祖训

1989, 10(4):  415-417. 

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受前行化学反应和平行化学反应的示差脉冲极谱电流理论已有论述。本文报道了受扩散和后行化学反应(EC过程)控制的示差脉冲极谱电流方程式并用实验进行了验证,应用该理论求得的动力学参数与文献值一致。

吸收光谱电化学测定Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)的研究

黄淦泉, 罗焕光, 方国斌, 张武平

1989, 10(4):  418-420. 

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吸收光谱电化学方法是一种新型的分光光度法,它不必加入显色剂,只要控制电极电位和扩散层pH值,就能迅速测得吸光度。此法的基础研究近年逐渐增多,但实际应用较少。作者在前文的工作基础上,用原子吸收分光光度计和空心阴极光源组装成的吸收光谱电化学测量仪,研究了吸收光谱电化学测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的条件,提出了实际样品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分析方法。

胆甾-⊿⁴-3,6-二酮合成法的改进

李同双, 李裕林, 谭镇, 梁晓天

1989, 10(4):  421-422. 

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胆甾-⊿⁴-3,6-二酮(Ⅱ)和胆甾-⊿⁵-3-酮(Ⅲ)是合成许多甾体化合物的重要中间体。由胆甾醇(Ⅰ)一步氧化为胆甾-⊿⁵-3-酮(Ⅲ)文献已有报道;而由(Ⅰ)一步选择性地氧化为胆甾-⊿⁴-3,6-二酮(Ⅱ),至今尚未取得令人满意的结果。

甲基二氯硅烷缩合反应的研究

邱化玉, 杜作栋

1989, 10(4):  423-425. 

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由于聚硅烷具有一些特殊的性质及用途,近年来引起了人们的注意。文献报道的多是主链连有烷基、芳基或芳烷基的聚硅烷,而主链连有活性基团的聚硅烷很少。我们曾合成了主链连有硅氢基团的聚硅烷,并研究了其交联反应。通过硅氢键的反应,可在硅一硅主链上引入一些活性基团,赋予聚硅烷新的特性。本文则报道不同反应条件对甲基二氯硅烷缩合的影响。

氨基酸合成方法研究(Ⅲ)--相转移催化下N-(乙氧基羰基亚甲基)亚氨酸酯的烷基化反应

施耀曾, 石农原, 孙祥祯, 胡宏纹

1989, 10(4):  426-428. 

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在氨基酸的合成方法中,利用甘氨酸衍生物合成高级氨基酸,是引人注目的研究课题。我们考虑到N-(乙氧基羰基亚甲基)苯甲亚氨酸乙酯1a和N-(乙氧基羰基亚甲基)乙亚氨酸乙酯1b可以方便地由腈和甘氨酸酯制备,特别是由乙腈制备的1b具有原料价廉易得等优点,为此研究了固-液相转移催化条件下,1a和1b的烷基化反应,合成了一系列碳链增长的α-氨基酸。

热分析法测定非计量化合物Na_xWO₃的组成

王本根, 盘毅

1989, 10(4):  429-430. 

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Na_xWO₃是1种非计量化合物(0<x<1),Na的含量可用化学方法、原子吸收光谱法或离子选择电极法和X射线分析法(0.35<x<1)测定,但上述各法都存在一定问题。一般认为,Na_xWO₃中的W处于W(Ⅴ)和W(Ⅵ)₂种不同的价态。

伯胺N1923萃取硫氰酸钴(Ⅱ)的动力学

孙思修, 高自立, 盖会法, 刘元俊, 沈静兰

1989, 10(4):  431-433. 

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N1923是国产仲碳伯胺萃取剂,已见其对贵金属的萃取理论研究。我们曾考察过它对硫氰酸钴的萃取平衡及该体系的萃合物组成,本文报道用生长液滴法对N1923萃取硫氰酸钴的动力学研究结果。

时间分辨光谱方法用于Eu³⁺络合物发光动力学的研究

赵晓平, 费浩生, 田珂, 李铁津

1989, 10(4):  434-436. 

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稀土有机络合物是一类重要的发光物质,它在生物化学等领域已得到广泛应用。络合物中有机配位体的单重态S₁吸收的光能可能通过三重态T₁传递到稀土离子,使稀土离子内壳层4f电子受到激发,进而发出稀土离子的特征荧光。

反相色谱法表征聚苯乙烯磺酸的转变现象

叶温温, 戴庆平, 徐峰, 顾庆超

1989, 10(4):  437-439. 

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1969年,Smidsrφd和Guillet就应用反相色谱法(IGC)测量聚合物的玻璃化转变温度。十几年来许多科学工作者研究了IGC测量聚合物玻璃化转变现象的各种影响因素,但应用IGC研究离聚物还属罕见。离聚物分子上带有离子基闭,分子间的相互作用比较复杂,我们曾用热激放电电流法(TSDC)等测量了本实验所用的聚苯乙烯磺酸(PSSA)样品的玻璃化转变现象。